Penerjemah : Ferina

(Udara Kering, Tangki Monomer 1, Vessel Monomer Melting 2) Menurut penemuan ini,
ruang gas dalam tangki monomer 1 dan vessel monomer melting 2 dalam udara kering dengan
udara kering dipasok melalui pipa GL 1 dan GL 2. Di sini, "udara kering" secara representatif
mengacu pada bahan kering dari udara atmosfer yang terdiri dari sekitar 21% oksigen, dan
sedikit lebih dari 78% komponen utama nitrogen, tetapi kandungan oksigen di dalamnya dapat
ditingkatkan atau dikurangi dalam kisaran sekitar 10 hingga 21% dengan menambahkan oksigen
atau nitrogen ke dalamnya, tergantung pada kemampuan polimer ester siklik yang bersangkutan.
Sebagai contoh, untuk glicolide yang memiliki kemampuan polimer relatif tinggi, udara atmosfer
kering dapat digunakan sebagaimana adanya atau setelah pengenceran sesuai kebutuhan untuk
menekan efek promosi polimerisasi oksigen. Di sisi lain, untuk monomer ester siklik yang
memiliki kemampuan polimer yang lebih rendah, seperti lactide, konsentrasi oksigen dapat
dinaikkan untuk meningkatkan efek promosi polimerisasi. Secara umum, kelembaban di udara
memiliki efek mengurangi berat molekul dan mengurangi resistensi kelembaban produk poliester
alifatik, dan efeknya berfluktuasi dengan perubahan kadar air di udara, sehingga udara yang
digunakan pada tahap ini harus dikeringkan sehingga memiliki titik embun paling banyak -10 °
C, lebih dipilih -30° C atau lebih rendah

Dalam tangki monomer 1, monomer ester siklik ditahan dalam bentuk bubuk yang
memiliki diameter 3 mm atau kurang untuk mendorong peleburan (fusi) dari monomer ester
siklik dalam bejana peleburan monomer berikutnya 2, dan disuplai melalui pipa L12 ke
monomer melting vessel 2 tepat waktu tergantung pada jumlah residu dari monomer lebur dalam
monomer melting vessel 2.

Dalam monomer melting vessel 2, monomer ester siklik berbentuk bubuk yang dipasok
dari tangki monomer 1 dipanaskan sampai suhu lelehnya atau di atasnya, umumnya pada suhu
sekitar 85-150 ° C, untuk dicairkan dan disuplai sesudahnya ke reaktor pertama. dengan
demikian terbentuk monomer yang meleleh dalam bejana peleburan monomer 2, umumnya
mengandung oksigen terlarut pada konsentrasi terkendali 1,0-3,0 vol% (volume oksigen terlarut
dalam keadaan normal (pada 0 ° C dan 1 atm.) / volume cair monomer x 100), lebih disukai 1,0-
2,5% vol, dan kadar air di dalamnya ditekan di bawah 60 ppm (by wt.), lebih disukai di bawah
30 ppm (by wt.) .

(Initiator, Katalis)

Initiator (dan zat pengontrol berat molekul) dan katalis disuplai ke reaktor pertama 3,
bersama dengan monomer siklik ester yang disebutkan di atas.

Sebagai initiator (dan zat pengontrol berat molekul), dimungkinkan untuk mengunakan
air; alkohol monohidrik, seperti butanol atau dodecanol (lauryl alcohol), lebih disukai alkohol
yang lebih tinggi; atau alkohol polihidrat, seperti butanediol, hexanediol atau gliserin.
 Tidak ada batasan khusus yang dikenakan pada katalis sejauh itu dapat digunakan sebagai
katalis polimerisasi pembukaan cincin untuk masing-masing ester siklik. Contoh spesifik dari
katalis tersebut meliputi senyawa logam seperti oksida, klorida, karboksilat dan alkoksida dari
timah (Sn), titanium (Ti), aluminium (Al), antimon (Sb), zirkonium (Zr) dan seng (Zn). Lebih
khusus, contoh-contoh yang disukai mencakup senyawa tin seperti timah halida (misalnya, timah
diklorida, timah tetraklorida, dll.) Dan karboksilat timah organik (misalnya, timah oktanoat
seperti timah 2-etilheksanoat); senyawa titanium seperti alkoxytitanium; senyawa aluminium
seperti alkoxyaluminum; senyawa zirkonium seperti zirkonium asetil aseton; dan antimony
halides. Namun, ini tidak lengkap

Jumlah katalis yang digunakan dapat dalam jumlah kecil relatif terhadap ester siklik dan
umumnya paling banyak 300 ppm lebih disukai 1-100 ppm, lebih disukai 10-60 ppm,
berdasarkan pada ester siklik.

