BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan-bahan
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Minyak goreng
2. Metanol
3. Asam Sulfat pekat
4. KOH
5. Etanol 96%
6. Indikator PP
7. Asam Oksalat
8. Aquadest

3.2 Peralatan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah ketel reaksi
pengaduk, reaktor, termometer, kondensor, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala,
corong, pipet tetes, corong pisah, buret, water batch.

5
4

Gambar 3.1 Rangkaian Reaktor

14
Keterangan
1. Pemanas dan Water Batch
2. Reaktor
3. Termometer
4. Kondensor
5. Pengaduk
6. Statif

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Persiapan Larutan Standarisasi KOH
Dalam percobaan ini sampel yang digunakan yaitu minyak goreng, untuk
menguji kadar ALB yang ada pada minyak goreng, kita perlu menstandarisasikan
KOH untuk mengetahui kadar pada minyak goreng.

Langkah-langkah dalam persiapan larutan standarisasi larutan KOH 0,1N

yaitu :
1. KOH Kristal ditimbang sebanyak 2,8 gr
2. Aquadest ditambahkan sampai batas 500 ml dalam labu ukur 500 ml
3. Diaduk sampai homogen.

Langkah–langkah yang dibuat untuk menentukan standarisasi Asam

Oksalat 0,1N yaitu :
1. Asam Oksalat ditimbang sebanyak 2,25 gr.
2. Aquadest ditambahkan sebanyak 500 ml dalam labu ukur
3. Diaduk sampai homogen.

Menentukan konsentrasi NaOH setelah standarisasi

Langkah – langkah menetukan konsentrasi KOH 0,1N sebagai berikut :
1. KOH 0,1N diambil sebanyak 50 ml, lalu dimasukkan dalam buret
ukuran 50 ml.
2. Larutan asam oksalat sebanyak 25 ml dimasukkan ke dalam
erlenmeyer, indikator PP ditambahkan sebanyak 2 tetes.

15
 3. Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1N hingga timbul warna pink
4. Setelah warna merah muda timbul dan stabil, titrasi dihentikan
5. Dihitung volume KOH yang terpakai
6. Standarisasi dilakukan secara duplo

3.3.2 Analisa kadar asam lemak bebas minyak goreng

1. Alat titrasi dirangkai
2. KOH dimasukkan kedalam buret
3. Minyak goreng ditimbang sebanyak 2 gram lalu dimasukkan kedalam
erlemeyer
4. Sebanyak 25 ml etanol ditambahkan, dipanaskan sambil diaduk hingga
homogen
5. 2 tetes indikator PP ditambahkan kedalam campuran minyak goreng
dan etanol
6. Minyak goreng dititrasi dengan KOH hingga warna berubah menjadi
merah jambu
7. Kadar asam lemak minyak jelantah dihitung dengan rumus

AxNxM
kadar ALB=
10 𝑥 𝐺

Kadar ALB = Kadar Asam Lemak Bebas

A ` = Jumlah ml KOH yang digunakan
N = Normalitas KOH
M = Mr asam lemak dominan (asam oleat)
G = Berat Sampel

16
3.3.3 Transesterifikasi Minyak Goreng
1. Reaktor berpengaduk dirangkai sebagai tempat reaksi
2. KOH dimasukkan kedalam reaktor sebanyak 4,3 gr
3. Metanol diambil sebanyak 42 ml, kemudian dimasukkan kedalam
reaktor
4. Campuran KOH dan methanol diaduk hingga 15 menit
5. Minyak goreng diambil sebanyak 250 ml kemudian dimasukkan
kedalam reaktor dipanaskan hingga suhu 65oC
6. Reaksi dibiarkan berjalan selama 4 jam
7. Setelah 4 jam, campuran dipindahkan ke corong pisah
8. Campuran yang merupakan sisa methanol, gliserol and biodiesel
dipisahkan
9. Volume biodiesel diukur
10. Biodiesel yang diperoleh dikeringkan pada suhu 105oC
11. Diuji kadar ALB dan massa jenis biodiesel yang diperoleh

