MAKALAH Kel-3
MAKALAH Kel-3
PENDAHULUAN
Analisis farmasi adalah cabang ilmu yang mempelajari tentang penggunaan sejumlah
teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi struktur
dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Analisis
kualitatif merupakan analisis untuk mengidentifikasi elemen, spesies dan atau senyawa-
senyawa yang ada dalam sampel dalam kata lain analisis kualitatif berkaitan dengan cara
untuk mengetahui ada tidaknya suatu analisis yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan
analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah kadar absolut atau relatif
dari suatu elemen atau senyawa yang ada dalam sampel .
Dalam menganalisis suatu senyawa obat harus dilakukan identifikasi terlebih dahulu.
Identifikasi itu sendiri adalah mencari identitas dari suatu yang belum diketahui. Dalam
proses produksi kata yang paling tepat adalah konfirmasi sehingga metodenya
menggunakan zat dengan bahan baku pembanding, metodenya itu bisa berupa reaksi
kimia, fisika kimia, penetapan kadar atu reaksi potensi dan uji kemurniaan. Tujuan
identifikasi yaitu belum tentu obat atau bahan baku yang dikeluarkan atau diambil dri
tempat produksi awal telah bebas dari cemaran. Sebenarnya ada banyak faktor yang
mempengaruhi misalnya suhu dan adanya kontaminasi.
Berbagai sifat fisika kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif
atau kuantitatif. Jika sifatnya ( pengukuran analit ) adalah spesifik dan selektif, maka
tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat disederhanakan. Pengubahan analit ke
bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga
diperhatikan. Identifikasi yang biasanya digunakan untuk mengidentifikasi senyawa obat
adalah identifikasi senyawa obat secara fisika kimia dan fisikokimia, identifikasi basa
nitrogen , identifikasi kation anion, identifikasi senyawa obat menggunakan KK dan
KLT, identifikasi KLT menggunakan prosedur umum dan prosedur khusus.
1.2. Rumusan Masalah
1.3. Tujuan
1. Untuk mengetahui identifikasi senyawa obat secara kimia, fisika dan fisikokimia
PEMBAHASAN
1. Dalam melakukan identifikasi senyawa obat terdapat dua metode yaitu metode secara
konvensional dan metode secara modern. Metode identifikasi secara konvensional
dilihat sifat-sifat bahan baik sifat fisika maupun sifat kimianya. Langkah pertama
dalam menentukan sifat fisika senyawa obat yaitu dengan melihat warna, bau dan
kelarutannya. Sedangkan, pada sifat kimia dilihat derajat keasaman obat
menggunakan test keasaman, penentuan unusr-unsur senyawa obat dan penentuan
gugus fungsi obat. Metode identifikasi secara modern menggunakan instrumen seperti
spektrofotometri UV-Vis, spektrofotometri IR,, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT) atau HPLC yang dapat memberikan hasil yang valid.
Secara Fisika :
Uji Organoleptis meliputi bentuk, warna, bau dan rasa. Uji organoleptik merupakan
pengamatan sifata fisik obat secara langsung dan hasil pengamatannya merupakan
informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Identifikasi Warna
Senyawa obat warna
Dipiridamol Kuning
Tetrasiklin Kuning
Mitrazepam Kuning muda
Menadion Kuning terang
Identifikasi Bau :
Contoh : berbau karamel ( asam tartrat. Amilum ), berbau amoniak (as. Amida ,
meprobamat )
Identifikasi Rasa
Test Kelarutan
Kelarutan zat dalam pelarut tertentu merupakan sifat fisik yang dapat digunanakan
untuk identifikasi obat. Test kelarutan dilakukan dengan memasukkan beberapa
pelarut ( polar dan nonpolar ). Istilah kelarutan yang digunakan pada uji identifikasi
obat secara konvensional
Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut yang
dibutuhkan untuk melarutkan 1
bagian zat yang dilarutkan
Sangat mudah larut <1
Mudah larut 1-10
Larut 10-30
Agak sukar larut 30-100
Sukar larut 100-1000
Sangat sukar larut 1000-10000
Praktis tidak larut >10000
Secara Kimia
Identifikasi dengan menambah zat-zat kimia ke dalam bahan obat atau obat yang
diperiksa sehingga menimbulkan reaksi-reaksi tertentu yang dapat diidentifikasi secara kasat
mata seperti terbentuknya endapan, pembentukan gas dan reaksi nyala api.
