BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Percobaan penelitian dilakukan terhadap cara pengolahan limbah yang
dihasilkan memenuhi baku mutu. Sehingga dapat mengurangi pencemaran
terhadap air sungai dan lingkungan, selain itu cara pengolahan ini merupakan
pengolahan limbah yang murah dan terjangkau bagi skala industri.
Dalam penelitian ini dilanjutkan dengan mengambil sampel yang berupa
limbah cair industri tahu lalu pengujian kadar COD dan TSS pada awalnya
sebagai kontrol. Selanjutnya untuk mengetahui tingkat efisiensi masing-masing
sistem pengolahan limbah yang digunakan dilakukan dengan cara mengukur
tingkat penyisihan parameter, yang diukur dari pemeriksaan limbah sebelum dan
sesudah diolah. Hasil yang didapatkan dari tingkat efisiensi sistem pengolahan
limbah dinyatakan dalam bentuk presentase.

3.2 Waktu dan Pelaksanaan

Penelitian ini dilakukan pada bulan Oktober tahun 2017 di Laboratorium
Kimia Analitik dan Laboratorium Kimia Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Mulawarman Samarinda.

3.3 Alat dan Bahan

Pada penelitian kali ini alat yang digunakan adalah Power Supply DC,
Kabel Penghubung, Gelas Ukur, Beaker Glass, Penjepit Tabung, Corong Kaca,
Biuret, Erlenmeyer, Pipet Tetes, Pipet volume, Desikator, Labu destilasi, Labu
Ukur, Oven, COD reaktor, pompa Vakum, Hot plate, pH meter, Termometer,
Tiang statif, Klem, Neraca Analitik, dan Sikat Tabung. Bahan-bahan yang
digunakan berupa limbah tahu, Larutan Digesti, Larutan K 2Cr2O7, Larutan AgSO4,
Larutan H2SO4(P), Indikator Feroin, Besi, Tembaga, Kertas Saring, Amplas kasar,
Akuades,

26
 27

3.4 Prosedur Penelitian.

3.4.1 Rangkaian Alat Elektrokoagulasi
Pada penelitian ini menggunakan Power Supply DC, penjepit buaya,
elektroda Fe kawat Cu yang telah dibersihkan. Dirangkai kawat Cu dan Fe dibuat
melingkar (spiral) sampai batas larutan pada wadah elektrolisis,kemudian
sambungkan Power Supply DC pada kabel penghubung pada kutub negatif dan
kutub positif.

3.4.2 Penentuan pH Optimal Limbah

Seperangkat alat elektrokoagulasi, masukkan sebanyak 500 mL sampel
limbah industri tahu, kemudian disambungkan kabel penghubung kutub negatif
dan kutub positif pada elektroda. Selanjutnya dilakukan elektrolisis dan diatur
kuat tegangan adaptor pada tegangan 6 volt dan waktu kontak selama 30 menit,
kemudian ditentukan pH optimal dengan variasi pH 4, 5, 6, 7, 8 dan 9.

Tabel 3.1 Penentuan pH Optimal

N pH Tegangan (V) Waktu (Menit)
O
1 4
2 5
3 6 6 30
4 7
5 8
6 9

3.4.4 Pengaruh Lama Waktu Kontak

Seperangkat alat elektrokoagulasi, masukkan sebanyak 500 mL sampel
limbah industri tahu, kemudian disambungkan kabel penghubung kutub negatif
dan kutub positif pada elektroda. Selanjutnya dilakukan elektrolisis dan diatur
kuat tegangan adaptor pada tegangan 6 volt dan pH optimal. Dinyalakan adaptor
dengan waktu kontak selama 15 menit, 30 menit, 45 menit, 60 menit 75 menit dan
90 menit. Dipisahkan cuplikan hasil elektrolisis lalu dianalisa. Ditentukan waktu
 28

optimum dari parameter tersebut berdasarkan perubahan warna sampel menjadi

bening.

Tabel 3.2 Pengaruh Lama Waktu Kontak

N pH Tegangan (V) Waktu (Menit)
O
1 15
2 30
3 45
4 pH Optimal 6 60
5 75
6 90

3.4.5 Pengaruh Kuat Tegangan

Seperangkat alat elektrokoagulasi, masukkan sebanyak 500 mL sampe
limbah industri tahu, kemudian disambungkan kabel penghubung kutub negatif
pada elektroda Cu dan kutub positif pada elektroda Fe. Tegangan diatur dengan
menggunakan adaptor pada tegangan 2, 4, 6, 8, 10 dan 12 volt. Selanjutnya
dilakukan elektrolisis dan diatur waktu kontak optimum dan menggunakan
kondisi pH optimal. Kondisi umum ditentukan dari parameter tersebut
berdasarkan persentase penurunan kadar pencemaran.

Tabel 3.3 Pengaruh Kuat Tegangan

N pH Tegangan (V) Waktu (Menit)
O
1 2
2 4
3 6
4 pH Optimal 8 Optimasi
5 10
6 12

3.4.6 Analisa Chemical Oxygen Demand (COD)

 29

Dihomogenkan limbah yang akan dianalisis, 2,5 mL sampel dimasukkan

dalam tabung COD, ditambahkan 1,5 mL larutan digesti, ditambahkan larutan
K2Cr2O7 sebanyak 10 mL, ditambahkan 3,5 mL pereaksi H2SO4 (Ag2SO4 + H2SO4),
dikocok sampi homogen dan tutup dengan kuat, dimasukan dalam COD reaktor
suhu 150oC selama 2 jam, diangkat kemudian dipindahkan kedalam Erlenmayer,
dan bilas botol COD dengan aquades sebanyak 2x volume sebelumnya,
ditambahkan indikator feroin 2 tetes, dititrasi dengan FAS 0,1 N sampai merah
bata.

3.4.7 Analisa Total Suspended Soloid (TSS)

Pada penelitian ini dilakukan analisa TSS, pertama-tama di oven kertas
saring pada suhu 103-1050C selama 1 jam kemudian keringkan kertas saring
dalam desikator dan ditimbang berat kertas saring awal. Selanjutnya 100 mL
sampel disaring dengan kertas saring yang sebelumnya, kemudian dikeringkan
dalam oven pada suhu 103o C sampai dengan 105o C selama 1 jam, selanjutnya
didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang dan dihitung hasil.