17
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Tabel 3.1. Analisa kadar ALB dan sifat fisis sampel dari hasil reaksi
transesterifikasi
Rasio Mol 1 : 4
Minyak Goreng Biodiesel
t = 4 jam
ALB (%) 0,032 0,013
Densitas (gr/ml) 0,916 0,863
Yield 58,53%

4.2 Pembahasan
Praktikum oleokimia bertujuan untuk memproduksi biodiesel dari minyak
nabati. Minyak yang digunakan dalam praktikum ini adalah minyak goreng.
Minyak direaksikan dengan menggunakan alkohol, yaitu metanol dan katalis
KOH. Perbandingan mol antara minyak dengan metanol adalah 1:4 dengan waktu
reaksi selama 4 jam.
Percobaan ini menggunakan proses transesterifikasi. Minyak goreng
sebagai bahan baku diuji terlebih dahulu kadar asam lemak bebasnya dan
diperoleh sebesar 0,032 %. Kadar asam lemak bebas yang rendah pada minyak
goreng dikarenakan pada produksinya dan penyimpanannya yang baik. Minyak
goreng yang baru atau belum pernah digunakan memiliki kadar asam lemak bebas
yang lebih rendah dari minyak goreng bekas.
Pada percobaan ini dilakukan reaksi transesterifikasi dimana reaksi ini
bersifat reversible. Pelarut yang digunakan adalah pelarut metanol karena
harganya lebih murah dibandingkan dengan alkohol jenis lainnya dan dapat
bereaksi cepat dengan trigliserida serta dapat melarutkan katalis asam ataupun
basa. Selain itu, secara fisika-kimia metanol bersifat polar dan memiliki rantai
paling pendek. Rendemen transesterifikasi juga dapat diperbaiki dengan
penggunaan katalis basa yang berlebih untuk minyak yang mengandung asam

18
lemak bebas tinggi, karena asam lemak bebas yang tidak teresterifikasi dapat
dikonversi menjadi garam alkalinya/sabun (Haas dkk.,2003).
Sebelum pembuatan metil ester asam lemak, terlebih dahulu dilakukan
pembuatan larutan standar KOH. Standarisasi dilakukan dengan menggunakan
asam oksalat C2H2O4. 2H2O. Asam Oksalat 0,1N sebagai larutan standar primer
ditambah dengan beberapa tetes indikator phenolphtalein, dititrasi dengan
menggunakan KOH hingga timbul warna pink. Dari hasil titrasi didapatkan
konsentrasi KOH sebesar 0,117 N. KOH yang telah distandarisasi akan digunakan
untuk menentukan kadar asam lemak bebas minyak goreng dan biodiesel yang
terbentuk.
Percobaan dilakukan dengan memasukkan methanol dan katalis KOH ke
dalam reaktor kemudian dipanaskan sambil diaduk menggunakan stirrer dengan
kecepatan tinggi. Setelah proses berlangsung sampai suhu sekitar 65℃ dan
dilakukan selama ±15 menit, minyak goreng dimasukkan kedalam reaktor yang
berisi campuran tersebut. Reaksi berlangsung selama 4 jam. Setelah itu, campuran
dimasukkan kedalam corong pisah. Pada corong pisah akan terbentuk dua lapisan.
Lapisan bawah berupa gliserol dan lapisan atas adalah metil ester asam lemak
yang terbentuk. Kemudian lapisan dicuci dengan menggunakan aquadest, dan
lapisan bagian bawah (gliserol) dibuang. Selanjutnya, sampel diambil sebanyak 2
gram dan dicampur dengan 25 ml etanol. Campuran lalu dipanaskan sampai
diaduk hingga larut dan ditambahkan 2 tetes indikator phenolphthalein dan
dititrasi hingga berwarna merah muda yang tidak hilang jika didiamkan.
Setelah diuji kadar ALB pada produk yang dihasilkan, diperoleh kadar
ALB sebesar 0,013%. Hal ini menunjukkan kandungan ALB pada sampel telah
terkonversi menjadi metil ester. Menurut Schuchardt, dkk. (1998) kemurnian
reaktan terutama kandungan air dan kandungan asam lemak bebas merupakan
faktor yang mempengaruhi keberlangsungan transesterifikasi.

