PENENTUAN KADAR CaCO3

UNTUK MENETRALKAN Fe DALAM SAMPEL

A. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan banyaknya CaCO 3 yang
diperlukan untuk menetralkan Fe yang terdapat dalam sampel.

B. PERINCIAN KERJA
Percobaan ini dilakukan dengan perincian kerja sebagai berikut :
 Membuat kurva kalibrasi
 Menganalisa sampel

C. ALAT DAN BAHAN

(1) Alat - alat yang digunakan :
 Erlenmeyer
 Pipet volum 5, 10, dan 25 mL
 Labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1 L
 Gelas kimia
 Spatula
 Spektrofotometer
 Kuvet

(2) Bahan - bahan yang digunakan :

 Kapur (CaCO3 )
 Larutan KMnO4
 Larutan KCNS
 Larutan H2SO4
  Larutan Ammonium Besi (III) Sulfat
 Aquadset

D. DASAR TEORI
Mixing
Semakim lama waktu yang dipakai dalam proses mixing maka campuran yang
didapat akan lebih homogen. Pada permulaan proses, laju peningkatan homogenitas
lebih besar daripada waktu proses.

Homogenitas

Waktu
Gambar. Proses Laju Homogenis

Macam-macam Pengaduk
1. Pengaduk turbin
Pengaduk tubin cocok untuk mencampur larutan dengan viskositas rendah
sampai dengan 50 Ns/m2.
2. Pengaduk propeler
Pengaduk propeler (baling-baling) menghasilkan pola aliran aksial paralel
terhadap dinding tangki.
Pengaduk propeler cocok untuk mencampur larutan yang viskositas
dinamikya sampai dengan 10 Ns/m2.
Ketika larutan sedang bersikulasi dalam tangki, larutan tersebut bergerak
dalam daerah yang kondisi gaya geser (shear) bervariasi, seolah-olah
viskositas larutan rendah ketika dekat blade dan tinggi ketika jauh dari blade.
 3. Pengaduk Turbin yang Melengkung
Sama seperti pengaduk turbin yang rata, menghasilkan pola aliran radial.
4. Pengaduk Jangkar
Pengaduk ini mengakibatkan aliran tangensial, jumlah putarannya rendah.
5. Pengaduk Jembatan
Hampir sama dengan pengaduk jangkar, daerah operasinya adalah dekat
dengan dinding tangki.
6. Helical Srecrew (skrup helikal)
Beropersi dengan cara seolah-olah mempompa larutan dari dasar tangki
menuju permukaan, lalu larutan yang dipermukaan dipompa kembali ke dasar
tangki untuk mengisi kekosongan yang terjadi ketika larutan dipompa keatas.

