artikel penelitian

Menerima: 3 pada November 2010, Revisi: 15 Februari 2011 Diterima: 24 Februari 2011 Dipublikasikan secara online dalam Perpustakaan online Wiley Mei 2, 2011

(Wileyonlinelibrary.com) DOI 10,1002 / bio.1297

Secara online kontrol kualitas naphazoline oleh misel - spectro

ditingkatkan fl uorimetry
Cecilia Mariana Peralta c *, Raul Alejandro Silva b,
Liliana Patricia Fernández a, c Naomi dan Adriana Masi a, c

Abstraksi: aimof esta studywas todevelop amethod untuk spectro secara online fl kontrol kualitas uorimetric dari naphazoline (NPZ) di farmasi dan obat-obatan
baku. Kombinasi dari fl OW - analisis injection (FIA) System dengan misel - ditingkatkan fl Deteksi uorescence disajikan sebagai alternatif yang kuat untuk analisis
cepat dan sensitif dari naphazoline. Sejak NPZ menunjukkan lownative
fl uorescence, penggunaan surfaktan anionik, Seperti sulfat sodiumdodecyl (SDS), perangkat tambahan besar Menyediakan
fl intensitas uorescence dan sifat teknik Memungkinkan adaptasi mungkin dan mudah untuk sistem FIA. menggunakan
λ exc = 280nm dan λ em = 326nm, hubungan linear yang baik (LOL) telah diperoleh di kisaran 0.003 - 10 ug mL - 1 dengan batas deteksi (LOD) dari 3 × 10 - 4 ug mL - 1 ( s / n
= 3). Parameter yang terkait dengan sifat dari sinyal analitis dan manifold FIA Apakah dioptimalkan. pemulihan memuaskan diperoleh dalam analisis
Formulasi farmasi komersial. Metode Usulan sederhana, akurat dan Memungkinkan untuk tinggi - Jauh lebih pendek kecepatan sampling dan kali analisis. Di
samping, itu memerlukan peralatan dan reagen kondisi operasional yang murah dan mudah dan tidak memiliki efek samping, sehingga menghindari
pencemaran lingkungan melalui limbah beracun. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd

Kata kunci: naphazoline; peningkatan misel; fl injeksi ow; spectro fl uorimetry; farmasi

Tujuan dari penelitian adalah esta Mengembangkan metode untuk spectro secara online fl NPZ
pengenalan
uorimetric dalam kontrol kualitas obat-obatan dan obat-obatan baku. Hilangnya sensitivitas
Naphazoline (NPZ) adalah nama umum untuk 2 - ( 1 - naphthylmethyl) - diproduksi di fl OW - sistem injeksi dengan mendispersikan analit ke dalam media mendorong
2 - imidazolin hidroklorida dan rumus molekul Its adalah C 14 H 14 N 2- ( pK a25 = 10,81) (1). NPZ kami untuk merancang sebuah sistem untuk Meningkatkan deteksi sinyal.
adalah agen simpatomimetik withmarked α - aktivitas adrenergik dan merupakan relatif
panjang - vasokonstriktor abadi dengan tindakan yang cepat dalam mengurangi
pembengkakan Bila diterapkan pada selaput lendir. Ini bekerja pada α - reseptor di arteriol
eksperimental
konjungtiva untuk menghasilkan penyempitan, AKIBAT dalam kemacetan Penurunan. Di
samping, NPZ merupakan bahan aktif dalam beberapa hidung dan mata tetes komersial,
instrumental
dan Banyak digunakan untuk menyoroti kemerahan karena iritasi mata ringan
Disebabkan oleh dingin, debu, angin, kabut asap, serbuk sari, berenang atau Sebuah Shimadzu RF - 5301PC spectro fl uorimeter (Shimadzu Analytical
mengenakan lensa kontak (2). Instrument Divisi, Kyoto, Jepang), dilengkapi dengan Xenon debit lampu dan
1-cm sel kuarsa, digunakan untuk
Ada Beberapa metode analisis untuk menentukan NPZ (Tabel 1), yang fl pengukuran uorescence. untuk fl pengukuran ow, LC fl ow sel satuan (12 μ L sel)

paling banyak digunakan menjadi fotometri (3 - 5), kromatografi gas (6) digunakan. Sebuah rumah - katup dibuat dengan FIA digunakan untuk fi gurasi. Adalah

andhigh - kromatografi kinerja cair (7 - 10). Kapiler elektroforesis (11 - 13), Solusi didorong oleh Gilson Minipuls 3 pompa peristaltik Dengan tabung pompa.

serapan atom dan emisi (14) dan elektrokimia (15) Hadir Telah Dilaporkan Semua tabung yang menghubungkan komponen yang berbeda dari fl ow systemwere

metode. Luminescence metode yang berbeda Juga Telah dikembangkan PVC, 0.8mm id A pH meter (Model EA 940, Orion diupgrade Ion Analyzer, Orion

untuk penentuan NPZ, berdasarkan intrinsik ITS fl uorescence dan pendar Penelitian, Cambridge, MA, USA) Dengan elektroda kaca gabungan digunakan untuk

emisi (16,17). Namun, Sebagian besar metode untuk penentuan NPZ pemantauan penyesuaian pH.

