Anda di halaman 1dari 20

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA Nama : HASAN DJADID A

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI NPM/Semester : 1431010056 / II


UPN “VETERAN” JAWA TIMUR Romb./Grup : III / D
Praktikum : KIMIA ANALISA NPM/Teman Praktek : 1431010058
Percobaan : PEMISAHAN GOLONGAN IV AMALIA IMAS LARISSA
DAN V
Tanggal : 31 MARET 2015
Pembimbing : Ir. ATIK WIDIATI , MT DRAFT

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Dalam proses perkuliahan Ilmu Kimia Analisa tidak luput dari proses
pengaplikasian hasil teori dari permata kuliahan lewat praktikum Kimia
Analisa. Pembelajaran Praktikum Ilmu dasar Kimia Analisa bertujuan agar
mahasiswa dapat mengerti bagaimana cara pengaplikasian dari hasil
perkuliahan dari mata kuliah Kimia Analisa.
Dalam laporan kali ini berisi tentang pemisahan golongan IV & V.
Dimana golongan IV itu diantara lain unsur-unsurnya adalah Barium,
Stronsium, Kalisium. Sedangakan golongan V diantaranya adalah
Magnesium,Natrium,Kalium,dan Amonium. Bagaimana cara pengidentifikasi
unsur-unsur dalam suatu golongan tesebut.
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematika kation-kation
diklasifikasikan dalam limagolongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap
beberapa reagensia. Dalam analisa kualitatif juga dikenal suatu cara untuk
menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif
dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu
untuk jenis kation/anion.
Dalam praktikum ini kita dapat menentukan bagaimana cara
identifikasi dan pembuatan senyawa tersebut dengan pencampuran larutan
ataupun dengan Kromatografi. Pembelajaran ilmu dasar Kimia Analisa ini
bertujuan agar penguasaan materi untuk bekal praktikum sangat penting tanpa
didasari oleh penelaah materi , pembekalan praktikum tidak akan bisa berjalan
dengan baik & lancar.
I.2 Tujuan
1. Untuk mencari endapan & filtrat dari larutan persediaan yang sudah
di identifikasi sampai golongan III.
2. Untuk memahami reaksi-reaksi yang terjadi dalam suatu senyawa.
3. Untuk memahami unsur-unsur penyusun suatu senyawa.
4. Mengidentifikasi kation-kation yang terdapat dalam golongan IV & V.
I.3 Manfaat
1. Praktikan mampu mengindentifikasi senyawa apa saja yang terkandung
dalam golongan IV & V.
2. Praktikan mampu mengidentifikasi antara endapan dan filtrat.
3. Praktikan mampu mengaplikasikan cara pengindentifikasian pemisahan
golongan IV & V.
4. Praktikan mampu mengidentifikasi larutan persediaan yang telah
diberikan oleh asdos.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum


Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, kation-kation
diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu tehadap
beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation
yang paling umum adalah Asam klorida, Hidrogen sulfida, Amonium sulfida,
dan Amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian
ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan
segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Pereaksi
haruslah sedemikian rupa sehingga pe ngendapan kation golongan kation
selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan
dari larutan yang hendak dianalisis.
Untuk identifikasi senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas
kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus
dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak
dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip
destruksi ini terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam
pereaksi yang sesuai dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan
digeser sempurna ke arah reaksi.
Endapan Perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan
sebagai hasil koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah disaring
atau dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya
mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.
Reaksi identifkasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik
untuk golongan tertentu. Reaksi kation untuk golongan III adalah Hidrogen
sulfida yang hasilnya adalah endapan-endapan berbagai warna. Kation-kation
golongan II dibagi atas dua subgolongan, yaitu subgolongan Tembaga dan
Kation golongan III terdiri dari Besi (III), Aluminium, Kromium (III)
dan (IV), Nikel, Kobalt, Mangan (II) dan (VII), dan Zink.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN MIKRO
bagian II.1985)
Logam-logam ini diendapkan oleh reagen golongan untuk golongan I
dan II, tetapi semuanya diendapkan. Dengan adanya Amonium klorida oleh
Hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan Amonia.
Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali Amonium dan Kromin,
yang diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan Amonia dengan adanya
Amonium klorida. Sedang logam-logam lain ini tetap berada dalam larutan dan
dapat diendapkan sebagai sulfida oleh Hidrogen sulfida.
Kation golongan IV terdiri dari Barium, Stronsium, dan Kalsium.
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan Asam klorida, Hidrogen sulfida,
ataupun Amonium sulfida; tetapi Amonium karbonat membentuk endapan-
endapan putih.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN MIKRO
bagian II.1985)
Kation golongan V terdiri dari Magnesium, Natrium, Kalium, dan
Amonium. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan Asam klorida,
Hidrogen sulfida, Amonium sulfida, dan Amonium karbonat. Reaksi-reaksi
khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini

GOLONGAN IV
Endapan mungkin mengandung BaCO3, SrCO3, dan CaCO3 .
Tambahkan pada endapan larutan HCL encer sebanyak 0,5 mL aduk sampai
homogen. Taruh dalam penangas air panas sampai endapan larut. Encerkan
dengan 0,5 mL air. Uji 3-4 tetes larutan panas akan adanya Barium dengan
menambahkan satu atau dua tetes larutan K2CrO4. Endapan kuning ( BaCrO4)
menyatakan adanya Ba.
(Anonim: Petunjuk Praktium Kimia Analisa.1972)
Sisa larutan panasnya tambahkan K2CrO4 sedikit berlebih ( yaitu
sampai larutan berwarna jingga), pisahkan endapan BaCrO4 dengan sentrifuge.
Buat larutan menjadi , dengan menambahkan larutan basa (NH3) ,
tambahkan larutan (NH)4CO3 berlebih, atau lebih baik sedikit Na2CO3 padat.
Taruh tabung dalam penangas air panas. Endapan putih menyatakan
SrCO3 atau CaCO3. Sentrifuge dan cuci dengan sedikit air panas. Larutkan
endapan dalam 0,5 – 1 mL asam asetat encer, dan taruh tabung dalam penangas
air panas untuk mengusir CO2 berlebih.
(Anonim: Petunjuk Praktium Kimia Analisa.1972)

Langkah Pemisahan dan identifikasi Kation Golongan IV


Kalsium dan barium berada dalam golongan yang sama dalam sistem periodik,
sehingga memiliki sifat-sifat yang hampir sama. Kemiripan sifat ini menyebabkan
kedua senyawa ini sulit untuk dipisahkan. Adapun langkah pemisahan dan
identifikasi dari kation kalsium dan barium adalah sebagai berikut :
1. Larutan hasil pemisahan golongan III yaitu Ca2+, Ba2+,
NH4+ ditambahkan 15 M HNO3. Kemudian dipanaskan sampai
menghasilkan residu yang tujuan nya untuk menghilangkan ion
ammonium melalui reaksi redoks , kemudian ditambahkan 6 M HCl +
H2O
2. Kemudian ditambahkan 6M NH3 dan 3M (NH4)2CO3 sehingga
menghasilkan endapan Barium karbonat (BaCO3) dan kalsium karbonat
(CaCO3)
3. Kemudian pada endapan itu ditambahkan 6 M CH3COOH dan
dipanaskan sebagai pengaturan pH larutan agar endapan larut
4. Kemudian pada larutan tersebut ditambahkan lagi 3M CH3COONH4 +
0,1 M K2CrO4 sehingga terbentuk kondisi larutan yang baik untuk
mengendapkan BaCrO4 dan melarutkan CaCrO4
5. Kemudian ditambahkan 12 M HCl untuk lebih meyakinkan kehadiran
ion barium dilakukan tes nyala yang jika terdapat ion barium maka
memberikan nyala warna kuning. Tujuan di tambahkan asam klorida
agar lebih mudah menguap
6. Untuk memisahkan ion Ca2+ dengan ion CrO42- (lanjutan prosedur 4 )
ditambahkan 6M NH3, 3M (NH4)2CO3 sehingga menghasilkan endapan
CaCO3. CrO42- yang dihasilkan lalu di buang
7. Kemudian pada CaCO3 ditambahkan 6M HNO3 dan kemudian
dipanaskan sehingga menghasilkan ion ca2+ dan H+
8. Kemudian ditambahkan 0,1 M (NH4)2C2O4 sehingga menghasilkan
endapan kalsium oksalat (CaC2O4)
9. Kemudian ditambahkan 12M HCl dan dilakukan tes nyala.Tes nyala
untuk mengkonfirmasi ion kalsium (Ca+) menghasilkan warna merah
bata yang berarti adanya ion Ca2+

