MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

CHEMICAL OXYGEN DEMAND

Disusun Oleh :

1. Hardy Wicakra 114 1300 02

2. Dian Maesita 114 1300 06
3. Siska Indriyani 114 1300 20
4. Wisnu Jatikusumo 114 1300 68

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

JURUSAN/PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
SERPONG
2014
 INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

JURUSAN/PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

CHEMICAL OXYGEN DEMAND

Disusun Oleh :

1. Hardy Wicakra 114130002

2. Dian Maesita 123130006
3. Siska Indriyani 111130020
4. Wisnu Jatikusumo 114 130068

Makalah diajukan untuk Memenuhi

Persyaratan Ujian Akhir Semester
Jurusan/Program studi Teknik Kimia
Institut Teknologi Indonesia
Serpong

Serpong, Mei 2014

Diketahui Oleh :

(Dra.Lin Marlina,Msi)
Dosen Mata Kuliah Kimia Analisis

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas rahmat dan

karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan makalah PraktikumKimia Analisis yang

berjudul “CHEMICAL OXYGEN DEMAND ”.Penulisan makalah praktikum ini

dibuat dalam rangka memenuhi tugas dari dosen pembibing dengan mata kuliah

PraktikumKimia Analisis.

Dalam penulisan makalah ini penulis menyampaikan terima kasih kepada

pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan makalah ini yang tidak dapat kami

sebutkan satu persatu.

Penulis merasa masih terdapat beberapa kekurangan baik pada teknis

penulisan maupun materi, mengingat akan kemampuan yang dimiliki oleh penyusun

makalah ini. Maka dari itu, kritik dan saran sangat diharapkan bagi penulis demi

penyempurnaan pembuatan makalah ini dan semoga makalah ini dapat bermanfaat

khususnya bagi penulis dan para pembaca pada umumnya.Amin.

Serpong, Mei 2014

Penyusun

ii
 ABSTRAK

COD (Chemical Oxygen Demand) merupakan salah satu metode yang

digunakan untuk mengetahui kualitas air.Dengan melihat kandungan oksigen yang
terlarut di dalam air melalui nilai COD yang dihasilkan dapat ditentukan seberapa jauh
tingkat pencemaran air lingkungan yang telah terjadi.Sedangkan variabel pada analisa
COD ini adalah air sampel.Tujuan dari praktikum COD (Chemical Oxygen Demand)
adalah untuk mengetahui jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat
organik di dalam air dengan metode refluk.Dilakukan perlakuan terhadap semua air
sampel, yaitu dengan metode refluks.Pada tahap akhir dilakukan titrasi dengan indikator
Ferroin dan Ferro Amonium Sulfat (FAS) sebagai penitrannya. Didapatkan nilai akhir
COD pada masing-masing air sampel, antara lain : air limbah pabrik tahu sebesar 250
ppm, 280 ppm, 565 ppm sedangkan pada air Danau Pamulang 35 ppm, air Danau
Puspitek 170 ppm, air sawah 45 ppm dan air cucian piring sebesar 590 ppm.Dari ketujuh
sampel tersebut sebagian besar masih memenuhi standar baku mutu dan hanya sedikit
yang tidak memenuhi standar baku mutu.

iii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................................ii

ABSTRAK ................................................................................................................................. iii
DAFTAR ISI............................................................................................................................... iv
DAFTAR TABLE ....................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................................................... 1
1.2 Tujuan : .............................................................................................................................. 2
1.3 Rumusan Masalah : ............................................................................................................ 2
1.4 Batasan Masalah : .............................................................................................................. 2
1.5 Hipotesa : ........................................................................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................. 4
2.1 Chemical Oxygen Demand ................................................................................................ 4
2.1.1 COD ............................................................................................................................ 4
2.1.2 Analisis COD .............................................................................................................. 5
2.1.3Metode Analisa COD................................................................................................... 5
2.2 Refluks ............................................................................................................................... 9
2.2.1 Prinsip Refluks ............................................................................................................ 9
2.2.2 Komponen Alat ........................................................................................................... 9
2.2.3 Refluks di distilasi industri ....................................................................................... 10
2.2.4 Refluks distilasi di laboratorium ............................................................................... 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................................................. 12
3.1 Alat dan Bahan................................................................................................................. 12
3.1.1 Alat : ......................................................................................................................... 12
3.1.2 Bahan ........................................................................................................................ 12
3.2 Variable dan Parameter .................................................................................................... 12
3.2.1 Variable :................................................................................................................... 12
3.2.2 Parameter .................................................................................................................. 12
3.3 Cara Kerja ........................................................................................................................ 13
3.4 Matriks Percobaan ........................................................................................................... 13
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN ......................................................... 14

