massa 1
M = x
Mr V(liter)
massa 1
0,028 = x
164 0,5
massa 1
M = x
Mr V(liter)
massa 1
0,004 = x
1235,86 0,5
BJ H2SO4 = 1,84
massa
Volume =
massa jenis
100
=
1,84
= 54,35 ml
gram 1000
N= x
BE volume (ml)
98 1000
= x
49 54,35
= 36,8 N
36
Universitas Sumatera Utara
Normalitas = Molaritas x valensi
= 0,6 x 2
= 1,2 N
V1.N1 = V2.N2
V1 = 16,3 ml
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Data Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Data Hasil Penentuan Waktu Kerja
Menit Abs
1 0,449
2 0,448
3 0,447
4 0,449
5 0,449
6 0,450
7 0,448
8 0,449
9 0,448
10 0,448
11 0,447
12 0,447
13 0,447
14 0,447
15 0,447
16 0,447
17 0,447
18 0,447
19 0,447
20 0,447
21 0,447
22 0,448
23 0,448
24 0,448
25 0,446
26 0,445
27 0,445
28 0,446
29 0,446
30 0,447
Keterangan : Kestabilan warna diperoleh pada menit ke-11 sampai menit ke-
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan kurva kalibrasi Vitamin C
50 mg 50000 µg
LIB I = = = 1000 µg/ml.
50 ml 50 ml
0,6.1000 = 10.N2
N2 = 60 µg/ml
V1.NI = V2.N2
0,5.80 = 5,5.N2
N2 = 5,4545 µg/ ml
0,8.1000 = 10.N2
N2 = 80 µg/ml
V1.NI = V2.N2
0,5.80 = 5,5.N2
N2 = 7,2727 µg/ml
1.1000 = 10.N2
N2 = 100 µg/ml
40
Universitas Sumatera Utara
Dari 100 µg/ml dipipet 0,5 ml dan ditambah 5 ml larutan pereaksi
V1.NI = V2.N2
0,5.100 = 5,5.N2
N2 = 9,0909 µg/ml
1,2.1000 = 10.N2
N2 = 100 µg/ml
V1.NI = V2.N2
0,5.120 = 5,5.N2
N2 = 10,909 µg/ml
1,4.1000 = 10.N2
N2 = 140 µg/ml
V1.NI = V2.N2
0,5.140 = 5,5.N2
N2 = 12,7272 µg/ml
1,6.1000 = 10.N2
N2 = 160 µg/ml
41
Universitas Sumatera Utara
Dari 160 µg/ml dipipet 0,5 ml dan ditambah 5 ml larutan pereaksi
V1.NI = V2.N2
0,5.160 = 5,5.N2
N2 = 14,5454 µg/ml
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data kurva kalibrasi Vitamin C pada panjang gelombang 710 nm
Kurva Kalibrasi
0,700
y = 0.0415x + 0.0029
0,600
R² = 0.9998
0,500
Absorbansi
0,400
0,300
0,200
0,100
0,000
0,0000 5,0000 10,0000 15,0000 20,0000
Konsentrasi
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi
a = ∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2 2
= 0.0415
b = Y − aX
= 0,3586 – (0,0415)(8,5714)
= 0,0029
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0415 X + 0,0029
r=
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
(∑ X 2 − (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2 2 2
27,4779 − (59,9997)(2,510) / 7
=
(657,8449 − (59,9997) 2 / 7)(1,1478 − (2,510) 2 / 7)
= 0.9998
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Hasil dan Data Pengukuran Kapasitas Antioksidan dari Larutan
Sampel Serbuk Simplisia Rimpang Temulawak 909,0909
µg/ml
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kapasitas Antioksidan dalam Sampel
Serbuk Simplisia Rimpang Temulawak 909,0909 µg/ml
(absorbansi - b)
Konsentrasi (x) =
a
y - 0,0029
=
0,0415
0,478 - 0,0029
=
0,0415
= 11,4482 µg/ ml
x
Kapasitas Antioksidan ( mg vit c/g sampel) = x Fp
sampel (µg/ml)
x
Kapasitas Antioksidan = x Fp
sampel (µg/ml)
5,5 ml 10 ml 1 mg 1000 mg
= 11,4482 µg/ml x x x x
0,5 ml 100 mg 1000 µg 1g
= 12,5930 mg/gram*
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil dan Data Pengukuran Kapasitas Antioksidan dari Larutan
