PROSES UNTUK MENGHASIL ASAM ASETAT

BIDANG TEKNIS
[0001] Penemuan ini berhubungan dengan suatu proses yang berguna untuk
memproduksi asam asetat berkualitas tinggi sambil menghambat korosi
aparatur (misalnya, kolom distilasi).
ART LATAR BELAKANG
[0002] Sehubungan dengan proses untuk memproduksi asam asetat, suatu
proses produksi yang digunakan secara industri terdiri dari memungkinkan
metanol untuk terus bereaksi dengan karbon monoksida dalam
Kehadiran katalis yang mengandung logam grup 8 dari
Tabel Periodik (seperti katalis rhodium atau iridium
katalis), iodida ionik (misalnya, litium iodida), dan metil
iodida dan dengan adanya air menghasilkan asam asetat. Di dalam
proses, biasanya, campuran reaksi yang diperoleh oleh karbonil
tion dari metanol dikenakan distilasi abu, hasilnya
ing komponen yang mudah menguap dari distilasi abu disuling
di kolom distilasi pertama untuk membentuk overhead dari atas
kolom dan komponen berat dari bawahnya,
dan aliran asam asetat ditarik sebagai aliran samping (samping
memotong aliran) dari kolom distilasi pertama. Apalagi itu
overhead dari kolom distilasi pertama didinginkan dan
terkondensasi untuk membentuk fase berair dan fase organik,
yang terpisah satu sama lain; fase berair
terutama mengandung air dan asetaldehida, dan organik
Fasa terutama mengandung metil iodida. Selanjutnya, asam asetat
stream dikenai kolom distilasi kedua untuk dihapus
air dan kotoran lainnya untuk mendapatkan atau memisahkan bulu
ada aliran asam asetat yang dimurnikan sebagai aliran samping (potongan samping
stream) atau aliran bawah. Kolom distilasi kedua adalah
terutama digunakan untuk dehidrasi dalam banyak kasus. Sejak selesai
kepala dari atas kolom distilasi kedua memiliki yang rendah
kadar air, overhead jarang dipisahkan menjadi dua
fase (fase air dan fase organik) bahkan setelahnya
pendinginan dan kondensasi. Dalam proses seperti itu, akumulasi
hidrogen iodida dalam kolom distilasi pertama dan kedua
menurunkan kualitas asam asetat produk karena contami
bangsa dengan hidrogen iodida dan menyebabkan korosi pada suatu aplikasi
ratus (seperti kolom distilasi pertama dan kedua).
[0003] Untuk menghilangkan hidrogen iodida, itu telah terjadi
melaporkan bahwa hidrogen iodida diubah menjadi metil iodida,
memiliki titik didih yang lebih rendah, dengan reaksi hidrogen iodida
dengan metanol, dan metil iodida yang dihasilkan dipisahkan sebagai
aliran titik didih yang lebih rendah.
[0004] Aplikasi Paten Jepang Diterbitkan di Tempat-Terbuka
No. 6-40999 (JP-6-40999A, Dokumen Paten 1) mengungkapkan
Pengenalan sejumlah kecil metanol di bawah umpan
titik, di mana komposisi makan diumpankan ke distilasi
zona, mengubah hidrogen iodida menjadi metil iodida yang
dihapus sebagai aliran ujung cahaya dari kolom distilasi.
[0005] Permohonan Paten Jepang Diterbitkan Secara Terbuka
52-23016 (JP-52-23016A, Dokumen Paten 2) mengungkapkan
sebuah proses untuk menghapus dan mengumpulkan com yang mengandung yodium
ponents dan pengeringan asam asetat, yang terdiri dari: pengantar
suatu aliran asam asetat yang mengandung air, metil iodida dan
hidrogen iodida menjadi intermediate zone distilasi pertama;
menghilangkan metil iodida dan lainnya sebagai fraksi overhead
dari zona distilasi pertama; menghapus hidrogen iodida dan
lainnya dari bagian bawah zona distilasi pertama; menarik
ing aliran samping (aliran asam asetat) dari bagian tengah
dari zona distilasi pertama untuk memperkenalkan aliran ke dalam
bagian atas zona distilasi kedua; memperkenalkan
22 Januari 2015
metanol ke bagian bawah distilasi kedua
daerah; menghapus aliran overhead yang mengandung metil iodida
dan lainnya dari zona distilasi kedua; dan penarikan
aliran asam asetat produk yang pada dasarnya bebas dari hidro
gen iodida dan metil iodida dari bawah atau situs yang dekat
bagian bawah zona distilasi kedua.
[0006] Paten Jepang No. 4489487 (JP-4489487B, Paten
Dokumen 3) mengungkapkan proses pemisahan hidrogen
iodida, yang terdiri dari penyulingan campuran yang mengandung
hidrogen iodida, air, dan komponen yang mendidih
titik lebih tinggi dari air (misalnya, asam asetat) untuk memisahkan
hidrogen iodida, dimana alkohol (misalnya, metanol) diumpankan ke
kolom distilasi sehingga zona memiliki konsentrasi air
5% berat dalam kolom distilasi dapat dibentuk
antara posisi pengumpanan alkohol.
[0007] Dalam produksi asam asetat, penghilangan hidro
gen iodide dengan menggunakan hubungan antara konsen air
trasi dan konsentrasi hidrogen iodida dalam distilasi
Kolom juga dikenal. Misalnya, No. Paten Britania Raya
1350726 (Dokumen Paten 4) mengungkapkan bahwa karena a
konsentrasi puncak hidrogen halida terjadi di tengah
bagian dari kolom distilasi, jika aliran samping ditarik
dari bagian tengah kolom distilasi kemudian
hidrogen halida akan dipindahkan darinya, dalam kasus di mana
komposisi cairan asam karboksilat memiliki konsentrasi air
trasi mulai dari 3 hingga 8% berat. Selanjutnya, dokumen ini
ment mengungkapkan bahwa produk reaksi metanol dan karbon
monoksida mengalami distilasi abu dan kemudian frac
tion dipisahkan oleh distilasi abu dimasukkan ke dalam
kolom distilasi untuk berkonsentrasi hidrogen iodida di samping
streaming dari bagian tengah kolom distilasi,
dengan demikian menghilangkan iodida hidrogen.
[0008] Permohonan Paten Jepang Diterbitkan Secara Terbuka
No. 2006-160645 (JP-2006-160645A, Dokumen Paten 5)
mengungkapkan suatu proses untuk menghasilkan asam asetat, yang mana com
prises: menyaring campuran yang mengandung hidrogen iodida, air,
metanol, metil iodida, asam asetat dan metil asetat dalam a
kadar air tidak lebih dari 5% berat dalam destilasi
kolom, menarik sebagian kecil yang mengandung hidrogen iodida
dari atas kolom, dan menarik asam asetat sebagai a
potong sisi dengan potongan samping atau aliran dari bagian bawah
kolom untuk mengurangi konsentrasi hidrogen iodida menjadi tidak
lebih dari 50 ppm. Menurut proses ini, penyulingan pada a
konsentrasi air tidak lebih dari 5% berat dalam
sistem distilasi memungkinkan penghambatan konsentrasi
hidrogen iodida dalam sistem distilasi.
[0009] Dokumen ini mengungkapkan bahwa campuran tersebut mungkin
didistilasi dengan memperkenalkan setidaknya satu komponen yang dipilih
kelompok yang terdiri dari metanol, metil asetat dan alkali
logam hidroksida pada posisi distilasi yang tepat
kolom (misalnya, di bagian bawah, atau di antara bagian bawah
dan bagian tengah) untuk memelihara atau menyimpan air
isi tidak lebih dari 5% berat dalam distilasi
kolom dan bahwa proses seperti itu dapat menghilangkan hidrogen iodida.
Selanjutnya, dokumen Paten 5 diungkapkan dalam Contoh dan Kom
Contoh paratif bahwa campuran cair mengandung 34% oleh
berat metil iodida, 9,8% berat metil asetat,
1,2% berat air, 55% berat asam asetat, dan
190 ppm berat hidrogen iodida disuling, dan
distilat yang dihasilkan dari bagian atas kolom dipisahkan
menjadi lapisan atas dan lapisan bawah.
[0010] Meskipun proses ini dapat menghambat konsentra
tion dari hidrogen iodida di kolom distilasi, hidro
efisiensi penghapusan iodide gen masih kurang memadai untuk menghasilkan a

Halaman 5
AS 2015/0025270 A1
asam asetat berkualitas tinggi. Apalagi jika overhead dari
kolom distilasi dikondensasi, overhead tidak
e kadang-kadang dipisahkan menjadi fase air (atas
fase atau fase cahaya) dan fase organik (fase lebih rendah atau
fase berat). Khususnya, ketika campuran cairan dis
digarap dan overhead (fraksi) dari bagian atas kolom adalah
didinginkan dan dipadatkan menurut Dokumen Paten 5, dokumen
kondensat memiliki pemisahan yang tidak efisien ke atas dan
fase yang lebih rendah. Lebih lanjut, bahkan jika kondensat dipisahkan menjadi
fase lebih rendah dan fase atas, tidak mungkin untuk stabil
melakukan atau mengoperasikan proses ini karena fase tidak stabil
batas (antarmuka cair) antara fase-fase ini. Demikianlah
operasi yang berkesinambungan dari peralatan produksi kadang-kadang
menghadapi halangan atau masalah.
[0011] Aplikasi Paten Jepang Diterbitkan di Tempat-Terbuka
2009-501129 (JP-2009-501129A, Dokumen Paten 6)
mengungkapkan suatu proses untuk menghasilkan asam asetat, yang mana com
prises: memisahkan campuran reaksi yang diperoleh oleh karbonil
tion dari metanol menjadi aliran katalis dan asam asetat
aliran dalam kolom pemisah katalis; dalam distilasi pertama
kolom, memisahkan aliran asam asetat menjadi overhead pertama
mengandung metil iodida, metil asetat dan sebagian
air, dan aliran titik didih lebih tinggi pertama yang mengandung por
air dan asam propionat, dan menarik sisi pertama
aliran yang mengandung asam asetat dengan potongan samping; memberi makan? pertama
aliran samping ke kolom distilasi kedua; dan penarikan
dan mengumpulkan aliran sisi kedua yang mengandung asam asetat
berdampingan. Dokumen ini mengungkapkan proses untuk mengurangi a
konsentrasi hidrogen halida yang terkandung dalam suatu produk
asam asetat, yang terdiri dari konversi hidrogen iodida dalam
kolom distilasi menjadi metil iodida dan memisahkan
hidrogen iodida dalam bentuk metil iodida dari atas
kolom distilasi untuk menghambat kondensasi hidro
gen halida. Metode untuk mengubah hidrogen iodida
termasuk metode untuk memberi makan kolom distilasi pertama
dengan air atau air dan komponen pertama (A) (dimana
Komponen pertama (A) adalah setidaknya satu anggota dipilih dari
kelompok yang terdiri dari metanol dan metil asetat) dan a
metode untuk memberi makan kolom distilasi pertama dengan yang pertama
komponen (A) dari posisi yang lebih rendah relatif ke sisi pertama
stream port untuk memotong sisi dari stream sisi pertama. Apalagi itu
dokumen menyatakan bahwa karena pasokan air ke yang pertama
kolom distilasi mengembangkan (membentuk) zona yang memiliki tinggi
konsentrasi air dalam kolom distilasi dan penyebabnya
kondensasi hidrogen halida di zona, pasokan air
bersama-sama dengan komponen pertama (A) memungkinkan konversi efisien
sion hidrogen halida menjadi komponen dengan titik didih rendah.
[0012] Dokumen paten 6 mengungkapkan, dalam Contoh, bahwa
metanol (4,9 mol / jam), metil asetat (7,4 mol / jam) dan air
(21,1 mol / jam) diumpankan dari lempengan ke-27 dari atas
kolom distilasi (memiliki 30 pelat) (Contoh 3 dan 4),
dan metanol diumpankan dari ke - 43 dari atas
kolom distilasi (memiliki 50 pelat) (Contoh Pembanding
2).
[0013] Menurut prosesnya, sayangnya, menyusui
cair memiliki konsentrasi metil asetat yang tinggi, dan dalam
Selain itu, konsentrasi metil asetat dalam overhead
fraksi atau aliran (komponen fase uap) dari atas
kolom distilasi semakin meningkat karena lebih jauh
kondensasi metil asetat dalam kolom distilasi dan
produk sampingan metil asetat yang dibentuk dengan mengumpankan metanol.
Jadi, jika fraksi dari atas kolom destilasi adalah
didinginkan, kondensat yang dihasilkan tidak dapat dipisahkan menjadi
fase air (fase atas terutama mengandung air dan
22 Januari 2015
asetaldehida) dan fase organik (fase lebih rendah terutama
mengandung metil iodida). Apalagi jika kondensat
dipisahkan menjadi fase-fase, fase-fase ini dicampur untuk membentuk a
fase campuran karena perbedaan kecil dalam gravitasi spesifik
antara fase ringan dan fase berat, sehingga
kolom distilasi tidak dapat dioperasikan secara stabil. Khususnya di
proses industri, batas (antarmuka) antara
fase air dan fase organik bervariasi tergantung pada
ekspansi cepat karbon monoksida dalam sistem reaksi,
laju dan tekanan arus dalam distilasi abu
langkah dan lainnya. Karena itu, fasa air dan organik
fase tidak dapat dipisahkan dengan jelas, sehingga proses appa
ratus tidak dapat dioperasikan terus menerus. Selanjutnya, pemberian makan
metanol atau metil asetat ke dalam kolom dari suatu posisi
lebih rendah dari piring untuk memberi makan campuran tanpa arti
meningkatkan diameter kolom distilasi, menghasilkan
efisiensi ekonomi yang rendah.
DOKUMEN ART TERKAIT
Dokumen Paten
[0014] Dokumen Paten 1: JP-6-40999A (No. Paragraf No.
[0043])
[0015] Dokumen Paten 2: JP-52-23016A (Klaim, halaman 5,
kolom kanan bawah, halaman 7, kolom kiri bawah ke
kolom kanan bawah)
[0016] Dokumen Paten 3: JP-4489487B (Klaim)
[0017] Dokumen Paten 4: GB Paten No. 1350726 spesifik
? kation (halaman 2, baris 66 hingga 76)
[0018] Dokumen Paten 5: JP-2006-l60645A (Klaim,
Paragraf No. [0036])
[0019] Dokumen Paten 6: JP-2009-501129A (Klaim,
Paragraf No. [0043] [0085], Contoh 3 dan 4, Compara
Contoh 2)
RINGKASAN PENEMUAN
Masalah yang harus dipecahkan oleh Penemuan
Oleh karena itu tujuan penemuan ini adalah
menyediakan proses untuk menghasilkan asam asetat, prosesnya
meningkatkan pemisahan cair-cair dari aliran mendidih rendah
(overhead) dari kolom distilasi sambil menghambat con
kepadatan hidro iodida, dan metode untuk meningkatkan
pemisahan cair-cair dari aliran didih rendah (overhead).
[0021] Tujuan lain dari penemuan ini adalah untuk menyediakan
sebuah proses untuk menghasilkan asam asetat berkualitas tinggi dengan efektif
menghambat kontaminasi dengan pengotor (misalnya, hidrogen
iodide), dan metode untuk meningkatkan kualitas asam asetat.
[0022] Masih tujuan lain dari penemuan ini adalah
menyediakan proses untuk menghasilkan asam asetat, berguna untuk ef?
memisahkan aliran pendidihan rendah (overhead) menjadi sebuah
fase air dan fase organik dengan pendinginan dan kondensasi
ing aliran dari kolom distilasi, dan operasi a
alat produksi secara stabil dan terus menerus.
Berarti untuk Memecahkan Masalah
[0023] Para penemu dari penemuan ini dibuat dengan maksud
Studi sive untuk mencapai objek di atas dan akhirnya menemukan itu
distilasi campuran di bawah pengumpanan zat penurun
(agen untuk mengurangi hidrogen iodida) hingga penyulingan
kolom mencapai yang berikut (l) dan (2), dimana
agen penurun mengandung jumlah air yang efektif dalam a
konsentrasi tidak lebih dari 5% berat dan efektif

