LAPORAN PRAKTIKUM KROMATOGRAFI

MODUL : KROMATOGRAFI GAS (KUALITATIF)

Pembimbing : Dra. Nancy Siti Djenar, MS

Tanggal Praktikum :27 Februari 2018

Tanggal Penyerahan : 13 Maret 2018

Oleh :
Kelompok : VII
Nama : Muhamad Ariq A
Seni Nurhasani
Winda Dwi
Kelas : 2 Analis Kimia

PROGRAM STUDI D3-ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
A. DASAR TEORI
Gas kromatografi adalah suatu metode pemisahan komponen
komponen dalam campuran yang berdasarkan pada distribusi komponen -
komponen tersebut diantara fasa gerak dan fasa diam
Mekanisme kerja kronatografu gas adalah sebagai berikut. Gas
dalam silinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi
fasa diam. Cuplikan berupa campuran yang dipisahkan, biasanya dalam
bentuk larutan, disuntikan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian
cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom
terjadi proses pemisahan. Komponen - komponen campuran yang telah
dipisahkan sagu per satu mwninggalkan kolom. Satu derektor diletakan di
ujung kolom untuk mendeteksi jenis maupun jumlah tiap komponen
campuran. Hasil pendeteksian direkan dengan rekorder dan dinamakan
kromatogram uang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yang
dihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam
campuran. Bila suatu kromatogram terdiri dari 5 peak maka terdapat 5
senyawa atau 5 komponen yang terdapat dalam campuran tersebut.
Gas yang digunakan sebagai fasa gerak dalam kromatografi harus
bersifat inert (tidak bereaksi) dengan cuplikan maupun fasa diam. Gas -
gas yang dapat digunakan adalah gas helium, argon, nitrogen, dam gas
inert lainnya. Karena gas disimpan dalam solonder baja bertekanan tinggi
maka gas tersebut akan mengalir dengan sendirinya secara cepat sambil
membawa komponen - komponen campuran yang akan atau yang sudah
dipisahkan. Dengan demikian gas tersebut disebut gas pembawa ( carrier
gas).
Tempat pemasukan cuplikan cair kedalam pak kolom biasanya
terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Cuplokan disuntikan
dengan bantian alat suntik melalui karer septun kemudian diuapkan di
dalam tabung gelas. Gas pembawa meniup uap cuplikan melalui kolom
kromatografi.

Prinsip analisi kualitatif pada kromatografi gas adlaah dengan

memvandingkan waktu retensi dari senyawa referensi dengan waktu
 retensi dari cuplikan. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan oleh
komponen komponen dalam sampel untuk keluar dari kolom.

Dalam proses analisis, dapat digunakan suhu terprogram atau suhu

isoterm. Pada suhu terprogram, suhu awal Dan suhu akhir dibuat berbeda
dengan rate 5°C, 10°C, atau 15°C. Sedangkan pada suhu isoterm, suhu
awal sama dengan suhu akhir, sehingga rate nya = 0.

B. TUJUAN
 Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitatif
yang sesuai dengan jenis larutan baku dan cuplikan
 Menyalakan GC dan detektor FID dengan tepat dan bwnar sesuai
SOP
 Mengatur suhu kolom/oven, injekror, dan detektor pada GC
 Mengatur parameter - parameter pasa integrator yang dihubungkan
ke GLC/GC
 Menyuntikan larutan baku dan cuplikan secara tepat dan benar
 Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan
 Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan
C. . ALAT DAN BAHAN

Sususan alat dan bahan yang digunakan

Kromatografi yang digunakan adalah :GC tipe HP 5890 A

Alat lain yang diperlukan adalah :

 Integrator HP 3390 A : 1 buah

 Alat suntikan 10 μL : 1 buah
 Buble flow meter : 1 buah
 Gelas Kimia 50 mL : 1 buah

Bahan yang digunakan :

 Etanol pa : 5 mL
 Propanol pa : 5 mL
 Butanol pa : 5 mL
 Campuran etanol pa, propoanol pa , dan butanol pa : 5 mL
 Cuplikan parfum cair