1. Reaksi Pengendapan :
Reaksi yang dapat menghasilkan endapan. Endapan yaitu padatan yang didak larut
untuk dapt meramalkan suatu reaksi dapat menghasilkan endapan atau tidak
tergantung kelarutannya.
Contoh : AgNO3(aq) + KCl(aq) AgCl(s) + KNO3(aq)
Penjelasan : larutan prak nitrat (AgNO3) ditambahkn kedalam larutan yang
mengandung kalium klorida (KCl) maka akan terbentuk endapan putih perak
klorida (AgCl) .
2. Reaksi Pembentukan gas
Adalah reaksi kimia yang pada produknya dihasilkan gas.
Contoh : FeS + 2HCl FeCL2 + H2S(aq)
Penjelasan : Besi sulfid ditambah dengan asam klorida menghasilkan gas hidrogen
sulfida besi klorida.
Contoh : S(s) + O2(g) SO2(s)
Penjelasan : Belerang dibakar di udara sehingga akan beraksi dengan oksigen dan
menghasilkan gas belerang dioksida.
3. Reaksi Nyala Api
Adalah uji yang melibatkan sampel atau unsur atau senyawa ke dalam nyala api
panas, tak berwarna dan mengamati warna nyala yang dihasilkan.
Contoh : Litium (Li) menghasilkan warna nyala api merah
Natrium (Na) menghasilkan warna nyala api kuning/orange
Kalium (K) menghasilkan warna nyala api ungu
Rubidium menghasilkan warna nyala api biru kemerahan
Secara Fisikokimia
Cara ini memerlukan instrumen yang canggih dan bahan baku membanding serta
keterampilan khusus untuk melaksanakannya. Kadang-kadang memerlukan biaya yang
mahal. Cara yang direkomendasi oleh farmakope menggunakan spektrofotometri ( Uv dan IR
) serta cara kromatografi ( KLT, KCKT ).
Spektrofotometri IR
Spektrofotometri Uv-vis
Kromatografi
Kromatografi adalah teknik pemisahan yang didasarkan pada perbedaan distribusi dan
komponen-komponen campuran di antara 2 jenis fase yaitu fase diam dan fase gerak.
Lapis Tipis ( KLT )
Kelebihan dan kekurangan
Kelebihan : - Pelaksanaannya lebih mudah & murah
- Peralatan yang digunakan lebih sederhana
- Analisis cepat, bahan yang digunakan sedikit
Anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion ini terjadi karena atom netral menerima
elektron peristiwa ini menyebabkan jumlah elektron lebih banyak daripada jumlah proton
sehingga bermuatan negatif. Kation adalah ion yang bermuatan positif. Ion ini terjadi karena
atom netral melepaskan elektron pada kulit terluarnya(kulit valensi). Peristiwa ini
menyebabkan jumlah proton lebih banyak daripada jumlah elektron sehingga bermuatan
positif.
Analisis Kation
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis, umumnya dilakukan dengan dua
cara yaitu pemisahan dan identifikasi (pemastian).
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya.
Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan
menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar
kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam
kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya
sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.
Identifikasi
KATION
kuantitatif kualitatif
Reaksi Reaksi
Basah Kering
Larutan Contph ( Pb )
+ HCL encer
Endapan Putih
Filtrat
+ H2S
Endapan Hitam
Filtrat
+ HN3
Endapan Putih
filtrat
Analisis Anion
Skema anaion tidak sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation.