iv
 4.1 Data pengamatan .............................................................................................................. 14
4.1.1 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu ...................................................................... 14
4.1.2 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu ...................................................................... 14
4.1.3 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu ...................................................................... 14
4.1.4 Hasil Analisa COD Air Danau Pamulang ................................................................. 14
4.1.5 Analisa COD Air Danau Puspitek ............................................................................ 15
4.1.7 Analisa COD Air Sawah ........................................................................................... 15
4.1.9 Analisa COD Cucian Piring ...................................................................................... 15
BAB V PEMBAHASAN ........................................................................................................... 16
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................................... 20
6.1 Kesimpulan ...................................................................................................................... 20
6.1 Saran ................................................................................................................................ 20
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 21
LAMPIRAN............................................................................................................................... 22

v
 DAFTAR TABLE

Tabel 2.1Perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dalam berbagai jenis air .. 7
Tabel 2.2Jenis zat organik / inorganik yang tidak atau dapat dioksidasikan melalui tes
COD dan BOD ............................................................................................................... 8

vi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Alat Refluks ..................................................................................................... 9

Gambar 2.2 Refluks di distilasi Industri ............................................................................ 10
Gambar 2.3 Refluks di laboratorium ................................................................................. 11

vii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan senyawa yang bersifat pelarut universal, karena sifatnya

tersebut, maka tidak ada air dan perairan alami yang murni. Tetapi didalamnya
terdapat unsur dan senyawa yang lain. Dengan terlarutnya unsur dan senyawa
tersebut, terutama hara mineral, maka air merupakan faktor ekologi bagi makhluk
hidup. Walaupun demikian ternyata tidak semua air dapat secara langsung
digunakan memenuhi kebutuhan makhluk hidup, tetapi harus memenuhi kriteria
dalam setiap parameternya masing-masing
Berbagai sumber air yang dipergunakan untuk keperluan hidup dan
kehidupan dapat tercemar oleh berbagai sumber pencemaran. Limbah dari
makhluk hidup, seperti manusia, hewan, dan tumbuh-tumbuhan dapat menjadi
penyumbang pencemaran terhadap air yang akan dipergunakan, baik untuk
keperluan makhluk hidup maupun untuk keperluan kehidupan yang lain. Keberadaan
Zat-zat beracun atau muatan bahan organik yang berlebih akan menimbulkan
gangguan terhadap kualitas air. Keadaan ini akan menyebabkan oksigen terlarut
dalam air berada pada kondisi yang kritis, atau merusak sifat kimia air.
Rusaknya sifat kimia air tersebut akan berpengaruh terhadap fungsi dari air
itu sendiri. Sebagaimana diketahui bahwa oksigen memegang peranan penting
sebagai indikator kualitas perairan, karena oksigen terlarut berperan dalam proses
oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik. Selain itu, oksigen juga
menentukan kegiatan biologis yang dilakukan oleh organisme aerobik atau
anaerobik. Sebagai pengoksidasi dan pereduksi bahan kimia beracun menjadi
senyawa lain yang lebih sederhana dan tidak beracun.

1
 Apabila semakin sedikit kandungan udara di dalam air maka angka COD
akan semakin besar.Besarnya angka COD tersebut menunjukkan bahwa
keberadaan zat organik di air beradadalam jumlah yang besar. Organik-organik
tersebut mengubah oksigen menjadikarbondioksida dan air sehingga perairan
tersebut menjadi kekurangan oksigen.Hal inilah yang menjadi indikator seberapa
besar pencemaran didalam limbah cair oleh pembuagan domestik dan
industri.Semakin sedikit kadar oksigen didalm air, semakin bear jumlah pencemar
(organik) didalm perairan tersebut.Karena itu air yang biasa di konsumsi harus
memiliki kadar COD yang rendah.

