V. Hariharan, G. Sivakumar. 2013.

Studies On Synthesized Nanosilica Obtained From

Bagasse Ash. International Journal of ChemTech Research. India

Abu ampas tebu dikumpulkan dari pembakaran ampas tebu yang tidak terkendali di
industri gula

Abu ampas tebu dibersihkan, dikeringkan dan dikalsinasi melalui laju pemanasan 300º C/
jam dan kemudian ditahan pada 650º C selama 2 jam.

*Pada 500º C senyawa organik

terurai dan pada 650º C sejumlah
besar abu dengan kandungan
silika tinggi (72%) diperoleh.

SINTESIS NANOSILICA

10 g abu ampas tebu yang dilarutkan dalam 80 ml larutan natrium hidroksida 2,5 N
dengan pengadukan konstan dengan mendidih pada suhu 100oC selama 3 jam.

Larutan disaring dalam wadah silika (silica cruicible). Larutan natrium silikat yang tidak
berwarna, transparan, dan lebih padat dibiarkan dingin pada suhu kamar.

Setelah proses filtrasi, larutan natrium silikat dititrasi dengan HCl. Di bawah pengadukan
konstan, 5N HCl ditambahkan setetes demi setetes dalam larutan natrium silikat, gel
silika putih terbentuk.

Kondisi pH tingkat keasaman 2 mengindikasikan presipitasi penuh dari silika gel.

Pengadukan konstan dan mempertahankan suhu dalam kisaran 90º - 100º C selama 5 jam
mengubah pH menjadi 10, yang merupakan pemecahan ikatan gel silika dan pada
gilirannya partikel silika murni mengendap.
 Partikel-partikel silika dicuci dengan air deionisasi untuk netralitas dan kemudian
dikeringkan pada 70 º C selama 17 jam.

Silika murni digunakan untuk mensintesis nanosilika melalui metode refluks.

Puresilica dengan larutan 6N HCl mengalami refluks terus menerus pada suhu 80 - 90º C
selama 8 jam.

Setelah refluks, sampel dicuci dengan lebih banyak air suling hangat untuk menjadi
bebas alkali dan kemudian dikeringkan dalam oven udara panas.

Setelah itu 80 ml natrium hidroksida 2,5 N ditambahkan ke bubuk silika dengan

pengadukan konstan selama 9 jam.

Kemudian con HCl ditambahkan ke larutan sampai endapan putih terbentuk.

Endapan dicuci sampai bersih dengan air suling triple hangat untuk netralitas.

Nanosilica yang disintesis dikeringkan dalam oven udara panas

pada 110 º C selama 24 jam.
 Studi Tentang Nanosilica

Pola difraksi sinar-X serbuk nanosilica ditunjukkan pada Gambar 1. Puncak luas yang kuat
berpusat pada 22º (2θ) menegaskan sifat amorf dari silika yang seharusnya menjadi
karakteristik SiO2 amorf. Karena proses termokimia, partikel kristal berubah menjadi silika
amorf yang ditunjukkan oleh puncak luas.

Spektrum Fourier Transform Infra Red (FTIR) dari nanosilica disajikan pada Gambar 2. Pita
lebar besar pada 3440 cm-1 ditugaskan untuk kehadiran frekuensi peregangan OH dari
kelompok silanol10. Pita kuat yang kuat pada 1100 cm-1 dikaitkan dengan getaran Si-O-Si
siloxane dari molekul. Silika amorf menunjukkan puncak yang relatif kuat sekitar 804 cm-1.
Puncak pada 475 cm-1 adalah karena mode lentur Si-O getaran.

Scanning Electron Microscope (SEM) dalam kombinasi dengan EDS (Energy Dispersive
Spectroscopy) digunakan untuk menyelidiki sifat morfologis partikel individu dan persentase
elemen yang ada. Gambar SEM dan EDS dari BGA yang diolah diberikan pada Gambar 3.
Partikel BGA dengan berbagai ukuran dan geometri seperti prismatik, bola dan berserat
dikenali. Hasil SEM dengan EDS menyarankan partikel prismatik terutama terdiri dari Silika
saja. Bola yang berisi Si serta Na, K, Al, Fe, Mg dan Ca3. Persentase silika dalam abu adalah
72% dengan beberapa pengotor logam.

Analisis nanosilica memberikan mikrograf dengan EDS partikel nanosilica ditunjukkan pada
Gambar 4. Morfologi nanosilica yang disintesis diamati berbentuk bola dalam bentuk 11 dan
menunjukkan partikel teraglomerasi dengan ukuran seragam dalam kisaran 90 nm. Kehadiran
partikel bola berukuran nano menyebabkan struktur yang sangat berpori. Puncak EDS
Nanosilica didominasi dengan unsur Si dan silika dengan kemurnian 99%.

Kesimpulan

Dengan mengendalikan pembakaran abu ampas tebu pada 650º C selama 2 jam, diperoleh
bahan reaktif yang relatif bebas dari bahan organik. Kotoran logam dengan elemen jejak
dalam abu ampas tebu hancur dalam pembentukan nanosilica. Spektrum XRD menunjukkan
bahwa silika tersebut bersifat amorf. Puncak FTIR mengkonfirmasi bahwa nanosilica
termasuk dalam kelompok siloksan dan silanol. Mikrograf SEM dari nanosilica
menunjukkan bahwa partikel hampir berbentuk bulat, homogen dan bentuk
teraglomerasi. SEM-EDS melaporkan partikel silika berukuran 90 nm dan kemurnian
99%. Studi ini mengungkapkan bahwa limbah industri abu ampas tebu bertindak sebagai
sumber alternatif untuk produksi silika.