19
 Untuk mengetahui sifat fisis biodiesel dilakukan uji densitas dan diperoleh
densitas sebesar 0,863 gr/ml. Hal ini memenuhi standar mutu biodiesel
berdasarkan SNI 04-7182-2006 yaitu sebesar 0,850-0,890 g/ml. Yield yang
diperoleh pada percobaan ini yaitu sebanyak 58,53%. Yield ini lebih sedikit
dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Yuli dkk (2015) yang
memperoleh yield 65,38% dari bahan baku CPO dengan banyak katalis sebesar
1% dari jumlah minyak. Hal ini disebabkan karena pada percobaan
transesterifikasi minyak goreng yang dilakukan, katalis yang ditambahkan adalah
sebanyak 2% dari jumlah minyak. Penggunaan katalis yang berlebih pada
menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga menurunkan jumlah yield. Emulsi
yang terbentuk disebabkan oleh reaksi penyabunan yang terjadi akibat
penggunaan katalis yang berlebihan. Reaksi penyabunan tersebut akan mengambil
sejumlah metil ester yang telah terbentuk. Sehingga akan mengurangi perolehan
biodiesel serta menyulitkan dalam pemisahan biodiesel (Yoeswono dkk., 2008).

20
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah:
1. Reaksi transesterifikasi lebih baik dilakukan apabila reaktan memiliki
kadar ALB yang rendah.
2. Reaksi transesterifikasi dipengaruhi oleh kandungan asam lemak bebas
dari minyak, waktu reaksi, kecepatan pengadukan, suhu, serta jumlah rasio
molar metanol terhadap minyak.
3. Kadar ALB minyak goreng sebelum proses adalah 0,032%
4. Kadar ALB produk setelah proses transesterifikasi dengan waktu proses 4
jam, untuk suhu proses 65°C yaitu 0,013%.
5. Densitas produk yang diperoleh adalah 0,863 gr/ml
6. Yield sampel awal terhadap produk hasil proses transesterifikasi sebesar
58,53%.

4.2 Saran
Praktikan lebih teliti dalam perhitungan kadar metanol yang akan
ditambahkan ke dalam minyak agar didapat metil ester yang diinginkan. Serta
ditambahkan variasi yang berbeda untuk mengetahui pengaruh perbandingan
nisbah molar methanol dan minyak serta lamanya waktu reaksi.

21
 DAFTAR PUSTAKA

Azam M.M, Waris A. and Nahar N.M. 2005. Prospect and potential of fatty acid
methyl esters of some non-traditional seed oils for use as biodiesel in
India. Biomass and Bioenergy, 29, 293- 302.
Canakci M. and Van Gerpen J. 2001. Biodiesel from oil and Fat with high Free
Fatty Acid. Trans. ASAE 44, 1429-1436.
Darnoko, H.T. and Guritno P. 2001. Biodiesel Production Technology and its
Developments Prospect Indonesia. Warta PPKS 9 : 17-27.
Freedman B, E.H. Pryde and T.L. Mounts. 1984. Variables Affecting the Yields of
Fatty Ester from Transesterified Vegetable Oil. JAOCS, 61:1638-
1643
Hambali E, S. Mujdalipah, A.H. Tambunan, A.W. Pattiwiri, dan R. Hendroko.
2007. Teknologi Bioenergi. PT AgroMedia Pustaka, Jakarta.
Hikmah, MN. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan
Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi.
Ketaren, S.1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI
Press.
Kinast J.A. and Tyson K.S. 2003. Production of Biodiesel from Multiple
Feedstocks and Properties of Biodiesel and Biodiesel/Diesel Blends.
NREL US Department of Energy Laboratory.
Knothe G. 2005. Introduction : What is biodiesel ?. In Knothe G. Gerpen, J. V.,
Krahl J. editors. The biodiesel handbook. Champaign Illinois: AOCS
Press, p: 1-3.
Lee K.T, Foglia T.A. and Chang K.S. 2002. Production of alkyl ester as biodiesel
from fractioned lard and restaurant grease. JAOCS 79, 191-195.
Ma F. and M.A. Hanna. 1999. Biodiesel Production: A Review. Bioresource
Technology, 1999; 70:1- 15.
Mittelbach M. 1996. Diesel fuel derived from vegetable oils, VI: Specifications
and quality control of biodiesel. Bioresource Technology 56 (1996) 7-
11.