1.2 Tujuan :

Adapun tujuan dari praktikum Kimia Analisis ini adalah :

1. Mengetahui jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik

dalam air

1.3 Rumusan Masalah :

Berdasarkan tujuan diatas, maka peneliti dapat merumuskan masalah sebagai

berikut :

1. Bagaimana perbandingan nilai COD air sampel dengan air blanko?

2. Nilai COD manakah yang paling besar dari setiap sampel yang digunakan?

1.4 Batasan Masalah :

Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka peneliti membatasi masalah pada :

1. Mengetahui jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik

dalam air .
2. Percobaan ini dilakukan dalam penelitian skala laboratorium

2
1.5 Hipotesa :

Berdasarkan perumusan masalah diatas , maka penulis mengemukakan

hipotesis dalam penelitian ini adalah :

1. Perbandingan nilai COD air sampel yang didapat akan lebih besar dibandingkan
nilai COD yang didapatkan dari blanko
2. Air limbah yang diuji dalam praktikum, menghasilkan nilai COD yang paling
besar adalah air limbah pabrik tahu.

3
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Chemical Oxygen Demand

2.1.1 COD
COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi K 2Cr2O7
digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent) (G. Alerts dan SS Santika,
1987).
COD adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan buangan yang
ada dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia baik yang dapat didegradasi
secara biologis maupun yang sukar didegradasi. Bahan buangan organik tersebut
akan dioksidasi oleh kalium bikromat yang digunakan sebagai sumber oksigen
(oxidizing agent) menjadi gas CO2 dan gas H2O serta sejumlah ion krom.
Prinsip reaksinya sebagai berikut :
H+(g) + CxHyOz(g) + Cr2O72- (l) CO2(g) + H2O(g) + Cr3+(s)
katalis
Jika pada perairan terdapat bahan organik yang resisten terhadap degradasi
biologis, misalnya tannin, fenol, polisakarida dan sebagainya, maka lebih cocok
dilakukan pengukuran COD daripada BOD.Kenyataannya hampir semua zat
organik dapat dioksidasi oleh oksidator kuat seperti kalium permanganat dalam
suasana asam, diperkirakan 95% - 100% bahan organik dapat dioksidasi.
Seperti pada BOD, perairan dengan nilai COD tinggi tidak diinginkan bagi
kepentingan perikanan dan pertanian.Nilai COD pada perairan yang tidak
tercemar biasanya kurang dari 20 mg/L, sedangkan pada perairan tercemar dapat
lebih dari 200 mg/L dan pada limbah industri dapat mencapai 60.000 mg/L.

4
2.1.2 Analisis COD
Prinsipnya pengukuran COD adalah penambahan sejumlah tertentu kalium
bikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator pada sampel (dengan volume diketahui)
yang telah ditambahkan asam pekat dan katalis perak sulfat, kemudian dipanaskan
selama beberapa waktu. Selanjutnya, kelebihan kalium bikromat ditera dengan
cara titrasi. Dengan demikian kalium bikromat yang terpakai untuk oksidasi bahan
organik dalam sampel dapat dihitung dan nilai COD dapat ditentukan.

2.1.3Metode Analisa COD

Kepedulian akan aspek kesehatan lingkungan mendorong perlunya
peninjauan kritis metode standar penentuan COD tersebut, karena adanya
keterlibatan bahan-bahan berbahaya dan beracun dalam proses analisisnya.
Berbagai usaha telah dilakukan untuk mencari metode alternatif yang lebih baik
dan ramah lingkungan.Perkembangan metode-metode penentuan COD dapat
diklasifikasikan menjadi dua kategori. Pertama, metode yang didasarkan pada
prinsip oksidasi kimia secara konvensional dan sederhana dalam proses
analisisnya. Kedua, metode yang berdasarkan pada oksidasi elektrokatalitik pada
bahan organik dan disertai pengukuran secara elektrokimia.
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik
yang secara ilmiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air, namun tidak semua zat-
zat organik dalam air bungan maupun air permukaan dapat dioksidasikan melalui
test COD antara lain :
 Zat organik yang dapat diuraikan seperti protein, glukosa
 Senyawa-senyawa organik yang tidak dapat teruraikan seperti NO2-, Fe2+, S2-,
dan Mn3+
 Homolog senyawa aromatik dan rantai hidrokarbon yang hanya dapat
dioksidasi oleh adanya katalisator Ag2SO4.