Dilaporkan hadir beberapa komplikasi praktis untuk penggunaan laboratorium

rutin: metode fotometrik tidak selektif dan sensitif cukup, metode separatis
yang relatif mahal dan memakan dan metode pendaran Telah di modalitas
batch yang dikembangkan waktu. Selain itu, beberapa metode ini * Korespondensi: CM Peralta, Institut Kimia dari San Luis (INQUISAL - CONICET), National
menghasilkan banyak bahan limbah Menyebabkan berarti fi pencemaran University of San Luis, Chacabuco dan Pedernera, 5700 San Luis, Argentina. E - mail:
cperalta@unsl.edu.ar
lingkungan tidak bisa. Dalam arti ini, dan Menimbang Itu Kekhawatiran
Lingkungan dalam kimia analitik adalah pertimbangan baru-baru ini untuk untuk Daerah Kimia Analitik, Fakultas Kimia, Biokimia dan Farmasi, Universitas Nasional San Luis,

Yakinkan pembangunan berkelanjutan disiplin esta, directmonitoringmethods Argentina

penggunaan non Melibatkan - dan reagen beracun yang cocok untuk
b daerah Farmacotecnia, Departemen Kimia, Biokimia dan Farmasi, Universitas Nasional San
dipekerjakan tanpa persiapan sampel yang diinginkan.
Luis, Argentina

c Institut Kimia dari San Luis (INQUISAL - CONICET), National University of San Luis, Argentina
689

luminescence 2011; 26: 689 - 695 Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd
 CM Peralta et al.

Tabel 1. Metode penentuan naphazoline

metodologi rinci eksperimental LOD (ng LOQ (ng LOL (ng sampel Ref.
berperan mL - 1) mL - 1) mL - 1)

DSph 295,5 nm 20 × 10 9 60 x 10 9 60 - 100 x 10 9 Farmasi (4)

SIC fase gerak: metanol: air (40:65, v / v), pH 5,2 20 60 65 - 1250 tetes hidung (10)
(triethylamine / asam asetat), laju alir 0.9ml
min - 1
deteksi UV
MEKC - PLS tergabung - silika kapiler (57 cm ID 675 lm), 258 C 30 130 200 - 39900 Farmasi (11)
30 kV, 5 mmol / L fosfat -
5mmol / L borat, pH = 8,2, 40 mmol / L natrium
dodecylsulphate
background elektrolit, berjalan waktu 6.6min
CZE Dengan 75mm silika id kapiler, panjang 70 4700 15.800 15.800 - 60000 solusi hidung (12)
cm, 17,7 kV, dapar fosfat, pH 3,72,
0.063mol L - 1

MEKC tergabung - silika kapiler (57 cm, 375mm id) pada 25 ° 980 2940 100 - 32300 Farmasi (13)
C 30 kV, 5 mmol / L fosfat -
5mmol / L borat penyangga, pH 8,2, 50 mmol / L SDS
dan 10% metanol / air (v / v) sebagai elektrolit latar
belakang
AES Pengendapan ion NPZ - Dengan kompleks asosiasi [Co 2940 - 14.760 Farmasi (14)
(NO 2) 6] 3 - dan [Fe (CN) 6] 3 -. penentuan tidak langsung
Fe (III)
potensiometri: kisaran pH 3.0 - 8,0 525 WD 1050 - 1050 x 10 4 Farmasi (15)
ISE obat murni
FOS nonionik - dukungan yang solid exchanger 2.6 8.7 2.6 - 225 obat tetes mata (16)
(Amberlite XAD - 7) dalam sel aliran λ exc / em = 294/306
nm.
pekerjaan ini λ ex / em = 280/326 nm; pH 9,0; kekuatan ion, 0,3 3 3 - 10.000 Farmasi -
0.1mol.L - 1; SDS, 8.10 - 3 mol L - 1; fl Tingkat ow, 20 rpm;
sampling rate, sampel 30 h - 1

LOD, batas deteksi, LOQ, batas quanti fi kation, LOL, batas lineality, DSph, turunan spektrofotometri, CZE, zona kapiler elektroforesis, MEKC, misel
kromatografi elektrokinetik, AES, spektroskopi emisi atom, FOS, fl uorescence optosensor, SIC, sekuensial kromatografi injeksi, ISE, ion - elektroda
selektif membran, WD, tanpa datum.

