Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

LEMBAR KERJA PRAKTIKUM

Konsultasi Konsultasi Konsultasi Konsultasi Nilai
Penilaian Pre-test *) *) *) *)
ke-1 ke-2 ke-3 ke-4 Laporan Akhir
 Pemahaman teori Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian skema kerja Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian form data pengamatan Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
**)
Nilai Pre-test 100
Tanda tangan / paraf Dosen
Keterangan : *) lingkari salah satu pilihan yang sesuai
** ) lingkari salah satu nilai terakhir waktu konsultasi

METODE PENETAPAN KADAR PIROKSIKAM

KELOMPOK B1-3
NAMA NIM
MAHDI MUHAMAD I1C017024
SUCI SARIFAH MUWAHIDAH I1C017026
M. HASAN ALI I1C017028
NUR FAUZI SELIFANI I1C017030
ADINDA PUTRI I1C017032
MEDIANA RATNA KOMALA I1C017034

DOSEN JAGA PRAKTIKUM

Triyadi Hendra Wijaya, M.Si.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
2019

Page 1
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

SKEMA KERJA

A. Pembuatan larutan standar

Piroksikam standar
- ditimbang 50 mg
- dilarutkan dalam 50 mL HCl methanol 0,1 N

Larutan standar 1000 ppm

- diambil 1 ml
- dilarutkan dengan
HCL methanol hingga
10 ml
Larutan standar 100 ppm

- diambil 1 ml
- dilarutkan dengan
HCL methanol hingga
10 ml
Larutan standar 10 ppm

- diambil 5 ml
- dilarutkan
dengan aquadest
hingga 10 ml
Larutan standar 5 ppm
B. Preparasi Sampel
Piroksikam sampel
- ditimbang 149 mg dan
dilarutkan dalam 100 ml
HCl methanol 0,1 N
- disaring
Filtrat
- dibuang 5 ml pertama
- sisanya diambil 1ml dan dilarutkan dengan
HCL methanol hingga 10 ml
Larutan sampel 10 ppm

- diambil 5 ml dan dilarutkan dengan HCL

methanol hingga 10 ml
Larutan sampel 5 ppm
Page 2
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

C. Penetapan kadar

Larutan standard dan larutan

sampel
- diukur absorbansinya pada panjang gelombang 334 nm
- digunakan HCl methanol 0,1 N sebagai blanko
-dihitung kadarnya
Kadar Piroksikam

DATA PENGAMATAN

Page 3
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

1. Tabel Penimbangan Sampel

Massa wadah Massa wadah + zat Massa zat (gram)
Sampel
(gram) (gram)
Piroksikam - - 0,050

2. Nilai Absorbansi Sampel

Sampel Absorbansi
Piroxicam
Kelompok 1 0.506 nm
Kelompok 2 0,517 nm
Kelompok 3 0.492 nm
Kelompok 4 0,517 nm

3. Kadar Sampel

𝐴𝑢
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑃𝑖𝑟𝑜𝑘𝑠𝑖𝑘𝑎𝑚 (𝑚𝑔) = 2000 𝐶 𝑋
𝐴𝑠

Sampel Kadar
I 53,829 mg
II 55 mg
III 52,340 mg
IV 55 mg

Perhitungan
1. Kadar Sampel
 Kelompok 1
0,506
Kadar Piroxicam = 0,094 x 2.000 x 5
0,506
= 0,094 x 10.000

= 53.829 µg
= 53,829 mg
53,829 𝑚𝑔
% kadar = 10 𝑚𝑔
x 100 %

= 538,9 %
 Kelompok 2
0,517
Kadar Piroxicam = 0,094 x 2.000 x 5
0,517
= 0,094
x 10.000

Page 4
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

= 55.000 µg
= 55 mg
55 𝑚𝑔
% kadar = 10 𝑚𝑔 x 100 %

= 550 %
 Kelompok 3
0,492
Kadar Piroxicam = 0,094 x 2.000 x 5
0,492
= 0,094 x 10.000

= 52.340 µg
= 52,340 mg
52,340 𝑚𝑔
% kadar = 10 𝑚𝑔
x 100 %

= 523,40 %
 Kelompok 4
0,517
Kadar Piroxicam = 0,094 x 2.000 x 5
0,517
= 0,094
x 10.000

