BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Pengendalian Proses
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala selama 5 bulan mulai dari
bulan Mei – Oktober 2019.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labu ukur 500 mL, gelas
ukur 500 mL, gelas beaker 1000 mL, pipet tetes, timbangan analitik, satu set tube
furnace (diameter tube 2 inch), Moulder stainless 304 (diameter dalam 4,4 mm),
Ceramic cutter, pH meter, alat press monolit 2 set (panjang 30 cm dan 10 cm), Ball
Mill, Screening, kain saring, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR,
Nicolet 6700 FTIR, Thermo, MA, USA), X-Ray Powder Diffraction (XRD,
PANalytical Co., Almelo, The Netherlands), Scanning Electron Microscopy With
Energy-Dispersive X-Ray (SEM-EDX, Quanta F250, FEI, Oregon, USA),
Brunauer–Emmett–Teller (BET, Micromeritics ASAP 2010, Norcross, GA, USA.
Mesin penguji durability,

3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah bentonite, zeolite,
tanah liat dan aquadest.

3.3 Variabel Penelitian

3.3.1 Variabel Tetap
Variabel tetap dari penelitian ini adalah :
1. Ukuran zeolit dan bentonit 100 mesh,
2. Temperature kalsinasi 600oC.

3.3.2 Variabel Berubah

Variabel berubah dari penelitian ini adalah variasi campuran bahan :

1
 1. Tanah liat,
2. Tanah liat : zeolite (1:1),
3. Tanah liat : bentonite (1:1),
4. Tanah liat : zeolite : bentonite (1:1:1).

3.5 Rancangan Penelitian

Penelitian ini dilakaukan dengan langkah awal preparasi bahan , bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah Tanah liat, zeolite dan bentonite, kemudian
dilakukan pembuatan Ceramic-based Monolith, setelah itu dilakukan uji
karakterisasi dengan alat instrumen berupa Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR, Nicolet 6700 FTIR, Thermo, MA, USA), X-Ray Powder
Diffraction (XRD, PANalytical Co., Almelo, The Netherlands), Scanning Electron
Microscopy With Energy-Dispersive X-Ray (SEM-EDX, Quanta F250, FEI,
Oregon, USA), Brunauer–Emmett–Teller (BET, Micromeritics ASAP 2010,
Norcross, GA, USA. Duravility, Water Resistance,

3.5 Prosedur Percobaan

3.5.3 Diagram Alir Penelitian
Preparasi bahan baku
(tanah liat, zeolite, dan bentonite)

Zeolite dan bentonite dicampur hingga homogen

Air dan tanah liat ditambahkan kedalam campuran hingga adonan

menjadi kalis sempurna

Adonan dicetak dengan moulder

Adonan yang telah dicetak menjadi monolith

dikeringkan dengan udara bebas selama 2 hari

Kalsinasi ceramic-based monolith

(600 C, 3 jam)

Karakterisasi ceramic-based monolith

(SEM, FTIR, XRD, BET, Durability, Water Resistance)

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

2
3.5.1 Preparasi Tanah Liat
Tanah liat dibersihkan dari batuan dengan saringan 100 mesh.

3.5.1 Preparasi Zeolit

Zeolit digerus lalu diayak dengan menggunakan ayakan 100 mesh. Zeolit
hasil ayakan dicuci menggunakan air aquadest kemudian dikeringkan pada
temperatur 120oC.

3.5.2 Preparasi Bentonit

Bentonit digerus lalu diayak dengan menggunakan ayakan 100 mesh. Zeolit
hasil ayakan dicuci menggunakan air aquadest kemudian dikeringkan pada
temperatur 120oC.