22
Ristianingsih, Yuli, dkk. 2015. Pembuatan Biodiesel Dari Crude Palm Oil (Cpo)
Sebagai Bahan Bakar Alternatif Melalui Proses Transesterifikasi
Langsung. Jurnal Teknologi Agro Industri. Universitas Lambung
Mangkurat. Kalimantan Selatan.
Soerawidjaja T.H. 2006. Fondasi-Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi
Pembuatan Biodiesel. Handout Seminar Nasional Biodiesel sebagai
Energi Alternatif Masa Depan, UGM Yogyakarta.
Soerawidjaja T.H, T. Adrisman, U.W. Siagian, T. Prakoso, I.K. Reksowardojo
dan K.S. Permana. 2005. Studi Kebijakan Penggunaan Biodiesel di
Indonesia. Di dalam: P Hariyadi, N. Andarwulan, L. Nuraida, Y.
Sukmawati. Editor. Kajian Kebijakan dan Kumpulan Artikel
Penelitian Biodiesel. Kementerian Ristek dan Teknologi RI-MAKSI
IPB Bogor.
Sonntag N.O.V. 1982. Fat Splitting, Esterification and Interesterification. Di
dalam. Bailey’s Industrial Oil and Fat Product. 2nd vol. 4th ed. John
Wiley and Sons. New York.
Yuniarto W, Hoerudun A.H, Hanny. 2008. Penggunaan Katalis Heterogen
Berbasis Zinc Oxide (ZnO) Untuk Produksi Biodiesel. ITB : Bandung

23
 LAMPIRAN A

PERHITUNGAN
A.1 Standarisasi KOH

1. Pembuatan Larutan KOH 0,1 N

Volume = 500 ml
Mr KOH = 56
BE =1
𝑔𝑟 1000
N = 𝑀𝑟/𝐵𝐸 𝑥 𝑉

𝑔𝑟 1000
0,1 = 56/1 𝑥 500

gr = 2,8 gram

2. Pembuatan Larutan Oksalat (H2C2O4.2H2O)

Volume = 500 ml
Mr KOH = 126 gr/mol
BE =2
𝐺𝑟 1000
N = 𝑀𝑟/𝐵𝐸 𝑥 𝑉
𝐺𝑟 1000
0,1 = 126/2 𝑥 500

gr = 3,15 gram

3. Standarisasi Larutan KOH 0,1 N dengan As.Oksalat 0,1N

V1 = Volume Asam Oksalat yang digunakan (ml)
N1 = Normalitas Asam Oksalat (N)
V2 = Volume KOH yang digunakan (ml)
N2 = Normalitas KOH (N)
V1 N1 = V2 N2
25 x 0,1 = 21,5 x N2
N2 = 0,117 N

24
A.2 Penentuan ALB reaktan (ALB awal)
Kadar ALB = Kadar Asam Lemak Bebas
A = Jumlah ml KOH yang digunakan
N = Normalitas KOH
M = Mr asam lemak
G = Berat sampel
a. Berat sampel 2 gram b. Berat sampel 10 gram
𝐴𝑥𝑁𝑥𝑀 𝐴𝑥𝑁𝑥𝑀
Kadar ALB = % Kadar ALB = %
1000 𝑥 𝐺 1000 𝑥 𝐺
2,7 𝑥 0,117 𝑥 862 0,7 𝑥 0,117 𝑥 862
= % = %
1000 𝑥 10 1000 𝑥 2

= 0,027% = 0,035%
0,035%+0,027%
Rata-rata ALB = = 0,032%
2

A.3 Penentuan Sifat Fisik Minyak Goreng

Densitas Minyak
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 (𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟+𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘)−𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ρminyak = 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
(25,38−16,27)𝑔𝑟
ρminyak = 10 𝑚𝑙

ρminyak = 0,916 gr/ml

A.4 Rasio Molaritas 1:4

Volume minyak = 250 ml
Mr Minyak = Mr As lemak + Mr Gliserol – Mr Air
Mr As lemak = 298 + 272 + 292 = 862 gr/mol
Mr Gliserol = 92 gr/mol
Mr Air = 3 x 18 = 54 gr/mol

