II - 1

Seleksi dan uraian proses

BAB II
PEMILIHAN DAN URAIAN PROSES

II.1. PROSES PEMBUATAN

Proses polimerisasi untuk produksi Poly Vinyl Chlorida ada tiga macam, yaitu:

1. Bulk Polymerization
2. Emulsion Polymerization
3. Suspension Polymerization.

II.1.1 Bulk Polymerization.

Sekitar 10 % Produksi PVC di dunia menggunakan proses Bulk.

Polimerisasi Vinyl Chloride secara bulk dibagi menjadi dua tahap, yaitu:

a. Pre-polymerisasi : Pada tahap pertama ini mula-mula monomer dan

inisiator dimasukkan dalam vertical reaktor dengan dilengkapi pengaduk
flat-blade turbin dan baffle. Monomer terpolimerisasi dengan konversi 7-
10%. Dibawah konversi 7%, butiran kurang kohesif untuk ditransfer tanpa
pemisahan. Diatas konversi 10%, campuran terlalu viscous untuk
mempertahankan sistem homogen. Butiran yang terbentuk pada tahap
prepolimerisasi menjadi bibit atau awal butiran polimer yang tumbuh pada
tahap Post-polimerisasi. (Kirk-othmer hal 900; Encyclopedia of polimer)
b. Post-polymerisasi : Slurry dari tahap prepolimerisasi dialirkan menuju
reactor tahap kedua dengan menambahkan inisiator dan VCM baru.
Reaktor horizontal atau vertikal dapat digunakan , dimana ukurannya dua
kali dari reaktor untuk tahap prepolimerisasi dan dilengkapi dengan
pengaduk blade yang berkecepatan rendah. Pada tahap kedua, partikel
primer berukuran 0,1 μm setiap bibitnya untuk membentuk PVC grain
yang berukuran akhir dengan diameter 130-160 μm. Reaksi berlangsung
melalui fase liquid dan pada konversi 25% berubah menjadi bubuk. Reaksi
berlanjut hingga tekanan dalam reaktor mulai turun dan hilangnya
monomer fase liquid. Waktu reaksi sekitar 3-9 jam tergantung pada

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 2
Seleksi dan uraian proses

produknya. Monomer yang tidak bereaksi dihilangkan dengan vacuum dan

diperoleh kembali dengan cara kompresi uap dan kondensasi dalam
kondenser recycle. (Kirk-othmer hal 901; Encyclopedia of polimer).

Monomer
storage

Inisiator
Polimerisasi Monomer Incinerasi
recovery

Finishing

Bulk Handling

II.1.2. Polymerisasi Emulsi

Pada proses ini, mula-mula monomer diemulsikan dalam air dengan

menggunakan surface agent. Hampir seluruh monomer menjadi droplet-droplet
emulsi. Inisiator yang larut dalam air ditambahkan dan polimerisasi dimulai pada
saat masuknya radikal ke dalam micelle monomer yang telah membesar. Rantai
polimer ini akan berakhir sampai terjadinya interaksi antara radikal-radikal
partikel latex dengan jalan difusi melalui fase cair dari butiran-butiran viscous
emulsi monomer. Stabilitas latex harus dijaga dengan jalan absorbsi dari rantai
radikal pada micelles yang tertinggal. Dengan teknik ini, kenaikan berat molekul
akan terjadi dalam laju yang cepat dengan ukuran partikel 2 – 12 μmikron. ( Kirk
othmer. Vol .3 halaman 908).

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 3
Seleksi dan uraian proses

Monomer

storage

Inisiator PelarutanIni Polimerisasi Monomer Incinerator

siator
recovery

Emulsifier Pelarutan
Stripping

Blending Waste water

H2O treatment

purifikasi Drying

Bulk Handling

II.1.3. Polymerisasi Suspensi

Pada proses ini, mula mula air panas dan suspending agent dimasukkan
dalam reaktor. Setelah itu, VCM dan air panas dimasukkan. Dengan bantuan
pengadukan cepat, VCM didispersikan dalam air. Setelah reaktor mencapai
temperatur mendekati temperatur reaksi, katalis diumpankan. Waktu reaksi
sekitar 6 jam, tekanan sekitar 145 psi dan suhu reaksi antara 45-75 0C. Laju
konversi VCM menjadi PVC kurang lebih 15%//jam. Tekanan menurun tajam
saat konversi 85% dan reaksi berlanjut hingga konversi mencapai 90%. Konversi
yang dihasilkan bervariasi antara 80 % - 90 %. Setelah polimerisasi berakhir,
slurry PVC dialirkan ke Blowdown tank dan gas VCM direcovery menggunakan
compressor. Recovery dilakukan sampai tekanan blowdown tank mencapai
vakum. Slurry PVC lalu diumpankan ke kolom stripping untuk memisahkan
residual VCM yang masih terkandung dalam slurry. Slurry lalu dikeringkan untuk
memisahkan PVC dengan air. (Kirk-othmer hal 901; Encyclopedia of polimer)