Monomer ester siklik dalam tangki monomer 1 juga dapat secara langsung disuplai ke
reaktor pertama 3 menggunakan suatu peralatan umpan-kering, tanpa melalui bejana peleburan
monomer 2 Selain itu, initiator dan katalis juga dapat secara langsung disuplai ke reaktor
pertama 3. Namun, untuk secara tidak sengaja mendispersi aditif-aditif ini dalam monomer
sebelum polimerisasi, lebih disukai bahwa monomer dilelehkan terlebih dahulu dalam bejana
peleburan monomer 2 dan aditif didispersikan dalam monomer sebelum disuplai ke reaktor
pertama 3. Lebih khusus, lebih disukai untuk memasok initiator ke titik tengah dalam jalur
pengisian L23 antara vessel melting monomer 2 dan reaktor pertama 3. Katalis lebih disukai
diumpankan dalam keadaan pasta, leleh atau larutan, selanjutnya lebih disukai dalam keadaan
larutan, sehingga terdispersi secara merata dalam monomer sebelum polimerisasi. Untuk
mencegah sisa pelarut dalam polimer yang dihasilkan, lebih disukai untuk melarutkan katalis
pada konsentrasi paling banyak 0,1 g / ml, lebih disukai lebih banyak 0,05 g / ml, lebih disukai
lagi 0,001-0,02 g / ml, dengan menggunakan pelarut dengan titik didih rendah yang mudah
menguap pada suhu polimerisasi, termasuk eter seperti dietil eter, keton seperti aseton, dan ester
asam karboksilat seperti etil asetat, dan memasukkan larutan ke dalam zat antara titik di garis
umpan L23 untuk memberi feeding monomer yang dipasok dalam keadaan cair. Konsentrasi
yang disebutkan di atas tidak membatasi sejauh memungkinkan umpan kuantitatif. Lebih lanjut,
adalah juga memungkinkan untuk melarutkan katalis dalam setidaknya sebagian initiator untuk
memberi feed larutan campuran katalis dan inisiator. Juga dalam hal ini, konsentrasi dapat
dipilih secara tepat dalam batas yang memungkinkan umpan kuantitatif tergantung pada
kombinasi katalis dan initiator. Larutan katalis sebaiknya disimpan dalam atmosfer gas inert,
seperti nitrogen. Secara umum, initiator dapat ditambahkan ke monomer sebelum katalis atau
dapat ditambahkan secara bersamaan dengan katalis pada saluran umpan monomer. Untuk lebih
meningkatkan dispersibilitas aditif-aditif ini, juga dimungkinkan untuk melengkapi saluran
umpan dengan alat pencampur seperti mixer statis setelah titik feed.

(Reaktor Pertama 3)
 Dalam reaktor pertama 3, suhu polimerisasi dikontrol pada 100-240°C, lebih dipilih 120-
220° C, dengan media transfer panas diumpankan ke dan dikeluarkan dari jaket yang dapat
dibagi menjadi dua atau lebih banyak bagian, seperti yang diinginkan, untuk memperoleh
konversi yang disukai 5-50%, lebih disukai 10-40%, lebih disukai lagi 15-40%, dalam waktu
tinggal 1-30 mnt., lebih disukai 3-15 mnt.,atur hingga memberikan konversi. Dalam penemuan
ini, konversi yang disebutkan di atas mampu mengurangi beban polimerisasi tahap kedua dan
setelah itu diperoleh karena oksigen terlarut pada konsentrasi 1,0-3,0 vol% dalam monomer yang
disimpan dalam atmosfir udara kering, terutama lebih disukai dilelehkan. dalam monomer
melting vessel 2 di atmosfer udara kering. Namun, konversi yang sangat tinggi disertai dengan
perubahan warna pada polimer parsial (atau produk yang dipolimerisasi sebagian) dan
peningkatan beban pengadukan di reaktor pertama, sehingga ada batasan

Sebagai perangkat pengaduk, lebih disukai untuk menggunakan padle blade multi-tahap,
blade ribbon heliks, helik blade sekrup atau perangkat pengadukan biaxsial vertikal atau
horizontal seperti diungkapkan dalam JP-A 11-279267, cocok untuk pengadukan viskositas
tinggi dengan konversi tinggi. Selanjutnya, juga dimungkinkan untuk menggunakan reaktor tipe
penukar panas atau reaktor tubular yang dipanaskan dengan jaket yang bebas dari alat pengaduk.