(http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/identifikasi-kation-golongan-4-
dan-5.html Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 11.24)
GOLONGAN V
Kation-kation Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+) dapat
diidentifikasi satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya
adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan Filtrat dari Golongan IV
Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam
Mg, Na, K, dan ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai
semua garam ammonium telah menguap. Adanya residu menunjukkan adanya
satu atau lebih dari logam ini. Olah residu yang kering dengan menambahkan 4
ml air, aduk, panaskan selama 1 menit kemudian saring. Residunya diuji
terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji adanya Na dan K.
Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air,
encerkan larutan yang terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6
ml, dan bagi menjadi tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama
digunakan untuk menguji Mg dengan larutan oksina yang telah disiapkan
(pastikan Mg dengan memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes larutan).
Sedangkan bagian kedua dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
MIKRO bagian I.1985)
b. Identifikasi Kation Magnesium (Mg2+)
Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3
ml air. Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama. Bagian yang lebih
banyak. Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan
ammonia 2M. Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang
diendapkan. Tambahkan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia
oksina amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih
selama 1-2 menit (bau NH3 harus terbedakan). Adanya endapan kuning muda
menandakan adanya Mg oksinat. Bagian yang lebih sedikit. Sekitar 3-4 tetes
sampel tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti dengan beberapa tetes
NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg. Uji ini
bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat pewarna, diatas
Mg(OH)2 dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru. Semua
logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh ada. Garam ammonium
mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan Mg(OH)2, dan
karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
MIKRO bagian I.1985)
c. Identifikasi Kation Natrium (Na+)
Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na.
filtrate ditambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok, dan diamkan selama
beberapa menit. Adanya endapan kristalin kuning menandakan Na ada.
Na+ + Mg2+ + 3U2 2+ + 9CH3COO - → NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓
Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah
pengendapan dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan
menghasilkan warna kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium
mungkin terbawa masuk dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting
untuk memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika
warnanya kuning lemah maka boleh diabaikan.

d. Identifikasi Kation Kalium (K+)


Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium
heksanitritokobaltat (III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes
asam asetat encer. Aduk-aduk, dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit.
Adanya endapan kuning K3[Co(NO2)6] menandakan adanya K.
3K+ + [Co(NO2)6]3- → K3[Co(NO2)6] ↓
Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada natrium dalam jumlah yang
lebih banyak (atau jika reagensia ditambahkan berlebihan) terbentuk suatu garam
campuran, K2Na[Co(NO2)6]. Endapan terbentuk dengan segera dalam larutan-
larutan pekat, dan lambat dalam larutan encer, pengendapan dapat dipercepat
dengan pemanasan. Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua lapisan kaca
kobalt warna merah (biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya kaca kobalt itu
diuji dengan garam kalium untuk memastikan bahwa kaca itu baik kondisinya.
Pada beberapa contoh kaca kobalt menyerap sama sekali garis-garis merah
kalium. Oleh karena itu dianjurkan untuk memakai spektroskop sederhana bila
tersedia.
(Vogel : BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
MIKRO bagian I.1985)

II.2 Sifat Bahan


A. HCl
- sifat fisika :
1. Berat molekul : 36,47 gr/mol
2. Densitas : 1,268 gr/cm3
3. Titik lebur : -111 °C
4. Titik didih : -85 °C
5. Bentuk : gas; 1.256 lq
- Sifat kimia :
1. Bereaksi dengan senyawa dasar semacam kalsium karbonat dan
tembaga(II) oksida, menghasilkan klorida terlarut yang dapat dianalisa
2. Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan
jumlah basa
3. Oksidator kuat