Reagen solusi sampel. Volume akurat Diukur dari NPZ hidroklorida larutan tetes mata,
setara dengan 0.1mg NPZ Tentang hidroklorida, itu Ditransfer ke volumetrik
Naphazoline baik yang disediakan oleh Andromaco SA (Buenos Aires,
25ml fl bertanya, dilusian Dengan Ultra - air murni volume dan campuran.
Argentina). Berikut ini bahan kimia kelas analitis dari Tokyo Kasei Dibeli
Prosedur yang sama diterapkan untuk NPZ solusi hidung hidroklorida. Dalam
Industries, (Chuo - Ku, Tokyo, Jepang): natrium dodesil sulfat (SDS),
semua kasus, fi konsentrasi akhir adalah 4 mg mL - 1.
heksadesiltrimetilamonium bromide (HTAB), polietilen glikol mono - 4 - eter
nonilfenil (PONPE 7,5). tinggi - air kemurnian itu diperoleh dari Millipore
(Milford, MA, USA) Milli - sistem Q Plus.
FIA fi gurasi
Nilai pH dalam tahap optimasi Apakah disesuaikan dengan Penambahan
Themanifoldusedwas dibangun menggunakan empat - channel GilsonMinipuls - 3 pompa
solusi NaOH (0.01mol L - 1) NaOH (2 N)
peristaltik fi Tingkat penyeleksi tted Dengan di rumah - membuat katup injeksi, bertindak sebagai
HCl (.01mol - 1) atau Cl (12 N) Sampai nilai target pH tercapai.
katup memilih, dan pipa PVC 0,8 mm id
Aliran SDS / boraks / NaCl Diperkenalkan ke detektor, menghasilkan baseline.
solusi standar. Naphazoline wadah larutan standar yang mengandung Setelah mengubah posisi katup, NPZwas dicampur dalam kumparan reaksi (R)
0.5mg mL - 1 dibuat dengan melarutkan reagen dalam air. Dalam kondisi ini, dengan aliran SDS / boraks / NaCl dan kemudian terdorong melalui spectro yang fl uorimeter
solusi naphazoline ditemukan stabil untuk Beberapa minggu Ketika disimpan untuk pengukuran.
dalam gelap. Sebuah solusi standar kerja 4 mg mL - 1 disiapkan setiap hari oleh
pengenceran larutan stok standar Dengan Ultra - air murni dan disimpan dalam
prosedur umum
botol gelap.
Aliran sampel atau solusi standar pada pH 9 kontainer yang berisi naphazoline
solusi SDS (4.0 x 10 - 2 mol L - 1 SDS), larutan elektrolit (1 mol L - 1 dikombinasikan Dengan aliran pembawa. Aliran pembawa terdiri dari solusi
NaCl) dan solusi dasar (0.02mol L - 1 boraks) Apakah disiapkan dalam ultra - air murni. disiapkan Dengan SDS (1,62 x 10 - 2 mol L - 1),
penyangga (pH 9) dan NaCl (0.2mol L - 1) Mendapatkan kondisi optimal
690

wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd luminescence 2011; 26: 689 - 695
Secara online kontrol kualitas naphazoline oleh spectro fl uorimetry

untuk naphazoline fl emisi uorescent. Obat yang terkandung dalam sampel atau
standar dan aliran pembawa berinteraksi dalam reaktor (R) dan fl Berutang kepada fl
detektor uorescence. katup beralih dengan cara yang di satu posisi seperti itu
memungkinkan fl ow dari aliran pembawa, dan di posisi kedua fl OW dari sampel
atau standar dan solusi pembawa. Dalam cara ini fi agram (diagram fl ow analisis
injeksi) selalu memiliki latar belakang yang sama yang dihasilkan oleh konsentrasi
yang sama larutan pembawa.
hidroklorida dalam kondisi yang sama yang dilakukan disajikan kepada emisi
maksimal pada 310 nm. Gambar 3 menggambarkan efek dari nilai pH di fl sinyal
uorescence. Analisis spektrofotometri fl Data uorimetric untuk NPZ dalam solusi air
Menunjukkan intensitas maksimal dalam kisaran pH 8 - 9 dan Mulai menurun pada
pH> 9,8. PH bekerja terpilih 9 menggunakan boraks sebagai larutan penyangga.

Alam dan konsentrasi zat surfaktan

prosedur validasi Dalam rangka untuk Meningkatkan emisi luminescent asli, fl Sifat uorescent dari
NPZ Apakah Belajar media surfaktan yang berbeda: anionik (SDS, 0 - 9 × 10 - 3 mol L -
Dalam rangka untuk Menunjukkan validitas metode esta, 100 μ L komersial NPZ
1); kationik (HTAB, 9 × 10 - 3 mol L - 1);
hidroklorida tetes hidung (Dazolin®) Mengandung
dan non - ionik (PONPE 7,5, 8,5 x 10 - 5 mol L - 1). Data eksperimental Menunjukkan Bahwa
0.1mg NPZwere Ditransfer ke 10 volumetrik 100mL fl Bertanya. Enam dari bagian
faktor tambahan untuk NPZ yang - Sistem SDS (2.2 - Sehubungan dengan melipat NPZ fl uorescence
ini Diambil volume Dengan Ultra - air murni dan dianalisa Diusulkan oleh metode,
dalam medium air) lebih tinggi dibandingkan NPZ - ABHT, sedangkan untuk NPZ - PONPE
dan kuantitas rata-rata NPZ diambil sebagai nilai berdasarkan Ditentukan.
Kemudian volume Peningkatan solusi NPZ Apakah ditambahkan ke empat aliquot
7,5 gangguan spektral Penting adalah Diamati; DEMIKIAN, surfaktan anionik
lain dari sampel dan Total NPZ itu Ditentukan oleh Menerapkan metode
SDS Dipilih untuk bekerja lebih lanjut. itu fl spektrum uorescence dari NPZ
Penambahan standar. Sebuah validasi kedua dilakukan dengan menggunakan
dalam ultra - air murni dan larutan SDS pada pH 9 mengungkapkan itu, di atas
obat-obatan Menentukan NPZ di satu fi Amerika Serikat Pharmacopeia cer (USP)
misel kritis
metode kromatografi (18).