Gas-gas N2,H2, dan udara tekan dengan grade HP/UHP

D. CARA KERJA
 Menyalakan GC dan Detektor FID

hubungkan GC dengan sumber listrik

buka tabung gas N2 (pilih INJ A/B), perhatikan sampai jarum regulator
bergerak

nyalakan GC

atur kecepatan gas N2 pada 15ml/menit dengan bubble flowmeter

tekan tombol DET, pilih A/B

buka tabung udara tekan dan ga H2

buka tombol AIR pada GC, perhatikan arah pemutarannya

tekan tombol IGN FID sambil memutar tombol gas H2 secara perlahan
sampai terdengar letupan kecil pada detektor

lakukan pengaturan suhu pada temp oven, DET temp, dan INJ temp

 Menyalakan Integrator

Nyalakan integrator

pengaturan :
OP () : 1 ENTER (tanggal, waktu
percobaan)
ZERO : 5 ENTER
CHT SP : 0.5 ENTER
ATT2 : 7 atau 9 ENTER
  Pengaruh Suhu Kolom Terhadap RT dan Pemisahan Campuran

Atur suhu kolom (suhu Atur suhu kolom (suhu

isotherm) : program) :
INIT TEMP : 100 ENTER INIT TEMP : 75 ENTER
RATE : 0 RATE : 5
FINAL TEMP : 100 ENTER FINAL TEMP : 125 ENTER

Bila lampu NOT READY tidak

menyala, suntikan larutan
sebanyak 1 µL pada injektor

Saat menyuntik, sambal tekan

START pada GC dan START
pada integrator

Setelah ada hasil kromatogram,

tekan STOP pada GC dan
integrator
 Analisis Kualitatif

Suntikan sampel dengan

menggukan suntikan ke
injektor

Dihasilkan kromatogram

Bandingkan hasil kromatogram

dengan larutan murni (etanol.
Propanol, butanol)

E. KESELAMATAM KERJA
 Pastikan Kabel Listrik terpasang dengan benar dan tidak mengganggu
pekerjaan
 Jauhkan tabung gas H2 dari segala sesuatu yang dapat menimbulkan
percikan api dan selalu waspada terhadap adanya kebocoran pada
salurannya. Karena gas H2 mudah terbakar dan meledak. Oleh karena
itu ditempatkan pada ruang dengan ventilasi yang baik dan disediakan
tabung pemadam kebakaran.
 F. DATA PENGAMATAN

Jenis Kolom = WHP 80-100 Mesh.

Kecepatan gas pembawa = 10 mL/ 45 detik

a. Pengaruh suhu kolom :

SENYAWA ISOTERM (RT) SUHU PROGRAM
(RT)

Etanol 0,67 0,75

Propanol 0,71 0,78

Butanol 0,88 1,33

Campuran 0,68 ; 0,82 0,69 ; 0,81 ; 1,09

b. Analisis Kualitatif
Menggunakan suhu program
INIT TEMP = 75
RATE = 5,0
FINAL TEMP = 120
SENYAWA JUMLAH PUNCAK RT

Etanol 1 0,75

Propanol 1 0,78

Butanol 1 1,33

Campuran 3 0,72 ; 0,86 ; 1,20

Parfum 1 0,73

.
G. PEMBAHASAN

Kromatografi gas ini prinsipnya adalah memisahkan suatu

komponenberdasarkan perbedaan distribusinya terhadap fasa gerak dan
fasa diam. Kolom yangkami gunakan adalah WHP 80-100 mesh. Kolom
ini dikemas dengan fase diam berupa20% OV-101 yang melekat pada
Chromosorb. OV-101 adalah polimer silika yangtermodifikasi (berupa
cairan) sedangkan Chromosorb adalah serbuk lembam yang menyokong
cairan OV-101. Fasa gerak yang digunakan adalah gas. Gas pembawa
yangdigunakan adalah gas N2, gas N2 dipakai karena merupakan salah
satu gas inert. Gaspembawa harus inert supaya tidak mudah bereaksi
dengan sampel pada saat pemisahandi dalam kolom. Gas ini lah yang akan
membawa komponen-komponen ke dalam kolomsampai komponen-
komponen tersebut terpisah. Selain itu digunakan pula gas H2danoksidan
atau udara tekan sebagai pembakar untuk membuat nyala pada detektor.

