I.

Judul Percobaan : Destilasi Fraksinasi

II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan indeks bias destilat
2. Menentukan kemurnian destilat
III.Dasar Teori :

Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan
tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu
campuran cairan diikuti dengan penampungan material menguap dengan cara
pendinginan dan pengembunan. Destilasi bertujuan untuk pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai
titik didih berbeda. Sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi
menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Pada pemisahan
destilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap
(volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada
suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan
dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih
volatil.

Cara yang umum dipakai dalam melukiskan hasil destilasi adalah

menggambarkan kurva destilasi, dimana komposisi, titik didih atau sifat-sifat fisika lain
dari destilat digambarkan terhadap persen atau jumlah destilat. Pemisahan yang
sempurna akan diperoleh pada kurva yang mempunyai sudut pembelokan yang tajam.
Hal ini dimungkinkan untuk campuran yang mudah dipisahkan atau peralatan yang
cukup efektif. Keadaan atau ketajaman pembelokan memberikan gambaran pendekatan
tentang ketajaman pemisahan, karena hal ini berhungan langsung dengan kemurnian
fraksi yang dikumpulkan. Makin banyak jumlah destilat transisi atau makin landai
sudut yang dibentuk pada kuva destilasi, makin kecil efisiensi alat yang digunakan.
Faktor- faktor yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi adalah
1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantara cairan dan uap pada keadaan
kesetimbangan ( hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas relatip)
2. Efektifitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau
HETP
3. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau refluks ratio
4. kecepatan uap yang naik kekolom atau kecepatan aliran destilat.

1
 Salah satu jenis destilasi adalah destilasi fraksional. Dalam destilasi fraksional atau
destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali
terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih
volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung.
Destilasi fraksinasi dilakukan dengan refluks parsial karena luas permukaan dalam
kolom fraksinasi yang digunakan memungkinkan terjadinya kesetimbangan uap-cair.
Butir-butir uap yang terbentuk akan mengembun kembali ketika menumpuk kolom dan
mengembun menjadi zat cair, lalu menguap lagi. Uap yang naik berlangsung bersama-
sama dengan cairan yang turun sampai akhirnya tercapai tunak 8 ada gradien suhu
dimana bagian atas lebih rendah suhunya dibandingkan bagian bawah kolom. Uap pada
bagian atas kolom mengandung komponen cairan yang paling atsiri, sedangkan yang
kurang atsiri terdapat dibagian bawah kolom.Destilat yang dihasilkan dapat dicari indeks
biasnya dengan alat yang bernama refraktometer. Gambar dibawah ini menggambarkan
larutan yang mengalami destilasi fraksinasi

Kita mulai dengan sejumlah besar larutan yang mempunyai komposisi X B,0,
dengan jumlah yang besar sehingga penghilangan uap tidak akan merubah komposisi
materialnya. Ketika XB,0 dipanaskan dengan T0, XB,0 akan mulai mendidih dan akan
menghasilkan uap dengan komposisi YB,0. Uap ini akan berkondensasi di dalam
aparatus menghasilkan uap dengan komposisi yang sama. XB,1 (=YB,0) dengan titik didih
T1. Kondensat ini kemudian di jaga pada suhu T1 dan sejumlah kecil uap dikumpulkan.
Kondensat kedua memiliki komposisi XB,2 dan titik didih T2 . proses ini dapat diulang-
ulang sampai didapatkan destilat murni dari komponen lebih volatil da residu muri dari

2
 desilat yang kurang volatil. Tapi kita hanya bisa menghilangkan sebagian kecil uap
setiap waktu. Jika tidak, kita harus mempunyai material atau bahan yang jumlahnya
tidak terbatas, yang hasilnya tidak akan terbatas.
Pada destilasi fraksinasi yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pemisan
metanol dari spirtus. Dimana metanol bersifat lebih volatil. Matanol akan mendidih
pada suhu 64,5˚C secara teori. Titik didih metanol lebih rendah dibandingkan etanol
dan air yang terdapat juga dalam spirtus. Setelah itu akan dilakukan pengujian indeks
bias sehingga dapat diperoleh persentase kemurniannya.

Cara mengetahui % kemurnian destilat :

Keterangan:
n = indeks bias
n batas atas, batas akhir = indeks bias metanol dengan rentang yang tidak terlalu jauh
dari indeks bias metanol.

