SPEKTROMETER UV / VIS

ANALISA BESI (III)

I. TUJUAN
 Dapat menjelaskan dan menggunakan Spektrometer Sinar Tampak

 Dapat menganalisa sampel dengan menggunakan Spektrometer Sinar

Tampak.

II. PERINCIAN KERJA

 Membuat larutan standar,

 Menentukan panjang gelombang serapan maksimum,

 Membuat kurva kalibrasi,

 Menganalisa sampel.

III. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Spektrometer Ultraviolet Sinar Tampak

 kuvet

 Labu Takar 50 ml dan 1.000 ml

 Pipet Ukur 5 ml dan 25 ml

 Gelas kimia 250 ml

 Bola Hisap dan Labu Semprot

IV. BAHAN YANG DIPAKAI

 (NH4)Fe(SO4)2 .12H2O

 H2SO4

 HCl pekat
  Fenantrolinm 0,25 %

 Natrium asetat 0,2 M

 Hidroksil amonium klorida 10 %

 Aquadest
V. DASAR TEORI
Bila cahaya di lewatkan melalui medium homogen, maka sebagian dari sinar akan
diabsorbsi dan sebagian di transmisikan. Bila sinar awal di nyatakan oleh I, sinar yang
diabsorbsi di nyatakan oleh I dan sinar yang ditransnisikan dinyatakan oleh I maka di
peroleh :

It
Perbandingan antara It dengan Io didefinisikan sebagai transmitans T T=
Io

It
Transmiatans sering dinyatakan dalam persen T= x 100
Io
Perbandingan antara I dengan Io di sebut absorpsi A
Ia Ia
A= A%= x100
Io Io
Transmitans dan absorpsi berkaitan sebagai berikut :

Ia + I t = I o

Ia I
+ t =1
Io Io
A + T = 1

Logaritma dari 1 / transmitans di sebut absorbans ABS

 1 Io
ABS = log = log
T It
Jangan mengacaukan istilah absorpsi dengan absorbans. Absorbans merupakan
ungkapan yang paling penting untuk metode ini. Lambert menemukan bahwa
absorbans sebanding dengan ketebalan kuvet
ABS  d
Beer menemukan bahwa absorbans bergantung pada konsenterasi senyawa yang
mengabsorbsi
ABS  c
Dengan menggabungkan keduanya maka di peroleh ungkapan lambert Beer
ABS =  . d . c
c = Konsenterasi dalam mol / L
d = Ketebalan kuvet dalam cm
 = Absorptivitas molar dalam L / cm mol

Persamaan tersebut merupakan persamaan dasar untuk spektroskopis absorpsi. Kita

memperoleh hubungan yang sederhana antara konsenterasi dengan absorbans yang
dapat di tentukan secara mudah dengan mengukur It dan Io, kemudian menghitung T
dan ABS. Peralatan spektrometer yang di gunakan telah dikalibrasi sehingga dapat di
lakuikan pembacaan absorbans dan transmitans secara langsung. Bila dan d konstan,
maka ABS berbanding langsung dengan c. Absorptivitas bergantung pada
 Panjang gelombang sinar

 Sifat-sifat zat pengabsorpsi

 Analisa mencakup absorbans

ABS =  . d . c
Kuvet diisi dengan larutan dari zat yang akan di tentukan (d dan c konstan).
Kemudian di lakukan pengukuran absorban pada daerah panjang gelombang
tertentu, sehingga di peroleh spektrum absorbans.
 Dari spektrum absorbans tampak bahwa absorbans tidak konstan dalam
daerah panjang gelombang yang di tentukan, karena bergantung pada nilai panjang
gelombang. Terdapat beberapa puncak serapan yang menandakan bahwa energi
foton tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk transisi ke tingkat energi
yang lebih tinggi dari atom atau molekul
E

E3
Absorbsi pada daerah ultraviolet dan sinar
E2
Io tampak terjadi karena transisi elektron
e
E = h .
 E valensi.
1