Pada praktikum kali ini, dilakukan analisis kualitatif

menggunakankromatografi gasyang bertujuan untuk mengetahui ada
tidaknya alkohol pada sampel.Sampel yangdigunakan yaitu body mist
(parfum encer)Victoria Secret pink series. Pada praktikumini, kamk
bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu kolom ( kondisi isotherm
dansuhu terprogram ) terhadap waktu retensi komponen. Waktu retensi
yang dijadikanrefersensi adalah etanol p.a, propanol p.a, dan butanol p.a.
Selain itu campuran (etanolp.a, propanolp.a, dan butanol p.a) ditentukan
pula waktu retensinya untukmengetahui bentuk peak dari masing - masing
komponen yang berada dalam campuran.Laju alir gas nitrogen yang
digunakan yaitu 10 ml/ 45 detik.Besarnya laju alirdisesuaikan dengan
komponen apa yang akan kita analisis.Berdasarkan teori VanDeemter, laju
alir optimum dari gas nitrogen adalah 12-20 cm/detik, seperti
yangditunjukan pada grafik dibawah ini
Kondisi operasi yang pertama dilakukan adalah kondisi suhu
isotherm, dimanainitialtemperature = final temperature, yaitu 100oC. pada
kondisi tersebut dihasilkanwakturetensi etanol p.a , propanol p.a, dan
butanol p.a sebagai berikut :
 Pada kondisi terprogram, hasil kromatogram yang didapatkan
cukup renggangsehinggawaktu retensi masing masing komponen dapat
terlihat. Hal ini dapatdisebabkan padakondisi suhu terprogram, suhu awal
(initial) diatur 75oC dan suhu akhirdiatur 120oC.mengingat titik didih
etanol, propanol, dan butanol adalah 78oC,96oC,dan110oC, makadengan
suhu initial tersebut penguapan tiap-tiap komponen
beralngsungperlahan,sehingga kromatogram yang dihasilkan runcing dan
renggang (setiap peakkomponenterlihat jelas). Dari pemaparan di ats,
dapat diketahui bahwa waktu retensikomponenpada kondisi isotherm lebih
cepat dibandingkan waktu retensi yang dihasilkan darikondisi suhu
terpogram. Hal ini karena suhu initial yang dipakai padakondosi
suhuisoterm lebih tinggi dibanding dengan suhu terprogram. Dari data
doatasmaka alkoholyang dijadikan sebagai pembanding adalah etanol p.a,
propanol p.a danbutanol p.a padasuhu terprogram
Dari hasil analisis sampel dengan suhu terprogram, dihasilkan
kromatogramdengan satupuncak dengan waktu retensi 0,73. Dari hasil
tersebut dapat diketahuibahwa alcoholyang terkandung di dalam parfum
adalah etanol karena waktu retensisampel yangberdekatan dengan waktu
retensi etanol p.a pada suhu terprogram yaitusebesar 0,75.
Pada saat proses pemisahan di dalam kolom, komponen dibawa
oleh gaspembawamelewati kolom menuju detektor yang mana akan
direkam oleh recorder.Detektor yangdigunakan yaitu FID (Flame
Ionization Detector) yang merupakandetektor yang bekerjaberdasarkan
pembakar sehingga terjadi ionisasi. Komponen -komponen yang
telahterpisahkan akan terionisasi oleh nyala. Ion yang dihasilkan
dalamnyala bergerak kekatoda yang berada di atas nyala. Arus yang
mengalir di antara anodadan katoda diukurdan diterjemahkan sebagai
sinyal pada rekorder. Sinyal ini kemudiandituangkan dalambentuk grafik
yang disebut kromatogram oleh integrator
Kondisi operasi yang pertama dilakukan adalah kondisi suhu
isotherm, dimanainitial temperature = final temperature, yaitu 100oC. pada
kondisi tersebut dihasilkanwaktu retensi etanol p.a , propanol p.a, dan
butanol p.a sebagai berikut :

 etanol p.a = 0,67

 propanol p.a = 0,71
 butanol p.a = 0,88
sedangkan pada campuran ( etanol p.a, propanol p.a, dan butanol p.a
)didapatkan waktu retensi sebagai berikut :

 etanol p.a = 0,68

 propanol p.a = 0,82
 butanol p.a =-

Waktu retensi butanol sulit terbaca karena puncak kromatogram

butanol sangatberdempetan dengan puncak propanol. Hal ini dapat
disebabkan oleh range suhu initialyang telalu jauh dengan titik didih etanol
sehingga penguapan terjadi seketika yangdiakibatkan oleh shock heating
dengan demikian waktu retensi yang dihasilkan lebihcepat. Oleh karena itu
kami memutuskan untuk tidak menggunakan kondisi suhuisotherm untuk
menganalisi sampel parfum, karena dikhawatirkan kromatogram
darikomponen-komponen dalam sampel sangat berdempetan sehingga
waktu retensi sulit terlihat.