Pembagian anion masih secara umum dan belum dibagi dalam golongan-golongan
utama seperti kation karena itu untuk memnudahkan anlisis anion terlebih dahulu
dilihat senyawa yang mudah larut dalam air.
Contoh reaksi-reaksi anion : bromida, klorin, karbonat, iodida, nitrat, fosfat, sulfida ,
sulfit, sulfat, dll.
1. Identifikasi Br ( bromida )
Ion Br dengan gas Cl2 menjadi larutan menjadi berwarna kuning. Jika
larutan dikocok dengan karbon disulfit ( CS2 ) maka yang terjadi warna
larutan akan berubah menjadi coklat.
Reaksi identifikasinya sbb : Cl2 + 2Br- 2Cl- (kuning) + Br2
Br2 larut dalam CS2 coklat
Identifikasi basa nitrogen salah satunya untuk melihat ada tidaknya gugus amin( NH)
. contohnya : Analisis gugus fungsi dengan menggunakan spektro IR dari variasi kitin
sebagai subrat kitinase bakteri Pseudomonas sp. TNH-54
• Efek bakteriostatik
Metode KK
Fase gerak: Kloroform –nitrometana -piridin (10:20:3)Fase diam: Kertas Whatman
no.1 (20x20 cm) yg diimpreknasi dafar pH 3,5
Prosedur: Totolkan 2 μl larutan baku, larutan uji dan larutan resolusi dengan
jarak 1,5 cm, masing-masing 2,5 cm dari tepi kertas.
Pengamatan: Beri uap amonia, lampu UV 366nm, ketiga larutan memberikan
bercak utama yang berfluoresensi kuningdengan Rfyang sesuai.
Pemberian serbuk, putih hingga kekuningan tidak berbau atau baerbau lemah;
higdroskopik; larutan terurai dengan cepat pada suhu kamar; mengendap dan tidak
aktif oleh garam dari beberapa logam berat.
Kelarutan mudah larut dalam air; larut dalam etanol, dalam metanol dan dalam asam
asetat glasial; larutan dalam pelarut organik biasanya menunjukkan sisa yang tidak
larut; tidak larut dalam aseton, dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding zink basitrasin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara
0
pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 selama 3 jam sebelum
digunakan.
Identifikasi lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang terterah pada kromatografi
(931). Totolkan masing-masing 1 𝜇𝑙 larutan dalam natrium edetat P (1 dalam 100)
yang mengandung (1) zat uji 6,0 mg per ml dan (2) zink basitrasin BPFI 6,0 mg per
ml pada jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi campuran silika gel
setebal 0,25 mm. Masukan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah
dijenuhkan dengan fase gerak campuran butanol P-asam asetat glasial P-air-piridina
P-etanol P (60 : 15 :10 :6 : 5) selama 30 menit, dan biarkan fase gerak merambat
hingga 3 per 4 tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan fase gerak menguap dan
semprot lempeng dengan larutan triketohidrindena hidrat P ( 1 dalam 100 ) dalam
campuran butanol P-piridina P (99:1) panaskan lempeng pada suhu lebih kurang 110 0
selama lebih kurang 5 menit: harga Rfbercak utama yang diperoleh dari larutan (1)
sesuai dengan larutan (2).
pH (1071) antra 5,5 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang
mengandung 10000 unit per ml.
susut pengeringan (1121) tidak lebih dari 5,0 %, lakukan pengeringan dalam botol
bersumbat kapiler dalam hampa udara pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada
suhu 60 0 selama 3 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg.
Penetapan potensi lakukan penetapan seperti yang tertera pada penetapan potensi
antibiotik secara mikrobiologi.
Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, ditempat sejuk.