Halaman 6
AS 2015/0025270 A1
Jumlah metil asetat dalam konsentrasi tidak lebih dari
9% berat: (1) zona yang memiliki konsentrasi air tinggi
terbentuk di kolom distilasi di atas tempat pengisian (feed
situs atau bagian) dari komponen yang mudah menguap ke kolom distilasi,
dan metil asetat diizinkan untuk bereaksi secara efektif dengan hidro
gen iodida di zona konsentrasi tinggi untuk menghasilkan metil
iodida (komponen titik didih lebih rendah) dan asam asetat,
dimana metil iodida memiliki kemampuan bercampur yang tinggi dengan organik
fase, asam asetat sebaliknya memiliki miscibilitas tinggi dengan
fase air dan titik didihnya sangat berbeda
metil iodida (sangat berbeda titik didihnya dengan air
dibentuk oleh reaksi metanol dengan hidrogen iodida); dan
(2) karena aliran didih rendah (overhead) mengandung metil
asetat dalam proporsi yang telah ditentukan, aliran didih rendah
(overhead) dari kolom distilasi didinginkan dan con
padat untuk secara jelas dan efisien memisahkan con yang dihasilkan
memadat menjadi fase organik yang mengandung metil iodida dan suatu
fase air yang mengandung asam asetat, dan dengan demikian cairan
pemisahan cairan dari aliran didih rendah (overhead) dari
kolom distilasi dapat secara signifikan ditingkatkan. Itu
penemuan ini dicapai berdasarkan hal di atas?
ings.
[0024] Yaitu, proses untuk menghasilkan asam asetat
Penemuan ini terdiri dari: menyaring campuran
mengandung hidrogen iodida, air, metil iodida, asam asetat,
dan metil asetat untuk membentuk overhead yang mengandung yang lebih rendah
komponen titik didih; dan kondensasi overhead ke
membentuk fase cair yang terpisah. Dalam prosesnya, asam asetat adalah
diproduksi dengan menyaring campuran yang mengandung efektif
jumlah air dalam konsentrasi tidak lebih dari 5% oleh
berat dan jumlah efektif metil asetat dalam sebuah kon
konsentrasi tidak lebih dari 9% berat (metil asetat dalam
konsentrasi 0,5 hingga 9% berat) untuk memisahkan campuran
mendatangi suatu overhead (fraksi) yang mengandung metil iodida dan
aliran samping atau aliran bawah yang mengandung asam asetat.
[0025] Campuran ini mungkin memiliki konsentrasi metil asetat
0,07 hingga 1,2 mol / L dan konsentrasi air 0,28 hingga 2,8
mol / L, dan dapat didistilasi terus menerus. Kadar airnya
ofthe campuran mungkin sekitar 0,5 sampai 4,5% berat (misalnya sekitar
1 hingga 4,3% dari berat). Kandungan metil asetat dari
campuran mungkin sekitar 0,5 sampai 8% berat (misalnya, sekitar 0,5 sampai
7,5% berat atau sekitar 0,8 hingga 7,5% berat). Campuran
selanjutnya dapat mengandung dimetil eter. Konsentrasi
dimetil eter dapat sekitar 0,15 sampai 3% berat.
[0026] Campuran dapat diumpankan ke kolom destilasi
dari posisi distilasi menengah atau lebih rendah
tingginya kolom. Apalagi zona yang memiliki air tinggi
konsentrasi dapat dibentuk di dalam kolom distilasi pada a
posisi di atas dari posisi umpan di mana campuran diumpankan
ke kolom distilasi; dalam konsentrasi air yang tinggi
zona, hidrogen iodida dapat diizinkan bereaksi dengan metil
asetat untuk menghasilkan metil iodida dan asam asetat; dan
distilasi dapat menyediakan overhead yang mengandung hasil
metil iodida.
[0027] Penemuan ini meliputi proses untuk pro
asam asetat pereduksi, di mana metanol dibiarkan berlanjut
sebelumnya bereaksi dengan karbon monoksida dengan menggunakan katalis con
menyimpan logam grup 8 dari Tabel Periodik (seperti a
katalis rhodium atau katalis iridium), sebuah iodida ionik (misalnya,
litium iodida), dan metil iodida dengan adanya air;
produk reaksi dipisahkan menjadi fase volatil rendah
komponen dan komponen fase volatil oleh distil ash?
lation; komponen fase yang mudah menguap sebagai campuran didistilasi
untuk membentuk overhead yang mengandung metil iodida dan samping
22 Januari 2015
memotong aliran atau aliran bawah (atau aliran potongan samping dan
aliran bawah) yang mengandung asam asetat; dan overhead
terkondensasi untuk membentuk fase berair dan fase organik. Di
proses untuk menghasilkan asam asetat, fase volatil com
ponent disuling saat disesuaikan dengan konsentrasi air
jumlah yang efektif dan tidak lebih dari 5% berat
dan konsentrasi metil asetat 0,5 sampai 9% berat dalam
atmosfir distilasi dari komponen fase volatil di
istilah kondensat atau bentuk cair.
[0028] Setidaknya satu anggota dipilih dari grup con
sisting dari metil asetat, metanol dan dimetil eter, dan jika
air yang diperlukan, dapat ditambahkan (atau dipasok) ke dalam campuran
(komponen fase volatil) atau atmosfer distilasi
campuran (komponen fase volatil) untuk menyesuaikan konsentra
air dan metil asetat, dan hasilnya mudah menguap
komponen fase dapat didistilasi. Apalagi distilasi
atmosfer komponen fase volatil dapat dibentuk di
kolom distilasi pada ketinggian sama dengan atau di atas dari umpan
situs komponen fase volatil.
[0029] Selanjutnya, campuran tersebut mungkin memiliki hidrogen iodida
konsentrasi sekitar 100 hingga 10.000 ppm. Campuran seperti itu
dapat dikenakan distilasi untuk membentuk (atau memisahkan) sisi
memotong aliran yang mengandung asam asetat. Konsentrasi
hidrogen iodida dalam aliran samping dapat sekitar 1 hingga 350
ppm
[0030] Selanjutnya, untuk memisahkan?
overhead ke fase berair dan fase organik oleh
kondensasi overhead, fase bawah yang dipisahkan (atau
fase ganik atau fase berat) mungkin memiliki metil asetat
konsentrasi sekitar 1 sampai 15% berat, dan fase atas
(fase berair atau fase cahaya) mungkin memiliki metil yang lebih rendah
konsentrasi asetat sekitar 0,4 sampai 8% berat dari
fase yang lebih rendah.
[0031] Penemuan ini juga mencakup metode untuk
liquid-liquid memisahkan kondensat, terdiri dari: penyulingan a
campuran yang mengandung hidrogen iodida, air, metil iodida,
asam asetat, dan metil asetat untuk membentuk overhead
komponen titik didih yang lebih rendah, dan kondensasi
atas. Dalam metode ini, campuran mengandung yang efektif
jumlah air dalam konsentrasi tidak lebih dari 5% oleh
berat dan metil asetat dalam konsentrasi 0,5 hingga 9% oleh
berat didistilasi untuk mengurangi konsentrasi hidrogen
iodida di overhead dan aliran samping, dan conden
sation overhead meningkatkan pemisahan cair-cair
kondensat. Dalam metode ini, konsentrasi hidro
gen iodide di overhead dan stream cut samping mungkin
dikurangi dengan menyesuaikan konsentrasi metil asetat dalam
campuran menjadi 0,5 hingga 8% berat (atau dengan meningkatkan konsentrasi
trasi metil asetat dalam campuran dalam kisaran 0,4
hingga 8% dari berat). Selanjutnya, pemisahan cairan-cair dari
kondensat dapat ditingkatkan dengan menyesuaikan (atau mengendalikan)
konsentrasi metil iodida dan metil asetat dalam
fase lebih rendah (fase organik atau fase berat) hingga 76 hingga 98% pada
berat dan 1 sampai 15% berat, masing-masing (dengan ketentuan
bahwa total komponen dalam fase rendah (fase organik
atau fase berat) adalah 100% berat), dan menyesuaikan (atau kontra
konsentrasi air dan metil asetat dalam
fase atas (fase berair atau fase cahaya) disesuaikan ke 50
hingga 90% berat dan 0,4 hingga 8% berat, masing-masing (dengan
ketentuan bahwa total komponen dalam fase atas
(fase air atau fase cahaya) adalah 100% berat).
[0032] Penemuan ini juga termasuk peralatan untuk
memproduksi asam asetat dengan mendistilasi campuran yang mengandung
hidrogen iodida, air, metil iodida, asam asetat, dan

Halaman 7
AS 2015/0025270 A1
metil asetat. Peralatan terdiri dari pengontrol untuk
menyesuaikan (atau mengatur atau mengendalikan) konsentrasi air
dalam campuran menjadi tidak kurang dari jumlah efektif menjadi tidak lebih
dari 5% berat dan konsentrasi metil asetat di dalamnya
hingga 0,5 hingga 9% berat dengan memberi makan air dan / atau metil
asetat, dan selanjutnya terdiri dari kolom distilasi untuk dis
mengolah campuran dengan konsentrasi air yang disesuaikan dan
konsentrasi metil asetat untuk membentuk (atau menyediakan) kelebihan
kepala yang mengandung metil iodida dan orbottom aliran potongan samping
aliran yang mengandung asam asetat, unit pendingin (kondensor) untuk
mendinginkan overhead dari kolom distilasi, dan a
liquid-liquid-separating unit (decanter) untuk memisahkan
menghasilkan kondensat dari overhead yang didinginkan menjadi dua fase.
[0033] Seperti yang digunakan di sini, istilah "campuran" terkadang adalah
makna yang sama dengan komponen fase volatil yang diperoleh oleh
distilasi abu. Apalagi sejumlah komponen dalam
campuran berarti bukan jumlah komponen dalam uap
fase tetapi sejumlah komponen dalam bentuk
kondensat atau cairan.
Efek dari Penemuan
[0034] Menurut penemuan ini, karena suatu campuran
mengandung konsentrasi air tertentu dan spesifik. c
konsentrasi metil asetat didistilasi untuk membentuk dipisahkan
fase, konsentrasi hidrogen iodida (atau korosi dari
suatu alat) dapat dihambat dan pemisahan cair-cair
dari aliran didih rendah (overhead) dari kolom distilasi
dapat ditingkatkan. Apalagi akibat konversi hidro
gen iodida menjadi metil iodida dan pemisahan bagian atas
menuju ke fase berair dan fase organik, saat ini
Penemuan secara efektif mencegah kontaminasi dengan impu
rity (seperti hidrogen iodida) untuk menghasilkan asetat berkualitas tinggi
AC id. Selanjutnya, pendinginan dan kondensasi aliran didih rendah
(overhead) dari kolom distilasi memungkinkan efisiensi sepa
ransum aliran ke fase berair dan organik
fase, sehingga alat produksi bisa stabil dan terkoneksi
dioperasikan dengan sabar. Dengan demikian, penemuan ini bermanfaat sebagai
proses untuk memproduksi asam asetat secara industri.
DESKRIPSI SINGKAT GAMBAR
[0035] Gambar. 1 adalah diagram untuk menjelaskan produksi
proses asam asetat sesuai dengan perwujudan dari
penemuan ini.
[0036] Gambar. 2 adalah diagram untuk menjelaskan suatu produksi
proses asam asetat sesuai dengan embodi lain
ment dari penemuan ini.
DESKRIPSI EMBODIMEN
[0037] Selanjutnya, penemuan ini akan dijelaskan
secara rinci dengan mengacu pada gambar jika perlu. ARA. 1 adalah
diagram (lembar? ow, gambar proses skematik, atau a
gambar tata letak pabrik skematis) untuk menjelaskan suatu produksi
proses (atau peralatan produksi) dari asam asetat sesuai
dengan perwujudan dari penemuan ini.
[0038] Proses (atau peralatan produksi) ditunjukkan dalam
ARA. 1 terdiri dari reaktor (sistem reaksi) 1 untuk memungkinkan
metanol untuk terus bereaksi dengan karbon monoksida (mobil
rying keluar reaksi karbonilasi metanol) di pres
ence dari katalis atau sistem katalis dan air; a? asher atau
evaporator (? ash evaporator) 2 untuk memisahkan reaksi
campuran (media reaksi cair) ke dalam fase volatil com
ponent dan komponen fase volatil rendah; distilasi pertama
kolom (kolom splitter) 3 untuk penyulingan fase volatil
22 Januari 2015
komponen untuk membentuk (atau menyediakan) overhead pertama dari atas
kolom, aliran bawah dari bawahnya, dan sisi
cut stream (aliran asam asetat kasar); decanter 4 untuk pendinginan
dan kondensasi overhead pertama dalam kondensor C3 dan untuk
memisahkan overhead pertama menjadi fase air (atas
fase atau fase cahaya) dan fase organik (fase lebih rendah atau
fase berat); kolom distilasi kedua (dehidrasi col
umn atau puri? cation kolom) 5 untuk menyaring aliran potongan samping
(aliran asam asetat kasar) dari kolom distilasi pertama 3
untuk membentuk overhead kedua dari atas distilasi kedua
kolom, aliran bawah dari bawahnya, dan potongan samping
aliran (aliran asam asetat murni) dari sisinya; dan
sebuah sistem penghilangan pengotor [kolom distilasi ketiga 6, a
kolom ekstraksi air (water extractor) 7, dan yang keempat
kolom distilasi 8] untuk menghilangkan pengotor dari sebuah kon
densat (fase berair dan fase organik) dalam sebuah kon
lebih padat C4.
[0039] Metanol (reaktan cair) dan karbon monoksida
(reaktan gas) secara kontinyu diumpankan ke reaktor 1 at
laju yang telah ditentukan sebelumnya dengan adanya sistem katalis (mobil
sistem katalis bonylation) yang mengandung katalis logam (misalnya
sebagai katalis rodium atau katalis iridium) dan ko-katalis
[litium iodida sebagai ion iodida (atau garam iodida) dan metil
iodida] dan sejumlah tertentu air, dan karbonilasi
Reaksi metanol terus dilakukan. Reaksinya
Sistem biasanya mengandung asam asetat, yang merupakan produk reaksi
uct dan juga berfungsi sebagai pelarut reaksi, dan metil
asetat, yang diproduksi oleh reaksi asam asetat
dengan metanol. Di dalam reaktor 1, reaksi fase cair
sistem yang mengandung komponen katalis logam (seperti a
katalis rhodium), ionik iodida (seperti litium iodida),
metanol, asam asetat, dan lainnya berada dalam kesetimbangan dengan a
sistem fase uap yang mengandung karbon monoksida yang tidak bereaksi
dan produk samping gas yang berasal dari reaksi (hidro
gen, metana, karbon dioksida), com rendah didih yang menguap
ponent (misalnya, metil iodida, asam asetat sebagai produk, metil
asetat, asetaldehida, dan hidrogen iodida), dan lainnya.
[0040] Untuk menjaga tekanan dalam reaktor 1
(misalnya, tekanan reaksi, tekanan parsial karbon monoksida,
dan tekanan parsial hidrogen) konstan, aliran uap adalah
ditarik dari atas melalui saluran pembuangan 12 dan
didinginkan dalam kondensor C1. Komponen cairan kental
(mengandung asam asetat, metil asetat, metil iodida, asetal
dehidrasi, air, dan lainnya) di kondensor didaur ulang (atau
re? uxed) ke reaktor 1 melalui saluran daur ulang (atau saluran re? ux)
13, dan komponen gas tanpa kondensasi (mengandung mobil
bon monoksida, hidrogen, dan lainnya) dalam kondensor
habis sebagai gas. Secara khusus, sistem reaksi adalah
sistem reaksi eksotermis yang menyertai pembentukan panas,
dan bagian dari jumlah panas yang dihasilkan dalam reaktor 1 adalah
dihapus dengan mendinginkan komponen uap dari reaktor 1
dalam kondensor C1 dan daur ulang komponen yang terkondensasi
ke reaktor 1.
[0041] Komponen yang terkandung dalam campuran reaksi
(Cairan reaksi kasar) dapat termasuk asam asetat, yang mudah menguap
komponen memiliki titik didih lebih rendah daripada asetat
asam [misalnya, komponen dengan titik didih rendah (misalnya, metil iodida sebagai a
co-katalis, metil asetat sebagai produk reaksi asam asetat
dengan metanol, metanol, air, dan dimetil eter) atau a
pengotor mendidih rendah (hidrogen iodida, asetaldehida, cro
tonaldehyde)], dan komponen yang mudah menguap memiliki titik didih
titik lebih tinggi dari asam asetat [misalnya, katalis logam
komponen (katalis rodium, dan litium iodida sebagai ko
katalis) atau pengotor mendidih tinggi (misalnya, produk sampingan