Terlihat pula kebergantungan  dari sifat-sifat zat yang mengabsorbsi. Kita

memperoleh spektrum yang berbeda antara kromat dengan permanganat. Panjang
gelombang pada absorbans maksimum merupakan panjang gelombang yang
terbaik untuk pembuatan kurva kalibrasi

 Kurva Kalibrasi
Dengan mengukur absorbans dari beberapa larutan kalibrasi pada panjang
gelombang yang terbaik, maka dapat di gambarkan kurva antara absorbans
terhadap konsenterasi sebagai berikut
 Analisa
Absorban dari sampel diukur dan konsenterasinya dapat diketahui melalui kurva
kalibrasi

Peralatan
Spektrometer terdiri dari sumber sinar, prisma atau grating dan celah (slit)
untuk memperoleh sinar monokromatis yang kemudian dilewatkan pada sampel.
cahaya yang ditransmisikan mencapai detektor dan pada detektor diubah menjadi
signal listrik yang di perkuat oleh amplifier sebelum di rekam.

VI. PROSEDUR PERCOBAAN

a) Pembuatan larutan induk (NH4)Fe(SO4)2 .12H2O
Timbang 0,3511 gram amonium besi (III) sulfat secara teliti dan larutkan dalam
air. Tambahkan 10 ml HCl pekat dan masukkan ke dalam labu takar 500 ml,
kemudian tanda bataskan.
1 cm3 = 0,1 mg Fe
b) Pembuatan larutan standar
Pipet larutan induk (NH4) Fe(SO4)2 .12H2O berturut-turut 1 ml, 2ml, 3 ml 4ml,
dan 5 ml. Masukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml, tambahkan 5 ml
hidroksilamonium klorida 10 % untuk mereduksi besi menjadi besi (II) dan atur
pH larutan antara 3-6 dengan menambahkan natrium asetat, kemudian tambahkan
4 ml fenantrolin dan tanda bataskan. Cari panjang gelombang dan absorbansi
larutan standar.
c) Mencari panjang gelombang maksimum larutan standar
 Nyalakan spektrometer
 Nyalakan lampu
 Tekan mode untuk memilih Abs
 Isi kedua sel dengan aquadest, bersihkan jendela sel dengan ketas lunak
(jangan memegang jendela sel / bagian yang jernih dari dinding sel dengan
tangan).
 Masukkan sel ke dalam tempat sel pada alat spektrometer dengan
bagian yang jernih dari sel menghadap ke jalannya sinar.
 Tutup kembali tempat sel dan tekan auto zero, dan tunggu sampai
ordinate display menunjukkan nol.
 Isi sel sampel (sel yang letaknya terdepan) dengan salah satu larutan
standar yang telah dibuat.
 Masukkan panjang gelombang 550 nm dan tekan GO TO,tunggu
sampai panjang gelombang yang dipilih tampak pada display abcissa. Catat
panjang gelombang dan absorbannya.
 Masukkan panjang gelombang 545 nm dan tekan GO TO. Catat
panjang gelombang dan absorbannya.
 Lakukan hal tersebut diatas dengan mengubah panjang gelombang
dengan interval 5 nm hingga diperoleh nilai panjang gelombang tertinggi.
d) Mengukur absorbansi sampel
  Masukkan panjang gelombang yang mempunyai absorban tertinggi.
Tekan GO TO dan tunggu sampai panjang gelombang tersebut tampak pada
display abcissa.
 Isi sel dengan aquadest dan tekan AUTO ZERO.
 Isi sel dengan sampel yang akan ditentukan absorbansinya.
 Catat absorban yang tampak pada display abcissa.
 Lakukan hal yang sama pada blanko.