Dalam tes COD digunakan larutan K2Cr2O7 untuk mengoksidasikan zat-

zat organik dalam keadaan asam yang mendidih dengan reaksi :
H+(g) + CxHyOz(g) + Cr2O72- (l) CO2(g) + H2O(g) + Cr3+(s)
Ag2SO4

5
 Dimana perak sulfat (Ag2SO4) berperan sebagai katalisator yang berfungsi
untuk mempercepat reaksi (katalis) sedangkan HgSO4, ditambah untuk
menghilangkan ion klorida yang ada dalam air buangan.
Uji coba ini secara khusus bernilai apabila BOD tidak dapat ditentukan,
karena terdapatnya bahan-bahan beracun. Manfaat lain dari uji coba ini adalah
waktunya singkat. Uji coba ini tidak mengadakan perbedaan antara zat organik
yang stabil dan yang tidak stabil. Dia tidak dapat memberikan suatu petunjuk
tetang tingkat dimana bahan-bahan yang aktif secara biologis dapat
diseimbangkan namun untuk semua tujuan yang praktis, ia dengan cepat dapat
memberikan data analisa yang teliti tentang zat-zat yang dapat dioksidasi dengan
sempurna secara kimiawi.
Air buangan yang mengandung komponen-komponen yang dibutuhkan
oleh spesies mikroorganisme sering dijumpai sebagai contoh air yang
mengandung besi dalam jumlah tinggi sering ditumbuhi oleh bakteri besi yaitu
ferrobacillus atau ferrobacillus ferooxidans, air yang mengandung H2S sering
ditumbuhi oleh bakteri belerang yaitu thiobacillus.mikroorganisme yang bersifat
saprofit organotrofik sering tumbuh pada air buangan yang mengandung sampah
tanaman dan bangkai hewan. Pada contoh lain, insektisida organik sintetik dapat
digunakan atas tiga kelompok yaitu :
 Insektisida organoklorin, seperti DDT
 Insektisida organofosfor, seperti perthion dan baygon
 Insektisida karbonat, seperti karboril dan baygon
Sifat-sifat insektisida tersebut berbeda-beda meskipun termasuk dalam
satu kelompok. Dua sifat insektisidanya yang penting jika dilihat dari segi
pencemarannya terhadap lingkungan yaitu daya racunnya dan kemudahan untuk
terdegradasi.
COD dengan BOD sama-sama menganalisa kebutuhan oksigen.Namun
pengujian COD pada air sampel memiliki beberapa keunggulan dibandingkan
dengan pengujian BOD.

6
Keunggulannya antara lain:
- Sanggup menguji air limbah industri yang beracun dan tidak dapat diuji
dengan pengujian BOD karena bakteri akan mati.
- Analisa COD hanya memakan waktu kurang lebih 3 jam, sedangkan
analisa BOD memerlukan waktu 5 hari.
- Untuk menganalisa COD antara 50 sampai 800 mg/L, tidak dibutuhkan
pengenceran sampel sedan pada umumnya analisa BOD selalu
membutuhkan pengenceran.
- Ketelitian dan ketepatan tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari
tes BOD.
- Gangguan dari zat yang bersifat racun terhadap mikroorganisme pada tes
BOD, tidak menjadi soal menjadi tes COD.

Kekurangannya antara lain :

Tes COD hanya merupakan suatu analisa yang menggunakan suatu reaksi
oksidasi kimia yang menirukan oksidasi biologis (yang seharusnya terjadi di
alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja, karena hal tersebut diatas maka
tes COD tidak dapat membedakan antara zat-zat yang sebenarnya tidak teroksidasi
(inert) dan zat-zat yang teroksidasi secara biologis.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara
angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan dalam tabel dibawah ini
tercantum perbandingan angka tersebut dalam beberapa jenis air.

Tabel 2.1Perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dalam berbagai jenis air

Jenis Air BOD/ COD

Air buangan domestik ( penduduk ) 0,40-0,60

Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air Sungai 0,10

(Sumber : Alerts, G.1987.Metoda Penelitian Air.Surabaya : Usaha Nasional)

7
 Angka perbandingan yang lebih rendah dari seharusnya, misalkan untuk
air buangan penduduk (domestik) < 0,20 menunjukan adanya zat-zat bersifat
racun bagi mikroorganisme.
Tidak semua zat-zat organik dalam air buangan maupun air permukaan
dapat dioksidasikan melalui tes COD atau BOD.Tabel dibawah ini menunjukan
jenis zat organik / inorganik yang tidak atau dapat dioksidasikan melalui tes COD
dan BOD.