= 55.000 µg
= 55 mg
55 𝑚𝑔
% kadar = 10 𝑚𝑔 x 100 %

= 550 %

Page 5
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

PEMBAHASAN

Piroksikam merupakan satu dari sekian banyak obat antiinflamasi non-steroid yang
berpotensi dalam pengobatan muskuloskeletal, dan cedera tulang dan sendi termasuk
spondilitis ankylosing, osteoarthritis, dan rheumatoid arthritis. Berdasarkan pada
Biofarmaceutical Classification System, Piroksikam termasuk dalam kelas II, yang memiliki
karakterisasi kelarutan yang rendah atau buruk (Jalali, Barzegar Mohammad, 2014).
Piroksikam berbentuk serbuk kristal putih atau putih kekuningan. Menunjukkan struktur
polimorfisme. Praktis tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol terdehidrasi, larut dalam
diklorometana. Piroksikam merupakan asam lemah dengan nilai pKa 6,3. Senyawa ini akan
berada dalam bentuk molekul tak terion bila dilarutkan dalam pH asam (Sweetman, 2009).
Pada pengukuran kadar piroksikam dalam praktikum ini menggunakan
spektrofotometri UV (Ultraviolet). Spektrofotometri ini melibatkan sinar UV pada panjang
gelombang 190-380 nm yang akan berinteraksi dengan sampel. Spektrofotometri ini memiliki
sifat yang tidak dapat dilihat dengan mata, dan biasanya menyerap senyawa tidak berwarna,
bening atau transparan (Day dan Underwood,2002). Selain itu, pada praktikum kali ini
menggunakan metode “One-point” method atau metode satu titik , yaitu sebuah metode analisis
dengan kosenterasi bahan baku hanya satu tingkat. Karena hanya menggunakan satu tingkat
kosenterasi maka akan memungkinkan terbentuk galat lebih besar dari pada banyak
kosenterasi. Oleh karena itu, untuk meminimalkan galat digunakan A=0,434 yang berdasarkan
teori akan memberikan galat minimum. Sedangkan nilai A=0,434 dihasilkan dari turunan
hukum Lambert Beer (Day dan Underwood, 2002).

Spektrofotometri merupakan metode untuk menentukan zat organik dan anorganik

secara kuantitatif dan kuantitatif menggunakan alat spektrofotometer. Prinsip kerja
spektrofotometer didasarkan pada penyerapan cahaya atau energy radiasi oleh suatu larutan.
Pada alat ini, suatu sumber cahaya dipancarkan melalui monokromator, lalu monokromator
akan menguraikan sinar yang masuk menjadi pita-pita panjangn gelombang yang diinginkan
untuk pengukuran suatu zat tertentu. Kemudian cahaya atau radiasi akan diteruskan dan
diserap oleh suatu larutan uji yang ada di dalam kuvet. Lalu jumlah cahaya yang diserap oleh
larutan akan menghasilkan signal elektrik pada detector, dimana signal elektrik tersebut
sebanding dengan cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya signal elektrik yang
dialirkan ke pencatat dapat dilihat sebagai angka (Triyati, 1985). Pada spektrofotometri ini ada
tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380
nm), daerah visible (380-700 nm), dan daerah inframerah (700-3000 nm) (Khopkar, 1990).

Page 6
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

Piroksikam merupakan serbuk kristalin tidak berwarna, tidak berbau, berasa pahit,
dalam bentuk monohidrat berwarna kuning. Tidak larut dalam air, dalam asam encer dan
sikloheksana, sedikit larut dalam metanol, etanol, isopropanol, dalam dimetil formamid (1:10),
dimetilsulfoksid (1:50), aseton (1:50), etil asetat (1:80), kloroform (1:20), dan kelarutannya
dalam larutan alkali (1:100) (Florey, 1986). Piroksikam merupakan obat anti inflamasi non-
steroid (AINS) mempunyai sifat tidak larut dalam air, asam-asam encer dan sebagian besar
pelarut organik, sehingga perlu diupayakan untuk menaikkan kelarutannya dengan
penambahan Tween 80 yang merupakan surfaktan nonionik (Lachman et al., 1994). Prinsip
kelarutan piroksikam adalah stabilitas yang sangat baik pada pH 7,5 dengan pKa 6,3. Faktor-
faktor yang mempengaruhi laju degradasi antara lain pH, dapar, suhu, media reaksi dan adanya
bahan tambahan seperti surfaktan (Connors et al., 1986).