1.2

untuk
hasil

Karakteristik fluoresensi naphazoline dalam media air

0.8 1
Fluoresensi relatif

Gambar 1 menunjukkan tiga - dimensi (3D) eksitasi - Plot emisi untuk eksitasi dan 0,6

emisi spektrum untuk 4μgmL - 1 larutan NPZ, SDS 8.1 x 10 - 3 mol L - 1 dan NaCl 0,1
mol L - 1 pH 9, dalam batch. Obat Menunjukkan emisi maksimum pada 326nm 0,4
pada 280nm Ketika bersemangat. panjang gelombang ini Apakah dipilih untuk
mengukur fl uorescence intensitas untuk tes berikutnya. 0,2

cb
Gambar 2 menunjukkan spektrum emisi dari NPZ larutan (4 mg ml - 1) ( λ exc = 280nm) 0
dan NPZ (4 mg mL - 1) dalam kondisi kerja yang optimal (PH9; L NaCl 0,1 mol - 1; SDS 290 310 330 350 370 390 410 430
Panjang gelombang (nm)
8.1 x 10 - 3 mol L - 1).
Seperti dapat dilihat, asli fl respon uorescent Dicapai dalam kondisi Orang adalah
Gambar 2. Emisi spektrum: (a) naphazoline (4 mg mL - 1) dalam kondisi kerja yang optimal (pH 9, NaCl 0,1 mol L - 1 SDS
2,5 - Yang Diperoleh di aqueousmedium kali lipat.
8.1 x 10 - 3 mol L - 1); ( b) solusi naphazoline berair, 4 mg mL - 1; ( c) diphenhydramine (0,08 mg mL - 1) dalam kondisi kerja
Diphenhydramine adalah obat yang biasa hadir dalam obat-obatan yang optimal ( λ exc = 280 nm).
kontainer berisi NPZ. Spektrum diphenhydramine

Gambar 1. tiga - eksitasi dimensi - Plot emisi untuk eksitasi dan emisi spektrum untuk 4 ug mL - 1 larutan naphazoline,
SDS Gambar 3. Pengaruh pH pada naphazoline fl uorescence intensitas. 4 microg mL naphazoline - 1; L NaCl 0,1 mol - 1; SDS
691

8.1 x 10 - 3 mol L - 1 L NaCl 0,1 mol - 1 pada pH 9 di batch. 8.1 x 10 - 3 mol L - 1.

luminescence 2011; 26: 689 - 695 Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence
 CM Peralta et al.

konsentrasi (CMC), yang fl Peningkatan intensitas uorescent Dengan Validasi metode

konsentrasi SDS, Dan ini lebih jelas pada Meningkatkan
Linearitas. Persamaan untuk grafik kalibrasi adalah
8.1 x 10 - 3 mol L - 1 ( Gambar. 4).
Diperoleh Least - analisis kuadrat regresi, Mempekerjakan bidang standar
analit fl sinyal uorescent:
Efek elektrolit pada fl uorescence intensitas NPZ
F = 435.285 C + 847. 13
Kehadiran 0,1 mol L - 1 NaCl inNPZ pH surfactantmediumat 9 Menunjukkan Bahwa fl Meningkatkan
hampir 2,5 kali uorescence Sehubungan dengan itu dari NPZ di media berair. Efek
dimana F adalah relatif fl Intensitas uorescence dan C konsentrasi NPZ.
yang dihasilkan oleh Penambahan garam inert untuk sistem ditunjukkan pada Gambar.
Metode ini linear dalam rentang
5.
0,003 - 10 ug mL - 1 NPZ. Korelasi koefisien fi sien adalah 0,9998.

Batas deteksi dan batas quanti fi kation. Batas

Sistem FIA: efek fl tingkat ow
Beberapa percobaan Dibuat untuk mempelajari efek dari fl Tingkat ow sistem
FIA pada fl sinyal uorescent. Hasil Menunjukkan Bahwa fl Meningkatkan sinyal
uorescent Dengan Kenaikan tingkat. Untuk tarif> 5 mL min - 1 Diamati adalah
turbulensi yang besar, karena pengenalan gelembung ke dalam fl Sistem ow,
dengan konsekuen fl risiko fluktuasi dalam fl nilai-nilai uorescent. A
deteksi (LOD) adalah dari fi ned sebagai konsentrasi senyawa yang
dihasilkan sinyal: kebisingan (s: n) rasio> 3 sedangkan batas quanti fi kation
(LOQ) dari assay itu DITINJAU sebagai konsentrasi sama dengan 10 kali
nilai s: n rasio. LOD dan LOQ nilai-nilai Untuk metode ini, berdasarkan
kriteria ini, adalah 3 x 10 - 4 dan 3 x 10 - 3 ug mL - 1 masing-masing.