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 4
Seleksi dan uraian proses

Monomer

storage

Inisiator Polimerisasi Monomer Incinerator

Suspending
recovery
agen
Pelarutan
Stripping

Buffer
Dewatering Waste water
H2O treatment

purifikasi Drying

Bulk Handling

II.2 PEMILIHAN PROSES

Untuk menentukan proses yang akan digunakan harus diperhatikan kondisi

proses dan kondisi operasi seperti pada table di bawah ini.

Tabel II.1 Perbandingan kondisi proses untuk berbagai proses polymerisasi.

Polimerisasi Polimerisasi Polimerisasi

Parameter
Bulk Emulsi Suspensi

Bahan baku VCM VCM VCM

Bahan Initiator  Initiator  Initiator

Pembantu  Air  Air
 Emulsifier  Suspending
 Chain Transfer Agent

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 5
Seleksi dan uraian proses

Agent  Stopper
 Buffers reaksi
 Buffers
Proses Sukar Sukar Mudah

Konversi 85 – 90 % 80 - 90 % 80 – 90 %

Hasil samping - - -

Sedangkan untuk operasional dapat dibandingkan dengan table berikut

Tabel II.2 Kondisi operasi berbagai proses :

Polimerisasi Polimerisasi Polimerisasi

Parameter
Bulk Emulsi Suspensi

Tekanan 70-170 psi 100 psi 145psi

Temperatur 40 – 70 oC 50 oC 55-58°C

Waktu reaksi 10 jam 6 jam 5-6 jam

Untuk perancangan proses pembuatan PVC dipilih pembuatan PVC secara

suspensi. Hal ini antara lain disebabkan karena:

1. Konversi reaksi yang cukup tinggi pada waktu reaksi yang sangat singkat,
yaitu 5-6 jam. Dengan waktu reaksi yang sangat singkat, maka proses
produksi yang sangat besar dapat dijalankan dengan membutuhkan
peralatan yang cukup kecil
2. Dibandingkan polimerisasi bulk, tekanan reaksi dari polimerisasi suspensi
lebih kecil, jadi lebih aman dan lebih mudah penanganannya.
3. Prosesnya cukup mudah, tidak diperlukan pemanasan dari feed ke reaktor.
Hal ini karena umpan dari air yang sudah panas yang dilakukan bersamaan
dengan pengumpanan dari VCM dan jenis reactor yang digunakan mampu
membawa temperatur reactor secara cepat menuju temperatur reaksi.

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 6
Seleksi dan uraian proses

4. Hasil dari polimerisasi yang diharapkan berbentuk granular / resin

sehingga yang cocok adalah polimerisasi suspensi karena proses emulsi
menghasilkan pasta PVC dan bulk polimerisasi hanya digunakan untuk
kepentingan yang khusus kopolimerisasi.

II.3. URAIAN PROSES

Bahan yang pertama kali dimasukkan kedalam reactor (R-210) adalah air
demineral bersamaan dengan suspending agent dari tangki penyimpan

suspending agent (F-620) dialirkan ke reaktor dengan memakai pompa.

Agitator mulai dijalankan dan VCM dari tangki penyimpan VCM (F-110) mulai
diumpankan dengan pompa. Setelah suhu dalam reaktor mencapai 45oC, katalis
mulai diumpankan dari tangki penyimpan (F-640). Ketika reaksi telah
berlangsung setelah 3 jam Natrium karbonat (Na2CO3) dari tangki penyimpan (F-
630) diumpankan dengan pompa . Selama polimerisasi, temperature reaktor dijaga
58oC. Setelah VCM yang terkonversi mencapai ± 85 % dan tekanan dalam reaktor
mencapai 7 kg/cm2 G maka stopper dari tangki penyimpan (F-150) dimasukkan
dengan pompa untuk menghentikan reaksi. Berikutnya slurry PVC dalam reaktor
dikeluarkan dan diumpankan dalam Degasification Drum (F-220) dengan pompa .
Secara batch slurry ini lalu direcovery VCM gasnya sampai tekanan dalam tangki
mencapai 1 atm, atau sama dengan tekanan udara luar. VCM yang tidak bereaksi
sejumlah 17 % dan akan berkurang menjadi sekitar 2% setelah proses
Degasifikasi. PVC slurry yang sudah dinetralkan serta diambil gas VCMnya
kemudian diumpankan ke tangki pengumpan stripper (L-221) dengan pompa. Alat
ini berfungsi untuk menampung slurry PVC agar proses berikutnya berjalan
kontinyu dan untuk memanaskan PVC slurry agar beban di striping colum
(D-310) tidak terlalu berat. Tekanan tangki ini dijaga 100 mmH 2O (positip) dan
suhu sekitar (80oC). Dari tangki pengumpan stripper , slurry diumpankan ke
dalam stripper (D-310) dengan pompa untuk menurunkan kandungan VCM dari