Sampel Serbuk Simplisia Temulawak 1818,1818 µg/ml
dengan maserasi
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kapasitas Antioksidan dalam sampel
Larutan Sampel Serbuk Simplisia Temulawak 1818,1818 µg/ml
dengan maserasi
(absorbansi - b)
Konsentrasi (x) =
a
y - 0,0029
=
0,0415
0,446 - 0,0029
=
0,0415
= 10,6771 µg/ml
x
Kapasitas Antioksidan ( mg vit c/g sampel) = x Fp
sampel (µg/ml)
x
Kapasitas Antioksidan = x Fp
sampel (µg/ml)
5,5 ml 10 ml 2000 ml 1 mg
= 10,6771 µg/ml x x x x
0,5 ml 2 ml 200 g 1000 µg
= 5,8724 mg /gram*
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Hasil dan Data Pengukuran Kapasitas Antioksidan dari Larutan
Sampel Sediaan Jadi Temulawak 181,8181 µg/ml di Pasaran
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kapasitas Antioksidan dalam sampel
Larutan Sampel Sediaan Jadi Temulawak 181,8181 µg/ml di
Pasaran
(absorbansi - b)
Konsentrasi (x) =
a
y - 0,0029
=
0,0415
0,512 - 0,0029
=
0,0415
= 12,2675 µg/ml
x
Kapasitas Antioksidan ( mg vit c/g sampel) = x Fp
sampel (µg/ml)
x
Kapasitas Antioksidan = x Fp
sampel (µg/ml)
5,5 ml 10 ml 10 ml 1 mg 1000 mg
= 12,2675 µg/ml x x x x x
0,5 ml 2 ml 100 mg 1000 µg 1g
= 67,4711 mg /gram*
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kapasitas Antioksidan
Xi
No.
Kadar (mg/g) (Xi- X ) (Xi- X )2
1. 12,5930 0,0129 0,000165551
2. 12,6737 0,0936 0,008754721
3. 12,4730 -0,1071 0,011477551
4. 12,4605 -0,1196 0,014312134
5. 12,6611 0,0810 0,006555601
6. 12,6195 0,0394 0,001549734
∑ 75,4808 0,042815293
X = 12,5801
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q.
Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat
Q=| |
Nilai tertinggi - Nilai terendah
12,4605 - 12,4730
Q=| |
12,6737 - 12,4605
Q = 0,0586
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua
data diterima.
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,042815293
=
6 −1
= 0,0925
SD
RSD = x100%
X
0,0925
RSD = x100%
12,5801
RSD = 0,74 %
51
Universitas Sumatera Utara
Pada tingkat kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 5, diperoleh ttabel
Xi - X
thitung = | |
SD n
52
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Statistik Kapasitas Antioksidan dalam Serbuk Simplisia
Rimpang Temulawak dengan maserasi
Xi
No.
Kadar (mg/g) (Xi- X ) (Xi- X )2
1. 5,8724 0,0221 0,0004876736
2. 5,8592 0,0089 0,0000789136
3. 5,8061 -0,0442 0,0019551136
4. 5,8061 -0,0442 0,0019551136
5. 5,8724 0,0221 0,0004876736
6. 5,8857 0,0354 0,0012519803
∑ 35,1019 0,0062164683
X = 5,8503
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q.
Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat
Q=| |
Nilai tertinggi - Nilai terendah
5,8061 - 5,8592
Q=| |
5,8857 - 5,8061
Q = 0,6671
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua
data diterima.
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,0062164683
=
6 −1
= 0,0353
SD
RSD = x100%
X
0,0353
RSD = x100%
5,8503
RSD = 0,60 %
53
Universitas Sumatera Utara
Pada tingkat kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 5, diperoleh ttabel
Xi - X
thitung = | |
SD n
54
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Statistik Kapasitas Antioksidan dalam Sediaan Jadi Temulawak
di Pasaran
Xi
No.