Halaman 8
AS 2015/0025270 A1
misalnya, asam propionat, produk kondensasi aldehida
seperti 2-ethylcrotonaldehyde, dan C6_12alkyl iodide tersebut
sebagai hexyl iodide atau decyl iodide)].
[0042] Dengan demikian, campuran reaksi (sebagian dari
campuran reaksi) secara kontinyu diumpankan dari reaktor 1 ke
? asher atau evaporator (? ash evaporator,? ash distillation col
umn) 2 melalui saluran umpan 11 untuk distilasi abu, dan
dipisahkan menjadi komponen fase volatil dari kolom
bagian atas atau atas (atau bagian) dari evaporator abu 2 (lebih rendah
fraksi titik didih terutama mengandung asam asetat sebagai produk
saluran, metanol, metil asetat, metil iodida, air, propi
asam onic, asetaldehida, dan hidrogen iodida sebagai produk sampingan
uct) dan komponen fase volatil rendah (didih tinggi
fraksi titik terutama mengandung komponen katalis logam
(komponen dengan titik didih tinggi) seperti katalis rodium dan a
lithium iodide).
[0043] Komponen fase volatil rendah (katalis cair
campuran atau fraksi dasar) dapat didaur ulang ke reaktor 1
melalui garis daur ulang 21. Dalam perwujudan ini, low-vola
komponen fase genteng (campuran katalis cair atau frac dasar
tion) terus ditarik melalui jalur daur ulang 21
dari bagian bawah evaporator 2 dan dihilangkan panas dan
didinginkan dalam penukar panas (kondensor C6), dan yang didinginkan
komponen fase volatil rendah (campuran katalis cair) adalah
didaur ulang ke reaktor 1. Dengan demikian, suhu reaktor
1 mudah dikendalikan. Komponen fase volatil rendah (liq
campuran katalis uid) biasanya mengandung katalis logam
ponent, dan di samping itu, komponen yang tersisa tanpa
penguapan (misalnya, asam asetat, metil iodida, air, dan
metil asetat).
[0044] Sebagian dari komponen fase volatil (atau vola
fase ubin) dari evaporator 2 dimasukkan ke dalam con
lebih padat (penukar panas) C2 melalui saluran umpan 23, dan didinginkan
dan dipisahkan menjadi komponen kondensasi yang mengandung asetat
acid (komponen cair yang mengandung asam asetat, metanol,
metil asetat, metil iodida, air, asam propionat, asetal
dehidrasi, hidrogen iodida, dan lainnya) dan yang tidak terkondensasi
komponen (komponen gas seperti karbon monoksida atau
hidrogen). Sebagian dari komponen terkondensasi (cair
komponen) disimpan dalam tangki penyangga 9 dan didaur ulang ke
reaktor 1 melalui saluran daur ulang 25, bagian lainnya (tetap
der) dari komponen terkondensasi (komponen cair) diumpankan ke
decanter 4 melalui baris 26, dan com noncondensed
ponent (komponen gas) dilepaskan sebagai gas ventilasi. Di dalam
cara, karena sebagian dari komponen fase volatil dari
evaporator 2 abu didinginkan dan dihilangkan panas secara efisien
di kondensor (penukar panas) C2 dan kemudian didaur ulang ke
reaktor 1, suhu reaktor 1 mudah dikontrol.
Dengan demikian, karena kolom destilasi berikutnya atau
kondensor dapat dirampingkan (atau miniatur) bahkan untuk a
tanaman berukuran besar, asam asetat dapat diproduksi dengan tinggi
kemurnian dalam peralatan hemat sumber daya dan hemat energi. Di
khususnya, sesuai dengan proses yang ditunjukkan dalam Gbr. 1, itu
komponen fase volatil rendah (campuran katalis cair atau bot
fraksi tom) dan sebagian komponen fase volatil
(atau fase volatil) didinginkan dan didaur ulang ke reaktor 1.
Dengan demikian bahkan ketika reaktor belum tentu dilengkapi dengan
unit pelepas panas (atau pelepas panas) atau pendingin (misalnya, sebuah
unit pendingin sirkulasi eksternal seperti jaket), panas
penghapusan bisa dicapai.
[0045] Komponen fase volatil (atau fase volatil) adalah
diumpankan ke bagian tengah-bawah, ke arah ketinggian, dari yang pertama
kolom distilasi (kolom pembagi) 3 (mis., kolom pelat)
melalui garis umpan 22. Yaitu, sebagian dari fase volatil
22 Januari 2015
komponen (atau fase volatil) diumpankan melalui saluran umpan 22 adalah
didistilasi dalam kolom distilasi pertama (kolom splitter) 3 dan
dipisahkan menjadi overhead pertama (titik didih lebih rendah pertama
komponen yang mengandung metil iodida, metil asetat, asetal
dehidrasi, air, dan lainnya) ditarik dari kolom atas atau
bagian atas (atau situs) dari kolom, aliran bawah [aliran
terutama mengandung komponen titik didih yang lebih tinggi, misalnya, a
kenajisan mendidih tinggi seperti air, asam asetat, yang dipercayakan
katalis (seperti litium iodida), asam propionat, suatu C6_l2alkil
iodida (seperti heksil iodida), atau kondensasi aldehida
produk] ditarik dari bawah kolom, dan memotong samping
aliran [aliran cair pertama (aliran asam asetat kasar) terutama
mengandung asam asetat] dari samping (situs lebih tinggi dari
situs feed (atau bagian feed) dari feed line 22). Dalam embodi ini
ment, aliran potongan samping (aliran asam asetat kasar) diumpankan ke
kolom distilasi kedua 5 melalui saluran umpan 36, dan
aliran bawah dari bawah kolom diumpankan ke
reaktor 1 melalui saluran daur ulang 31. Sebagian atau semua
aliran bawah dari bawah kolom dapat didaur ulang ke
evaporator 2 melalui garis (tidak diperlihatkan).
[0046] overhead pertama dimasukkan ke kondensor
C3 melalui saluran pengantar 32 dan didinginkan dan dipadatkan.
Komponen kondensasi yang dihasilkan (mengandung kondensat
metil iodida, metil asetat, asam asetat, asetaldehida,
dan lainnya) diumpankan ke decanter 4 melalui pengantar
jalur 33, dan komponen yang tidak dikondensasi yang dihasilkan (gas
komponen terutama mengandung karbon monoksida, hidrogen,
dan lainnya) dilepaskan sebagai gas ventilasi.
[0047] Untuk mencegah korosi pada distilasi
kolom 3 dan meningkatkan pemisahan cair-cair
kondensat dalam decanter 4, komponen yang mudah menguap diumpankan ke
kolom distilasi 3 sampai saluran umpan 22 tidak mengandung
lebih dari 5% berat (mis. l sampai 3% berat) air dan
0,5 sampai 9% berat (misalnya, 3 sampai 5% berat) metil
asetat, dalam hal kondensat atau cairan. Dalam perwujudan ini,
jalur suplai air 34a dan jalur suplai metil asetat 3511
terhubung ke saluran umpan 22 untuk menyesuaikan (atau mengendalikan)
konsentrasi air dan konsentrasi metil asetat
dalam kolom distilasi 3 (konsentrasi dalam volatile
komponen).
[0048] Lebih khusus, karena konsentrasi air yang rendah
dalam komponen yang mudah menguap, zona yang memiliki con air tinggi
centration muncul di atas situs umpan dari perusahaan yang mudah menguap
nent di kolom distilasi pertama 3. Di zona ini, meskipun
hidrogen iodida yang sangat larut dalam air terkonsentrasi, diumpankan
ing metil asetat terutama dihasilkan dengan suatu reaksi
metil asetat dengan hidrogen iodida untuk menggeser yang berikut
reaksi kesetimbangan (1) ke kanan. Demikian bermanfaat metil iodida
dan asam asetat dapat diperoleh. Selanjutnya, memberi makan air
dan / atau metil asetat dapat menggeser keseimbangan berikut
Reaksi (2) ke kanan untuk membentuk metanol dan asam asetat. Itu
mengikuti reaksi (3) dari metanol yang dihasilkan dengan hidro
gen iodide dapat menghasilkan metil iodida dan air yang bermanfaat. Bahwa
sebenarnya, sementara produksi hidrogen iodida sebagai produk sampingan
uct (reaksi pergeseran reaksi kesetimbangan (3) ke kiri) adalah
dihambat, metil iodida (yang memiliki inisitas tinggi dengan suatu
fase organik dan titik didih rendah), asam asetat (yang memiliki
inity tinggi dengan air dan memiliki titik didih tinggi) dan
air diproduksi. Jadi, metil iodida, asam asetat dan
air dapat dipisahkan secara efektif dengan distilasi. Sebagai tambahan,
seperti yang dijelaskan di bawah ini, di decanter 4 komponen ini bisa
dipisahkan secara efisien menjadi fase organik terutama yang mengandung
metil iodida dan fasa berair terutama mengandung air
dan asam asetat.
 Halaman 9
AS 2015/0025270 A1
CH3COOCH3 + HI <—> CH3I + CH3COOH
(1)
CH3COOCH3 + H2O <—> CH3OH + CH3COOH
(2)
CH3OH + HI <—> CH3I + H20
(3)
[0049] Lebih lanjut, biasanya, karena situs res? Kondensat
(campuran cairan? ux) dalam kolom distilasi pertama 3 adalah
terletak di bagian atas (atau situs) dari kolom distilasi pertama
3 dan distribusi konsentrasi air (distribusi
konsentrasi air yang mengandung konsentrasi air
sekitar 5%) terbentuk di dalam kolom destilasi pertama 3, yaitu
situs pakan kondensat (campuran cairan reux ux) yang diumpankan dari
decanter 4 ke kolom distilasi pertama 3 melalui re? ux
jalur 42 terletak atau diposisikan di atas zona yang memiliki tinggi
konsentrasi air dan konsentrasi hidrogen iodida tinggi
tion. Khususnya, zona tersebut memiliki air dan hidrogen yang tinggi
Konsentrasi iodida terbentuk di antara lokasi umpan
komponen yang mudah menguap dan tempat umpan dari campuran cairan?
mendatang. Apalagi bila konsentrasi air kurang dari 5%
menurut berat di kepala kolom destilasi 3, suatu zona
memiliki konsentrasi hidrogen iodida tinggi tidak terbentuk di
kolom 3. Dengan demikian, air atau metil iodida dalam kondensat
(campuran cairan? ux) dapat secara efektif mengganggu produksi
hidrogen iodida sebagai produk sampingan di zona yang memiliki tinggi
konsentrasi air dan hidrogen iodida.
[0050] Lebih lanjut, bahkan jika aliran didih rendah (lebih
head) dari kolom distilasi 3 terkontaminasi
hidrogen iodida yang tidak bereaksi, memiliki titik didih rendah, yaitu
hidrogen iodida yang tidak bereaksi dapat dikondensasi dalam air
fase dalam decanter 4 dengan kondensasi aliran didih rendah
(overhead) dalam kondensor C3, sehingga asam asetat mentah
stream sebagai stream side cut dapat dicegah dari contami
bangsa dengan hidrogen iodida.
[0051] Jumlah pakan (persediaan) air dan / atau metil
asetat melalui saluran pasokan air 34a dan metil
jalur suplai asetat 35a dapat dihitung berdasarkan analisis
kondensat yang terkondensasi dalam kondensor C2 atau
komponen fase volatil (atau fase volatil) pada baris 22 atau
23, khususnya, konsentrasi air dan metil asetat,
dan laju aliran komponen fase volatil (atau volatile
tahap). Jumlah pakan yang dihitung (laju aliran) air dan
bahwa metil asetat diumpankan ke jalur 34a dan jalur 3511,
masing-masing, dan dengan demikian konsen air dan metil asetat
trasi dalam kolom dapat disesuaikan dengan kon yang telah ditentukan
centations.
[0052] Sebagian kondensat terkondensasi dalam kon
denser C3 didaur ulang ke reaktor 1 melalui saluran daur ulang
41, dan bagian lain dari kondensat didaur ulang ke
kolom distilasi 3 pertama melalui saluran re? ux 42 untuk re? ux.
Lebih khusus, dalam botol 4, kondensat dari pertama
overhead yang didinginkan dan dipadatkan dalam kondensor C3 adalah sepa
dinilai menjadi fase air (fase atas atau fase cahaya) dan
fase organik (fase rendah atau fase berat); dimana
fase air mengandung air, asam asetat, metil asetat,
hidrogen iodida, asetaldehida, dan lainnya, dan organik
fase mengandung metil iodida, metil asetat, dan lain-lain. Itu
fase air (fase atas) diumpankan ke distilasi pertama
kolom 3 sampai garis re? ux 42 untuk re? ux. Organik
fase (fase lebih rendah) didaur ulang ke reaktor 1 melalui
daur ulang baris 41.
[0053] Konsentrasi metil asetat sangat terlibat
dalam atau terlibat dengan pemisahan cair-cair dari conden
memuaskan. Dengan kata lain, karena metil asetat dapat bercampur dengan
baik fase air dan fase organik, konsentrasi tinggi
metil asetat terkadang menghasilkan seragam (atau
22 Januari 2015
homogen) kondensat tanpa pemisahan cair-cair.
Pembentukan kondensat seragam atau homogen
gagal menggunakan kembali metil iodida yang berguna sebagai sistem katalis, dan
membutuhkan pemurnian lebih lanjut berarti untuk memisahkan dan
kumpulkan asam asetat. Sebaliknya, menurut penemuan saat ini
tion, seperti dijelaskan di atas, karena komponen fase volatil
(sistem distilasi) yang mengandung konsentra yang telah ditentukan
air dan metil asetat didistilasi terlebih dahulu
kolom distilasi 3 dan overhead dikondensasi, yang
fase air dan fase organik dapat dipisahkan dengan jelas.
Jadi penemuan ini secara menguntungkan memungkinkan pengumpulan
atau menggunakan kembali komponen yang berguna dan pemisahan dan penghapusan
komponen pengotor.
[0054] Aliran potongan samping (aliran asam asetat kasar) dari
kolom distilasi pertama 3 diumpankan ke distilasi kedua
kolom (kolom dehidrasi atau kolom pemurnian) 5
melalui saluran umpan (36) dan didistilasi untuk dipisahkan menjadi atau
memberikan overhead kedua (titik didih rendah kedua
komponen yang mengandung komponen mendidih rendah seperti
air) ditarik dari atas kolom melalui garis 52, a
aliran bawah [komponen titik didih tinggi (titik didih tinggi)
pengotor) yang mengandung air, memiliki asam karboksilat yang tinggi
titik didih (seperti asam propionat), suatu C6_12alkyl iodide
(seperti hexyl iodide), produk kondensasi aldehida,
dan lainnya] ditarik dari bawah kolom melalui garis
51, dan aliran potongan samping [aliran cairan kedua mengandung
asam asetat (aliran asam asetat murni dengan kemurnian tinggi)]
ditarik dari samping (antara bagian bawah kolom dan
situs umpan dari saluran umpan 36) melalui saluran 55.
[0055] Overhead kedua (fraksi titik didih bawah)
dikirim ke kondensor C4 melalui saluran pembuangan 52 dan
didinginkan dan dipadatkan. Sebagian kondensat (con
padat terutama yang mengandung air) dimasukkan ke distil kedua
kolom lation 5 melalui garis re? ux 53 untuk re? ux, dan
bagian lain darinya didaur ulang ke reaktor 1 sampai a
recycle line 54. Komponen gas (gas) yang tidak terkondensasi adalah
habis sebagai gas.
[0056] Selanjutnya, dalam proses yang ditunjukkan dalam Gbr. 1, sebuah kenajisan
(misalnya, hidrogen iodida dan asetaldehida) dipisahkan dan
dihapus. Khususnya, kondensat (bagian dari aque
fase ous dan fase organik) terkondensasi dalam decanter 4 adalah
diumpankan ke kolom distilasi ketiga 6 melalui baris 43 dan / atau
garis 44 dan dipisahkan menjadi overhead ketiga (titik didih rendah)
aliran yang mengandung hidrogen iodida, asetaldehida, metil
iodida, air, dan lainnya) dari kolom atas dan bawah
stream (aliran didih tinggi yang mengandung air, asam asetat,
dan lainnya) dari bawah kolom. Overhead ketiga diumpankan
ke kondensor C5 melalui saluran pembuangan 62 dan didinginkan dan
kental. Kondensat yang dihasilkan terutama mengandung
asetaldehida dikembalikan ke kolom distilasi ketiga 6
melalui garis re? ux 63 untuk re? ux. Noncon yang dihasilkan
komponen padat (komponen gas) habis sebagai tidak aktif
gas. Selain itu, fraksi bawah didaur ulang ke reaktor
melalui saluran daur ulang 61, 90.
[0057] Selanjutnya, kondensat dalam kondensor C5 diumpankan ke
ekstraktor 7 sampai garis 64. Dalam ekstraktor, air
komponen yang larut (misalnya, asetaldehida) diekstraksi dengan
air diumpankan melalui saluran umpan air 82, dan dengan demikian conden
sate dipisahkan menjadi fase air-diekstraksi (berair
fase atau fase atas terutama mengandung asetaldehida) dan
fase organik (fase lebih rendah atau rafon biasanya mengandung
metil iodida). Fase yang diekstraksi (fase berair) diumpankan ke
kolom distilasi keempat 8 melalui garis 74 dan dipisahkan
ke dalam aliran mendidih rendah (sebagian kecil mengandung