Lebih lanjut lebih dipilih untuk menggunakan bejana pengaduk tipe-diisi penuh 3
(dilengkapi dengan alat pengaduk multi-tahap biaxial (atau multi-level) dalam perwujudan ini
seperti ditunjukkan dalam Gambar 1 dengan tujuan mencegah penambahan ke dinding yang
terbuka dll, dari vessel karena fluktuasi tingkat cairan dalam bejana pengaduk dan sehingga tidak
perlu kontrol atmosfer ruang gas (diperlukan untuk mempertahankan lingkungan kering di dalam
konsentrasi oksigen yang lebih rendah, jika ada)

(Reaktor Kedua 4)

Ke dalam reaktor kedua 4, polimer parsial (atau produk yang dipolimerisasi sebagian)
dari reaktor pertama 3 dimasukkan dalam keadaan cair melalui bagian penghubung 41 dan pipa
L34 yang ditahan dalam atmosfer nitrogen kering. Bagian penghubung 41 adalah ruang seperti
kotak untuk menerima polimer parsial kental yang mengalir ke sana dan menarik polimer parsial
kental ke bagian dalam reaktor kedua 4, dan bagian dalamnya ditahan dalam atmosfer nitrogen
kering yang dimasukkan melalui pipa. GL3. Suhu di dalam reaktor kedua 4 dikontrol pada suhu
120-240 C., lebih disukai 140-220 ° C, dengan media perpindahan panas diumpankan ke dan
dikeluarkan dari jaket (yang dapat dibagi menjadi dua atau lebih bagian , seperti yang diinginkan)
sehingga dapat meningkatkan konversi hingga lebih disukai 50-90%, lebih disukai 60-87%.
Untuk memproses kandungan viskositas tinggi seperti itu sambil memberikan waktu tinggal
yang diperlukan, misalnya, 5-20 mnt, alat pengaduk biaxial vertikal atau horizontal lebih disukai
digunakan sebagai alat pengaduk dalam reaktor kedua 4, dan pengadukan biaxsial horisontal.
perangkat seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1 lebih disukai karena sifat mudah dibawa dan
dapat membersihkan sendiri. Waktu tinggal juga dapat disesuaikan dengan kemiringan sudut
pemasangan alat pengaduk atau diameter lubang pengeluaran alat pengaduk. Konversi pada
tahap ini mungkin juga setinggi mungkin, tetapi peningkatan konversi polimerisasi dapat dibatasi
oleh peningkatan pertanggungjawaban perubahan warna dari polimer parsial yang dihasilkan.

(Peralatan Pengeras dan Penghancuran 5)

Dalam peralatan pengeras dan penghancuran 5 yang merupakan peralatan pengadukan

biaxsial yang digunakan yang disukai dari penemuan ini, polimer parsial dari reaktor kedua 4
diperkenalkan dalam keadaan cair melalui sambungan bagian 51 disimpan dalam atmosfer
nitrogen kering. Paling tidak pada bagian terakhir dari peralatan pemadatan dan penghancuran 5,
polimer parsial dipadatkan dan secara kontinyu dilepaskan dalam keadaan hancur dengan
menggunakan kekuatan penghancuran padat dari peralatan pengaduk biaxsial. Untuk tujuan ini,
suhu polimer parsial harus diturunkan di bawah titik lebur poliester alifatik yang dihasilkan di
saluran keluar peralatan 5, dan suhu media transfer panas dimasukkan ke dan dikeluarkan dari
jaket (yang dapat dibagi menjadi dua bagian atau lebih, seperti yang diinginkan) biasanya dapat
diatur agar lebih rendah dari titik leleh. Tergantung pada konversi polimer parsial, titik lebur dan
suhu kristalisasi dari keadaan lelehnya diubah. Secara umum, konversi yang lebih tinggi
mengarah ke titik lebur yang lebih tinggi dan suhu kristalisasi. Karena suhu medium
perpindahan panas mendekati titik lebur polimer parsial, polimer parsial yang dikeluarkan dari
aparatus pemadat dan penghancur 5 cenderung dibuang dalam partikel yang lebih besar karena
sifat yang lengket. Karena suhu medium perpindahan panas melebihi sively lebih rendah
daripada suhu kristalisasi dari polimer parsial, polimer parsial yang dikeluarkan dari alat
pemadat dan penghancur 5 cenderung menjadi keadaan lengket amor phous karena kristalisasi
tidak lengkap karena pendinginan. Dengan demikian, suhu media transfer panas dalam aparatus
pemadat dan penghancuran 5 dapat ditentukan secara tepat tergantung pada konversi polimer
parsial yang disuplai padanya. Lebih khusus lagi, fungsi utama dari peralatan pemadatan dan
penghancuran 5 adalah pemadatan dan penghancuran sebagian