3.5.3 Pembuatan Adsorben keramik Monolit

Bahan baku pembutan ceramic monolith yang terdiri dari zeolite dan
bentonite di siapkan. Persiapan bahan baku meliputi penyeragaman ukuran zeolite
dan bentonite sehingga berbentuk powder dengan cara dihaluskan menggunakan
ball mill dan diayak dengan ayakan ukuran 40 mesh. Zeolite dan bentonite dalam
bentuk powder dengan rasio 1:1 dicampurkan hingga homogen terlebih dahulu
sebelum dilakukan pembuatan adonan monolith. Kedalam campuran, ditambahkan
air dan tanah liat secukupnya hingga adonan menjadi kalis sempurna dan siap
dicetak. Adonan dicetak menggunakan moulder (Gambar 3.1) dengan diameter 1,8
cm, tinggi 2 cm dengan 52 lubang. Adonan yang telah dicetak menjadi monolith
dikeringkan dengan udara bebas selama 2 hari. Monolith dikalsinasi pada suhu 600
˚C selama 3 jam.

3
 Gambar 3.1 Desain moulder

3.6.2 Karakterisasi Ceramic-based Monolith

3.6.2.1 Luas Permukaan dan Distribusi Ukuran Pori
Luas permukaan dan disrtibusi ukuran pori pada adsorben keramik Monolit
ditentukan dengan Brunauer-Emmet-Teller (BET). (Teoh dkk., 2013).

3.6.2 Gugus Fungsi pada Permukaan

Gugus fungsi pada permukaan adsorben keramik Monolit ditentukan
dengan analisis FTIR dalam range 4000-400 cm-1. Sebuah Perkin Elmer Spectrum
(100 FT-IR Spectrometer) dengan PIKE MIRACLE ATR (attenuated total
reflection) digunakan untuk merekam spectrum. (Gaudillere dkk., 2017).

3.6.3 Komposisi Kimia

Metode difraksi sinar-X (XRD) adalah analisis untuk menentukan
komposisi kimia dalam adsorben keramik Monolit dengan menggunakan X’Pert
PhilipsPW3040 diffraktometer menggunakan radiasi Cu Kα (rentang 2θ = 20˚ –
80˚; langkah=0.05˚ 2θ; waktu per langkah=0,2 detik). Pola XRD diindeksi menurut
database Powder Data File (PDF 2000, International Center of Difraction Data,

4
Pennsylvania). Itu ukuran rata-rata kristalit ditentukan dengan menggunakan rumus
Scherrer, D = 0,9λ / βcos θ, di mana λ adalah panjang gelombang dari radiasi Cu
Kα, b adalah lebar penuh pada setengah maksimum (dalam radian), 0,9 adalah
faktor bentuk untuk partikel bola dan θ adalah sudut puncak difraksi. (Gaudillere
dkk., 2017).

3.6.4 Morfologi Adsorben

Swept Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk mendapatkan
informasi tentang morfologi dan ukuran kristal. Teknik ini memungkinkan untuk
mengidentifikasi kotoran atau keberadaan fase lain dalam sampel. SEM gambar
diambil dengan mikroskop JEOL JSM 6300 yang beroperasi di 20 kV. Informasi
tentang komposisi diperoleh dengan X-ray detector (EDS). (Gaudillere dkk., 2017).

3.6.5 Durability
Uji durability dilakukan untuk menyelidiki efek guncangan terhadap
adsorben keramik monolit dalam pengaplikasian distribusi.

3.6.6 Water Resistence

Water Resistence didefinisikan sebagai waktu yang diperlukan untuk
penghancuran dan dispersi adsorben keramik monolit dalam media air. Adsorben
keramik monolit, yang membutuhkan waktu lama untuk hancur dan menyebar
dalam media air, memiliki struktur yang kuat. Pengujian ini dilakukan dengan
menaruh adsorben keramik Monolit dalam wadah berisi air dan menghitung berapa
lama waktu yang dibutuhkan adsorben keramik Monolit untuk hancur.

3.7 Jadwal Penelitian

Kegiatan ini akan berlangsung selama 5 bulan, Tabel 3.1 menunjukkan
rangkaian kegiatan penelitian