(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida. Diakses pada 24 Maret pukul 16.48)


B. HNO3
- Sifat fisika:
1. Massa jenis : 1,502 gr/cm3
2. Titik didih : 86ºC
3. Titik lebur : -42ºC
4. Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC
5. Berat molekul : 63,02 gram/mol
6. Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC
- Sifat kimia:
1. Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat
2. Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat
3. Reaksi dengan nikel sulfida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen
monoksida, belerang, dan air
4. Tidak berwarna

(http://en.wikipedia.org/wiki/Nitric_acid Diakses pada 24 Maret 2015 pukul


16.24 )
C. Aquadest
- Sifat fisika :
1. Nama sistematis : air
2. Nama alternatif : aqua, dihidrogen monoksida, hidrogen hidroksida
3. Rumus molekul : H2O
4. Massa molar : 18.0153 gr/mol
o
5. Densitas dan Fase : 0,998 gr/cm3 (cairan pada 20 C) 0,92 gr/cm3
(padatan)
6. Titik lebur : 0 oC (273.15 K) (32 oF)
7. Titik didih : 100 oC (373.15 K) (212 oF)
8. Kalor jenis : 4814 J/(kg.K) (cairan pada 20 oC)
9. Memiliki pH =7
- Sifat kimia :
1. Cairan tidak berbau
2. Merupakan senyawa kovalen
3. Tidak dapat larut dalam minyak dan membentuk 2 lapisan
4. Sebagai pelarut
5. Tidak mengalami disosiasi kuat

(http://id.wikipedia.org/wiki/Air. Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 15.56)

D. H2S
- sifat fisik dan kimia antara lain :
1. Tidak berwarna
2. Beracun
3. Mudah terbakar
4. Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,13 – 30 ppm
5. Berat molekul : 34.08
6. Boiling Point : - 60.2 C

(http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_sulfida Diakses pada 24 Maret 2015 pukul


14.13)
E. CH3COOH
- Sifat fisika :
1. Rumus molekul : CH3COOH
2. Massa molar : 60.05 g/mol
3. Densitas dan fase : 1.049 g cm−3, cairan, 1.266 g cm−3, padatan
4. Titik lebur : 16.5 °C (289.6 ± 0.5 K) (61.6 °F)
5. Titik didih : 118.1 °C (391.2 ± 0.6 K) (244.5 °F)
6. Penampilan : cairan tak berwarna atau kristal
7. Keasaman (pKa) : 4.76 pada 25 °C

- Sifat kimia
1. Cairan tak berwarna
2. Memiliki titik beku 16.7oC

(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_asetat. Diakses pada 24 Maret 2015 pukul


16.12)
F. NH4OH
- Sifat fisika :
1. Titik Lebur : -78 °C
2. Titik Didih : - 33,5°C
3. Massa molar : 35.04 g/mol
4. Densitas:0.91 g/cm3 (25 %)
0.88 g/cm3 (32 %)
- Sifat kimia :
1. Tidak dapat diisolasi
2. Tidak Stabil
3. Merupakan larutan basa
4. Mudah larut dalam Air
5. Autoniosasi

(http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_hydroxide. Diakses pada 24 Maret


2015 pukul 14.14)

G. NH4Cl
- Sifat Fisika :
1. Berat molekul : 53,50 gr/mol
2. Spesific gravity: 1,53
3. Indeks bias : 1,639
4. Suhu leleh : 350°C
5. Suhu didih : 520°C
- Sifat Kimia :
1. Berwarna putih dan kristalnya berbentuk kubik.
2. Merupakan senyawa yang cukup stabil.
3. Pada kontak langsung dapat menyebabkan iritasi kulit, mata, dan infeksi
pernafasan.
4. Bila teroksidasi dapat terdekomposisi menjadi hidrogen dan ammonia.
5. Dalam bentuk larutan bersifat asam lemah.