Sensitivitas. nilai-nilai LOD dan LOQ dengan fi GDLN sensitivitas tinggi

fl Tingkat ow dari 5 mL min - 1 terpilih sebagai optimal. Dalam kondisi optimal
metode Usulan.
ini sampling rate adalah 30 sampel h - 1.
Reproduktifitas. itu fi agram terdaftar untuk berbeda
standar NPZ dari: (a) 2 mg mL - 1; ( b) 3 mg mL - 1; ( c) 4 mg mL - 1;
1.0 (D) 6 g mL - 1; ( e) 8 mg mL - 1; ( f) 10 mg mL - 1 ( Gambar. 6). Sinyal rangkap tiga
Menunjukkan reproduktifitas baik untuk metodologi yang dikembangkan.

0,8

spesifik fi kota. Kehadiran obat aktif lainnya Dengan Yang

Farmasi dapat Diformulasikan Mengandung NPZ (Seperti pheniramine atau
0,6
Fluoresensi relatif

diphenhydramine), atau dari eksipien umum dari Formulasi dianalisis, tidak

menyebabkan diamati gangguan spektral. Ini merupakan keuntungan penting
0,4 dari metode ini, karena Memungkinkan untuk analisis NPZ tanpa langkah
pemisahan sebelumnya.

0,2
Akurasi dan presisi. The intraday dan Presisi interday
metode, berdasarkan pengulangan, itu Ditentukan oleh mereplikasi suntikan ( n
0.0 = 6) dari fi melihat solusi standar dibuat dengan metode standar pada tingkat
0.0 0,2 0,4 0,6 0,8 1.0
konsentrasi Penambahan berbeda. Penyimpangan standar relatif (RSD) <6,1%
konsentrasi SDS (mol L- 1) 10- 2
dalam semua yang Anda kasus diperoleh. The intraday dan interday pemulihan

Gambar 4. Pengaruh konsentrasi surfaktan pada naphazoline fl uorescence intensitas. Naphazoline, 4 mg mL - 1; NaCl,
di kisaran 91 Were - 106,4%. Metode ini divalidasi terhadap USP Juga metode
0,1 mol L - 1 PH9. HPLC (18); Hasil validasi ditunjukkan pada Tabel 2. Metode yang
dikembangkan diaplikasikan pada penentuan

1.00

1.2

0.95 F

dan

0,90
Fluoresensi relatif

0.8 1

d
Fluoresensi relatif

0,6
0.85 c

0,4 ba

0.80
0,2

0,75 0
0 5 10 15 20 0 1000 200 400 600 800 1200 1400 1600 1800

konsentrasi NaCl (mol L- 1) 10- 2 Waktu (detik)

Gambar 5. Pengaruh kekuatan ion pada naphazoline fl uorescence intensitas. Naphazoline, 4 mg mL - 1; SDS, 8.1 x Gambar 6. naphazoline fi agram. larutan standar NPZ. (A) 2 mg mL - 1;
692

10 - 3 mol L - 1 PH9. (B) 3 g mL - 1; ( c) 4 mg mL - 1; ( d) 6 g mL - 1; ( e) 8 mg mL - 1; ( f) 10 mg mL - 1.

wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd luminescence 2011; 26: 689 - 695
Secara online kontrol kualitas naphazoline oleh spectro fl uorimetry

Tabel 2. Validasi metode untuk penentuan NPZ di Formulasi farmasi komersial

sampel ( n = 6) nilai dasar (ug mL - 1) Ditambahkan (g mL - 1) Ditemukan (ug mL - 1) Recovery * (%) RSD (%)

intraday 1.00 - 0,973 97,3 5.3

1.00 0,5 1.455 91,0 4,5
1.00 1 1.980 98,0 3.8
1.00 2 2980 99,0 2.6
1.00 3 3920 97,3 2.7

interday 1.00 - 0,981 98,1 6.1

1.00 0,5 1532 106,4 5.8
1.00 1 1975 97,5 5.6
1.00 2 3098 104.9 4.3
1.00 3 3.971 99,0 3.7

n, jumlah ulangan untuk setiap sampel.

untuk × 100 [(ditemukan - dasar) / ditambahkan].