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 7
Seleksi dan uraian proses

2% menjadi 20 ppm. Kadar VCM dalam slurry lalu diturunkan dengan

menggunakan kolom stripping. Pemurnian dilakukan dengan menggunakan steam
yang diinjeksikan secara langsung dalam slurry. Tekanan dalam kolom dijaga
sedikit lebih rendah dari pada tekanan lingkungan. Dari slurry stripper , slurry
diumpankan ke tangki pengumpan centrifuge (F-330). Slurry yang mengandung
48 % cake, diumpankan ke centrifuge (H-410) dengan pompa untuk memisahkan
air dan PVC. Agar jumlah kehilangan PVC dalam slurry bisa dikurangi, maka
dengan pengaturan dan setting dari centrifuge, kadar air dalam slurry adalah 28 %
(berat air/berat PVC kering). Dengan menggunakan gaya sentrifugal, air yang
memiliki berat jenis lebih besar dari PVC akan terpisah dan dialirkan menuju unit
pengolah limbah sedangkan PVC basah jatuh ke Screw conveyor (J-421) dan
masuk dalam Dryer (B-420) . Didalam dryer, air yang terkandung dalam PVC
cake diuapkan sampai kandungan airnya < 0,3%. Feed basah dengan kadar air
28% masuk dan akan berkontak dengan udara panas dari bawah. Udara panas ini
lalu menyerap air dari PVC. Kadar air keluaran PVC dari dryer dijaga maksimum
pada 0,3 % berat air/berat PVC. PVC powdernya kemudian diayak dalam
Vibrating Screen untuk memisahkan PVC yang berukuran besar. Dengan
menggunakan pneumatic compressor PVC powder kemudian dibawa ke silo (F-
510) .

Proses pembuatan PVC dengan proses polymerisasi suspensi dapat

dijabarkan sebagai berikut:

II.3.1 Tahap Persiapan Bahan Baku

a. Vinyl Chloride Monomer (VCM)

Vinyl Chloride Monomer fresh cair disimpan dalam spherical tank VCM ini
diumpankan dalam reactor bersamaan dengan VCM recovery dengan
menggunakan pompa sentrifugal pada temperatur 30 oC.

b. Air

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 8
Seleksi dan uraian proses

Air dipanaskan dalam tangki air panas dengan media pemanas steam. Temperatur
air panas dijaga pada 85 oC. Transportasinya menggunakan pompa sentrifugal
dengan tekanan 200 psi.

c. Bis (2-ethylhexyl)peroxydicarbonate

Dalam penyimpanannya Tangki katalis dijaga suhunya pada -18oC

d. Na2CO3

Pengumpanan dilakukan pada temperatur 30oC dengan menggunakan pompa

sentrifugal.

II.3.2 Tahap reaksi Polymerisasi

Polymerisasi dilaksanakan dalam dua buah reaktor yang terbuat dari

stainless steel. Setiap reactor dilengkapi dengan agitator.

Langkah langkah tahapan reaksi ini adalah sebagai berikut:

1. Air demineral panas dan agent pensuspensi masuk dalam reactor.

2. Pada saat reactor mencapai temperatur 45 oC, VCM mulai diumpankan
dalam reaktor.
3. Pada saat Temperatur reactor mencapai 54 oC, katalis mulai diumpankan
dalam reactor. Katalis diumpankan dengan didorong oleh air pada tekanan
15 atm. Pada saat ini, jaket sirkulasi untuk pendingin reactor mulai
dijalankan, dan temperatur reaktor mulai dikontrol. Karena dalam
reaksinya tidak dibutuhkan tahap pemanasan dari reaktor, maka waktu
tinggal bahan dalam reactor adalah sangat singkat.
4. Pada saat reaksi sudah berjalan 2 jam, Na2CO3 mulai diumpankan dalam
reactor pada laju alir yang kecil.
5. Pada saat konversi Vinyl Chloride menjadi PVC tercapai 70%, tekanan
dalam reactor mulai turun akibat Vinyl Chloride Monomer liquid yang