IV. Alat dan Bahan :

Alat : Bahan:
1. Labu destilasi 1. Spiritus
2. Kompor listrik 2. Metanol 95%, 80%, 70%, 60%,
3. Refaktometer
50%, 40%, dan 30%.
4. Erlenmayer Spiritus 100 mL
3. Tissue
5. Lakban
6. Malam
7. Klem Dimasukkan ke dalam labu
8. Statif destilasi
9. Termometer Dipanaskan sampai 64,5˚C
10. Pipa kondensor

Metanol 95%, 80%, Destilat

70%, 60%, 50%, 40%,
dan 30%
Ditampung dalam
V.Alur Kerja :
erlenmayer sebanyak 3- 5
Dihitung indeks biasnya mL
dengan refaktometer Diambil 3x
dihitung indeks biasnya
dengan refaktometer
Indeks bias Metanol
95%, 80%, 70%, 60%,
50%, 40%, dan 30% Indeks bias destilat
3

Dihitung % kemurnian
dibandingkan
destilat
4
 VI. Data dan pengamatan:

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / reaksi Kesimpulan

1 Spirtus : ungu Destilat diperoleh setelah Indeks bias destilat 1
Spirtus 100 mL Destilat : tidak bewarna suhu mencapai 64˚C adalah 1,330033,
- Dimasukkan ke dalam labu destilasi
Indeks bias destilat 2
- dipanaskan sampai suhu 64,5˚C - Indeks bias destilat 1 : adalah 1,330034 dan
1,330033 indeks bias destilat 3
- Indeks bias destilat 2: adalah 1,330031 dan
Destilat 1,330034 diperoleh %
- Indeks bias destilat 3: kemurnian destilat
- ditampung dalam erlenmeyer 3 mL 1,330031 rata-rata: 80,42%
- Diambil 3x
- -dihitung indeks biasnya dengan - Indeks bias metanol 99,9% :
refraktometer 1,320054
- Indeks bias metanol 95% :
1,330031
Indek bias Destilat - Indeks bias metanol 80% :
1,330034
- Dibandingkan dengan indeks bias - Indeks bias metanol 70% :
metanol 95%, 80%, 70%, 60%, 50%,
1,330335
40%, 30% - Indeks bias metanol 60% :
1,330432
% kemurnian - Indeks bias metanol 50% :
destilat 1,330436
- Indeks bias metanol 40% :
1,330441
- Indeks bias metanol 30% :
5
1,330443

% kemurnian destilat 1: 85%

% kemurnian destilat 2 :
76,25%
%kemurnian destilat 3 : 80%

6
VII. Diskusi dan Pembahasan:
Percobaan destilasi fraksinasi yang bertujuan untuk menentukan indeks bias
destilat dan menentukan persentase kemurnian destilat ini dilakukan dengan
mempersiapkan rangkaian alat, pengerjaan destilasi, pengukuran indeks bias dan
menghitung kemurnian destilat, pertama-tama spirtus yang berwarna ungu dimasukkan
ke dalam labu destilasi yang telah berisi 2 butir batu didih. Selanjutnya labu destilasi
dirangkai dengan pendingin refluks dan kondensor. Pendingin refluks digunakan agar
destilat yang diperoleh lebih murni karena pada pendingin refluks, uap yang dihasilkan
mengalami pemurnian beberapa kali. Kemudian termometer dipasang diatas pendingin
refluks dan tepat berada diantara persimpangan kondensor dengan corong pendingin
refluks. Hal ini dilakukan agar dapat mengukur titik didih larutan yang melewati
pendingin refluks dan menuju kondensor lalu menghasilkan destilat. Kemudian air
dijalankan melalui kondensor dan alirannya dibuat berlawanan arah agar air dapat
menempati seluruh bagian kondensor.
Suhu dijaga konstan 64,5˚C. Setelah suhu konstan pada suhu 64˚C, spirtus
mulai menguap. Uap tersebut merupakan metanol yang terpisah dari spirtus karena
perbedaan titik didihnya. Secara teoritis, etanol memilki titik didih 78,4˚C, sedangkan
metanol memiliki titik didih 64,7˚C. Disini metanol bersifat lebih volatile. Selanjutnya
uap yang dihasilkan akan didinginkan oleh kondensor dan didapatlah destilat yang tidak
berwarna. Larutan tersebut adalah metanol. Setelah diperoleh kurang lebih 3mL destilat
sebanyak 3 tabung, kemudian setiap tabung diukur indeks biasnya menggunakan
refraktometer. Setelah diukur, diperoleh indeks bias pada destilat 1, 2 dan 3 secara
berturut-turut sebesar 1,330033 , 1,330034, dan 1,330031. Kemudian indeks bias dari
masing-masing tabug tersebut dibandingkan dengan indeks bias metanol yang telah
diukur dengan refraktometer dan diperoleh indeks bias metanol sebagai berikut:
- Indeks bias metanol 99,9% : 1,320054
- Indeks bias metanol 95% : 1,330031
- Indeks bias metanol 80% : 1,330034
- Indeks bias metanol 70% : 1,330335
- Indeks bias metanol 60% : 1,330432
- Indeks bias metanol 50% : 1,330436
- Indeks bias metanol 40% : 1,330441
- Indeks bias metanol 30% : 1,330443
Kemudian pada setiap indeks bias destilat ditentukan batas atas dan batas
bawahnya untuk menentukan persentase kemurniannya berdasarkan rumus berikut ini:

7
 Dengan :

z = indeks bias destilat

y = indeks bias metanol sebagai batas bawah

x = indeks bias metanol sebagai batas atas

pada indeks bias yang pertama, yaitu 1,330033 diperoleh indeks bias batas
atasnya sebesar 1,330034 (80%) dan batas bawahnya 1,330031 (95%). Sehingga
diperoleh % kemurnian destilat sebesar 85%. Kemudian pada destilat yang kedua yang
mempunyai indeks bias sebesar 1,330034 diperoleh batas atas 1,330035 (70%) dan
batas bawah 1,330031 (95%) dengan % kemurnian destilat sebesar 76,25%. Sedangkan
pada destilat yang ketiga yang memiliki indeks bias 1,330031 diperoleh batas atas
1,330034 (80%) dan batas bawah 1,320054 (99,9%). Kemudian ketiga persentase
kemurnian tersebut dirata-rata dan diperoleh % kemurnia destilat rata-rata sebesar
80,42%. Kemurnian yang diperoleh relatif kecil dan tidak mencapai 90%, dimana
seharusnya persentase kemurniannya 99,9%. Hal ini kemungkinan masih terdapatnya
zat lain seperti etanol atau air atau pengotor pada destilat sehingga destilat yang
diperoleh tidak benar-benar murni. Hal tersebut dapat terjadi karena suhu pada saat
memanaskan zat kurang dikontrol dengan baik dan masih terdapatnya udara yang
masuk saat destilasi sehingga mengganggu proses yang terjadi. Sehingga destilat yang
diperoleh tidak murni metanol.

VIII. Kesimpulan :
Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa:
1. indeks bias dari ketiga destilat secara berturut-turut yaitu: 1,330033, 1,330034, dan
1,330031.
2. Persentase kemurnian pada ketiga destilat secara berturut-turut yaitu: 85%, 76,25%,
dan 80%. Sehingga diperoleh persentase kemurnian destilat rata-rata sebesar
80,42%.

IX. Daftar pustaka :

Pecsok, Robert L, etc. 1976. Modern Methods Of Chemical Analysis Second Edition.
New York : John Wiley & Sons Publisher

8
Poedjiastuti, Sri, dkk. 2014. Panduan praktikum Kimia Analitik II: Dasar-Dasar
Pemisahan Kimia .Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA Unesa
Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang, JICA.

9
 Lampiran Perhitungan

 Sampel I
n destilat 1 = 1,330033
batas atas : metanol 80%, n = 1,330034
batas bawah : metanol 95%, n = 1,330031
% kemurnian destilat

 Sampel II
n destilat 2 = 1,330034
batas atas : metanol 70%, n = 1,330035
batas bawah : metanol 95%, n = 1,330031
% kemurnian destilat

 Sampel III
n destilat 3 = 1,330031
batas atas : metanol 80%, n = 1,330034
batas bawah : metanol 99,9%, n = 1,320054
% kemurnian destilat

10
% Kemurnian destilat rata-rata

11
 Lampiran Foto

Gambar 1. Rangkaian alat destilasi

Gambar 2. Hasil destilasi tidak berwarna

12