Halaman 10
AS 2015/0025270 A1
asetaldehida dan lainnya) dari kolom atas dan bawah
aliran (sebagian kecil mengandung air) dari kolom
bawah. Apalagi sebagian dari fase organik (rafnate) di Indonesia
ekstraktor 7 diumpankan ke kolom distilasi ketiga 6 sampai
baris 71, 72, dan bagian lain darinya didaur ulang ke
reaktor 1 melalui saluran daur ulang 73, 90. Aliran bawah
dari kolom distilasi keempat 8 digabungkan ke (atau digabungkan
untuk) air dari saluran umpan air 82 melalui saluran 81, dan digunakan
untuk ekstraksi air dalam ekstraktor 7. Aliran didih rendah
(sebagian kecil mengandung asetaldehida) dari kolom
atas kolom distilasi ke-8 dikosongkan sebagai
offgas.
[0058] Menurut proses (atau peralatan produksi),
konsentrasi air dan konsentrasi metil asetat
dalam sistem distilasi kolom distilasi pertama 3 adalah
disesuaikan hingga tidak lebih dari 5% berat (misalnya, 1 hingga 3%
berat) dan 0,5 hingga 9% berat (misalnya, 3 sampai 5% menurut
berat), masing-masing, dengan memberi makan air dan / atau metil asetat
melalui saluran umpan air 34a dan umpan metil asetat
baris 35a. Dengan demikian, zona tersebut memiliki con hidrogen iodide tinggi
centration dapat dibentuk di zona yang telah ditentukan sebelumnya
kolom distilasi 3; dan hidrogen iodida diizinkan untuk menipu
kebijaksanaan dengan aliran metil asetat (dan metha
nol) memiliki titik didih rendah dalam komponen fase volatil
nent, sehingga reaksi dapat mengubah hidrogen iodida menjadi
metil iodida untuk menghasilkan asam asetat dan air sebagai hasil samping
ucts. Selanjutnya, dalam botol 4, karena metil asetat
konten dapat dikurangi, fase berair (terutama mengandung
asam asetat, metil asetat dan hidrogen iodida) dan
fase organik (terutama mengandung metil iodida dan metil
asetat) dapat dipisahkan dengan cairan-cair tinggi, pemisahan
efisiensi? Dengan demikian, aliran samping samping (aliran asam asetat kasar)
dari kolom distilasi pertama 3 dapat dicegah
kontaminasi dengan hidrogen iodida, beban pada yang kedua
kolom 5 distilasi dapat dikurangi dan korosi
kolom distilasi pertama dan kedua 3, 5 dapat dihambat.
[0059] Gambar. 2 adalah diagram alur untuk menjelaskan suatu proses (atau
aparatus) yang memproduksi asam asetat sesuai dengan
perwujudan lain dari penemuan ini. Untuk explana
tion, angka referensi yang sama seperti pada Gambar. 1 diberikan kepada
elemen yang secara substansial sama seperti pada Gbr. 1.
[0060] Dalam perwujudan ini, asam asetat diproduksi oleh basi
Menghabiskan proses yang sama seperti yang ditunjukkan dalam Gbr. 1 kecuali bahwa (i)
suatu kondensat yang diperoleh dengan mengkondensasikan suatu fasa volatil
pon dari abu evaporator 2 tidak diumpankan ke decanter 4, (ii)
proses pemisahan (kolom distilasi ketiga, air
extractor, kolom distilasi keempat) untuk pemisahan lebih lanjut
atau menghilangkan kotoran dari kondensat dalam botol
4 tidak diperlihatkan, (iii) gas dari setiap kondensor C1 ke C4
diperlakukan oleh sistem scrubber, dan (iv) dalam distilla kedua
Pada kolom 5, hidrogen iodida selanjutnya dihilangkan dengan addi
komponen alkali.
[0061] Lebih khusus lagi, fase uap ditarik dari
sebuah reaktor 1 melalui saluran pembuangan 12 dan didinginkan dalam sebuah kon
lebih padat C1; komponen cairan kental yang dihasilkan adalah
kembali ke reaktor 1 melalui saluran re? ux 13 untuk re? ux, dan
komponen noncondensed yang dihasilkan (komponen gas)
dikirim ke sistem scrubber 92 melalui saluran pembuangan 14.
Selain itu, campuran reaksi dalam reaktor 1 diumpankan ke abu
evaporator 2 melalui saluran umpan 11 dan mengalami abu?
distilasi; sebagian dari komponen fase volatil yang dihasilkan
nent diumpankan ke kolom distilasi pertama 3 melalui saluran umpan
22, dan bagian lain dari komponen fase volatil
melewati saluran umpan 23 dan didinginkan dan dipadatkan dalam a
22 Januari 2015
kondensor C2 untuk menghasilkan kondensat dan nonkondensasi
komponen. Kondensat didaur ulang ke reaktor 1
melalui saluran daur ulang 25, dan komponen yang tidak dikondensasi
(komponen gas) diumpankan ke sistem scrubber (92) melalui
saluran pembuangan 27. Dalam perwujudan ini, posisi (umpan
port) dari saluran umpan 22 yang terhubung ke kolom distilasi pertama
3 terletak di antara bagian bawah dan antara
kolom distilasi pertama 3.
[0062] Selain itu, dalam kolom destilasi pertama 3, vola
komponen fase ubin dari? ash evaporator 2 didistilasi menjadi
berikan overhead pertama yang ditarik dari bagian atas kolom, bot
Tom stream ditarik dari bawah kolom, dan memotong sisi
aliran (aliran asam asetat kasar) dari samping. Potongan samping
aliran ditarik dari situs di atas posisi (port umpan)
dari saluran umpan 22 yang terhubung ke kolom distilasi pertama 3.
Overhead pertama dimasukkan ke kondensor C3
baris pengantar 32 dan didinginkan dan dipadatkan untuk memberikan a
komponen terkondensasi dan komponen tidak terkondensasi; itu
komponen kondensasi (kondensat yang mengandung metil,
iodida, metil asetat, asam asetat, asetaldehida, dan lainnya)
diumpankan ke decanter 4 melalui baris pengantar 33, dan
komponen tidak terkondensasi (komponen gas terutama mengandung
ing karbon monoksida, hidrogen, dan lainnya) diumpankan ke
sistem scrubber 92 melalui saluran pembuangan 38. Sebagian
aliran bawah dikembalikan ke evaporator abu 2 melalui
garis 37, dan bagian lain dari aliran bawah didaur ulang
ke reaktor 1 melalui saluran daur ulang 31. Semua bagian bawah
aliran dapat dikembalikan ke abu evaporator 2 melalui
baris 37. Kondensat dalam botol 4 (dalam perwujudan ini,
fase berair) dikembalikan ke kolom distilasi pertama 3
melalui garis re? ux 42 untuk re? ux. Kondensat di dalam
decanter 4 (dalam perwujudan ini, fase organik) didaur ulang
ke reaktor 1 melalui saluran daur ulang 41.
[0063] Selanjutnya, sisi memotong aliran dari distilasi pertama
kolom 3 diumpankan ke kolom destilasi kedua (dehidrasi
kolom atau kolom pemurnian) 5 melalui saluran umpan 36 dan
dipisahkan, dengan distilasi pada kolom distilasi kedua 5,
menjadi overhead kedua ditarik dari kolom atas
melalui garis 52, aliran bawah ditarik dari col
umn bawah melalui garis 51, dan aliran potongan samping (tinggi
aliran asam asetat kemurnian) ditarik dari samping melalui a
baris 55. Overhead kedua (fraksi titik didih bawah)
melewati saluran pembuangan 52 dan didinginkan dan con
dipadatkan dalam kondensor C4 untuk menghasilkan kondensat dan noncon
komponen padat. Sebagian kondensat (kondensat
terutama mengandung air) dikembalikan ke distilasi kedua
kolom 5 melalui garis re? ux 53 untuk re? ux, dan yang lainnya
Bagian kondensat didaur ulang ke reaktor 1 sampai
garis daur ulang 91. Selain itu, komponen noncondensed
(komponen gas) diumpankan ke sistem scrubber (92) melalui
saluran pembuangan 56.
[0064] Dalam sistem scrubber 92, komponen yang berguna (misalnya,
metil iodida, asam asetat) dikumpulkan dan didaur ulang ke
reaktor 1, dan karbon monoksida dimurnikan dengan PSA (tekanan
ayunan adsorpsi) atau metode lain dan didaur ulang ke reac
untuk 1.
[0065] Ke saluran umpan 22 untuk memberi makan fase volatil
komponen ke kolom distilasi 3 pertama, jalur suplai 34b
untuk memberi makan air dan / atau metil asetat terhubung. Tinggi
zona konsentrasi air terbentuk dengan memasok air dan /
atau metil asetat melalui jalur suplai 34b dan oleh utama
mempertahankan konsentrasi air dan konsentrasi metil asetat
trasi cairan pengumpanan yang akan dimasukkan ke dalam distilasi pertama
kolom 3 hingga rentang yang telah ditentukan (misalnya, 1 hingga 3% pada

Halaman 11
AS 2015/0025270 A1
berat air dan 3 sampai 5% berat metil asetat). Di
zona, hidrogen iodida terkonsentrasi dan diizinkan
bereaksi dengan metil asetat untuk diubah menjadi metil iodida. Demikian
kolom 3 distilasi pertama dapat dicegah dari corro
sion. Karena hidrogen iodida terkonsentrasi pada air
konsentrasi 5% berat, hidrogen iodida tidak bisa
terkonsentrasi jika zona yang memiliki konsentrasi air seperti itu
tidak terbentuk di kolom distilasi (misalnya, dalam kasus ini
di mana konsentrasi air di bagian atas penyulingan
kolom kurang dari 5% menurut berat karena kekurangan pasokan
air). Namun, hidrogen iodida masih ada di distil
kolom lation tergantung pada reaksi kesetimbangan dapat
dikonversi menjadi metil iodida oleh metil asetat. Jadi, bahkan jika
zona yang memiliki konsentrasi air sekitar 5% berat adalah
tidak terbentuk, korosi bisa dihambat. Apalagi itu
Reaksi hidrogen iodida dengan metil asetat menghasilkan
metil iodida, asam asetat dan air untuk meningkatkan cairan
pemisahan cairan menjadi fase air (fase cahaya) dan
fase organik (fase berat) di decanter 4.
[0066] Seperti ditunjukkan dalam Gambar. 2, jalur suplai 35b, untuk memberi makan di
Setidaknya satu anggota dipilih dari grup yang terdiri dari
metil asetat, metanol dan dimetil eter, dan jika perlu
air, dapat dihubungkan ke kolom destilasi pertama 3
alih-alih jalur umpan 22, dan setidaknya satu anggota dipilih
dari kelompok yang terdiri dari metil asetat, metanol dan
dimetil eter, dan jika perlu air dapat disuplai ke
kolom menggunakan jalur suplai 35b untuk mempertahankan air dan
konsentrasi metil asetat dalam kolom distilasi pertama 3
untuk konsentrasi yang telah ditentukan (konsentrasi sesuai
konsentrasi air dan metil yang telah ditentukan
asetat dalam campuran diumpankan ke kolom distilasi pertama 3). Di
perwujudan ini, jalur suplai 35b terhubung ke yang pertama
kolom 3 distilasi terletak pada dasarnya sama
tinggi sebagai atau di atas situs umpan dari komponen fase volatil
nent.
[0067] Selanjutnya, garis tambahan 57a dan / atau 57b untuk ditambahkan
komponen alkali dihubungkan ke saluran umpan 36, terhubung
ke kolom distilasi kedua 5, dan / atau distil kedua
kolom lation 5. Penambahan komponen alkali (an
larutan alkali seperti natrium hidroksida,
kalium hidroksida, atau litium hidroksida) melalui addi
garis tion mengubah hidrogen iodida menjadi alkali iodida,
menghasilkan penghilangan hidrogen iodida.
[0068] Menurut proses semacam itu (atau appara produksi
tus), karena tidak hanya hidrogen iodida dapat dikonversi menjadi
metil iodida dan dihilangkan dalam kolom distilasi pertama 3
tetapi juga hidrogen iodida juga bisa dihilangkan dengan alkali
komponen dalam kolom distilasi kedua 5, asam asetat
dengan kemurnian tinggi dapat diproduksi.
[0069] Selanjutnya, langkah-langkah dan peralatan untuk memproduksi kartu as
Asam tic dengan karbonilasi metanol akan dijelaskan dalam
detail.
[0070] [Reaksi Karbonilasi Metanol]
[0071] Pada langkah reaksi (langkah reaksi karbonilasi),
metanol dibiarkan bereaksi terus menerus dengan karbon mon
oksida menggunakan sistem katalis (katalis yang mengandung gugus 8)
logam dari Tabel Periodik, ko-katalis, dan akselerator)
di hadapan air, dengan demikian menjadi karbonilasi berkelanjutan
terlalu banyak
[0072] Katalis yang mengandung logam grup 8 Peri
Tabel odic dapat meliputi, misalnya, katalis rodium dan
katalis iridium (khususnya, katalis rhodium). Itu
katalis dapat digunakan dalam bentuk halida (misalnya, iodida),
karboksilat (misalnya, asetat), garam asam anorganik, atau
22 Januari 2015
suatu kompleks (khususnya, bentuk yang larut dalam reaksi cair
sedang, misalnya, kompleks). Sebagai katalis rodium, mungkin ada
disebutkan kompleks rodiumium iodida (misalnya, RhI3,
[RhI2 (CO) 4], dan [Rh (CO) 2I2]), sebuah rhodium karbonil com
pleks; dan lain-lain. Katalis logam ini dapat digunakan secara tunggal atau
dalam kombinasi. Konsentrasi katalis logam adalah, untuk
contoh, sekitar 10 hingga 5000 ppm (berdasarkan berat,
yang sama berlaku selanjutnya) dan khususnya sekitar 200 hingga 3000
ppm (misalnya, sekitar 500 hingga 1500 ppm) dalam seluruh fase cair
di reaktor.
[0073] Sebagai ko-katalis atau akselerator, iodida ionik
atau iodida logam digunakan yang berguna untuk stabilisasi
katalis rodium dan penghambatan reaksi samping dalam a
kadar air rendah. Cukuplah bahwa ionic iodide (atau
logam iodida) dapat menghasilkan ion iodida dalam reaksi cair
medium. Ionik iodida (atau logam iodida) dapat mencakup, untuk
contoh, iodida logam alkali (misalnya, litium iodida, natrium
iodida, dan kalium iodida). Iodida logam alkali (misalnya,
lithium iodide) juga berfungsi sebagai stabilisator untuk karbon
katalis lasi (misalnya, katalis rodium). Ko-katalis ini
dapat digunakan sendiri atau dalam kombinasi. Di antara co-cata ini
kista, litium iodida lebih disukai. Dalam sistem fase cair
(media reaksi cair) dalam reaktor, konsentrasi
ko-katalis (misalnya, iodida logam), misalnya, sekitar 1
hingga 25% berat, lebih disukai sekitar 2 hingga 22% berat, dan
lebih disukai sekitar 3 sampai 20% berat dalam seluruh cairan
tahap.
[0074] Sebagai akselerator, metil iodida digunakan. Dalam
sistem fase cair (media reaksi cair) dalam reaktor,
konsentrasi metil iodida adalah, misalnya, sekitar 1 sampai
20% berat, lebih disukai sekitar 5 sampai 20% berat, dan
lebih disukai sekitar 6 sampai 16% berat (mis. sekitar 8 sampai
14% berat) dalam seluruh fase cair.
[0075] Campuran reaksi biasanya mengandung metil
asetat, yang diproduksi oleh reaksi asam asetat dengan
metanol. Proporsi metil asetat mungkin sekitar 0,1
hingga 30% berat, lebih disukai sekitar 0,3 sampai 20% berat, dan
lebih disukai sekitar 0,5 sampai 10% berat (misalnya, sekitar 0,5 sampai
6% berat) dalam campuran reaksi keseluruhan.
[0076] Reaksi dapat dilakukan, tanpa adanya a
pelarut atau biasanya dapat dilakukan di hadapan a
pelarut. Sebagai pelarut reaksi, asam asetat, yang merupakan produk
uct, biasanya digunakan.
[0077] Kadar air pada sistem reaksi mungkin a
konsentrasi rendah. Kandungan air dari sistem reaksi
misalnya mungkin tidak lebih dari 15% berat (mis., sekitar
0,1 sampai 12% berat), lebih disukai tidak lebih dari 10% menurut
berat (misalnya, sekitar 0,1 hingga 8% berat), lebih disukai
sekitar 0,1 hingga 5% berat (misalnya, sekitar 0,5 sampai 3% berat),
dan biasanya sekitar 1 hingga 15% berat (mis. sekitar 2 hingga 10% menurut berat
berat) dalam seluruh fase cair dalam sistem reaksi.
[0078] Tekanan parsial karbon monoksida dalam reaktor
misalnya dapat sekitar 2 sampai 30 atmosfer dan lebih disukai
sekitar 4 hingga 15 atmosfer. Dalam reaksi karbonilasi,
hidrogen terbentuk (atau dihasilkan) oleh reaksi pergeseran antara
karbon monoksida dan air. Untuk meningkatkan katalis
aktivitas, hidrogen dapat dimasukkan ke reaktor 1, jika perlu.
Tekanan parsial hidrogen dalam sistem reaksi mungkin untuk
Misalnya sekitar 0,5 hingga 250 kPa, lebih disukai sekitar 1 hingga 200
kPa, dan lebih disukai sekitar 5 hingga 150 kPa (mis. sekitar 10 hingga
100 kPa) dalam hal tekanan absolut.
[0079] Suhu reaksi mungkin, misalnya,
sekitar 150 hingga 250 ° C, lebih disukai sekitar 160 hingga 230 ° C, dan