Tabel 3. Analisis NPZ dalam sampel farmasi oleh spectro Usulan fl Metode uorimetric dan HPLC dari fi metode resmi

sampel NPZ kuantitas nominal (mg mL - 1) NPZ ditemukan (mg mL - 1) ke E (%) NPZ ditemukan (mg mL - 1) b E (%)

1 0,12 0,123 2,5 0,1235 2,9

2 1.00 0,973 2.7 1.035 3,5
3 0.25 0,238 4.8 - -
4 0,50 0,525 5.0 - -
untuk Spectro fl Metode uorimetric dikembangkan dalam pekerjaan esta.

b USP dari fi Metode resmi menggunakan HPLC.

1, MIRUS - S Kedokteran ® ( Alcon, Buenos Aires, Argentina), konten NPZ, 0.12mg mL - 1.

2 Nasal Dazolin ® ( Roux - Ocefa, Buenos Aires, Argentina), konten NPZ, 1 mg mL - 1.
3 Kedokteran MIRUS ® ( Alcon, Buenos Aires, Argentina), konten NPZ, 0,25 mL - 1 dan 3 mg mL - 1 dari pheniramine maleat.
4 Mata panoptic ® ( Bausch & Lomb, Buenos Aires, Argentina), NPZ 0.5mg konten mL - 1 dan 0.01mg mL - 1 diphenhydramine chlorhydrate.

NPZ di empat sampel farmasi komersial, seperti dijelaskan pada Tabel 3.
Hasil Apakah dalam perjanjian yang baik Bertanda isi NPZ.
Ketahanan. Hal ini Diperiksa oleh Mengevaluasi di fl pengaruh variasi kecil
dari variabel metode, Termasuk konsentrasi SDS, konsentrasi NaCl, pH dan fl
Tingkat ow, pada metode ' s kesesuaian dan sensitivitas. Ditemukan Bahwa
tidak satupun dari variabel-variabel ini berarti fi cantly Mempengaruhi
parameter metode analitis. Ini Menyediakan indikasi keandalan metode
Usulan Selama pemakaian yang teratur, dan sehingga dapat dianggap kuat.
diskusi
NPZ menyajikan asli rendah fl uorescence dengan 326 nm pada emisi maksimal.
Emisi ini dapat ditingkatkan dengan bekerja pada pH yang tepat. Dalam hal ini, pH
bekerja yang dipilih adalah 9, karena intensitas tertinggi diperoleh dan
Kemungkinan menggunakan larutan penyangga boraks tidak mengganggu Itu
Dengan NPZ The
fl pengukuran uorescence.
itu fl Peningkatan uorescence Media misel Bisa Dikaitkan dengan stabilisasi /
perlindungan dari negara singlet bersemangat, yang
Menghalangi pembusukan oleh pendinginan, dan non - Proses penonaktifan
radioaktif (19,20). Peningkatan yang lebih tinggi di
fl uorescence intensitas yang dihasilkan oleh kehadiran SDS dalam solusi
NPZ (2,2 - lipat) dan gangguan spektral Diamati Penting untuk PONPE 7,5 - Sistem
NPZ menyebabkan pilihan SDS. itu fl emisi uorescent dalam larutan surfaktan
dapat Dipengaruhi oleh Penambahan elektrolit inert. penggaraman - Elektrolit
keluar Mengurangi kelarutan zat organik dalam air (21). Dalam media
surfaktan berair, elektrolit Mei Berkontribusi untuk Meningkatkan fl uorescence
Karena Ini Membantu untuk mendorong zat organik ke dalam interior misel.
bene yang fi Efek resmi diproduksi pada asli fl uorescence dari NPZ oleh
kehadiran Baik elektrolit dan agen surfaktan Merupakan faktor penting untuk
Mengembangkan sistem FI. Analit dalam sistem seperti ini tersebar dalam
carrier, dengan konsekuensi kehilangan sensitivitas (intensitas rendah). Di
samping, rendah fl Intensitas uorescence solusi NPZ dan konsentrasi
maksimal diperbolehkan untuk menghindari batin fi Efek lter membuat
Diperlukan untuk Meningkatkan sinyal untuk Mendapatkan sensitivitas yang
baik dan reproduktifitas.
Dengan kondisi kerja baru dengan adanya SDS, elektrolit inert dan
penyangga borat, pH 9, sebuah peningkatan dari 2,5 di
693

luminescence 2011; 26: 689 - 695 Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence

NPZ asli fl uorescence yang Dicapai. Kondisi ini memungkinkan bekerja dalam
jangkauan yang lebih luas Konsentrasi Karena dalam
fi Mulai muncul efek lter di 10 ug mL - 1. Fakta-fakta ini memungkinkan deteksi NPZ
dalam fl sistem ow.
Dengan Membandingkan spektrum NPZ dan diphenhydramine hydrochloride
(Gbr. 2) Diperoleh dalam proporsi yang sama seperti konsentrasi Mereka dalam
obat-obatan, dapat dilihat diphenhydramine hydrochloride itu memiliki emisi
maksimum pada 310 nm, dengan rendah fl Sehubungan dengan uorescence
intensitas NPZ. Perbedaan intensitas ini Peningkatan pada menambahkan SDS
dan elektrolit untuk solusi, Membiarkan untuk penentuan NPZ tanpa campur
tangan diphenhydramine hydrochloride.
analisis sampel dalam langkah umum adalah sampel pembubaran;
pengkondisian sampel dan Konsentrasi yang diperlukan memerlukan Asli
Formulasi untuk dilusian sebelum analisis. Pada titik ini penting untuk berkomentar
Bahwa konsentrasi NPZ ditemukan pada Tabel 3 Telah Dihitung dengan
Menerapkan faktor pengenceran Sesuai. Dalam kromatografi (HPLC) dari USP fi Metode
resmi, sampel adalah solusi dilusian untuk wadah yang berisi 250μgmL - 1 NPZ, dan
dalam metode absorptiometric sampel adalah solusi dari dilusian untuk 20 ug mL - 1 NPZ.
, Meskipun konsentrasi NPZ dalam sediaan farmasi yang tinggi, itu tidak cukup
untuk dideteksi Dengan Precision dalam sistem FIA dengan kecepatan tinggi
sampling (Dalam penelitian ini, 30 sampel h - 1).
Sebagai perbandingan Dengan metode Usulan sini, HPLC (metode USP)
Melibatkan mungkin lebih dif fi parameter kultus dioptimalkan daripada di metode
instrumen separatis lainnya. Di samping, kolom ef fi siensi merupakan persyaratan
utama untuk sistem HPLC, dan sensitivitas dan selektivitas Diperoleh tergantung
pada sistem deteksi yang digunakan. Hal ini dapat disimpulkan bahwa metode yang
dikembangkan dalam penelitian ini sederhana, sensitif dan menawarkan tingkat yang
lebih tinggi daripada untuk pengolahan sampel fi Metode resmi.
Titik penting dari kebaruan Karya ini Muncul dari volume kecil sampel
dan reagen yang digunakan dan non mereka -
Karakteristik beracun. Membandingkan esta Dengan metode fi Kromatografi dan
resmi absorptiometric metode USP, kami mengamati bahwa fase gerak yang
digunakan dalam kromatografi adalah natrium 1 - sulfonat heptana, asetonitril
(25%), asam asetat glasial (10%) dan air; dan dalam metode absorptiometric,
metanol digunakan untuk mencairkan sampel dan standar. Baik dalam kasus,
reagen yang sangat polutan digunakan.
kesimpulan
Spectro fl Analisis uorimetric adalah teknik deteksi yang sangat menarik,
terutama karena kesederhanaan instrumen, batas deteksi rendah dan lebar
rentang kalibrasi. Dalam penelitian ini kombinasi teknik instrumental esta
sebuah fl OW - Metode injeksi, Seperti FIA, Merangsang penggunaan yang lebih
luas dari spectro-
fl metode uorimetric dalam analisis obat.
Penambahan SDS / NaCl Memberikan sekitar 2,5 - kali lipat Peningkatan
sensitivitas dan batas deteksi Meningkatkan tanpa manipulasi sampel lebih
lanjut. Fluorescent Deteksi Memungkinkan selektivitas yang lebih besar,
bebas dari gangguan yang dihasilkan oleh eksipien umum ditemukan dalam
bentuk NPZ farmasi komersial. Metode Menghindari gangguan obat aktif
lainnya yang Coexist Dengan NPZ dalam formulasi, tanpa pemisahan
sebelumnya. Peningkatan efek yang dihasilkan pada asli fl uorescence dari
NPZ oleh kehadiran elektrolit dan zat surfaktan adalah penting untuk
menggabungkan spectro dikembangkan fl Metode uorimetric dengan sistem
FI,
694
wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd
CM Peralta et al.
sejak analit dalam sistem semacam ini tersebar ke operator, dengan konsekuensi
kehilangan sensitivitas. Keuntungan dari metodologi yang dikembangkan
membuatnya tepat untuk pengendalian kualitas farmasi NPZ sebagai analisis
rutin.
Ucapan Terima Kasih
Para penulis mengucapkan terima kasih fi dukungan keuangan dari Institut Kimia
San Luis - Dewan Riset Nasional ilmiah fi cas dan Teknologi (INQUISAL - CONICET),
Dana Nasional untuk Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (FONCYT), National
University of San Luis (Project Nomor 22 / Q828) dan Laboratorium untuk
Argentina Andromaco penyediaan jenis obat. Penulis ingin mengucapkan terima
kasih kepada Dr Juga Raul A. Gil atas kontribusi yang menarik-Nya untuk