(http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_chloride Diakses pada 24 Maret 2015


pukul 15.47)
H. (NH4)2CO3:
- Sifat kimia :
1. Berwarna putih
2. Bentuk bubuk
3. Larut dalam air
4. Berbau
- Sifat fisika :
Massa molar : 96.09 g/mol
Densitas : 1.50 g/cm3
Titik leleh : 58 °C (136 °F; 331 K)
Titik beku : -
(http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_carbonate. Diakses pada 24 Maret 2015
pukul 16.27)
I. (NH4)2SO4:
- Sifat kimia :
1. Berwarna putih
2. Berbentuk butiran atau Kristal
3. Higroskopis
4. Larut dalam aseton dan eter
- sifat fisika :

Massa molar : 132.14 g/mol


Densitas : 1.769 g/cm3 (20 °C)
Titik leleh : 235 to 280 °C (455 to 536 °F; 508 to 553 K) (decomposes)
Kelarutan dalam air : 70.6 g/100 mL (0 °C)
74.4 g/100 mL (20 °C)
103.8 g/100 mL (100 °C)
(http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_sulfate Diakses pada 24 Maret 2015
pukul 17.11)

J. Na2HPO4:
- Sifat kimia :

1. Berbentuk kristal solid


2. Berwarna putih
3. Higroskopik
4. Larut dalam air
- Sifat fisika :

Massa molar : 141.96 g/mol (anhydrous)


268.07 g/mol (heptahydrate)
Densitas : 1.7 g/cm3
Kelarutan dalam air : 7.7 g/100 ml (20 °C)
11.8 g/100 mL (25 °C, heptahydrate)
Keasaman : 12.35
(http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_phosphate Diakses pada 24 Maret 2015
pukul 16.37)
K. K2CrO4:
- Sifat kimia :
1. Berbau
2. berwarna kuning
3. berbentuk bubuk
4. beracun
5. mudah terbakar
- sifat fisika :

Massa molar : 194.19 g mol−1


Densitas : 2.7320 g/cm3
Titik didih : 1,000 °C (1,830 °F; 1,270 K)
Titik leleh : 968 °C (1,774 °F; 1,241 K)
Kelarutan dalam air : 62.9 g/100 mL (20 °C)
75.1 g/100 mL (80 °C)
79.2 g/100 mL (100 °C)
(http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_chromate. Diakses pada 24 Maret 2015
pukul 16.13)
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan


1. Filtrat dari golongan III 8. K2CrO4
2. Asam asetat 9. Aquades
3. HNO3 10. (NH4)2CO3
4. NH4Cl 11. H2SO4
5. NH4OH 12. (NH4)2SO4
6. HCl 13. Na2S2O3
7. CH3COOH 14. (NH4)2C2O4

III. 2 Alat yang digunakan


1. Kertas lakmus 11. Spatula
2. Labu ukur 12. Penjepit
3. Corong 13. Kertas saring
4. Cawan porselen
5. Pipet tetes
6. Bunsen
7. Gelas ukur
8. Beaker glass
9. Tabung reaksi
10. Neraca analitis
III.3. Gambar Alat

Pipet Tetes Gelas Ukur Tabung Reaksi

Beaker
Glass

Bunsen Steam Bath Beaker Glass

Kertas saring Erlenmeyer


Corong

Pengaduk Penjepit tabung Reaksi Kaca Arloji


III. 4 Prosedur Praktikum
a. Pemisahan golongan IV

Filtrate dari golongan III


 Pindahkan dalam cawan porselen asamkan dengan asamasetat encer
uapkan hingga menjadi seperti pasta
 Diamkan sampai dingin, tambahkan HNO3 pekat
 Panaskan lagi (hati-hati) sampai kering
 Dinginkan ,siram pinggirnya dengan HCl untuk membersihkan zat padat
disekitar dinding ketengah cawan dan 10 ml air .panaskan dan aduk untuk
melarutkan garam . saring jika perlu.
 + NH4Cl 20% + Na4OH sampai alkalis
 Aduk sambil tambahkan (NH4)2CO3 sedikit berlebih
 Panaskan 50-60 (dalam penangas air) selama 2-3 menit, saring