Penentuan Kadar Besi

Penentuan besi dalam biji besi merupakan satu penggunaan yang terpenting
dari titrasi permanganat. Biji besi utama adalah oksida terhidrat hematite, Fe 2O3,
magnetit, Fe3O4, goethite, FeS2 ( pirit ) adalah kurang penting. Asam yang paling
penting untuk melarutkan biji ini adalah asam klorida. Oksida terhidrat larut dengan
cepat sedang magnetit dan hematite larut sedikit lambat. Penambahan timah (II)
klorida membantu pelarutan oksida - oksida yang disebut belakangan. Residu silikat
yang tinggal setelah contoh dipanaskan dengan asam, dapat menahan beberapa besi.
Silikat dapat dilebur dengan natrium karbonat dan kemudian dipanaskan dengan asam
klorida untuk memperoleh kembali besinya.
Sebelum titrasi dengan permanganat, setiap besi (III) harus direduksi menjadi
besi (III). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor Jones atau dengan timah (II)
klorida. Reduktor Jones lebih baik jika asam yang digunakan adalah asam sulfat,
karena tidak ada klorida yang dimasukkan.
Jika larutan mengandung asam klorida, seperti yang sering terjadi, reduksi
dengan timah (II) korida adalah cocok. Klorida ditambahkan ke dalam suatu larutan
dari contoh yang panas dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan
hilangnya warna kuning dari ion besi (III) :
Sn2+ + 2Fe3+ Sn4+ + 2Fe2+
Kelebihan sedikit timah (II) klorida yang ditambahkan untuk menjamin
kesempurnaan reduksi. Kelebihan ini harus dihilangkan atau bereaksi dengan
permanganat sewaktu titrasi. Untuk keperluan ini, larutan didinginkan dan raksa (II)
klorida ditambahkan cepat - cepat untuk mengoksidasi kelebihan ion timah (II) :
2HgCl2 + Sn2+ 2Hg ( C ) + 2Cl- + Sn4+
Merkuri yang dihasilkan dalam keadaan terbagi halus pada persyaratan ini,
menyebabkan endapannya tampak abu - abu sampai hitam. Jika endapan gelap,
contohnya harus dibuang karena merkuri dalam keadaan terbagi halus akan
mengoksidasi sewaktu titrasi. Kecenderungan untuk reduksi lebih lanjut dari Hg2Cl2
berkurang, jika larutan dingin dan HgCl2 ditambahkan dengan cepat. Tentunya jika
SnCl2 akan ditambahkan, maka tidak akan diperoleh endapan Hg 2Cl2, dalam hal
demikian contoh harus dibuang.
Timbal (II) klorida biasanya digunakan untuk reduksi besi dalam contoh yang
telah dilarutkan dalam asam klorida. Larutan pencegah Zimmermann - Reinhard
kemudian ditambahkan jika titrasi harus dilakukan dengan permanganat.
Persamaan reaksi Fe dam KMnO4 sebagai berikut.
5Fe2+ + MnO2- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Untuk komposisi standar kualitas air di perairan umum dapat kita lihat pada
tabel dibawah ini :
Kadar maksimum
No. Parameter Satuan
Gol. A Gol. B Gol. C Gol. D
FISIKA
1. Bau – – – – –
2. Jumlah Zat Terlarut Mg/L 1000 1000 1000 1000
3. Kekeruhan Skala NTU 5
4. Rasa –
5. Warna Skala TCU 15
6. Suhu C Suhu udara
7. Daya Hantar Listrik Umhos/cm 2250
KIMIA ANORGANIK
1. Air raksa Mg/L 0,001 0,001 0,002 0,005
2. Aluminium Mg/L 0,2
3. Arsen Mg/L 0,005 0,05 1 1
4. Barium Mg/L 1 1
5. Besi Mg/L 0,3 5
6. Flourida Mg/L 0,5 1,5 1,5
7. Kadmium Mg/L 0,005 0,01 0,01 0,01
8. Kesadahan CaCO3 Mg/L 500
9. Klorida Mg/L 250 600 0,003
10. Chromium valensi 6 Mg/L 0,005 0,05 0,05 1
11. Mangan Mg/L 0,1 0,5 2
12. Natrium Mg/L 200 60
13. Nitrat sebagai N Mg/L 10 10
14. Nitrit sebagai N Mg/L 1,0 1 0,06
15. Perak Mg/L 0,005
16. pH 6,5 – 8,5 5,0 – 9,0 6,0 – 9,0 5,0 – 9,0
17. Selenium Mg/L 0,01 0,01 0,05 0,05
18. Seng Mg/L 5 5 0,02 2
19. Cianida Mg/L 0,1 0,1 0,02
20. Sulfat Mg/L 400 400
21. Sulfida sebagai H2S Mg/L 0,05 0,1 0,002
22. Tembaga Mg/L 1,0 1,0 0,02 0,1
23. Timbal Mg/L 0,05 0,01 0,03 1,0
24. Oksigen terlarut (OD) Mg/L – 6 >3
25. Nikel Mg/L – 0,5
26. SAR (Sodium Absortion Ratio) Mg/L – 1,5 – 2,5
KIMIAORGANIK
1. Aldrin dan Dieldrin Mg/L 0,0007 0,017
2. Benzona Mg/L 0,01
3. Benzo (a) Pyrene Mg/L 0,00001
4. Chlordane (total isomer) Mg/L 0,0003
5. Chlordane Mg/L 0,03 0,003
6. 2,4 D Mg/L 0,10
7. DDT Mg/L 0,03 0,042 0,002
8. Detergent Mg/L 0,5
9. 1,2 Dichloroethane Mg/L 0,01
10. 1,1 Dichloroethane Mg/L 0,0003
11. Heptachlor heptachlor epoxide Mg/L 0,003 0,018
12. Hexachlorobenzene Mg/L 0,0001
13. Lindane Mg/L 0,004 0,056
14. Metoxychlor Mg/L 0,03 0,035
15. Pentachlorophenol Mg/L 0,01
16. Pestisida total Mg/L 0,1
17. 2,4,6 Trichlorophenol Mg/L 0,01
18. Zat Organik (KmnO4) Mg/L 10
19. Enderin Mg/L – 0,001 0,004
20. Fenol Mg/L – 0,002 0,001
21. Karbon kloroform ekstrak Mg/L – 0,05
22. Minyak dan lemak Mg/L – Nihil 1
23. Organophosfat dan carbanat Mg/L – 0,1 0,1
24. PCD Mg/L – Nihil
25. Senyawa aktif biru metilen Mg/L – 0,5 0,2
26. Toxaphene Mg/L – 0,005
27. BHC Mg/L – 0,21
MIKROBIOLOGIK
1. Koliform tinja Jml/100 ml 0 2000
2. Total koliform Jml/100 ml 3 10000
RADIOAKTIVITAS
1. Gross Alpha activity Bq/L 0,1 0,1 0,1 0,1
2. Gross Beta activity Bq/L 1,0 1,0 1,0 1,0