Mr Minyak = 900 gr/mol

25
 grminyak = ρ minyak x V minyak
grminyak = 0,920 gr/ml x 250 ml
gr minyak = 230 gram
𝑔𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
Mminyak = 𝑀𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
354 𝑔𝑟
Mminyak = 900 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

Mminyak = 0,26 M

Mmetanol = 4 x Mminyak
Mmetanol = 4 x 0,26 M
Mmetanol = 1,4 M

𝑀𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑀𝑟𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Vmetanol = 𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
1,4 𝑀 𝑥 32𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
Vmetanol = 0,7918 𝑔𝑟/𝑚𝑙

Vmetanol = 42,03 ml

Berat KOH = 2% Vminyak

Berat KOH = 4,3 gr

A.5 Perhitungan Kadar ALB, Densitas dan Yield

 Kadar ALB
V biodiesel = 156 ml
V KOH 1 = 0,8 ml
V KOH 2 = 0,7 ml
V KOH = 0,75 ml
𝐴𝑥𝑁𝑥𝑀
Kadar ALB = %
10 𝑥 𝐺
0,75 𝑥 0,117 𝑥 862
Kadar ALB = %
1000 𝑥 2

Kadar ALB = 0,013%

26
Densitas Biodiesel
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 (𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟+𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘)−𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
ρminyak = 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
(24,87−16,24)𝑔𝑟
ρminyak = 10 𝑚𝑙

ρminyak = 0,863 gr/ml

m reaktan = 230 gram

m produk = ρ metil ester x v metil ester
= 0,863 gr/cm3 x 156 cm3
= 134,63 gram

𝑚 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
Yield = 𝑚 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛 x 100 %
134,63
Yield = x 100 %
230

Yield = 58,53 %

27
 LAMPIRAN B

DOKUMENTASI

Gambar B.1 Rangkaian alat Gambar B.2 Proses

proses transesterifikasi pemisahan metil ester

Gambar B.3 Uji densitas Gambar B.4 Biodiesel hasil

produk transesterifikasi

28
 LAMPIRAN C

Tabel C.1 Standar Mutu Biodiesel Indonesia (SNI-04-7182-2006)

Metode
No. Parameter dan Satuan Batas Nilai Metode Uji
Setara
Massa jenis pada 40oC ASTM D
1. 850-890 ISO 3675
(kg/m3) 1298
2. Viskositas pada 40oC (cst) 2,3-6,0 ASTM D 445 ISO 3104
3. Angka setana Min 51 ASTMD 613 ISO 5165
4. Titik nyala (oC) Min 100 ASTM D 93 ISO 2710
ASTM D
5. Titik kabut (oC) Maks 18 -
2500
ASTM D
6. Air dan sedimen (%vol) Maks 0,05 -
1160
7. Abu tersulfaktan (%b) Maks 0,02 ASTM D 874 ISO 3987
ASTM D Pr EN ISO
8. Belerang, ppm-b (mg/kg) Maks 100
5453 20884
9. Angka asam (mg-KOH/g) Maks 0,8 ASTM D 664 FBI-A01-03
AOCS Ca 14-
10. Gliserol bebas (%b) Maks 0,02 FBI-A02-03
56
AOCS Ca 14-
11. Gliserol total (%b) Maks 0,24 FBI-A02-03
56
12. Kadar ester alkil (%b) Min 96,5 Dihitung FBI-A03-03
AOCS Cb 1-
13. Uji Halphen Negatif FBI-A06-03
25
Korosi lempeng tembaga
14. Maks. No. 3 ASTM D 130 -
(3 jam pada 50 oC)
Residu karbon (%b)
- Dalam contoh asli, atau Maks. 0,05 ASTM D
15. -
- Dalam 10% ampas Maks. 0,30 4530
destilasi
AOCS Cd 1-
16. Angka iodium (%b) Maks. 115 -
25
AOCS Ca 12-
17. Fosfor, ppm-b (mg/kg) Maks. 10 -
55
ASTM D
18. Suhu destilasi 90% (oC) Maks. 360 -
1160
Sumber : Saputra dkk (2014)
Ket : AOCS ( American Oil Chemists Society), ISO ( International Organization
standardization ), FBI ( Forum Biodiesel Indonesia )

29