pekerjaan ini.
Referensi
1. Melouna M, Syrový T, Vrana A. Konstanta disosiasi termodinamika ambroxol, antazoline,
naphazoline, oxymetazoline dan ranitidine oleh analisis regresi data spektrofotometri.
Talanta 2004; 62: 511 - 12.
2. Goodman - Hillman A, Rall T, Nier A, Taylor P. The Farmakologi
Dasar Therapeutics. McGraw - Hill: New York, 1996; 235.
3. Goicoechea H, Olivieri A. chemometric dibantu penentuan spektrofotometri empat simultan - solusi
komponen hidung dengan berkurangnya jumlah sampel kalibrasi. Anal Chim Acta 2002;
453: 289 - 300.
4. Kelani KM. penentuan simultan naphazoline hidroklorida dan klorfeniramin maleat dengan
spektrofotometri dan dengan densitometri derivatif. J AOAC Int 1998; 81: 1128 - 34.
5. Souri E, Amanlou M, Farsam H, Afshari A. Sebuah metode cepat untuk turunan
spektrofotometri simultan naphazoline dan tekad antazoline di tetes mata. Chem Pharm
Banteng 2006; 54: 119 - 22.
6. Gas kromatografi penentuan M. Massaccesi derivatif imidazolina dalam produk farmasi
menggunakan fase diam FAPP. Pharm Acta Helv 1987; 62: 302 - 5.
7. Santoni G, Medica A, Gratteri P, S Furlanetto, Pinzauti S. Tinggi -
kinerja cair penentuan kromatografi benzalkonium tetrahydrozoline dan naphazoline atau
dalam solusi tetes mata hidung dan. Farmaco 1994; 40: 751 - 4.
8. Ruckmick SC, Marsh DF, DT Duong. Sintesis dan identifikasi fi kasi
produk degradasi utama dalam formulasi tetes mata komersial menggunakan NMR, MS,
dan stabilitas - Metode HPLC untuk menunjukkan antazoline dan naphazoline. J Pharm Sci
1995; 84: 502 - 7.
9. Bauer J, Krogh S. Tinggi - kinerja cair stabilitas kromatografi
menunjukkan naphazoline dan assay tetrahydrozoline dalam persiapan tetes mata. J
Pharm Sci 1983; 72: 1347 - 9.
10. Chocholou š P, Sat ı nsky D, Solich P. Cepat spectropho- simultan
Penentuan tometric dari naphazoline nitrat dan methylparaben dengan kromatografi injeksi
berurutan. Talanta 2006; 70: 408 - 13.
11. Lemus Gallego JM, Perez J. Arroyo Penentuan prednisolon, naphazoline dan phenylephrine
lokal misel sediaan farmasi elektrokinetik dengan kromatografi. J September Sci 2003; 26:
947 - 52.
12. Marchesini AF, Williner MR, Mantovani VE, JC Robles, Goicoechea HC. penentuan simultan
naphazoline, diphenhydramine dan phenylephrine dalam solusi hidung dengan
elektroforesis kapiler. J Pharm Biomed Anal 2003; 31: 39 - 46.
13. Lemus Gallego JM, Perez J. Arroyo Penentuan prednisolon dan Paling Penting dalam
senyawa terkait mata dan sediaan farmasi kulit dengan kromatografi kapiler elektrokinetik
misel. J Chromatogr B 2003; 784: 39 - 47.
aplikasi 14. Khalil S. Analytical emisi atom dan spektrometri serapan atom untuk penentuan
derivatif imidazolina berdasarkan pembentukan asosiasi ion Dengan cobaltinitrite natrium
dan kalium ferricyanide. Mikrochim Acta 1999; 130: 181 - 4.
15. Ghoreishi SM, Behpour M, Nabi M. A naphazoline Novel - selektif
sensor membran dan aplikasi farmasi Its. Sensor Aktuator B 2006; 113: 963 - 9.
luminescence 2011; 26: 689 - 695
Secara online kontrol kualitas naphazoline oleh spectro fl uorimetry
16. Casado - Benjolan S, Fernandez - Sanchez JF, Diaz Cañabate B, Segura
Carretero Fernandez - A. Gutiérrez fl uorescence sensor opto untuk menganalisis
naphazoline dalam sediaan farmasi. Perbandingan Dengan sensor lainnya. J Pharm
Biomed Anal 2005; 38: 785 - 9.
17. Diaz SM, SC Terrones, AS Carretero, JM Fernandez Gutierrez AF. Perbandingan tiga
Metodologi berpendar yang berbeda dalam larutan untuk analisis naphazoline dalam
sediaan farmasi. Bioanal Anal Chem 2004; 379: 30 - 34.
18. USP 29 - NF 24. Amerika Serikat Pharmacopeia dan formularium Nasional,
2006; 1641 - 2.
luminescence 2011; 26: 689 - 695 Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd
19. Tran CD, Van Fleet TA. Micellar ment enhance- simultan Terimbas fl uorescence dan lensing
termal. Anal Chem 1988; 60 (22): 2478 - 82.
20. Singh H, Hinze WL. Micellar ditingkatkan spectro fl meth- uorimetric
ods: aplikasi untuk penentuan pyrene. Anal Lett 1982; 15: 221 - 43.
21. S, Girigoswami A, Mandal Ditingkatkan S. fl uorescence dari
pewarna trifenilmetana dalam larutan surfaktan berair pada efek Konsentrasi supramicellar
ditambahkan elektrolit. Sebuah Spectrochim Acta 2002; 58: 2547 - 55.
695
wileyonlinelibrary.com/journal/luminescence