Kondisi operasi berikutnya adalah suhu terprogram dengan initial

temperature75oC dan final temperature 120oC. pada kondisi ini,
dihasilkan waktu retensi masingmasing komponen sebagai berikut :

 Etanol p.a = 0,75

 Propanol p.a = 0,78
 Butanol p.a = 1,33

Sedangkan pada campuran (etanol,propanol, dan butanol) dihasilkan

wakturetensi sebagai berikut ;

 Etanol p.a = 0,72

 Propanol p.a = 0,86
 Butanol p.a = 1,2

Pada kondisi terprogram, hasil kromatogram yang didapatkan

cukup renggangsehingga waktu retensi masing masing komponen dapat
terlihat. Hal ini dapatdisebabkan pada kondisi suhu terprogram, suhu awal
(initial) diatur 75oC dan suhu akhirdiatur 120oC. mengingat titik didih
 etanol, propanol, dan butanol adalah 78oC,96oC,dan110oC, maka dengan
suhu initial tersebut penguapan tiap-tiap komponen beralngsungperlahan,
sehingga kromatogram yang dihasilkan runcing dan renggang (setiap
peakkomponen terlihat jelas). Dari pemaparan di ats, dapat diketahui
bahwa waktu retensikomponen pada kondisi isotherm lebih cepat
dibandingkan waktu retensi yangdihasilkan dari kondisi suhu terpogram.
Hal ini karena suhu initial yang dipakai padakondosi suhu isoterm lebih
tinggi dibanding dengan suhu terprogram. Dafo data doatasmaka alkohol
yang dijadikan sebagai pembanding adalah etanol p.a, propanol p.a
danbutanol p.a pada suhu terprogram

Dari hasil analisis sampel dengan suhu terprogram, dihasilkan

kromatogramdengan satu puncak dengan waktu retensi 0,73. Dari hasil
tersebut dapat diketahuibahwa alcohol yang terkandung di dalam parfum
adalah etanol karena waktu retensisampel yang berdekatan dengan waktu
retensi etanol p.a pada suhu terprogram yaitusebesar 0,75.

Pada saat proses pemisahan di dalam kolom, komponen dibawa

oleh gas pembawamelewati kolom menuju detektor yang mana akan
direkam oleh recorder. Detektor yangdigunakan yaitu FID (Flame
Ionization Detector) yang merupakan detektor yang bekerjaberdasarkan
pembakar sehingga terjadi ionisasi. Komponen - komponen yang
telahterpisahkan akan terionisasi oleh nyala. Ion yang dihasilkan dalam
nyala bergerak kekatoda yang berada di atas nyala. Arus yang mengalir di
antara anoda dan katoda diukurdan diterjemahkan sebagai sinyal pada
rekorder. Sinyal ini kemudian dituangkan dalambentuk grafik yang disebut
kromatogram oleh integrator

H. SIMPULAN

Dari praktikum yang twlah dilakukan, dapat doaimpulkan bahwa

  Semakin tinggi sihu kolom, maka waktu retensi akan semakin cepat
 pel (Body Mist Victoria Secret pink series ) mengandung etanol
dengan waktu retemsi 0.73

I. REFERENSI
 Hendayana,Sumar. 2006. Kimia Pemisahan (Metode Kromatografi
Dan ElektroforesisModern). PT Remaja Rosdakarya.Bandung

Diakses 10 Maret 2018

 www.agilent.com/chem/packedcolumns

Diakses 27 Februari 2018

 http://www.academia.edu/6376243/Kromatografi_Gas

Diakses 10 Maret 2018

 https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/21228?lang=e
n&region=ID

Diakses 10 Maret 2018

 Folk,Abby. 2011. Carrier Gases in Capillary GC. Agilent Technologies

Diakses 10 Marwt 2018