Tabel 2.2Jenis zat organik / inorganik yang tidak atau dapat dioksidasikan melalui tes
COD dan BOD

Dapat dioksidasikan
melalui tes
Jenis zat organik / inorganik
COD BOD

Zat organik yang biodegradable (protein,

X X
gula, dan lain-lain)

Selulosa dan sebagainya X -

N organik yang non-biodegradable (NO2-,

X X
Fe2+, S2-, Mn3+)

N organik yang biodegradable a X -

NH4 bebas (Nitrifikasi) - Xb

Hidrokarbon Aromatik dan rantai Xc -

(Sumber : Alerts, G.1987.Metoda Penelitian Air.Surabaya : Usaha Nasional)

Keterangan :
a. Biodegradable : dapat diuraikan atau dicerna
b. Mulai setelah 4 hari dan dapat dicegah dengan pembubuhan Inhibitor
c. Dapat Dioksidasikan karena adanya katalisator Ag2SO4

8
2.2 Refluks

Refluks merupakan proses dimana

terjadinya perubahan fase zat cair menjadi fasa
gas (uap), kemudian uap yang terjadi
dikondensasi menggunakan alat kondensor
dengan perubahan fasa dari fasa gas menjadi fasa
cair kembali dengan mengambil panas laten oleh
air pendingin.
Dalam proses refluks terjadi proses
Gambar 2.1 Alat Refluks reversible. Proses reversible adalah proses yang
dalam reaksinya terjadi secara bolak-balik. Terjadi dari fasa cair, kemudian
berubah menjadi fasa gas, dn kemudian berubah lagi menjadi fasa cair, atau
keadaan sebelumnya. Sehingga tidak ada uap yang dibebaskan pada proses
refluks. Dalam proses refluks cenderung tidak terjadi perubahan warna, hal
tersebut dikarenakan tidak adanya kontaminasi dari udara sekitar, dan juga tidak
adanya zat dalam larutan yang terbuat akibat pemanasan.

2.2.1 Prinsip Refluks

Penarikan komponen kimia dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu bersama-sama dengan cairan lalu dipanaskan. Uap-uap cairan
terkondensasi pada kondensor menjadi molekul-molekul cairan yang akan turun
kembali menuju labu dan demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai sempurna, penggantian pelarut dilakukan setiap 3-4
jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
(Sumber : http://zilazulaiha.blogspot.com/2011/10/refluks.html)

2.2.2 Komponen Alat

a. Labu didih : berfungsi untuk larutan yang sedang dipanaskan
atau diuapkan khususnya pemanasan yang dirangkaikan dengan pendingin
balik. Sewaktu proses pemanasan atau penguapan hendaknya dilengkapi
dengan batu didih (boiling chips)

9
 b. Kondensor : berfungsi untuk pendinginan uap panas atau cairan
panas. Biasanya digunakan pada proses refluks atau destilasi.
c. Pemanas Otomatis : berfungsi untuk memanaskan larutan dalam labu
dasar bulat
d. kaki tiga : untuk menyangga labu dasar bulat, kondensor saat
proses pemanasan
e. statif : untuk menyangga kondensor dan labu dasar bulat
f. klem : untuk menahan kondensor spiral dan labu dasar
bulat
g. selang masuk : sebagai penghubung air masuk dari sirkulator
menuju kondensor
h. selang keluar : sebagai penghubung keluarnya air dari kondensor
menuju ember
i. sirkulator : alat untuk mensirkulasikan air
j. ember : sebagai tempat menyimpan air
k. batu didih : alat untuk mencegah terjadinya bumping

2.2.3 Refluks di distilasi industri

Refluks sangat banyak digunakan
dalam industri yang menggunakan kolom
distilasi skala besar dan fractionators seperti
kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia,
dan pabrik pengolahan gas alam.
Dalam konteks itu, refluks mengacu
pada bagian dari produk cair overhead dari
kolom distilasi atau fractionator yang
dikembalikan ke bagian atas kolom seperti
yang ditunjukkan dalam diagram skematik dari
suatu kolom distilasi khas industri. Gambar 2.2 Refluks di distilasi Industri

Di dalam kolom, refluks cairan downflowing memberikan pendinginan dan

kondensasi dari uap upflowing sehingga meningkatkan efisiensi dari kolom
distilasi.