Langkah awal yang dilakukan pada praktikum ini adalah pembuatan pelarut HCl
metanol 0,1 N dengan melarutkan 0,83 ml HCl pekat 37% kemudian dimasukan kedalam labu
ukur dan diencerkan dengan metanol hingga tanda batas. Kemudian dilakukan pembuatan
larutan standar piroksikam dengan melarutkan standar piroksikam sebanyak 50 mg hingga
diperoleh konsentrasi 1000 ppm. Lalu, larutan standar tersebut dilakukan pengenceran
bertingkat hingga diperoleh larutan standar piroksikam 5 ppm. Pengenceran ini bertujuan agar
konsentrasi tidak terlalu tinggi sehingga konsentrasi larutan berbanding lurus dengan intensitas
cahaya yang diserap (Mathias, 2005). Langkah yang selanjutnya yaitu pembuatan larutan
sampel piroksikam dengan melarutkan ± 149 mg piroksikam dalam 100 ml HCl methanol 0,1
N. kemudian larutan tersebut disaring menggunakan penyaring Buchner, hal ini bertujuan agar
larutan zat yang akan diukur serapannya menjadi jernih, karena larutan yang akan diukur harus
jernih (Depkes RI, 1995). Filtrat pertama dibuang sebanyak 5 ml dan sisanya diambil 1 ml
untuk diencerkan dalam 10 ml HCl methanol 0,1 N sehingga diperoleh larutan sampel 10 ppm.
Lalu larutan tersebut diencerkan kembali dengan HCl methanol 0,1 N hingga diperoleh larutan
sampel 5 ppm. Kemudian larutan 5 ppm tersebut digunakan untuk pengukuran absorbansi pada
panjang gelombang 335 nm. HCl methanol digunakan sebagai pelarut karena piroksikam
sangat sukar larut dalam air, dalam asam encer, dan sebagian besar pelarut organik. Sukar larut
dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air. Identifikasi spectrum serapan Uv
larutan dalam asam klorida methanol menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada piroksikam BPFI (Depkes RI, 1995).
Berdasarkan pengukuran absorbansi sampel, maka dapat ditentukan kadar
piroksikamnya. Hasil kadar piroksikam yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 523,40%.
Page 7
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

Hasil tersebut tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera, yaitu tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 103,0% (Depkes RI, 1995). Ketidaksesuaian ini dapat disebabkan karena
perbedaan panjang gelombang yang digunakan, dimana dalam percobaan ini digunakan
panjang gelombang 335 nm, sedangkan dalam literature digunakan panjang gelombang 334
nm (Depkes RI, 1995). Selain itu perbedan hasil dengan literature ini dapat dipengaruhi oleh
human error, keterbatasan alat, kesalahan kalibrasi, dan faktor noise (Sudjadi, 2008).

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil yang di dapat tidak sesuai dengan literatur karena kadar yang baik
itu tidak kurang dari 97% dan tidak lebih dari 103% kesalahan tersebut diakibatkan memakai
panjang gelombang 335nm.
DAPUS
Connors, K.A., Amidon, G.L., & Stella, V.J., 1986, Chemical Stability of Pharmaceutical, 9-
41, 61-75, 581, John Wiley and Sons Inc., New York.

Day, IR, R.A, and Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta
: Penerbit Erlangga.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Jilid IV. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.

Florey, K, 1986, Analitical Profiles of Drugs Substance, volume 15, 511-530, Academic Press
Inc, New York.

Jalali,Barzegar.,Saeed,Ghanbarzadeh.,Khosro,Adibkia.,Hadi,Valizadeh.,Siamak,Bibak.,Ghob
ad,Mohammadi.,Mohammad,Reza.2014.Development and characterization of solid of
piroxicam for improvement of dissolution rate using hydrophilic carriers. TOUMS
Publishing Group.
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia Press.

Lachman, L., Lieberman, H.A., & Kanig, J.L.1994.The Theory and Practice of Industrial
Pharmacy.942- 952,1414-1548, Lea and Febiger, Washington, Philadelphia.

Mathias,A. 2005. Spektrofotometri. Exacta. Solo.

Sudjadi. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar Yogyakarta. Yogyakarta.

Triyati, Etty. 1985. Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta

Page 8
Lembar Kerja Praktikum Kimia Analisis Istrumen 2019

Aplikasinya dalam Oseanologi. Jakarta: www.oseanografi.lipi.go.id

Page 9