BAB I
PENDAHULUAN
GOLONGAN IV
Endapan mungkin mengandung BaCO3, SrCO3, dan CaCO3 .
Tambahkan pada endapan larutan HCL encer sebanyak 0,5 mL aduk sampai
homogen. Taruh dalam penangas air panas sampai endapan larut. Encerkan
dengan 0,5 mL air. Uji 3-4 tetes larutan panas akan adanya Barium dengan
menambahkan satu atau dua tetes larutan K2CrO4. Endapan kuning ( BaCrO4)
menyatakan adanya Ba.
(Anonim: Petunjuk Praktium Kimia Analisa.1972)
Sisa larutan panasnya tambahkan K2CrO4 sedikit berlebih ( yaitu
sampai larutan berwarna jingga), pisahkan endapan BaCrO4 dengan sentrifuge.
Buat larutan menjadi , dengan menambahkan larutan basa (NH3) ,
tambahkan larutan (NH)4CO3 berlebih, atau lebih baik sedikit Na2CO3 padat.
Taruh tabung dalam penangas air panas. Endapan putih menyatakan
SrCO3 atau CaCO3. Sentrifuge dan cuci dengan sedikit air panas. Larutkan
endapan dalam 0,5 – 1 mL asam asetat encer, dan taruh tabung dalam penangas
air panas untuk mengusir CO2 berlebih.
(Anonim: Petunjuk Praktium Kimia Analisa.1972)
(http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/identifikasi-kation-golongan-4-
dan-5.html Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 11.24)
GOLONGAN V
Kation-kation Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+) dapat
diidentifikasi satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya
adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan Filtrat dari Golongan IV
Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam
Mg, Na, K, dan ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai
semua garam ammonium telah menguap. Adanya residu menunjukkan adanya
satu atau lebih dari logam ini. Olah residu yang kering dengan menambahkan 4
ml air, aduk, panaskan selama 1 menit kemudian saring. Residunya diuji
terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji adanya Na dan K.
Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air,
encerkan larutan yang terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6
ml, dan bagi menjadi tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama
digunakan untuk menguji Mg dengan larutan oksina yang telah disiapkan
(pastikan Mg dengan memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes larutan).
Sedangkan bagian kedua dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
MIKRO bagian I.1985)
b. Identifikasi Kation Magnesium (Mg2+)
Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3
ml air. Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama. Bagian yang lebih
banyak. Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan
ammonia 2M. Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang
diendapkan. Tambahkan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia
oksina amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih
selama 1-2 menit (bau NH3 harus terbedakan). Adanya endapan kuning muda
menandakan adanya Mg oksinat. Bagian yang lebih sedikit. Sekitar 3-4 tetes
sampel tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti dengan beberapa tetes
NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg. Uji ini
bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat pewarna, diatas
Mg(OH)2 dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru. Semua
logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh ada. Garam ammonium
mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan Mg(OH)2, dan
karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
MIKRO bagian I.1985)
c. Identifikasi Kation Natrium (Na+)
Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na.
filtrate ditambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok, dan diamkan selama
beberapa menit. Adanya endapan kristalin kuning menandakan Na ada.
Na+ + Mg2+ + 3U2 2+ + 9CH3COO - → NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓
Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah
pengendapan dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan
menghasilkan warna kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium
mungkin terbawa masuk dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting
untuk memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika
warnanya kuning lemah maka boleh diabaikan.
D. H2S
- sifat fisik dan kimia antara lain :
1. Tidak berwarna
2. Beracun
3. Mudah terbakar
4. Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,13 – 30 ppm
5. Berat molekul : 34.08
6. Boiling Point : - 60.2 C
- Sifat kimia
1. Cairan tak berwarna
2. Memiliki titik beku 16.7oC
G. NH4Cl
- Sifat Fisika :
1. Berat molekul : 53,50 gr/mol
2. Spesific gravity: 1,53
3. Indeks bias : 1,639
4. Suhu leleh : 350°C
5. Suhu didih : 520°C
- Sifat Kimia :
1. Berwarna putih dan kristalnya berbentuk kubik.
2. Merupakan senyawa yang cukup stabil.
3. Pada kontak langsung dapat menyebabkan iritasi kulit, mata, dan infeksi
pernafasan.
4. Bila teroksidasi dapat terdekomposisi menjadi hidrogen dan ammonia.
5. Dalam bentuk larutan bersifat asam lemah.
J. Na2HPO4:
- Sifat kimia :
Beaker
Glass
Endapan Filtrat
(golongan IV : BaCO3 , SrCO3 , CaCO3) (golongan V)
Cuci dg sedikit air panas , buang filtratnya
Cuci dg CH3COOH 2M panas melalui kertas saring
Uji terhadap adanya barium . ambil filtrate 1 ml +
K2CrO4 , panasi → jika terjadi endapan kuning → Ba
(+)
Jika Ba (+) :
Sisa filtrate panasi sampai hamper mendidih dan
+ K2CrO4 berlebih sampai larut berwarna kuning
dan terjadi pengendapan sempurna , saring.
Endapan (C) cuci dg sedikit air panas
Air cucian + filtrate dibasahkan dengan NH4OH
kemudian + (NH4)2CO3 berlebih → endapan
putih → SrCO3 atau CaCO3
Cuci endapan dg air panas dan dilarutkan dalam
asam asetat 2N didihkan untuk menghilangkan
CO2 berlebih (larutan A)
Jika Ba (-) :
Sisa larutan (B) setelah didihkan , diselidiki
untuk Sr dan Ca.