10
2.2.4 Refluks distilasi di laboratorium

Alat ditunjukkan dalam diagram distilasi

batch dan distilasi kontinyu. Campuran cair yang
akan disuling ditempatkan ke dalam labu bulat-
bottomed bersama dengan beberapa butiran, dan
kolom fraksionasi ini dipasang ke atas. Sebagai
campuran dipanaskan dan mendidih.
Uap yang mengembun pada platform kaca
(dikenal sebagai piring atau nampan) di dalam
kolom dan kembali ke dalam cairan di
Gambar 2.3 Refluks di laboratorium bawahnya.Pada kondisi steady state, uap dan cair
pada setiap kolom berada dalam kesetimbangan.Hanya yang paling volatile uap
tetap dalam bentuk gas dan semua gas naik ke atas.Uap di bagian atas kolom
kemudian diteruskan ke kondensor, di mana mendingin sampai mengembun
menjadi cairan.Pemisahan dapat ditingkatkan dengan penambahan lebih nampan
(untuk suatu pembatasan praktis dari panas, aliran, dll). Proses berlanjut sampai
semua komponen yang paling stabil dalam kolom cair mendidih keluar dari
campuran. Hal ini dapat diakui oleh kenaikan suhu yang ditampilkan pada
termometer.Untuk distilasi kontinyu, campuran umpan masuk di tengah-tengah
kolom.

11
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat :
- Alat Refluks
- Gelas Kimia
- Buret
- Gelas Ukur
- Labu Erlenmayer
- Labu Ukur
- Pipet Ukur

3.1.2 Bahan
- Batu Didih
- Ferroin
- K2Cr2O7
- (NH4)2Fe(SO4)2
- H2SO4 Pekat
- HgSO4
- Sampel : air limbah pabrik tahu, air Danau Pamulang, air Danau Puspitek, air
sawah dan air cucian piring

3.2 Variable dan Parameter

3.2.1 Variable :
Aquades dan air sampel, yaitu air limbah pabrik tahu, air Danau Pamulang,
air Danau Puspitek,air sawah, dan air cucian piring

3.2.2 Parameter
a. Nilai Chemical Oxygen Demand

12
3.3 Cara Kerja

Disediakan 4 botol refluks

Diisi 2 botol refluks dengan 20 ml air suling sebagai blangko dan 2 botol lagi dengan 20
ml air sample

Ditambahkan ke dalam masing-masing botol HgSO4 dan15 ml K2Cr2O7 0,25N, 15ml

H2SO4 pekat, dan beberapa butir batu didih

Direfluks botol-botol tersebut selama 1 jam (dihitung mulai dari mendidih)

Dibuat larutan (NH4)Fe(SO4)2 sebanyak 100mL dalam labu ukur. Dilarutkan dalam
sedikit air dan ditambahkan beberapa mL H2SO4 pekat, diencerkan sampai 100mL

Dinginkan larutan hasil refluks

Dititrasi masing-masing larutan dalam botol dengan (NH4)2Fe(SO4)2 dengan diberi 4

tetes Ferroin

Dihitung angka COD masing-masing larutan

3.4 Matriks Percobaan

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko

Sampel

13
 BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

4.1 Data pengamatan

4.1.1 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 6,9 ml
280 ppm
Sampel 4,1 ml

4.1.2 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 5,1 ml
250 ppm
Sampel 2,6 ml

4.1.3 Hasil Analisa COD Air Limbah Tahu

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 12,15 ml
565 ppm
Sampel 6,5 ml

4.1.4 Hasil Analisa COD Air Danau Pamulang

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 4,55 ml
35 ppm
Sampel 4,2 ml

14
4.1.5 Analisa COD Air Danau Puspitek
Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 5,8 ml
170 ppm
Sampel 4,1 ml

4.1.6 Analisa COD Air Sawah

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 2,55 ml
45 ppm
Sampel 2,1 ml

4.1.7 Analisa COD Cucian Piring

Refluks Volume FAS (mL) COD (ppm)

Blanko 8,45 ml
590 ppm
Sampel 7,1 ml

15
 BAB V
PEMBAHASAN

Chemical Oxygen Demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK)

merupakan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat- zat organik yang
ada dalam sampel air atau banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik menjadi CO2 dan H2O. Pada reaksi ini hampir semua zat yaitu sekitar 85%
dapat teroksidasi menjadi CO2 dan H2O dalam suasana asam.Angka COD merupakan
ukuran bagi pencemaran air oleh zat- zat organik yang secara alamiah dapat
dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen
terlarut didalam air.Sedangkan Tujuan dari Praktikum Chemical Oxygen Demand
(COD) adalah untuk mengetahui jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
zat-zat organik dalam air.