Halaman 12
AS 2015/0025270 A1
lebih disukai sekitar 180 hingga 2200 C. Apalagi reaksinya
Tekanan (tekanan total reaktor) mungkin, misalnya, tentang
15 hingga 40 atmosfer.
[0080] Waktu ruang menghasilkan asam asetat dalam reaksi
sistem mungkin, misalnya, sekitar 5 mol / Lh hingga 50 mol / Lh,
lebih disukai sekitar 8 mol / Lh hingga 40 mol / Lh, dan lebih disukai lagi
sekitar 10 mol / Lh hingga 30 mol / Lh.
[0081] Campuran katalis (campuran katalis cair) con
mempertahankan sistem katalis dan air dapat terus diumpankan
ke reaktor 1. Selain itu, untuk menyesuaikan tekanan
reaktor, komponen uap (gas ventilasi) dapat ditarik
dari reaktor. Seperti dijelaskan di atas, gas ventilasi dapat diumpankan
ke sistem scrubber, jika perlu, dan kemudian com yang bermanfaat
ponen (misalnya, metil iodida, asam asetat) dapat dikumpulkan dan
dipisahkan dengan perlakuan adsorpsi dan didaur ulang ke reaktor
1, dan / atau komponen gas yang berguna (misalnya, karbon monoksida)
dapat dipisahkan dan didaur ulang ke reaktor 1. Selain itu, dalam
Untuk menghilangkan bagian dari panas reaksi, komponen uap
nent (ventilasi gas) dari reaktor dapat diolah kondensasi
dengan pendinginan dengan kondensor, penukar panas atau cara lain.
Komponen uap dapat dipisahkan menjadi kondensasi
komponen (kondensat yang mengandung asam asetat, metil
asetat, metil iodida, asetaldehida, air, dan lainnya) dan a
komponen tidak terkondensasi (mengandung komponen gas
karbon monoksida, hidrogen, dan lainnya), dan yang terkondensasi
komponen dapat didaur ulang ke reaktor untuk mengontrol
suhu reaksi dari sistem reaksi, yang merupakan exo
sistem reaksi termal. Selain itu, reaktor 1 mungkin
dilengkapi dengan unit yang dapat dilepas-panas (atau melepas panas) atau
unit pendingin (mis. jaket) untuk mengendalikan suhu
reaksinya. Reaktor tidak harus dilengkapi dengan a
aparatus yang bisa dilepas atau didinginkan. Yang tidak terkondensasi
komponen dapat didaur ulang ke reaktor 1, jika perlu.
[0082] [Flash Evaporation]
[0083] Pada langkah? Penguapan abu (? Asher), reaksinya
campuran terus menerus diumpankan dari reaktor ke? asher
(evaporator atau? kolom distilasi abu) dipisahkan menjadi a
komponen fase volatil (komponen titik didih lebih rendah,
komponen uap) dan komponen fase volatil rendah
(komponen titik didih lebih tinggi, komponen cair); dimana
komponen fase yang mudah menguap mengandung asam asetat dan metil
iodida, dan komponen fase volatil rendah mengandung a
komponen katalis titik didih yang lebih tinggi (katalis logam
komponen, misalnya, katalis logam dan logam iodida). Itu
komponen fase volatil (komponen titik didih lebih rendah,
komponen uap) sesuai dengan campuran yang disebutkan di atas
mendatang.
[0084] Destilasi abu biasanya dilakukan dengan
penggunaan kolom distilasi abu. Penguapan abu
langkah dapat terdiri dari satu langkah atau dapat terdiri dari
a pluralitas langkah dalam kombinasi. Pada langkah penguapan abu,
campuran reaksi dapat dipisahkan menjadi suatu kompo uap
nent dan komponen cair dengan pemanas (termostatik? abu)
atau tanpa pemanasan (adiabatik? abu), atau campuran reaksi
dapat dipisahkan dengan kombinasi kondisi abu ini.
Destilasi abu dapat dilakukan, misalnya pada a
suhu campuran reaksi sekitar 80 sampai 2000 C.
di bawah tekanan (tekanan absolut) sekitar 50 hingga 1.000 kPa
(mis. sekitar 100 hingga 1.000 kPa), lebih disukai sekitar 100 hingga 500
kPa, dan lebih disukai lagi sekitar 100 hingga 300 kPa. Forma
produk sampingan atau penurunan aktivitas katalis
selanjutnya dapat dihambat dengan menurunkan suhu internal
dan / atau tekanan evaporator abu dibandingkan dengan mereka
reaktor 1.
22 Januari 2015
[0085] Selain itu, sebagian dari komponen fase volatil
dapat didaur ulang ke reaktor (misalnya, seperti dijelaskan
di atas, sebagian komponen fase volatil adalah panas
dilepas dan dipadatkan dalam kondensor atau penukar panas
dan kemudian didaur ulang ke reaktor).
[0086] Komponen fase volatil berisi kartu as
asam tic, di samping itu, hidrogen iodida, ko-katalis (seperti
metil iodida), metil asetat, air, produk samping (misalnya, an
senyawa aldehida seperti asetaldehida atau aldehida
produk kondensasi, asam karboksilat C3_12alkan seperti
asam propionat, dan C6_12alkyl iodide seperti hexyl iodide),
dan diumpankan ke kolom distilasi (kolom pembagi) untuk col
asam asetat lecting. Katalis titik didih lebih tinggi yang dipisahkan
komponen (komponen fase volatil rendah atau katalis logam)
komponen) biasanya didaur ulang ke sistem reaksi.
[0087] [Distilasi Pertama]
[0088] Perwujudan berikut ini menjelaskan distilasi dari
campuran dan penghilangan hidrogen iodida dalam dis pertama?
kolom persiapan lahan (distilasi pada kolom distilasi pertama).
Sejauh penyulingan dilakukan dengan menyesuaikan air
konsentrasi dan konsentrasi metil asetat dalam campuran
untuk konsentrasi yang telah ditentukan, perwujudan ini juga
berlaku untuk distilasi lain (distilasi berikutnya di
kolom distilasi kedua atau ketiga).
[0089] Komponen fase volatil (campuran) mengandung
hidrogen iodida, air, metil iodida, asam asetat, dan
metil asetat. Kandungan air dari campuran mungkin tidak
kurang dari jumlah yang efektif untuk membentuk pendingin air yang tinggi
zona sentrasi di kolom distilasi dan tidak lebih dari
5% berat. Ketika kadar air melebihi 5% berat,
zona terkondensasi dari hidrogen iodida digeser ke bawah
ke posisi untuk memberi makan campuran (fase volatile compo
nent) ke kolom distilasi, dan dengan demikian hidrogen iodida
tidak dapat dihapus secara efektif. Zona tersebut memiliki air yang tinggi
konsentrasi dalam kolom distilasi digeser ke atas
arah atas kolom, dan hidrogen iodida tidak bisa
dihapus secara efektif. Menurut penemuan ini,
zona terkondensasi dari hidrogen iodida dapat dibentuk di atas
posisi pakan dengan menyesuaikan konsentrasi air dalam umpan
campuran menjadi tidak lebih dari 5% berat, dan hidrogen iodida
dapat secara efektif dihilangkan karena metil asetat (yang
terkonsentrasi di atas posisi pakan) dalam campuran, sehingga
korosi bisa dihambat. Apalagi, meski con
zona padat hidrogen iodida tidak terbentuk di distilla
kolom tion, hidrogen iodida yang ada dalam kolom destilasi
umn menurut reaksi kesetimbangan dikonversi oleh
metil asetat, sehingga korosi bisa terhambat.
[0090] Kadar air dari campuran biasanya mungkin
sekitar 0,5 hingga 4,5% berat (mis. sekitar 1 hingga 4,3% berat)
dan lebih disukai sekitar 1,2 sampai 4% berat (misalnya sekitar 1,5 sampai
3,5% berat). Menurut penemuan ini, tinggi
zona konsentrasi air di dalam kolom destilasi dapat
dibentuk di atas posisi untuk memberi makan campuran (volatile
komponen fase) ke kolom distilasi. Jadi, hidrogen
iodida diizinkan bereaksi dengan metil asetat (dan juga
metanol dalam campuran dan produk samping metanol) pada titik tertinggi
zona konsentrasi air menghasilkan metil iodida dan asetat
AC id.
[0091] Konsentrasi metil asetat dalam kaleng campuran
dipilih dalam kisaran dari yang tidak kurang efektif
jumlah untuk mengubah hidrogen iodida menjadi metil iodida di
kolom distilasi dengan berat tidak lebih dari 9% (0,5 sampai
9% dari berat). Ketika konsentrasi metil asetat
melebihi 9% berat, kondensat dari overhead menunjukkan

Halaman 13
AS 2015/0025270 A1
pemisahan cairan-cair rendah. Konsentrasi metil asetat
tion dalam campuran biasanya sekitar 0,5 sampai 8% berat
(mis. sekitar 0,5 sampai 7,5% berat), lebih disukai sekitar 0,7 sampai
6,5% berat (misalnya, sekitar 1 hingga 5,5% berat), dan banyak lagi
lebih disukai 1,5 sampai 5% berat (misalnya, sekitar 2 sampai 4,5% berat
berat), atau mungkin sekitar 0,5 hingga 7,2% berat. Campuran
secara representatif mengandung sekitar 1 hingga 4,3% berat (misalnya,
sekitar 1,3 hingga 3,7% dari berat) air; dan sekitar 0,5 hingga 7,5%
berat (misalnya, sekitar 0,8 sampai 7,5% berat), lebih disukai
sekitar 1,2 hingga 5% berat (mis. sekitar 1,7 hingga 4,5% berat)
dari metil asetat.
[0092] Kandungan metil iodida dari campuran mungkin untuk
contohnya sekitar 25 sampai 50% berat (mis. sekitar 27 hingga 48%
berat), lebih disukai sekitar 30 sampai 45% berat (mis. sekitar
32 hingga 43% berat), dan lebih disukai sekitar 35 hingga 40%
berat (mis. sekitar 36 hingga 39% berat).
[0093] Ketika distilasi dilakukan terus menerus, the
Konsentrasi metil asetat dalam campuran biasanya
sekitar 0,07 hingga 1,2 mol / L (sekitar 0,5 hingga 9% berat), lebih disukai
dengan kemampuan sekitar 0,1 hingga 1,0 mol / L, dan lebih disukai sekitar 0,3 sampai
0,8 mol / L. Apalagi konsentrasi air dalam campuran
mungkin sekitar 0,28 hingga 2,8 mol / L (sekitar 0,5 sampai 5% berat),
lebih disukai sekitar 0,56 sampai 2,5 mol / L (sekitar 1 sampai 4,5% pada
berat), dan lebih disukai sekitar 0,83 sampai 2,2 mol / L (sekitar
1,5 hingga 4% berat).
[0094] Menurut penemuan ini, karena hidrogen
iodida dapat dihilangkan secara efisien, hidrogen iodida con
tenda campuran tidak terbatas khusus untuk yang khusus.
Misalnya, konten hidrogen iodida mungkin sekitar 10 hingga
30000 ppm. Kandungan hidrogen iodida dari campuran
(komponen fase volatil) yang diproduksi oleh methanol carbo
Reaksi nylasi dapat sekitar 100 sampai 10.000 ppm, lebih disukai
sekitar 200 hingga 7500 ppm, dan lebih disukai sekitar 300 hingga
6000 ppm (mis. Sekitar 500 hingga 5000 ppm) berdasarkan
berat. Selain itu, kandungan asam asetat dari campuran tidak
khususnya terbatas pada yang khusus, dan mungkin misalnya
sekitar 30 hingga 70% berat (mis. sekitar 35 hingga 75% berat),
lebih disukai sekitar 40 hingga 65% berat (mis. sekitar 45 hingga 62%
berat), dan lebih disukai sekitar 50 sampai 60% berat
(misalnya, sekitar 54 hingga 58% berat).
[0095] Campuran (komponen fase volatil) dapat berubah
mengandung dimethyl ether. Konsentrasi dimetil
eter misalnya dapat dipilih dari kisaran 0 1 5 sampai 3%
berat, dan biasanya sekitar 0,15 sampai 2,5% berat
(misalnya, sekitar 0,17 sampai 2,3% berat), lebih disukai sekitar 0,2 sampai
2% berat (mis. Sekitar 0,3 hingga 1,7% berat), dan banyak lagi
lebih disukai sekitar 0,5 sampai 1,5% berat. Sebagian besar sisanya
der (komponen residual) dari campuran tersebut sering berupa metanol. Sebagai
dijelaskan di atas, campuran (komponen fase volatil) pro
secara praktis direduksi oleh reaksi karbonilasi metanol
mengandung jejak ketidakmurnian (misalnya, asetaldehida, alde
produk kondensasi hyde, karboksilat titik didih lebih tinggi
asam seperti asam propionat, dan C6_12alkyl iodide).
[0096] Jumlah total setiap komponen dalam campuran
(komponen fase volatil) adalah 100% berat. Bahkan,
meskipun campuran (komponen fase volatil) dapat membentuk a
fase uap (atau atmosfer distilasi), jumlah dan kondisinya
menunjukkan persentase masing-masing komponen yang disebutkan di atas
orang-orang dari campuran (komponen fase volatil) dalam bentuk
cairan, misalnya, kondensat (misalnya, minuman keras
kondensat yang dibentuk dengan pendinginan pada 20 sampai 25 ° C) diperoleh oleh
mendinginkan dan mengkondensasi campuran fase uap (mudah menguap
komponen fase membentuk fase uap).
22 Januari 2015
[0097] Konsentrasi air dan metil asetat con
konsentrasi dalam campuran dapat disesuaikan dengan pemberian makan (atau
memasok) air dan / atau metil asetat. Campurannya mengandung
konsentrasi air yang telah ditentukan, dan konsentrasi air
metil asetat dapat langsung didestilasi tanpa menyesuaikan
konsentrasi air dan konsentrasi metil asetat.
Selain itu, air dan / atau metil asetat dapat diberi makan (atau sup
dilapis atau ditambahkan) ke dalam campuran (komponen fase volatil) atau
dalam atmosfer distilasi (atmosfer distilasi dalam
kolom distilasi) dari komponen fase volatil
(campuran) untuk mengatur konsentrasi air menjadi tidak lebih dari 5%
berat dan konsentrasi metil asetat sampai 0,5 sampai 9%
berat untuk menyaring komponen fase volatil. Air
dan / atau metil asetat dapat diumpankan (atau disuplai) ke saluran pakan
22 atau kolom distilasi pertama dengan menggunakan berbagai baris con
terhubung ke kolom distilasi pertama atau baris baru.
[0098] Penyesuaian (atau kontrol) konsentrasi air
tion dan konsentrasi metil asetat dapat dilakukan oleh
menganalisis atau mendeteksi konsentrasi air dan metil asetat
tions dalam campuran (komponen fase volatil) diperkenalkan
ke dalam kolom distilasi, dan berdasarkan pada hasil, dan
menyesuaikan rasio komponen campuran dalam
kolom distilasi, atau unit atau garis (yang untuk memasok a
? ke kolom distilasi) dengan menggunakan pengontrol (kontrol
satuan); atau dapat juga dilakukan dengan memasok atau menambahkan air
dan / atau metil asetat. Unit untuk memasok cairan ke
kolom distilasi dapat meliputi reaktor atau? asher yang mana
terletak di bagian hulu kolom distilasi, sebuah botol untuk
memasukkan kondensat ke kolom distilasi, dan lainnya.
[0099] Suasana distilasi (atmo distilasi
bola di kolom distilasi) dari campuran (volatile
komponen fase) dapat dibentuk di tempat yang tepat
di dalam kolom distilasi. Untuk mengkonversi hidrogen
iodida secara efektif, lebih disukai untuk membentuk atmo distilasi
bola pada ketinggian yang sama dengan atau di atas situs umpan
komponen fase yang mudah menguap.
[0100] Selanjutnya, ke komponen fase volatil sebagai campuran
mendatang, atau ke atmosfer destilasi dari fase volatil
komponen sebagai campuran, setidaknya satu anggota dipilih dari
kelompok yang terdiri dari metil asetat, metanol dan redup
etil eter (sumber metanol) dan jika perlu, air mungkin
ditambahkan untuk membentuk komponen fase volatil (campuran)
konsentrasi air dan metil asetat yang disesuaikan untuk distilasi
komponen fase volatil (campuran). Jumlah
metil asetat dan air yang akan ditambahkan adalah seperti dijelaskan di atas.
Selain itu, jumlah metanol yang akan ditambahkan mungkin untuk
contohnya sekitar 0,01 sampai 3,8 bagian berat (misalnya sekitar 0,1
3 bagian berat), lebih disukai sekitar 0,1 sampai 2,5 bagian
berat (misalnya, sekitar 0,2 hingga 2 bagian berat), dan lebih banyak lagi
biasanya sekitar 0,2 hingga 1,5 bagian Berat (mis. sekitar 0,5 hingga 1,5
bagian berat) relatif terhadap 100 bagian berat campuran
(komponen fase volatil). Jumlah dimetil eter sampai
ditambahkan adalah jumlah untuk membentuk konsentrat dimetil eter
dalam campuran seperti dijelaskan di atas. Jumlah redup
etil eter yang akan ditambahkan misalnya sekitar 0,01 hingga 2,7
bagian menurut berat (mis. sekitar 0,03 hingga 2 bagian menurut berat), pref
biasanya sekitar 0,05 hingga 1,5 bagian berat (misalnya, sekitar 0,07 hingga 1,3
bagian berat), dan lebih disukai, sekitar 0,1 sampai 1 bagian
berat (misalnya, sekitar 0,2 hingga 0,8 bagian berat) relatif terhadap 100
bagian dari berat campuran (komponen fase volatil).
[0101] Di kolom splitter (kolom distilasi pertama), the
campuran (komponen fase volatil) didistilasi (khususnya,
terus disuling) dan dipisahkan menjadi overhead con
mempertahankan komponen titik didih yang lebih rendah seperti metil