Neomisin Sulfas
Neomisin bersifat bakteriosida. Spektrumnya sempit (-)
Neomisin sulfas adalah garam sulfat dari neomisin antibakteri yang dihasilkan oleh
pertumbuhan streptomyces frsdiae Waksaman (familia sterptomyces) atau campuran
dari 2 atau lebih bentuk gram mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari
600𝜇𝑔 neomisin per mg, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemberiaan serbuk, putih sampai agak kuning dan padatan kering mirip es; tidak
berbau atau praktis tidak berbau; mikroskopik; larutannya dalam kloroform dan dalam
eter.
Baku pembanding neomisin sulfat BPFI : lakukan pengeringan dalam hampa udara
pada tekanan lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0selama 3 jam sebelum digunakan.
Idnetifikasi
A lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang terterah pada kromatografi. Totolkan
secara merata terpisah masing-msing 1 𝜇𝑙 larutan yang mengandung zat uji 20 𝜇𝑔 per
ml dan (2) neomisin sulfa BPFI 20 per ml pada lempeng kromatografi silika gel,
masukan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi fase gerak campuran air-
amonium hidriksida P-asetat, yang dibuat segar dan dibiarkan fase gerak merambat
sampai lebih kurang 3 per 4 tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering diudara
dan panaskan pada suhu 105 0selama 1 jam semprot lempeng dengan larutan ninhidri
P dalam butanol (1 dalam 100), panaskan pada suhu 105 0selama 5 menit, amati
kromatogram : harga Rf bercak merah utama yang diperoleh dari larutan uji sesuai
dengan yang diperoleh dari larutan baku.
B larutan lebih kurang 10 mg dalam 1 ml tambahkan 5 ml asam sulfat 15 N dan
panaskan pada suhu 100 0selama 100 menit. Biarkan dingin tambahkan 10 ml xilena P
kocok selam 10 menit biarkan memisah dan enaptuangkan lapisan xilena pada lapisan
xilena tambahkan 10 ml P-bromoanillin kocok terjadi warna merah muda terang
setelah itu biarkan.
C larutan 1 dalam (1 dalam 20) menunjukan reaksi sulfas cara A, B dan C yang tertera
pada uji identifikasi umum.
pH antara 5,0 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 33
mg per ml susut pengeringan tidak lebih dari 8,0 % ; lakukan pengeringan dalam
hampa udara pada tekanan tidka lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 0selama 3 jam,
menggunakan lebih kurang 100 mg.
Syarat lain neomisin sulfat yang akan digunakan untuk pembuatan salep mata
memenuhi syarat uji sterilitas menurut prosedur uji menggunakan penyaringan
membran. Penetapan potensi lakukan penetapan seperti tertera pada potensi antibiotik
secara mikrobiologi. Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat tidak
tembus cahaya.
Polimiksin B sulfas
Polimiksin bersifat bakteriosid. Spektrumnya sempit (-)
Polimiksin B sulfas adalah garam sulfat dari sejenis polimiksin yaitu zat yang
dihasilkan oleh biakan bacilus polyxiksa migula atau campuran dari 2 atau lebih
bentuk garamnya. Potensi tidak kurang dari 6000 unit polimiksin B F1 per mg,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan,.
Pemerian serbuk putih sampai kekuning-kuningan; tidak berbau khas lemah.
Kelarutan mudah larut air; sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding polimiksin B sulfat BPFI ; lakukan pengeringan dalam hampa
0
udara pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60 selama 3 jam sebelum
0
digunakan. L-serin BPFI ; lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam
sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Lakukan kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada
kromatografi.
Larutan uji larutan 5mg dalam 1 ml asam klorida 6 N dalam
vial reaksi 3ml. tutup rapat vial dan panaskan dalam modul pemanas
0
pada suhu 135 selam 5 jam. Keluarkan vial dari modul pemansa,
biarkan dingin pada suhu kamar dan buka tutup. Uapkan isi vial dalam
0
modul pemanas pada suhu 100 dengan aliran gas nitrogen P sampai
kering. Lanjutkan pemanasan sampai tidak ada lagi asam klorida yang
terdeteksi dengan meletakkan kertas lakmus diatas mulut vial. Larutan
residu dalam 0,5 ml air.