Dalam praktikum Chemical Oxygen Demand (COD) sampel yang dapat maupun
telah digunakan adalah limbah air tahu, air Danau Pamulang, air Danau Puspitek, air
keran, air sawah dan air cucian piring sedangkan aquades sebagai blanko, blanko atau air
suling bebas organik merupakan air suling yang tidak mengandung senyawa organik
atau mengandung senyawa organik dengan kadar lebih rendah dari batas
deteksi.Variabel yang digunakan adalah sampel yang telah dijelaskan sebelumnya.COD
merupakan parameter yang menjadi acuan dalam praktikum ini, karena COD digunakan
untuk mengetahui jumlah oksigen pada aquades dan air sampel sehingga dapat diketahui
apabila kedua air tersebut tercemar dan dapat mencemari lingkungan atau tidak.

Sedangkan menentukan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik dalam air, praktikan menggunakan reagen HgSO4 , K2Cr2O7 ,H2SO4 pekat ,
Batu Didih , Larutan Ferrous Ammonium Sulfate (FAS) , dan Ferroin.Fungsi dari
reagen tersebut adalah sebagai berikut :

16
HgSO4 ( Merkuri Sulfat) berwujud Kristal atau serbuk yang di tambahkan pada
masing-masing botol refluks.HgSO4 berfungsi untuk menghilangkan gangguan yang
disebabkan oleh ion klorida selama proses analisis berlangsung, dimana akan diikat oleh
ion Hg+ sehingga membentuk HgCl dengan kata lain HgSO4 sebagai katalis untuk
mempercepat reaksi.

K2Cr2O7 (Kalium Dikromat) berwujud larutan, larutan ini digunakan sebagai oksidator
(Oxidixing Agent) selama proses oksidasi berlangsung.

H2SO4 pekat merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat.Dalam keadaan pekat
sulfat H2SO4 sebagai oksidator dari asam muncul.Tujuan digunakannnya H2SO4 dalam
praktikum Chemical Oxygen Demand (COD) karena larutan tersebut dapat mempercepat
reaksi pada senyawa organik yang lambat reaksinya dan berfungsi pula sebagai penentu
suasana asam.

Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang dimasukkan
ke dalam cairan yang sedang dipanaskan.Batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium
karbonat, porselen, maupun karbon. Fungsi penambahan batu didih pada praktikum
COD adalah untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh
bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih.Pori-pori dalam batu didih akan
membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan
(ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa
batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan
letupan/ledakan (bumping).Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan
mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir
mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba.Hal
ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke
dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan.Jika batu didih akan dimasukkan di
tengah-tengah pemanasan karena kelalaian praktikan, maka suhu cairan harus diturunkan
terlebih dahulu.

17
Ferrous Ammonium Sulfate (FAS) berfungsi sebagai titran, yaitu menitrasi sisa
K2Cr2O7

Ferroin berfungsi sebagai penentu terjadinya titik akhir titrasi , yaitu ketika terjadinya
perubahan warna larutan. Pada analisa COD digunakan sebanyak 6 tetes.

Selain reagen, bahan penunjang terlaksananya praktikum COD adalah wadah dan alat,
seperti buret, gelas kimia, gelas ukur , labu Erlenmeyer, pipet ukur , spatula, dan alat
refluks.

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu
senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis
senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile.Pada kondisi ini jika dilakukan
pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya
dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah
reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas
N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa
organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.Reaksi senyawa-
senyawa organik umumnya lambat.Agar kecepatan reaksi dapat diperbesar maka
campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi jumlah zat tetap maka reaksi dapat dilakukan
dengan cara refluks.Pada saat proses refluks berlangsung terjadi reaksi seperti dibawah
ini:
Hg2+ + 2Cl- HgCl2

Reaksi diatas terjadi karena penambahan merkuri sulfat (HgSO4) pada sampel,
sebelum penambahan reagen lainnya.Ion merkuri bergabung dengan ion klorida
membentuk merkuri klorida.Dengan adanya ion Hg2+, konsentrasi ion Cl- sangat kecil
dan tidak menggangu oksidasi zat organik dalam percobaan COD.