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 9
Seleksi dan uraian proses

tersisa dikonsumsi untuk membentuk PVC. Pada konversi sekitar (80-

85)% stopper untuk reaksi dimasukkan dalam reactor, dan reaksi terhenti.
6. Slurry yang ada dalam reactor dipindahkan ke Blow Down tank dan Vinyl
Chloride yang masih tersisa dalam reactor direcovery menggunakan
compressor.
7. Reaktor siap untuk batch selanjutnya.

Polimerisasi Suspensi.

Dalam polimerisasi suspensi, VCM dipecah menjadi droplet dengan

pengadukan yang kuat. Droplet ini distabilkan oleh protective kolloid dan reaksi
polimerisasi dimulai dengan penambahan initiator yang larut dalam monomer,
seperti organic peroxide. Panas dibutuhkan untuk memanaskan reator hingga
tekanan dan temperatur rekasi tercapai, sesudah itu pendinginan dibutuhkan untuk
menjaga temperatur reaksi, karena reaksi besifat exotermis kuat. Polimerisasi
dijalankan hingga sekitar 83% konversi dan reaksi dihentikan dengan
menggunakan stopper agent chemical. Ada tiga tahap pembentukan suspensi,
yaitu:

Polymer Percent
Stage
particle size conversion

VCM Droplet
0 0

Stage I Primary

particles 0,1 - 0,2 1–5

precipitate

Stage II Aggregates 1–3 3 – 10

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 10
Seleksi dan uraian proses

Final granule
Stage III 100 80 – 90
with porosity

II.3.3 Tahap pemurnian.

Tahap pemurnian pada hasil PVC meliputi 2 tahap, yaitu:

a. Pemurnian PVC dari Vinyl Chloride.

Vinyl Chloride direcovery dalam dua alat, yaitu :

- Blow Down tank, secara batch

- Stripping Coloumn, secara kontinyu

Blow Down Tank

Blow down tank menerima slurry dari reactor. Secara batch, slurry ini lalu
direcovery gas Vinyl Chloridenya dengan menggunakan kompressor sampai
tekanan dalam Blow Down tank mencapai 1 atm, atau sama dengan tekanan udara
luar. Pada saat ini, Vinyl Chloride yang ada hanyalah Vinyl Chloride yang larut
dalam slurry saja. Setelah didapatkan tekanan 1 atm, slurry lalu diumpankan ke
Tangki penerima slurry, yang kapasitasnya adalah 2 kali Volume reactor. Tangki
penerima slurry ini berfungsi sebagai tangki peralihan dari proses batch ke proses
kontinyu.

Stripping colomn

Pada temperatur lingkungan dan tekanan 1 atm, kelarutan Vinyl Chloride

dalam slurry adalah 3%maksimal. Kadar Vinyl Chloride dalam slurry lalu
diturunkan dengan menggunakan kolom stripping. Pemurnian dilakukan dengan

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat

 II - 11
Seleksi dan uraian proses

menggunakan steam yang diinjeksikan secara langsung dalam slurry. Tekanan

dalam kolom dijaga sedikit lebih rendah dari pada tekanan lingkungan dan
temperatur stripping adalah pada 100 oC (bagian bottom).

b. Pemurnian PVC dari air

Air, sebagai agen pelarut dari PVC dikurangi kadarnya dalam 2 alat, yaitu :

- Dalam Centrifuge

- Dalam Dryer

Centrifuge.

Agar jumlah kehilangan PVC dalam slurry bisa dikurangi,dengan

pengaturan dam setting dari centrifuge, kadar air dalam slurry adalah 28 % (berat
air/berat PVC kering). Dengan menggunakan gaya sentrifugal, air yang memiliki
berat jemis lebih besar dari PVC akan terpisah dan dialirkan menuju unit limbah.
PVC yang mengandung air sebanyak 28% tersebut langsung diumpankan dalam
dryer.

Dryer
Feed basah dengan kadar air 28% masuk dan kontak dengan udara panas
dari bawah. Udara panas ini lalu menyerap air dari PVC. Kadar air keluaran
PVC dari dryer dijaga maksimum pada 0,3 % berat air/berat PVC. Produk
keluaran PVC ini lalu disimpan dalam silo dengan menggunakan pneumatic
conveying system.

Pra Rencana Pabrik Aluminium Sulfat