Larutan acuan buat dengan cara seperti larutan uji,
menggunakan 5mg polimiksin B sulfat BPFI. Larutan baku buat
larutan dalam air mengandung (1) 2mg L-leusin BPFI, (2) 2mg L-
treonin BPFI (3) 2 mg L-fenillalanin BPFI (4) 2 mg L-serin BPFI per
ml.
Prosedur totolkam secara terpisah berbentuk pita yang
panjangnya 10 mm masing-masing 𝜇𝑙 larutan uji, larutan acuan dan
keempat larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel setebal
0,25 mm. Masukkan lempeng dalam bejana kromatografi yang berisi
fase gerak campuuran fenol P-air (75;25), sedemikian yang hingga
menggantung diatas fase gerak selama 15 jam. Kemudian tur unkan
lempeng hingga menyentuh fase gerak dan merambat lebih kurang 3
per 4 tinggi lempeng dilakukan dalam keadaan caha’]]opya yang
dikurangi. Angkat lempeng, kerinkan pada suhu 1100 selama 5 menit,
semprot lempeng dengan pereaksi yang dibuat dengan melarutkan 1 g
ninihidrin P dalam 50 ml etanol P dan 10 ml asetat glasial P. Panaskan
lempeng pada suhu 1100 selama 5 menit dan amati kromatogram.
Harga Rf bercak utama uji dan larutan acuan sesuai dengan harga Rf
larutan baku (1), (2) dan(3) tetapi tidak terdapat pita dengan harga R f
yang sesuai dengan harga Rf .
B. Larutan 2 mg zat uji dalam 5 ml air tambahkan 5 ml larutan natrium
hidroksida 2,5 N campur dan tambahkan 5 tetes larutan tembaga (II)
sulfat P (1 dalam 100 ) tetes demi tetes kocok ; terjadi warna lempeng
kemerahan.
C. Larutan (1 dalam 20 ) menunjukan asam sulfat seperti yang tertera
pada uji identifikasi umum.Ph antara 5,0 dan 7,5 ; lakukan penetapan
menggunakan larutan yang mengandung 5 mg per ml.
Susut pengeringan tidak lebih dari 7,5% lakukan pengeringan
dalam botol bersumbat kapiler dalam hampa udara, pada suhu
600selama 3 jam menggunakan 100mg. Sisa pemijaran tidak lebih dari
5,0% lakukan penetapan dengan membasahkan sisa pengarapan
dengan 2 ml asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P. Penetapan kadar
lakukan penetapan seperti yang tertera pada penetapan potensi
antibiotik secara mikrobiologi.Wadah dan penyimpanana dalam wadah
tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
TUGAS ANALISIS FARMASI
OLEH
Habel A. Pit’ay
Ivoni I. Dethan
Rubiyanti Runesi
Kelompok : III
Kelas : Farmasi B
Semester : V
KUPANG
2017/2018
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan
rahmat-Nya, kami dapat menyelesaikan makalah yang membahas tentang “Identifikasi
Senyawa Obat” dengan baik.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih banyak terdapat kekurangan. Oleh karena
itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun, agar makalah ini dapat menjadi
lebih baik lagi. Akhir kata kami berharap agar makalah ini dapat memberikan wawasan dan
pengetahuan kepada para pembaca pada umumnya dan kepada para penulis pada khususnya.
Terima Kasih
Penulis
DAFTAR ISI
BAB I (PENDAHULUAN)
Latar belakang.........................................................................................................................1.1
Rumusan masalah....................................................................................................................1.2
Tujuan......................................................................................................................................1.3
BAB II (PEMBAHASAN)
Kesimpulan..............................................................................................................................3.1
Saran........................................................................................................................................3.2
DAFTAR PUSTAKA