Halaman 14
AS 2015/0025270 A1
iodida (termasuk metil iodida yang dihasilkan oleh reaksi
metil asetat dengan metanol), dan aliran potongan samping atau bot
tom stream yang mengandung asam asetat, dan asam asetat adalah col
terlindungi. Pada kolom distilasi, biasanya, fase volatil
komponen dipisahkan sebagai overhead uap (biasanya mengandung
metil iodida, metil asetat, asetaldehida, air, dan
lainnya); side cut stream (aliran samping) yang mengandung asam asetat
dipisahkan sebagai bentuk cair dengan potongan samping; dan aliran bawah
(aliran cairan bawah atau komponen titik didih yang lebih tinggi,
mengandung asam asetat, air, asam propionat, logam entrained
komponen katalis, halida logam, dan lainnya) dipisahkan sebagai
bentuk cair.
[0102] Distilasi ini dapat secara signifikan mengurangi con
hidrogen iodida dalam overhead kedua dan
sisi memotong aliran. Khususnya, aliran samping samping (asetat kasar)
aliran asam) mengalami penurunan konsentrasi yang signifikan
hidrogen iodida dapat diperoleh. Hidrogen iodida
konsentrasi dalam aliran potongan samping misalnya dapat sekitar
1 hingga 350 ppm, lebih disukai sekitar 2 hingga 300 ppm, dan lebih banyak lagi
lebih disukai sekitar 3 hingga 250 ppm.
[0103] Posisi saluran umpan 22 terhubung (atau
bergabung) ke kolom distilasi pertama 3 (situs umpan
komponen fase volatil) tidak terbatas pada a
khusus? Misalnya, posisi saluran umpan mungkin
di bagian atas, bagian tengah, atau bagian bawah dari distilla
kolom tion. Campuran praktis dimasukkan ke distilasi
kolom dari posisi menengah atau bawah dari distil
tinggi kolom lation. Khususnya, menghubungkan (atau bergabung
ing) posisi feed line 22 (situs feed volatile
komponen fase) secara praktis terletak pada perantara atau
posisi lebih rendah dari kolom distilasi pertama 3. Sejak menyusui
dari campuran sedemikian rupa dapat membentuk con air tinggi
zona sentrasi antara pada atau di atas posisi tengah
dari kolom distilasi dan di bawahnya? Reux baris 42, dengan demikian
kontak efisien hidrogen iodida dengan metil asetat
(dan metanol) dapat ditingkatkan, yang dapat meningkatkan
efisiensi penghilangan hidrogen iodida. Apalagi sisi potong
aliran (aliran asam asetat kasar) dari distilasi pertama
kolom 3 dapat ditarik dari bagian atas mana saja, a
bagian tengah, dan bagian bawah kolom distilasi, untuk
Misalnya, aliran potongan samping dapat ditarik dari yang sama
ketinggian sebagai posisi (situs umpan) dari garis umpan 22 bergabung
kolom 3 pertama atau dari atas atau bawah
posisi (situs feed) daripadanya. Sisi aliran samping biasanya
ditarik dari bagian tengah atau bagian bawah (bagian bawah ke
bagian tengah) dari kolom distilasi, misalnya, sebuah situs
di bawah posisi penghubung jalur umpan 22 (situs umpan
komponen fase volatil) (misalnya, situs antara di atas
bagian bawah kolom dan di bawah posisi penghubung (feed
situs) dari saluran umpan 22).
[0104] Terlebih lagi, seperti yang ditunjukkan dalam Gbr. 2, jalur suplai 35b
terhubung ke kolom distilasi pertama 3 dapat terletak di
posisi ketinggian yang sama dengan situs umpan fase volatil
komponen dari saluran umpan 22, atau dapat ditemukan di bawah atau
di atas situs umpan komponen fase volatil. Itu
jalur suplai 35b biasanya terletak pada posisi ketinggian yang sama
sebagai situs umpan komponen fase volatil atau di atas
situs umpan komponen fase volatil.
[0105] Aliran bawah dapat dihapus (habis)
dari bagian bawah atau bawah dari kolom distilasi. Sejak
aliran bawah mengandung komponen yang bermanfaat seperti a
komponen katalis logam atau asam asetat, aliran bawah
dapat didaur ulang ke reaktor (atau langkah reaksi) atau? abu
langkah penguapan, seperti dijelaskan di atas. Apalagi bagian bawah
22 Januari 2015
aliran dapat didaur ulang ke sistem reaksi atau yang lain
melalui wadah penyimpanan yang memiliki fungsi buffering. Itu
aliran bawah dapat dimasukkan ke kolom distilasi kedua 5
untuk menghilangkan pengotor titik didih tinggi seperti propionik
AC id.
[0106] Sebagai kolom pembagi (kolom distilasi), di sana
dapat digunakan kolom distilasi konvensional, misalnya,
kolom piring, kolom dikemas, dan distilasi abu
 kolom. Kolom distilasi seperti kolom plat atau a
kolom dikemas biasanya dapat digunakan. Bahan dari (atau
untuk pembentukan) kolom distilasi tidak terbatas pada spesifikasi tertentu. c
satu, dan gelas, logam, keramik, atau yang lain bisa digunakan. Di
biasanya, kolom distilasi yang terbuat dari logam digunakan praktik
dihabiskan.
[0107] Untuk kolom pelat, jumlah teoritis dari
pelat tidak terlalu terbatas pada pelat tertentu, dan,
tergantung pada spesies komponen yang akan dipisahkan, adalah
sekitar 5 hingga 50, lebih disukai sekitar 7 hingga 35, dan lebih disukai lagi
sekitar 8 hingga 30. Selanjutnya, untuk memisahkan asetaldehida dalam
kolom distilasi, jumlah teoritis pelat mungkin
sekitar 10 hingga 80, lebih disukai sekitar 20 hingga 60, dan lebih disukai
sekitar 25 hingga 50. Selanjutnya, di kolom distilasi, re? ux
rasio dapat dipilih dari, misalnya, sekitar 0,5 hingga 3.000,
dan lebih disukai sekitar 0,8 hingga 2.000 tergantung pada yang di atas
menyebutkan jumlah pelat secara teoritis, atau dapat dikurangi dengan
meningkatkan jumlah teoritis pelat.
[0108] Suhu dan tekanan distilasi pada
kolom splitter (kolom distilasi) mungkin sesuai
terpilih. Misalnya, di kolom distilasi, bagian dalam
suhu kolom (biasanya, suhu kolom)
kolom atas) dapat disesuaikan dengan menyesuaikan tekanan dalam
kolom, dan mungkin, misalnya, sekitar 20 hingga 180 ° C,
lebih disukai sekitar 50 hingga 1 50 ° C, dan lebih disukai lagi sekitar 100
hingga 140 ° C. Suhu bagian atas kolom dapat diatur ke a
suhu lebih rendah dari titik didih asam asetat
tergantung pada tekanan bagian dalam kolom (misalnya,
lebih rendah dari 1 18 ° C, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 117 ° C). Itu
suhu bagian bawah kolom dapat diatur ke suhu
lebih tinggi dari titik didih asam asetat tergantung pada
tekanan dalam kolom (misalnya, tidak lebih rendah dari
130 ° C, lebih disukai tidak lebih rendah dari 135 ° C)
[0109] Overhead dari kolom distilasi pertama con
menggunakan metil iodida, asetaldehida, dan selain itu, metil
asetat, air, metanol, asam asetat, aldehida atau karbo
pengotor nyl (seperti crotonaldehyde atau butyraldehyde), a
C2_12alkyl iodide, asam C3_12alkanecarboxylic, dan lainnya.
[0110] [Kondensasi dan Pemisahan Cairan-Cairan]
[0111] Overhead dari kolom distilasi pertama adalah
didinginkan dan dipadatkan dalam unit pendingin (kondensor), dan
kondensat yang dihasilkan dari overhead jelas dapat dipisahkan
menjadi fase berair (fase cahaya, fase atas) dan sebuah
fase organik (fase berat, fase bawah) dalam cairan-separat
unit ing (decanter). Dengan cara ini, pemisahan
overhead ke fase berair (fase cahaya) dan organik
fase (fase berat) dapat ditingkatkan.
[0112] Seperti dijelaskan di atas, metil asetat memiliki kemampuan beradaptasi
dengan fase air (fase cahaya) dan fase organik
(fase berat). Pemisahan cair-cair berkurang pada a
konsentrasi metil asetat yang lebih tinggi. Jadi, konsentrasinya
tion dari metil asetat dalam fase organik yang dipisahkan (berat
fase, fase lebih rendah) mungkin sekitar 0,5 hingga 15% berat (misalnya,
sekitar 1 hingga 15% berat), lebih disukai sekitar 1,5 hingga 14% per
berat (misalnya, sekitar 2 hingga 10% berat), dan lebih disukai
sekitar 2 hingga 8% berat (mis. sekitar 2,5 hingga 7% berat); dan