Kadar (mg/g) (Xi- X ) (Xi- X )2
1. 67,4711 -0,0660 0,004356
2. 68,1981 0,6610 0,436921
3. 67,2733 -0,2638 0,06959044
4. 67,6036 0,0665 0,00442225
5. 67,0080 -0,5291 0,27994681
6. 67,6685 0,1314 0,01726596
∑ 405,2226 0,81250246
X = 67,5371
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q.
Nilai yang dicurigai - Nilai yang terdekat
Q=| |
Nilai tertinggi - Nilai terendah
68,1981 - 67,6685
Q=| |
68,1981 - 67,0080
Q = 0,4455
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua
data diterima.
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,81250246
=
6 −1
= 0,4031
SD
RSD = x100%
X
0,4031
RSD = x100%
67,5371
RSD = 0,60 %
55
Universitas Sumatera Utara
Pada tingkat kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 5, diperoleh ttabel
Xi - X
thitung = | |
SD n
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Hasil Penentuan Batas Deteksi dan Batas
Kuantitasi
X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
0,0000 0,000 0,0029 -0,0029 0,00000841
5,4545 0,230 0,2293 0,0007 0,00000049
7,2727 0,311 0,3047 0,0063 0,00003969
9,0909 0,380 0,3802 -0,0002 0,00000004
10,9090 0,453 0,4556 -0,0026 0,00000676
12,7272 0,527 0,5311 -0,0041 0,00001681
14,5454 0,609 0,6065 0,0025 0,00000625
∑(Y-Yi)2=0,00007845
Simpangan Baku =
∑ (Y − Yi) 2
n−2
0,00007845
=
5
= 0,00396
3 x SB
LOD =
slope
3 x 0,00396
=
0,0415
= 0,2863 µg/ ml
10x SB
LOQ =
slope
10 x 0,00396
=
0,0415
= 0,9542 µg/ ml
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data dan Contoh Perhitungan Uji Akurasi dengan Persen
Perolehan Kembali (%Recovery) untuk Sampel
CF − CA
% Recovery = x 100%
C*A
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 14,2916 µg/ml
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 11,4482 µg/ml
58
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
50 mg 50000 µg
LIB I = = = 1000 µg/ml.
50 ml 50 ml
0,3.1000 = 10.N2
N2 = 30 µg/ ml
Dari labu larutan ini dipipet 0,5 ml dan ditambah 5 ml larutan pereaksi
V1.NI = V2.N2
0,5.30 = 5,5.N2
= 104,26 %
59
Universitas Sumatera Utara
2. Data untuk Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%Recovery)
untuk Sampel Serbuk Simplisia Rimpang Temulawak dengan maserasi.
CF − CA
% Recovery = x 100%
C*A
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 13,4964 µg/ml
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 10,6771 µg/ml
50 mg 50000 µg
LIB I = = = 1000 µg/ml.
50 ml 50 ml
60
Universitas Sumatera Utara
Dari LIB I dipipet
0,3.1000 = 10.N2
N2 = 30 µg/ ml
Dari labu larutan ini dipipet 0,5 ml dan ditambah 5 ml larutan pereaksi
V1.NI = V2.N2
0,5.30 = 5,5.N2
= 103,38 %
61
Universitas Sumatera Utara
3. Data untuk Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%Recovery)
untuk Sampel Sediaan Jadi Temulawak di Pasaran.
CF − CA
% Recovery = x 100%
C*A
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 14,1229 µg/ml
Y = 0,0415X + 0,0029
X = 12,2675 µg/ml
50 mg 50000 µg
LIB I = = = 1000 µg/ml.
50 ml 50 ml
62
Universitas Sumatera Utara
Dari LIB I dipipet
0,2.1000 = 10.N2
N2 = 20 µg/ ml
V1.NI = V2.N2
0,5.20 = 5,5.N2
= 102,05 %
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Tabel Distribusi t
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil Identifikasi Sampel Temulawak
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Gambar sampel
66
Universitas Sumatera Utara