VII. DATA PENGAMATAN

1. Kurva kalibrasi Standard

Panjang
gelomban ABS
g
550 0,359
545 0,477
540 0,782
535 0,781
530 0,925
525 1,056
520 1,135
515 1,182
510 1,200
505 1,188
2. Kurva Standard Sampel

Volume ABS
0 0,000
1 0,387
2 0,786
3 1,200
4 1,572
5 1,948

 Berat (NH4) Fe(SO4)2 .12H2O adalah 0,3511

g
 BM. (NH4) Fe(SO4)2 .12H2O = 482,19
gr/mol
 Warna larutan merah

VIII. PERHITUNGAN
Ppm lar.induk =

BA Fe 3+
x Massa  NH 4  Fe  SO4  2 .12 H 2 O
BM  NH 4  Fe  SO4  2 12 H 2 O
56 g / mol 351,1 mg
= x
482,19 g / mol 0,5 L

= 81,55 mg/L
= 81,55 ppm

Menghitung konsentrasi larutan standar

 Untuk sampel 1
 V1 x ppm1 = V2 x ppm2
1 ml x 81,55 ppm = 50 ml x ppm2
81,55 ml ppm
ppm2 =
50 ml

= 1,631 ppm

 Untuk sampel 2
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
2 ml x 81,55 ppm = 50 ml x ppm2
163,1 ml ppm
ppm2 =
50 ml

= 3,26 ppm

 Untuk sampel 3
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
3 ml x 81,55 ppm = 50 ml x ppm2
244,62 ml ppm
ppm2 =
50 ml

= 4,89 ppm

 Untuk sampel 4
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
4 ml x 81,55 ppm = 50 ml x ppm2
326,2 ml ppm
ppm2 =
50 ml

= 6,524 ppm

 Untuk sampel 5
V1 x ppm1 = V2 x ppm2
5 ml x 81,55 ppm = 50 ml x ppm2
407,75 ml ppm
ppm2 = `
50 ml
 = 8,155 ppm

IX. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dititik beratkan pada pengukuran absorbansi sampel. Sampel yang
kita gunakan adalah air sumur. Sebelum kita mengukur absorbansi sampel tersebut
maka terlebih dahulu kita harus membuat larutan standar untuk menentukan panjang
gelombang maksimumnya. Larutan standar dibuat dari pengenceran larutan induk
(NH4)Fe(SO4)2 .12H2O. Larutan standar dibuat sebanyak 5 buah dengan konsentrasi
yang berbeda-beda kemudian salah satu dari larutan standar tersebut diambil untuk
menentukan panjang gelombang maksimumnya. Larutan standar yang dipilih
sebaiknya yang memiliki konsentrasi yang tidak terlalu encer dan tidak terlalu pekat
(tengah-tengah),dalam hal ini kami menggunakan larutan standar ketiga. Panjang
gelombang yang didapatkan dari display dijadikan acuan untuk mengukur absorbansi
sampel.
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan panjang gelombang maksimum 510 nm
dengan absorbansi 1,200. Dengan panjang gelombang tersebut pula yang kita
gunakan untuk menentukan nilai absorbansi larutan standar dan sampel. Nilai
absorbansi sampel yang diperoleh adalah 0,001. Untuk menentukan konsentrasi
sampel maka dibuat kurva hubungan konsentrasi Vs absorbansi. Dari kurva tersebut
diperoleh nilai konsentrasi sampel adalah 0,35 ppm. Selain itu dibuat pula kurva
hubungan panjang gelombang Vs absorbansi untuk menentukan panjang gelombang
maksimum larutan standar akan tetapi kurva yang terbentuk tidak dapat digunakan
untuk menentukan panjang gelombang maksimumnya karena kurva yang terbentuk
tidak baik. Hal ini disebabkan kemungkinan kesalahan dalam praktikum.

X. KESIMPULAN
Dari hasil data pengamatan dan perhitungan diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
 Panjang gelombang maksimum yang dapat diserap oleh sinar tampak
adalah 510 nm dengan nilai absorbansi 1,200 ABS
 Konsentrasi sampel adalah 0,35 ppm dengan absorbansi 0,001.
XI. DAFTAR PUSTAKA
 Buku Panduan Praktikum Analisis Instrumentasi, Jurusan Teknik Kimia,
Politeknik Negeri Ujung Pandang Tahun 2006 dari File PEDC Bandung.