Halaman 15
AS 2015/0025270 Al
konsentrasi metil asetat dalam fase berair
(fase cahaya, fase atas) mungkin sekitar 0,2 hingga 8,5% berat
(sekitar 0,4 hingga 8% berat), lebih disukai sekitar 0,5 sampai 7,5% berat
berat (misalnya, sekitar 0,6 hingga 6% berat), dan lebih disukai
sekitar 0,7 hingga 5% berat (misalnya, sekitar 0,8 hingga 4,5% berat)
atau mungkin sekitar 0,4 hingga 8% berat (misalnya, sekitar 1 sampai 5% menurut
berat).
[0113] Selain itu, pemisahan cair-cair ke dalam
fase air dan fase organik kadang-kadang dipengaruhi
oleh komponen lain. Dalam fase organik dipisahkan (berat
fase), konsentrasi metil iodida dapat misalnya
sekitar 75 hingga 98% berat (mis., sekitar 76 hingga 98% menurut berat
berat) dan lebih disukai sekitar 78 hingga 97% berat (mis. sekitar
80 hingga 96% berat), dan konsentrasi asam asetat
mungkin sekitar 1 hingga 10% berat (misalnya, sekitar 2 hingga 8% menurut
berat) dan lebih disukai sekitar 2,5 sampai 7,5% berat (misalnya,
sekitar 3 hingga 7,5% berat). Konsentrasi air dalam
fase organik (fase berat) biasanya tidak lebih dari 1% oleh
berat. Selain itu, dalam fase air (fase cahaya), yang
konsentrasi air mungkin sekitar 50 hingga 90% berat
(misalnya, sekitar 55 hingga 90% berat) dan lebih disukai sekitar 60 sampai
85% berat (mis., Sekitar 65 hingga 80% berat), dan
konsentrasi asam asetat sekitar 10 sampai 40%
berat (mis. 12 sampai 35% berat) dan lebih disukai sekitar 13 sampai
30% berat. Jumlah persentase semua komponen
dalam fase organik (fase berat) adalah 100% berat, dan
bahwa dalam fase air (fase cahaya) adalah 100% berat.
[0114] Konsentrasi hidrogen iodida dalam air
fase ous (fase cahaya) lebih tinggi dari fase organik
(fase berat). Misalnya, konsentrasi hidrogen
iodida dalam fase organik (fase berat) kira-kira tidak lebih
dari 70 ppm (misalnya, lacak hingga 60 ppm), sedangkan kon
konsentrasi hidrogen iodida dalam fase air (cahaya
fase) adalah sekitar 10 hingga 1000 ppm (misalnya, sekitar 50 hingga 800 ppm).
Karena alasan itu, pengumpanan fase berair (fase cahaya) ke
kolom distilasi ketiga dapat meningkatkan hidrogen iodida
efisiensi penghapusan. Apalagi memberi makan kedua air tersebut
fase (fase cahaya) dan fase organik (fase berat) ke
kolom distilasi ketiga dapat lebih meningkatkan hidrogen
efisiensi penghilangan iodida.
[0115] Dalam contoh yang ditunjukkan pada gambar, fase organik
(fase berat) didaur ulang ke reaktor 1, dan berair
fase (fase cahaya) didaur ulang ke kolom distilasi pertama
3 untuk re? Ux. Fase organik (fase berat) dan / atau
fase air (fase cahaya) dapat didaur ulang ke reaktor 1
atau dapat didaur ulang ke kolom distilasi pertama 3.
[0116] [Distilasi Kedua]
[0117] Aliran sisi potong pertama? (Asam asetat cair cair)
biasanya mengandung asam asetat, dan komponen lainnya (misalnya,
metil iodida, metil asetat, air, dan hidrogen iodida)
yang tetap tanpa pemisahan dalam kolom distilasi pertama
umn Sisi memotong aliran (asam asetat cair cair) dari
Kolom distilasi pertama biasanya didistilasi lebih lanjut (atau dehy
drated) pada kolom distilasi kedua, dan dipisahkan menjadi
overhead (konten mendidih rendah) dari bagian atas kolom, a
aliran bawah (komponen mendidih tinggi seperti C3_12alkan
asam ekarboksilat termasuk asam propionat) dari kolom
bawah, dan aliran potongan samping (asam asetat murni) dari
samping, dan asam asetat produk dapat diperoleh sebagai potongan samping
aliran.
[0118] Pada kolom destilasi kedua, pemindahan hidro
gen iodida oleh komponen alkali tidak selalu diperlukan.
Seperti dijelaskan di atas, air dan hidrogen iodida biasanya
tetap dalam aliran potongan sisi pertama (cairan asam asetat cair).
22 Januari 2015
Distilasi dari aliran potongan sisi pertama (cairan asetat cair
asam) mengembunkan hidrogen iodida dalam distilasi kedua
kolom. Selain itu, hidrogen iodida juga diproduksi oleh a
Reaksi metil iodida dengan air seperti ditunjukkan pada gambar di atas
persamaan yang disebutkan (3). Dengan demikian, tidak hanya hidrogen iodida
bersama dengan air terkonsentrasi di bagian atas
kolom distilasi kedua, tetapi juga hidrogen iodida bertanggung jawab
diproduksi oleh reaksi metil iodida dengan air dalam
bagian atas dari kolom distilasi kedua. Dengan demikian, itu benar
lebih disukai untuk menambahkan komponen alkali untuk menghilangkan hidrogen
iodida dan untuk memperoleh asam asetat dengan kemurnian tinggi selanjutnya.
Khususnya, di kolom distilasi kedua, sisi pertama
cut stream dapat didistilasi dengan adanya alkali com
ponent (misalnya, logam hidroksida alkali seperti potas
sium hydroxide), atau campuran yang mengandung potongan sisi pertama
aliran dan komponen alkali dapat didistilasi.
[0119] Komponen alkali (larutan berair alkali)
dapat ditambahkan ke aliran potongan samping atau kolom distilasi
dengan menggunakan berbagai rute yang terhubung ke kolom distilasi
atau rute baru. Dalam contoh yang ditunjukkan pada gambar, alkali
komponen dapat ditambahkan melalui setidaknya satu baris tambahan
baris 57a dan 57b. Apalagi posisi feed line 36
(atau bagian tambahan) dan baris tambahan 57b ke yang kedua
kolom 5 distilasi tidak terbatas. Setiap posi
tion dapat ditempatkan di bagian tengah distilla kedua
Kolom 5 atau di bawah atau di atas bagian tengahnya. Di
biasanya, posisi penambahan oleh saluran umpan 36 praktis
terletak di atau di bawah bagian tengah distilasi kedua
kolom 5; posisi penambahan dengan garis tambahan 57b adalah
praktis terletak di atau di atas bagian tengah kedua
kolom distilasi 5. Penambahan komponen alkali
menurut perwujudan seperti itu memungkinkan hidrogen iodida
dinetralkan secara efisien sebelum perpindahan atau migrasi
hidrogen iodida ke atas kolom distilasi kedua
kolom, bahkan jika komponen alkali (alkali tidak mudah menguap
komponen) mudah dipindahkan ke bagian bawah distilla
kolom tion. Dengan demikian, konsentrasi hidrogen iodida sama sekali
atas kolom distilasi termasuk tidak hanya bagian bawah
dari kolom distilasi tetapi juga bagian atas distil
Kolom lasi dapat dihambat secara efisien.
[0120] Di kolom distilasi kedua, sisi pertama memotong
aliran dapat didistilasi dengan adanya kompo reaktif
tidak memiliki titik didih lebih rendah dari asam asetat dan
mengubah hidrogen iodida menjadi metil iodida (setidaknya satu
metanol atau turunannya, dipilih dari grup
terdiri dari metanol, dimetil eter dan metil asetat,
khususnya, metil asetat) di samping senyawa alkali
nent. Metanol atau turunannya (khususnya,
metil asetat) dapat terkandung dalam aliran potongan sisi pertama,
dan lebih disukai ditambahkan melalui (melalui) saluran tambahan 57a,
57b, dan rute lainnya. Seperti dijelaskan di atas, reaksi
metil iodida dengan air mudah terjadi di bagian atas
kolom distilasi, sedangkan komponen alkali mudah
dipindahkan ke bagian bawah kolom distilasi. Jadi, itu
jumlah komponen alkali yang ada di bagian atas
kolom distilasi kadang menurun. Tambahan dari
metanol atau turunannya, yang memiliki bisul rendah
Pada intinya, kombinasi komponen alkali dapat menghambat
konsentrasi hidrogen iodida di bagian atas
kolom distilasi dengan lebih banyak kepastian, dan dapat menghapus
hidrogen iodida dengan mengubah hidrogen iodida menjadi logam
iodida atau metil iodida.
[0121] Kandungan air dari aliran potongan sisi pertama (cair
asam asetat kasar) biasanya sekitar 0,3 sampai 5% berat (misalnya,

Halaman 16
AS 2015/0025270 A1
sekitar 0,5 sampai 4% berat, lebih disukai sekitar 0,7 sampai 3,5% berat
berat, dan lebih disukai sekitar 1 sampai 3% berat), dan
kandungan metil asetatnya sekitar 0,1 sampai 3% pada
berat (mis. sekitar 0,2 sampai 2,5% berat, lebih disukai sekitar
0,5 sampai 2% berat, dan lebih disukai sekitar 0,7 sampai 1,5%
dari berat). Konsentrasi air dan metil asetat con
centration aliran potongan sisi pertama (cairan asam asetat cair)
juga dapat digunakan untuk menghilangkan hidrogen iodida. Khususnya,
air dan / atau asam asetat dapat disuplai ke aliran samping
atau kolom distilasi kedua, bersama dengan penambahan
dari komponen alkali atau bukan penambahan alkali
komponen, untuk menyesuaikan konsentrasi air dan metil
konsentrasi asetat, untuk mengubah hidrogen iodida menjadi
metil iodida dan untuk menghilangkan hidrogen iodida sama
cara sebagai distilasi pertama. Dalam hal ini, agar meningkat
efisiensi dehidrasi, pasokan metil asetat tanpa
penambahan air bermanfaat.
[0122] Overhead dari kolom bagian atas atau atas
kolom distilasi kedua 5 biasanya terkondensasi dalam kon
lebih padat C4, dan kondensat yang dihasilkan dapat dikembalikan ke
reaktor 1 dan / atau kolom distilasi kedua 5. Kapan
kondensat memiliki jumlah air dan kaleng yang telah ditentukan
membentuk fase cair yang terpisah, kondensat dapat berupa sepa
dinilai menjadi fase berair dan fase organik dalam hal yang sama
cara seperti yang dijelaskan di atas dan didaur ulang ke reaktor 1, the
? Kolom distilasi pertama 3 dan / atau kol distilasi kedua
umn 5. Air dapat dipisahkan sebagai komponen dengan titik didih rendah
dalam kolom distilasi kedua 5, dan dipisahkan
air dapat dimasukkan ke reaktor 1 atau ekstraktor air 7. The
fraksi titik didih lebih tinggi (titik didih kedua lebih tinggi
komponen) seperti komponen dengan titik didih tinggi (mis. propi
asam onic) dapat ditarik dari bagian bawah kolom atau
bagian bawah kolom, dan jika perlu dapat dikembalikan ke
reaktor 1 atau keluar dari sistem. Apalagi kalau
diperlukan, aliran potongan sisi kedua (asam asetat murni
lebih lanjut) dapat dikenai langkah pemurnian seperti
distilasi.
[0123]
[0124] Perwujudan dari Gambar. 1 menunjukkan pro proses
vided dengan sistem pemisahan dan penghapusan untuk menghapus
pengotor (kolom distilasi ketiga 6, ekstraksi air
kolom (ekstraktor air) 7 dan kolom destilasi keempat 8).
Sistem pemisahan dan penghapusan ini tidak harus
dibutuhkan. Apalagi untuk pemisahan dan pemindahan
ketidakmurnian, cukup bahwa kondensat dalam botol 4
dikenakan sistem pemisahan dan penghapusan. Dalam kasus ini
di mana kondensat dipisahkan menjadi dua lapisan cair (dua
fase cair), fase air (fase cahaya) dan / atau
fase organik (fase berat) dapat mengalami separa
tion dan sistem penghapusan. Selanjutnya, pemisahan dan pemindahan
sistem dapat mengadopsi berbagai proses pemisahan dan penghapusan
tanpa batasan pada proses yang disebutkan di atas.
[0125] [Vent Gas]
[0126] Komponen tidak terkondensasi (komponen gas ventilasi
nent) dari kondensor dapat dilepaskan dari sistem.
Jika perlu, komponen yang tidak dikondensasi dapat didaur ulang
ke reaktor 1 secara langsung, atau dapat dimasukkan ke sistem scrubber
untuk memisahkan dan mengumpulkan komponen yang berguna (seperti metil
iodida atau asam asetat) dari komponen tidak terkondensasi, dan
komponen yang bermanfaat secara opsional dapat didaur ulang ke reac
Untuk 1. Untuk sistem scrubber, berbagai pemisahan dan puri?
proses kation, seperti PSA (tekanan ayunan adsorpsi,
metode pressure swing adsorption), dapat digunakan.
[Pemisahan dan Penghapusan Pengotor]
22 Januari 2015
CONTOH
[0127] Contoh-contoh berikut dimaksudkan untuk dijelaskan
Penemuan ini secara lebih rinci dan tidak harus sama sekali
diartikan sebagai mendefinisikan ruang lingkup penemuan.
Contoh Pembanding 1
[0128] Dalam proses produksi berkelanjutan untuk asam asetat
ditunjukkan dalam Gbr. 2, metanol diizinkan bereaksi dengan karbon
monoksida dalam reaktor karbonilasi, campuran reaksi
yang diperoleh dari reaktor secara kontinyu diumpankan ke? asher
dan dipisahkan menjadi komponen fase volatil rendah (bagian bawah
komponen setidaknya mengandung katalis rodium, lithium
iodida, asam asetat, metil asetat, metil iodida, air dan
hidrogen iodida) dan komponen fase yang mudah menguap (likuidasi
komponen gas, suhu cairan: 135 ° C) oleh a? ash dis
persiapan. Komponen fase volatil diumpankan ke yang pertama
kolom distilasi. Jalur suplai 34b dan 35b tidak digunakan.
Selain itu, komponen fase volatil termasuk 38,2% oleh
berat metil iodida (MeI), 0,3% berat metil
asetat (MA), 6,5% berat air (H20), 5000 ppm (aktif
dasar berat) hidrogen iodida (HI), dan 54,5% oleh
berat asam asetat (dimana kandungan asam asetat itu
dihitung dengan mengurangi jumlah total komponen lainnya
dari asam asetat dari 100% berat, hal yang sama berlaku
selanjutnya)
[0129] Ke kolom distilasi pertama (jumlah pelat:
20, pelat pengisian: pelat ke-2 dari bawah), 100 bagian oleh
berat komponen fase volatil diumpankan, didistilasi pada a
mengukur tekanan 150 KPA, suhu bawah kolom
140 ° C, suhu puncak kolom 115 ° C dan reaksi balik
rasio fase cahaya 3, dan cair-cair dipisahkan oleh
pendinginan dan dekantasi untuk membentuk fase berair dan
fase organik. Fase berair (fase cahaya, 5 bagian oleh
berat) dan fase organik (fase berat, 38 bagian oleh
berat) didaur ulang ke reaktor. Komposisi (untuk
mulation) dari kolom paling atas dari kolom distilasi pertama
(komposisi overhead) adalah sebagai berikut: 63,8% oleh
berat metil iodida (MeI), 0,6% berat metil
asetat (MA), 23,3% berat air (H20), 440 ppm
hidrogen iodida (HI), dan asam asetat 12,3% berat.
Komposisi fase berair (fase cahaya) adalah sebagai
berikut: 2,6% berat metil iodida (MeI), 0,3% menurut
berat metil asetat (MA), 67,0% berat air
(H20), 900 ppm hidrogen iodida (HI), dan 30,0% oleh
berat asam asetat. Komposisi fase organik
(fase berat) adalah sebagai berikut: 96% berat metil
iodida (MeI), 0,7% berat metil asetat (MA), 0,3%
menurut berat air (H20), 200 ppm hidrogen iodida (HI),
dan 3,0% berat asam asetat.
[0130] Dari sisi-potong kolom distilasi pertama (samping
plat potong: 4 dari bawah) dan kolom bawah, potongan samping
aliran yang mengandung asam asetat dan aliran bawah yang mengandung
katalis entrained ditarik dalam proporsi 54
bagian berat dan proporsi 3 bagian berat, respec
secara aktif. Aliran bawah didaur ulang ke sistem reaksi.
Aliran potongan samping diumpankan ke kolom destilasi kedua untuk
dehidrasi dan pembersihan. Komposisi potongan samping
streaming adalah sebagai berikut: 2,9% menurut berat Mel, 0,03% menurut
berat MA, 5,3% berat H20, 970 ppm HI, dan
90,8% berat asam asetat.
[0131] Istilah "bagian-bagian menurut berat" uid (misalnya, volatil
komponen fase, fase air (fase cahaya) dan