18
 Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang tersisa didalam
larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai.Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan FAS, dimana reaksi yang
berlangsung sebagai berikut

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna
hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah.Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko
adalah K2Cr2O7 awal,karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organik yang
dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Dan dari seluruh perhitungan hasil titrasi antara sampel dan blanko
didapatkan nilai blanko lebih besar dari sampel sedangkan nilai COD yang diperoleh air
limbah tahu bervariasi dengan hasil sebesar 250 ppm, 280 ppm dan 565 ppm .Hal
tersebut menandakan bahwa ada yang sesuai dan tidak dengan Baku Mutu Air Limbah
Bagi Usaha dan/atau Kegiatan Pengelolahan Kedelai Peraturan Menteri Negara
Lingkungan Hidup, Nomor : 15 Tahun 2008 sebesar 300 mg/l.Sedangkan nilai air
Danau Pamulang sebesar 35 ppm.Air Danau Puspitek memiliki niai COD sebesar 170
ppm sehingga berbanding lurus untuk hasil air Danau Pamulang dan berbanding terbalik
untuk hasil air Danau Puspitek dengan standar baku mutu 100 ppm.Air sawah 45 ppm,
standar baku mutu air sawah 250 ppm.Pada limbah air cucian piring 590 ppm dengan
standar baku mutu sebesar 250 ppm.Apabila melebihi angka standar baku mutu tersebut
maka limbah tergolong berbahaya bagi lingkungan dan makhluk hidup didalamnya atau
tergolong tercemar dan bila tidak melebihi angka tersebut maka dikategorikan aman
bagi lingkungan perairan maupun makhluk hidup didalamnya.

19
 BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka penulis dapat menarik

kesimpulan :

VOLUME FAS (ml)

No. SAMPEL NILAI COD (ppm)

BLANKO SAMPEL

1. Air Limbah Tahu 6,9 4,1 280

2. Air Limbah Tahu 5,1 2,6 250

3. Air Limbah Tahu 12,15 6,5 565

4. Air Danau Pamulang 4,55 4,2 35

5. Air Danau Puspitek 5,8 4,1 170

6. Air Sawah 2,55 2,1 45

7. Air Cucian Piring 8,45 7,1 590

6.2 Saran

Dari hasil analisa COD diharapkan dapat menganalisa angka COD untuk
berbagai sampel air.

20
 DAFTAR PUSTAKA

“ Praktikum COD” http://www.google.com/=makalah+chemical+oxygen+demand

“ Praktikum COD” http://pemudaniasutara.blogspot.com/2012/03/chemical-oxygen-

demand-cod.html

“ Makalah Praktikum COD” http://ilmualambercak.blogspot.com/2013/04/pengertian-

chemical-oxygen-demand-cod.html

“ Laporan Praktikum COD” http://mico0355.webs.com/apps/blog/show/17061974-

pengertian-dan-analisa-cod- chemical-oxygen-demand-

“ Laporan Praktikum COD” http://hendra-

aquacultur.blogspot.com/2013/06/codchemical-oxygen-demand-dodissolved.html

21
 LAMPIRAN

Data Perhitungan

(𝑽𝑩𝒍𝒂𝒏𝒌𝒐−𝑽𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍)×𝑩𝑬𝑶𝟐 ×𝑵𝑭𝑨𝑺×𝟏𝟎𝟎𝟎
COD =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝑺𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍

a. Air limbah tahu

(5,1−2,6)×8×0,25×1000
COD =
20
= 250 ppm

b. Air limbah tahu

(6,9−4,1)×8×0,25×1000
COD =
20

= 280 ppm

c.Air limbah tahu

(12,15−6,5)×8×0,25×1000
COD =
20
= 565 ppm

d. Air danau Pamulang

(4,55−4,2)×8×0,25×1000
COD =
20
= 35 ppm

e. Air Sawah
(2,55−2,1)×8×0,25×1000
COD =
20
= 45 ppm

22
f. Air Cucian Piring
(8,45−7,1)×32×0,25×1000
COD =
20

= 590 ppm

g. Air Danau Puspitek

(5,8−4,1)×8×0,25×1000
COD =
20
= 170 ppm

23
Data Perhitungan Pembuatan Larutan FAS

Dik : 100 ml FAS

BM = 392,13 gr/mol

BE = BM / Ekivalen

= 392,13 gr/mol : 1

= 392,13 gr/mol

Dik : N = 0,25
𝑔𝑟 1000
N= ×
𝐵𝐸 𝑚𝐿

𝑔𝑟 1000
0,25= ×
392,13 100

Gr = 9,8 gram

Data Perhitungan Pembuatan Larutan K2Cr2O7

Dik : 100 ml K2Cr2O7

BM = 294,2 gr/mol

BE = BM / Ekivalen

= 294,2 gr/mol : 6

= 49,03 gr/mol

Dik : N = 0,25
𝑔𝑟 1000
N= ×
𝐵𝐸 𝑚𝐿

𝑔𝑟 1000
0,25= ×
49,03 100

Gr = 1,225 gram

24
25