Endapan Filtrat
(golongan IV : BaCO3 , SrCO3 , CaCO3) (golongan V)
 Cuci dg sedikit air panas , buang filtratnya
 Cuci dg CH3COOH 2M panas melalui kertas saring
 Uji terhadap adanya barium . ambil filtrate 1 ml +
K2CrO4 , panasi → jika terjadi endapan kuning → Ba
(+)
 Jika Ba (+) :
 Sisa filtrate panasi sampai hamper mendidih dan
+ K2CrO4 berlebih sampai larut berwarna kuning
dan terjadi pengendapan sempurna , saring.
 Endapan (C) cuci dg sedikit air panas
 Air cucian + filtrate dibasahkan dengan NH4OH
kemudian + (NH4)2CO3 berlebih → endapan
putih → SrCO3 atau CaCO3
 Cuci endapan dg air panas dan dilarutkan dalam
asam asetat 2N didihkan untuk menghilangkan
CO2 berlebih (larutan A)
 Jika Ba (-) :
 Sisa larutan (B) setelah didihkan , diselidiki
untuk Sr dan Ca.

Endapan (C) Filtrate (A) atau (B)


(kuning , BaCrO4)  Tambah 2 ml (NH4)2SO4 pada
 Cuci dg sedikit filtrate yg dingin
air panas  + 0,2 gram Na2S2O3 padat
 Larutkan  Panaskan dalam penangas air
endapan dg  Diamkan sebentar , saring.
sedikit HCl
Endapan Filtrate
pekat
1. Cuci dg sedikit 1. tambah
 Uapkan sampai
air (NH4)2C2O4
kering
2. Pindahkan 2. + CH3COOH
 Tes dg nyala →
kedalam krus 2M
nyala hijau bila
porselen 3. panaskan
Ba(+)
3. Panasi hingga dalam penangas
kertas terbakar air →
4. Setelah dingin + endapanputih
HCl pekat CaC2O4 → Ca (+)
5. Uji dg nyala api
→ nyala merah
kekuningan → Sr
(+)
b. Pemisahan golongan V

Filtrate darigolongan IV diuapkan hinggan menjadi pasta , kemudian


diberi HNO3 pekat dan diuapkan lagi hingga kering. Endapan putih ini
diselidiki untuk golongan V.

Endapan + 4 ml air, aduk panaskan ± 1 menit dan saring


Endapan Filtrat
 Larutkan dalam HCl encer Dibagi menjadi 2 bagian :
 + air 2-3 ml 1. Tambah sedikit Mg uranil asetat ,
 Larutan dibagi menjadi 2 bagian : kocok. Diamkan beberapa menit
c. Tambahkan NH4OH sampai → endapan kristalin kuning →
alkalis , tambah Na2HPO4 → Na(+)
endapan putih 2. Tambahkan sedikit Na cobalt nitrit
MgNH4PO4nH2O → Mg(+) (Na3CO(NO2)6) + beberapa tetes
d. Ambil 3 -4 tetes larutan + 2 CH3COOH encer , kocok →
tetes reagensia magnason + endapan kuning → K (+)
beberapa tetes NaOH sampai
basa → endapan biru → Mg
(+)
DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1972 ; “Petunjuk Praktium Kimia Analisa”


Kementrian Pendidikan
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_carbonate.
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 16.27
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_chloride
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 15.47
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_hydroxide
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 14.14
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_sulfate
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 17.11
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Nitric_acid
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 16.24
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_chromate.
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 16.13
Anonim.http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_phosphate
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 16.37
Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/Air.
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 15.56
Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida.
Diakses pada 24 Maret pukul 16.48
Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_sulfida
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 14.13
Anonim.http://pharmacist-bobone.blogspot.com/2012/10/identifikasi-kation-
golongan-4-dan-5.html
Diakses pada 24 Maret 2015 pukul 11.24
Setiono.L,1985.”vogel bagian 1 buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan
semimikro”,Jakarta:Erlangga
Setiono.L,1985.”vogel bagian 2 buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan
semimikro”,Jakarta:Erlangga

Anda mungkin juga menyukai