1. Tujuan
Menganalisa sampel tembaga dan besi dengan menggunakan spektrometer
ultraviolet sinar tampak
2. Teori
Bila cahaya melalui medium homogen maka, sebagian dari sinar akan diabsorbsi
dan sebagian ditransmisikan. Bila sinar awal dinyatakan Io, sinar yang diabsorbsi
dinyatakan oleh Ia dan sinar yang ditransmisikan It maka, diperoleh:
Io Io = Ia + It It
Ia
d
Perbandingan antara It dan Io didifinisikan sebagai transmitan
It It
T = , dalam persen T% = x 100
Io Io
Perbandingan antara Ia dan Io disebut absorbsi (A)
Ia Ia
A = atau A% = x 100
Io Io
Transmisi dan absorbsi berkaitan sebagai berikut:
Ia + It = Io , maka A + T = 1
Logaritma dari 1/transmitan disebut absorbans (ABS)
i Io
ABS = log = - log
T It
Jangan mengacaukan istilah absorbsi dengan absorbans. Absorbans merupakan
ungkapan yang paling penting untuk metoda ini. Lambert Beer mendefinisikan
bahwa :
ABS = d.c
c : konsentrasi dalam mol/l
d : ketebalan dan cm
: absorbsivitas molar dalam 1/cm mol
Persamaan tersebut merupakan persamaan dasar untuk spektroskopi absorbsi,
maka diperoleh hubungan antara konsentrasi dan absorbans yang dapat ditentukan
dengan mengukur It dan Io, kemudian menghitung T dan ABS. Peralatan
spektrometer UV/VIS yang digunakan telah dikalibrasi sehingga dapat dilakukan
pembacaan absorbans dan transmitan secara langsung. Bila dan d konstan,
maka dperoleh ABS berbanding langsung dengan c.
Absorbsivitas bergantung pada panjang gelombang sinar dan Sifat-sifat
pengabsorbsi
Spektroskopi ultraviolet dan sinar tampak digunakan untuk analisa kuantitatif.
Analisa mencakup tiga langkah:
1. Spektrum absorbans
ABS = d . c
Sel (kuvet) diisi dengan larutan dari zat yang akan ditentukan (d dan c
konstan). Kemudian dilakukan pengukuran absorbans pada daerah panjang
gelombang tertentu, sehingga diperoleh spektrum absorbans
Dari spektrum absorbans tampak bahwa absorbans tidak konstan dalam daerah
panjang gelombang yang ditentukan, karena tergantung pada panjang
gelombang. Terdapat beberapa puncak serapan yang menandakan bahwa
energi foton tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk transisi ke
tingkat yang lebih tinggi dari atom atau molekul.
E
E3
E2
E1
Absorbsi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak terjadi karena transisi
elektron valensi. Terlihat pula kebergantungan dari sifat-sifat zat yang
mengabsorbsi. Panjang gelombang pada absorbans maksimum merupakan
panjang gelombang terbaik untuk pembuatan kurva kalibrasi.
2. Kurva kalibrasi
Dengan mengukur absorbans dari beberapa larutan kalibrasi dengan
konsentrasi bervariasi pada panjang gelombang yang terbaik, maka dapat
digambarkan kurva antara absorbans terhadap konsentrasi sebagai berikut:
ABS
Konsentrasi
3. Analisa
Absorbans dari permukaan sampel diukur dan konsentrasinya dapat diketahui
melalui kurva kalibrasi. Peralatan spektrometer terdiri dari sinar, prisma atau
grating dan celah (slit) untuk memperoleh monokromatis yang kemudian
dilewatkan pada sampel. Cahaya yang ditransmisikan mencapai detektor dan
pada detektor diubah menjadi signal listrik yang diperkuat dengan amplifier
sebelum direkam.
3. Alat
- Spektrofotometer UV/VIS = 1 bh - Pipet ukur 5 ml = 1 bh
- Dua sel 10 mm = 2 bh - Gelas kimia = 1 bh
- Labu ukur 50 ml = 10 bh - Spatula = 1 bh
- Boulp pipet = 1 bh - Botol semprot = 1 bh
4. Bahan
- CuSO4.5H2O - Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
- H2SO4 pekat - Fenantrolin
- Ammonia pekat - Ammonium asetat
- Aquadest - Asam asetat
- NH4OH.HCl
3. Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Standar Sampel Tembaga
A.1. Larutkan 3,2297 gr CuSO4.5H2O dalam labu takar 500 ml tambahkkan 5 ml
asam sulfat pekat, encerkan sampel sampai tandas batas dengan menggunakan
aguadest.
A.2. Pindahkan larutan A.1 ke dalam 50 ml sebanyak masing-masing:
1 ml, 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml, 12,5 ml, 15 ml
A.3. Tambahkan masing-masing 2.5 ml ammonia pekat dan encerkan sampai tanda
batas dengan aquadet.
C. Kurva Kalibrasi
C.1. Masukkan panjang gelombang yang mempunyai absorbans tertinggi. Tekan
GOTO dan tunggu sampai panjang gelombang tersebut tampak pada display.
C.2. Isi sel dengan larutan 0 ml, masukkan ke tempat sel kemudian tekan AUTO
ZERO sampai diplay absorban menunjukkan nol..
C.3. Ambil kuvet bagian depan, Ukur masing-masing larutan A.2. Catat absorbans
yang tampak pada display absisca.
C.4. Buat kurva antara konsentrasi dalam satuan mg/lt (sebagai absis) terhadap
absorbansi (sebagai ordinat) seperti pada Tabel 2 (halaman 6).
C.5. Tentukan molar absorsivitas (1/cm mol).
4. Perhitungan
5. Hasil
Tabel 1. Data Pengamatan Panjang Gelombang dengan Absorbansi
0.55
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
Konsentrasi
No Volume/50 ml ppm Absorbansi
1 0.0 0.0
2 2.5 82.7
3 5.0 165.4
4 7.5 248.1
5 10.0 330.8
6 12.5 413.5
7 15.0 496.2
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi
No Volume/50 ml ppm Absorbansi
1 0
2 1
3 2
4 3
5 4
Absorbansi
5. Pembahasan