Halaman 17
AS 2015/0025270 A1
14
fase organik (fase berat), aliran sisi potong dan bagian bawah
stream) menunjukkan tingkat aliran? per jam (hal yang sama berlaku di sini
inafter).
[0132] Dalam proses reaksi berkelanjutan, berikut ini
potongan uji ditempatkan pada pelat ke-3 dari bawah (yang merupakan
pelat pertama di atas pelat pengisian distilasi pertama
kolom) pelat paling bawah dari kolom (yang merupakan yang pertama
piring di bawah pelat pengisian), dan pelat ke-19 dari bawah
(yang merupakan kolom atas). Setelah berangkat selama 100 jam, masing-masing
benda uji diperiksa untuk uji korosi. Berat
setiap potongan uji sebelum dan sesudah uji korosi adalah mea
memastikan untuk menentukan jumlah korosi. Berdasarkan pada mea
jumlah korosi yang pasti (penurunan berat) dan luas
potongan uji, laju korosi (penurunan ketebalan) dari
benda uji per tahun diubah menjadi ketebalan (mm) dan
ditunjukkan dalam unit "mm / Y".
[0133] [Potongan Tes]
[0134] HB2: diproduksi oleh Oda Kaki Co., Ltd, HAS
TELLOY B2 (paduan berbasis nikel)
[0135] HC: diproduksi oleh Oda Koki Co., Ltd, HASTEL
LOY C (paduan berbasis nikel)
[0136] SUS316L: diproduksi oleh Umetoku lnc., SUS
316 Karbon Rendah (stainless steel)
Contoh Pembanding 2
[0137] Uji korosi dilakukan pada orang yang sama
ner seperti dalam Contoh Pembanding 1 kecuali bahwa pengisian
campuran (komponen fase volatil) disesuaikan dengan air
konsentrasi 4% berat dan kemudian diumpankan ke dis pertama
kolom persiapan lahan dan rasio rasio dalam distilasi pertama
kolom dan jumlah fase cahaya dan berat
fase didaur ulang ke sistem reaksi diubah tergantung
Konsentrasi air.
[0138] Komposisi komponen fase volatil
adalah sebagai berikut: 38,5% berat Mel, 0,3% berat
MA, 4,0% berat HZO, 5000 ppm ole, dan 56,7% per
berat asam asetat. Apalagi distilasi dilakukan
keluar pada rasio cahaya fase ulang dari 5, dan fase cahaya (3.3
bagian berat) dan fase berat (38,5 bagian berat)
didaur ulang ke sistem reaksi. Komposisi
kolom bagian atas kolom distilasi pertama (komposisi
biaya overhead) adalah sebagai berikut: 64,3% beratMel, 0,6%
berat MA, 23,3% berat H20, 470 ppm H1,
dan 11,8% berat asam asetat. Komposisi
fase air (fase cahaya) adalah sebagai berikut: 2,6% berat
Mel, 0,3% berat MA, 68,0% berat H20,
1200 ppm H1, dan asam asetat 29,0% berat. Itu
komposisi fase organik (fase berat) adalah sebagai fol
22 Januari 2015
terendah: 96% beratMel, 0,7% beratm, 0,3% per
berat H20, 90 ppm H1, dan 3,0% berat asetat
AC id. Dari kolom distilasi pertama, aliran potongan samping
mengandung asam asetat dan aliran bawah ditarik dalam
proporsi 55,2 bagian berat dan proporsi 3
bagian berat masing-masing. Komposisi potongan samping
streaming adalah sebagai berikut: 2,6% menurut berat Mel, 0,04% menurut
berat MA, 2,8% berat H20, 820 ppm H1, dan
93,6% berat asam asetat. Komposisi bot
aliran tom adalah sebagai berikut: 0% berat Mel, 0,03% oleh
berat MA, 2,6% berat H20, 800 ppm H1, dan
97,1% berat asam asetat. Kolom suhu teratas
dari kolom distilasi pertama adalah 115 ° C, dan kolom
Temperatur dasarnya sama dengan yang ada di Compara
Contoh 1.
Contoh Pembanding 3
[0139] Uji korosi dilakukan pada orang yang sama
ner seperti dalam Contoh Pembanding 1 kecuali bahwa pengisian
campuran (komponen fase volatil) telah disesuaikan dengan metil
konsentrasi asetat 10% berat dan kemudian diumpankan ke
kolom distilasi pertama dan bahwa rasio resi dalam? pertama
kolom distilasi dan jumlah fase cahaya dan
fase berat yang didaur ulang ke sistem reaksi diubah
tergantung pada konsentrasi metil asetat. Namun demikian
campuran pengisian (komponen fase volatil) memiliki liq yang buruk
pemisahan cairan-cairan menjadi fase cahaya dan fase berat.
Fase-fase ini membentuk fase campuran atau satu fase, dan
hasil membuat operasi tidak stabil setelah beberapa jam. Demikian
tidak mungkin mengoperasikan proses operasi untuk waktu yang lama
periode waktu.
Contoh 1 hingga 4
[0140] Uji korosi dilakukan pada pria yang sama
ner seperti dalam Contoh Pembanding 1 kecuali bahwa pengisian
campuran (komponen fase volatil) yang sesuai
konsentrasi metil asetat dan air dalam setiap Contoh adalah
diumpankan ke kolom distilasi pertama dan bahwa rasio refluks di
kolom distilasi pertama dan jumlah fase cahaya
dan fase berat yang didaur ulang ke sistem reaksi adalah
berubah tergantung pada metil asetat dan konsentrasi air
trasi.
[0141] Kondisi operasi di masing-masing Contoh dan Com
Contoh paratif ditunjukkan pada Tabel 1. Hasil dari
uji korosi ditunjukkan pada Tabel 2. Unit numerik
nilai pada Tabel 2 adalah laju korosi "mm / Y".
TABEL 1
Bagian oleh
berat
Contoh Pembanding
Contohnya
(ppm untuk H1)
1
2
3
1
2
3
4
Makan
Laju aliran
100
100
100
100
100
100
100
Mel
38.2
38.5
38
38
38.5
37
36
MA
0,3
0,3
10
0,5
1
4.2
7.2
air
6.5
4
4
4
4
1.2
2
HAI
 5000
5000
200
4000
2000
600
300
AC
54.5
56.7
47.6
57.1
56.3
57.4
54.7
Sisi-
Laju aliran
54
55.2
43.5
55.2
55.2
54.2
51.6
memotong
Mel
2.9
2.6
2.3
1.7
4.0
3.1
2.3
MA
0,03
0,04
2.6
0,06
0,21
1.26
1.6
air
5.3
2.8
2.8
2.8
2.7
0,7
1.2

Halaman 18
AS 2015/0025270 A1
TABEL 1-lanjutan
22 Januari 2015
Bagian oleh
berat
Contoh Pembanding
Contohnya
(ppm untuk HI)
1
2
3
1
2
4
H1
970
820
jejak
290
90
20
5
AC
90.8
93.6
91.5
94.7
92.7
94.5
94.8
Laju aliran kolom
58
58.3
68.5
58.3
58.3
49.2
62.2
teratas
MeI
63.8
 64.3
54.9
64.3
63.3
72.2
57.4
MA
0,56
0,56
14,79
0,93
1.76
12.36
air
23.3
23.3
22.6
23.3
23.4
11.9
20.9
H1
440
470
jejak
240
70
70
7
AC
12.3
11.8
7.8
11.5
11.5
9.4
Laju aliran kolom
3
3
3
3
3
3
MeI bawah
0,0
0,0
 0,0
0,0
0,2
0,0
MA
0,03
0,03
0,17
0,17
0,17
1.18
air
5.3
2.6
2.6
2.6
2.6
.
1.14
H1
440
470
300
290
90
20
5
AC
94.6
97.3
96.3
97.2
97.0
98.1
97.7
Laju aliran refluks
15
16.5
15
16.5
16.5
16.8
MeI
2.6
2.6
4
 2.6
3.5
5.1
MA
0,3
0,3
8.3
0,5
0,9
.
7.9
air
67
68
85
68
68.2
79
69.1
H1
900
1200
jejak
710
250
70
20
AC
30,01
28,98
2.7
28.83
27.4
13.18
17.9
Tingkat aliran atas
5
3.3
3.0
3.3
3.3
1.40
tahap
MeI
2.6
2.6
 4
2.6
3.5
5.1
(cahaya
MA
0,3
0,3
8.3
0,5
0,9
.
7.9
fase) Air
67
68
85
68
68.2
79
69.1
H1
900
1200
jejak
710
250
70
20
AC
30.0
29.0
2.7
28.8
27.4
13.2
17.9
Tingkat aliran yang lebih rendah
38
38.5
50.5
38.5
38.5
42
44
tahap
Mel
96
96
73
96
94
84
79
(MA berat
0,7
0,7
17.1
1.15
2.2
14.2
fase) Air
0,3
0,3
0,3
0,3
0,4
0,9
HAI
110
90
jejak
50
4O
jejak
jejak
AC
3.0
3.0
9.6
2.5
3.4
5.9
MEJA 2
Contoh Pembanding 3, meskipun sifat korosifnya
seluruh kolom diperbaiki, kondensat (penarikan liq
Posmon
,
uid) dari overhead dari kolom atas memiliki yang sangat rendah
tes
Uji
Contoh Pembanding
 Contohnya
.
.
.
.
.
.
.
.
l1qu1d-l1qu1d separat10n, sehingga kolom dlst1llat10n bisa
bagian
bagian
1
23
1
2
3
4
tidak dioperasikan secara stabil dalam jangka waktu yang lama. Dalam contoh
Kolom atas Zr
0,00
0,00 i 0,00 0,00 0,00 0,00
1, karena konsentrat h1gh dari metil asetat 1n yang terisi
(Tanggal 19)
H132
0_1
009 i 006 005 002 001
mg m1xture (komponen fase volat1le), metil asetat
piring)
HC
0,22
0,18 i 0,12 0,09 0,05 0,02
diizinkan untuk bereaksi secara efektif dengan hidrogen iodida. Secara khusus
EPSL
0'54
0'3 i 0'23 0'18 0'06 0'03
lar, potongan uji "HB2" menunjukkan corro yang relatif sangat baik
Pengisian daya
Zr
000
000 i 000 000 000 000
resistensi sion di seluruh kolom. Dalam Contoh 2, karena a
piring + 1
H132
0,23
018 i 007 005 0_01 0_01
konsentrasi metil asetat yang lebih tinggi dalam campuran pengisian
HC
0-51
0-42 i 0-18 0-09 0-04 0-02
mendatang (komponen fase volatil), bagian uji "HB2" menunjukkan
512514 F0; : 10; saya 0'51 0'22 0'06 0'04
tingkat ketahanan korosi yang sepenuhnya lengkap (korosi
6S
6S
Bawah
Zr
000
000 i 000 000 000 000
tingkat: tidak lebih dari 0,05 mm / Y). Dalam Contoh 3 dan 4, karena
(Mengisi daya
H132
017
0_09 i 0_06 (106 0_04 (102
konsentrasi metil asetat yang lebih tinggi dalam pengisian
Piring - 1)
HC
0-6
0-21 i 0-11 0-1
0-05 0-03
ing campuran (komponen fase volatil), masing-masing tes
: 12
0'6 i 0'4 0'24 0'08 0'05
potongan "HB2", "HC" dan "SUS316L" menunjukkan lengkap
Contoh Pembanding 3 gagal untuk mengoperasikan peralatan secara stabil,
dan korosi tidak dapat dievaluasi.
[0142] Seperti terlihat dari Tabel 1 dan Tabel 2, di Compara
Contoh 1, korosi berkembang di seluruh distilasi
kolom. Dalam Contoh Pembanding 2, karena terkonsentrasi
zona hidrogen iodida dipindahkan di atas pengisian
piring karena konsentrasi air yang lebih rendah dalam pengisian
campuran (komponen fase volatil), korosifitas
bagian bawah berkurang; sementara karena konsentrasi rendah
metil asetat dalam campuran pengisian (fase volatil com
ponent), korosi berkembang di atas pelat pengisian. Di
ketahanan korosi independen dari perubahan air
konsentrasi.
APLIKASI INDUSTRI
[0143] Menurut penemuan ini, karena air
konsentrasi dan konsentrasi metil asetat dalam
kolom distilasi disesuaikan atau dikendalikan, overhead
dari kolom distilasi dapat dikondensasi untuk membentuk suatu
fase air dan fase organik sambil mencegah korosi
sion kolom distilasi karena hidrogen iodida. Demikian,
penemuan ini menguntungkan memungkinkan industri con
produksi asam asetat.

Halaman 19
AS 2015/0025270 A1
DESKRIPSI NOMOR REFERENSI
[0144]
1. . . Reaktor
[0145] 2. . . Flash evaporator
[0146] 3. . . Kolom distilasi pertama (kolom splitter)
[0147]
4. . . Botol
[0148] 5. . . Kolom distilasi kedua
[0149] 34a, 34b, 35a, 35b. . . Jalur suplai
1. Suatu proses untuk menghasilkan asam asetat, terdiri dari:
menyaring campuran yang mengandung hidrogen iodida, air,
metil iodida, asam asetat, dan metil asetat untuk membentuk suatu
overhead yang mengandung komponen titik didih yang lebih rendah,
dan
kondensasi overhead untuk membentuk fase cair yang terpisah,
dimana campuran tersebut mengandung jumlah air yang efektif
dalam konsentrasi tidak lebih dari 5% berat dan
metil asetat dalam konsentrasi 0,5 hingga 9% berat,
dan dipisahkan, pada langkah distilasi, ke atas
kepala yang mengandung metil iodida dan aliran potongan samping atau
aliran bawah mengandung asam asetat.
2. Proses menurut klaim 1, dimana campuran
memiliki konsentrasi metil asetat 0,07 hingga 1,2 mol / L dan a
konsentrasi air 0,28 hingga 2,8 mol / L, dan didistilasi
terus menerus.
3. Proses menurut klaim 1, dimana campuran
mengandung 0,5 hingga 4,5% berat air dan 0,5 hingga 8% berat
berat metil asetat, dan mengalami distilasi
langkah.
4. Proses menurut klaim 1, dimana campuran
lebih lanjut mengandung dimetil eter.
5. Proses menurut klaim 1, di mana campuran itu
diumpankan ke kolom distilasi dari perantara atau lebih rendah
tinggi kolom distilasi.
6. Proses menurut klaim 1, di mana zona memiliki
konsentrasi air yang tinggi terbentuk di dalam distilasi
kolom pada posisi di atas dari posisi di mana campuran
mendatang dimasukkan ke kolom distilasi,
di zona yang memiliki konsentrasi air tinggi, hidrogen
iodida diizinkan bereaksi dengan metil asetat untuk pro
peredam metil iodida dan asam asetat, dan
distilasi menyediakan overhead yang mengandung hasilnya
metil iodida.
7. Proses untuk menghasilkan asam asetat menurut klaim
1, dimana
metanol dibiarkan terus bereaksi dengan karbon
monoksida dengan menggunakan katalis yang mengandung logam grup 8
dari Tabel Periodik, sebuah iodida ionik, dan metil iodida
di hadapan air,
produk reaksi dipisahkan menjadi fase volatil rendah
komponen dan komponen fase volatil oleh abu
distilasi,
komponen fase yang mudah menguap saat campuran didistilasi menjadi
membentuk overhead yang mengandung metil iodida dan samping
memotong aliran atau aliran bawah yang mengandung asam asetat, dan
overhead dikondensasi untuk membentuk fase berair dan
fase organik,
16
22 Januari 2015
dan dimana komponen fase volatil disuling sementara
disesuaikan dengan konsentrasi air yang efektif
jumlah dan tidak lebih dari 5% berat dan metil
konsentrasi asetat 0,5 hingga 9% berat dalam distil
atmosfer lation dari komponen fase volatil di
istilah kondensat atau bentuk cair.
8. Proses menurut klaim 1, di mana setidaknya satu
anggota dipilih dari kelompok yang terdiri dari metil asetat,
metanol dan dimetil eter, dan jika perlu air, ditambahkan
ke komponen fase volatil sebagai campuran atau distilasi
atmosfernya sebagai campuran untuk mengatur konsentra
air dan metil asetat, dan hasilnya mudah menguap
komponen fase didistilasi.
9. Proses menurut klaim 1, di mana distilasi
atmosfer komponen fase volatil terbentuk di
kolom distilasi pada ketinggian sama dengan atau di atas dari umpan
situs komponen fase volatil.
10. Proses menurut klaim 1, dimana campuran
mengandung 1 hingga 4,3% berat air dan 0,8 hingga 7,5% berat
berat metil asetat, dan mengalami distilasi
langkah.
11. Proses menurut klaim 1, dimana campuran
memiliki konsentrasi hidrogen iodida 100 hingga 10.000 ppm,
dan mengalami distilasi untuk membentuk aliran potongan samping
memiliki konsentrasi hidrogen iodida 1 hingga 350 ppm.
12. Proses menurut klaim 1, dimana sepa
fase cair pengenal adalah fase bawah dan fase atas,
fase yang lebih rendah memiliki konsentrasi metil asetat 1 hingga 15% oleh
berat, dan fase atas memiliki konsentrat metil asetat
tion 0,4 hingga 8% berat.
13. Metode untuk meningkatkan pemisahan cair-cair a
kondensat sambil mengurangi konsentrasi hidrogen
iodida dalam aliran overhead dan aliran samping, terdiri dari:
menyaring campuran yang mengandung hidrogen iodida, air,
metil iodida, asam asetat, dan metil asetat untuk membentuk suatu
overhead yang mengandung komponen titik didih yang lebih rendah,
dan
kondensasi overhead untuk menghasilkan kondensat
fase cair terpisah,
dimana campuran tersebut mengandung jumlah air yang efektif
dalam konsentrasi tidak lebih dari 5% berat dan
metil asetat dalam konsentrasi 0,5 hingga 9% berat.
14. Metode menurut klaim 13, dimana kon
konsentrasi hidrogen iodida di bagian atas dan sisi dipotong
aliran dikurangi dengan menyesuaikan konsentrasi metil
asetat dalam campuran sampai 0,5 sampai 8% berat.
15. Metode menurut klaim 13, dimana kata
metode meningkatkan pemisahan cair-cair dari conden
sate, di mana konsentrasi metil iodida dan metil
asetat pada fase bawah disesuaikan hingga 76 hingga 98% berat
dan 1 sampai 15% berat, masing-masing (dengan ketentuan itu
total komponen dalam fase bawah adalah 100% oleh
berat), dan konsentrasi air dan metil asetat dalam
fase atas disesuaikan dengan 50 hingga 90% berat dan 0,4 hingga 8%
menurut beratnya masing - masing (dengan ketentuan bahwa total
komponen dalam fase atas adalah 100% berat).
*
*
*
*
*