Golongan A : Air untuk air minum tanpa pengolahan terlebih dahulu

Golongan B : Air yang dipakai sebagai bahan baku air minum melalui suatu
pengolahan
Golongan C : Air untuk Perikanan dan Peternakan
Golongan D : Air untuk pertanian dan usaha perkotaan, Industri dan PLTA.

E. PROSEDUR KERJA
Percobaan ini dilakukan dengan prosedur kerja sebagai berikut.
 Membuat kurva kalibrasi
 Menganalisa sampel
 Menimbang kapur (CaCO3) 50 g sebanyak 8 kali.
 Mengisi tangki pengadukan dengan air sebanyak 20 L.
 Tangki berisi air tadi dimasukkan sampel Fe sambil terus diaduk.
 Setelah 10 menit pengadukan, ambil 20 mL sampel kemudian
dianalisa.
 Setelah pengambilan sampel, tangki berisi air tadi ditambahkan kapur
(CaCO3) sebanyak 50 g sambil terus diaduk.
 Setelah 10 menit ambil sampel dan analisa, kemudian tambahkan
kembali kapur ke dalam tangki sebanyak 50 g. Demikian selanjutnya
untuk 10 menit berikutnya sampai penambahan kapur sebanyak 8 kali.
  Diukur absorbannya pada spektrofotometer dengan panjang
gelombang 420 m.
 Dibuat kurva kalibrasi standar, dan ditentukan konsentrasi Fe dalam
sampel.

F. DATA PENGAMATAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data sebagai berikut :
Konsentrasi Volume Absorbansi
1 0,5 0,186
2 1 0,334
3 1,5 0,499
4 2 0,662
5 2,5 0,812

Untuk sample :
Konsentrasi Volume Absorbansi
0 10 0,247
1 25 0,034
2 25 0,021
3 25 0,018
4 25 0,004

G. PERHITUNGAN
 Pembuatan larutan induk :
Ammonium besi (NH4) Fe2 : 0,7022 gram = 702,2 mg/liter (ppm).

Bm( Fe)
 Kadar Fe =
Bm( NH ) 2 Fe( FO4 ) 2 .6 H 2 O
 56
= 388  702,2mg / liter

= 101,348 ppm

 Volume larutan Induk

V1 . N1 = V2 . N2

0,5 mL x 101,348 ppm = 50 mL x ?

N2 = 1,01 ppm

Dengan rumus yang sama diperoleh hasil :

ppm Absorbansi

1,01 0,186
2,03 0,334
3,04 0,499
4,05 0,662
5,08 0,812

 Kurva Kalibrasi

(terLampir)

Secara perhitungan didapatkan konsentrasi sampel sebagai berikut :

Sampel Fe pada konsentrasi 2,03 ppm:
Y = 0,1624 X
0,334 = 0,1624 X
0,334
Jadi : X = 0,1624

= 2,0567 ppm
H. PEMBAHASAN

I. KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

 Buku penuntun “ Praktikum Kimia Instrument “ Politeknik Negeri Ujung Pandang

semester III dari file PEDC Bandung
 Buku penuntun “ Praktikum Satuan Operasi “ Politeknik Negeri Ujung Pandang
semester III dari file PEDC Bandung