A. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan yang hendak dicapai mahasiswa dalam percobaan ini yaitu:
Mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi terhadap kation dan anion.
Menganalisis secara kualitatif kation dan/atau anion dalam suatu larutan
campuran yang tidak diketahui.
B. LANDASAN TEORI
Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan
persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia
terdiri dari Analisa Kualitatif yaitu penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran dan Analisa Kuantitatif yaitu
penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat
tunggal atau campuran( Sukardjo, 1985).
Analisis Kualitatif
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
1
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur
atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat
(Ir.C.Poliling.1982).
A. ANALISIS KATION
Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional,
yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan
pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan
sifat.Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan
pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.Uji-uji dibuat dengan
zat-zat dalam larutan.Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya
endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna.Untuk reaksi basah
berkaitan dalam penggolongan kation (G.Svehla, 1979).
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. ( PbCl2, HgCl2, AgCl ).
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer,
ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun
kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana
netral/amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation
ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya
ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini
adalah Ba, Ca, Sr.
2
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-
regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.
Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,
maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok
campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi
yang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang
berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Harjadi, 1993).
B. ANALISIS ANION
Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian
kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu
Percobaan Analisis Kation.
Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara
untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut
dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah
keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat
akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam
sulfat yang mendesak asam karbonat.
Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut
yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam
sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida.Untuk
mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation.Anion dapat
dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam
peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya.Namun, ini hanya
dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini.(Vogel,
1985).
3
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,
Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2,
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang
berbasis bangat seperti oksalat.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama.
Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah.Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan.Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro
dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan yaitu:
a. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.
b. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala
oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi
berwarna hijau.
c. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation.Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang
kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
4
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalad.
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama,
ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.Reaksi
kering, yakni reaksi uji tanpa melarutkan sampel. Reaksi ini terdapat beberapa macam
jenis, diantaraknya :
a) Uji Manik fosfat
Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hydrogen fosfat
tetrahidrat, manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium
metafosfat.
b) Uji nyala
Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira
sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat
lelehan zat dan juga mlelngkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat
atau campuran zat.
c) Uji Spektroskopi
Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan
mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.
d) Pemanasan
Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang
dibuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-
mula dengan lembut nda kemudian dengan lebih kuat.
5
e) Uji Manik natrium karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat
pada lingkaran kawat pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak
tembus cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dala kalium nitrat dan
sedikit manga, sehingga terbentuk manik hijau natrium mangannat.
f) Uji Pipa Tiup
Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa
itu kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah
sejajar dengan puncak pemabkar.
g) Uji Manik Borak
Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi
bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati.Kemudian manik itu dipanasi
dalam nyala mengoksid bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi
(G.Svehla, 1979).
6
C. ALAT DAN BAHAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:
Alat
- Pipet tetes
- Tabung reaksi
- Gelas kimia
- Pengaduk kaca
Bahan
- Perak Nitrat (AgNO3) - Kalsium Klorida (CaCl2)
- Asam Klorida (HCl) - Kalium Kromat (K2Cr2O7)
- Natrium hidroksida (NaOH) - Magnesium Klorida (MgCl2)
- Amonia (NH3) - Natrium Klorida (NaCl)
- Kalium Iodida (KI) - Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)
- Kupri Sulfat (CuSO4) - Larutan iodida (I2)
- Besi (III) Klorida (FeCl3) - Kalium ferrosianida(K3(Fe(CN)6)
- Asam Sulfat (H2SO4)
7
D. PROSEDUR KERJA
1. Analisis Kation
Golongan I
Perak, Ag+
Perak nitrat
(AgNO3)
Golongan II
Kupri, Cu2+
Kupri
Sulfat(CuSO4)
8
Golongan III
Ferri, Fe3+
Besi (III)
Klorida (FeCl3)
Golongan IV
Kalsium, Ca2+
Kalsium Klorida
(CaCl2)
9
Golongan V
Magnesium, Mg2+
Magnesium
Klorida (MgCl2)
- Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
- Ditambahkan dengan larutan NaOH.
Natrium
Hidroksida(NaOH)
Endapan putih
2. Analisis Anion
Klorida, Cl-
Natrium Klorida
(NaCl)
Perak nitrat
(AgNO3)
Endapan putih
10
Iodida, I-
Kalsium Iodida
(KI)
Ferrisianida, (Fe(CN)6)3-
Kalium Ferrosianida
(K3(Fe(CN)6)
11
Tiosulfat, S2O32-
Natrium Tiosulfat
(Na2S2O3)
12
E. HASIL PENGAMATAN
No Perlakuan Hasil Pengamatan
Kation
1 Golongan I : Ag+
AgNo3 + HCl Terbentuk endapan putih
AgNo3 + NaOH Terbentuk endapan coklat
AgNo3 + NH3 Terbentuk endapan putih
2 Golongan II : Cu2+
CuSO4 + NaOH Terbentuk endapan biru
CuSO4 + NH3 Terbentuk endapan biru intensif
CuSO4 + KI Terbentuk endapan kuning
3 Golongan III : Fe3+
FeCl3 + NaOH Terbentuk endapan jingga keemasan
FeCl3 +K3(Fe(CN)6 Terbentuk endapan hijau
4 Golongan IV : Ca2+
CaCl2 + (K3(Fe(CN)6) Terbentuk endapan kuning
CaCl2 + K2Cr2O7 Terbentuk endapan kuning
5 Golongan V : Mg2+
MgCl2 + NaOH Terbentuk endapan putih
Anion
6 Cl-
NaCl + AgNo3 Terbentuk endapan putih
7 I-
KI + AgNo3 Terbentuk endapan kuning
KI + CuSO4 Terbentuk endapan coklat
13
8 [Fe(CN)6]
(K3(Fe(CN)6) + AgNo3 Terbentuk endapankuning
(K3(Fe(CN)6) + CuSO4 Terbentuk endapan hijau
9 S2O32-
Na2S2O3+ AgNo3 Terbentuk endapan coklat kuning
Na2S2O3 + H2SO4 Terbentuk endapan sulfur
Na2S2O3 + CuSO4 Terbentuk endapan berwarna keruh
14
F. PEMBAHASAN
15
Pertama dilakukan pengujian kation golongan I yakni Ag+. Larutan yang
digunakan adalah AgNO3 dengan mencampurkan larutan ini pada larutan berbeda
yaitu HCl, NaOH, NH3, K2Cr2O7 dan KI. Pada pencampuran dengan HCl terbentuk
endapan putih yang berasal dari perak klorida, AgCl. Pencampuran dengan NaOH
menghasilkan endapan coklat yang berasal dari perak oksida, Ag2O. Selain HCl,
endapan putih juga terbentuk melalui pencampuran dengan NH3 yang merupakan
hasil dari AgOH. Endapan coklat kemerahan terbentuk ketika pencampuran
dilakukan dengan K2Cr2O7 yang merupakan hasil dari perak kromat. Sedangkan
pencampuran dengan KI menghasilkan endapan kuning yang berasal dari perak
iodide, AgI.
Untuk golongan II, yaitu pengujian kation Cu2+ digunakan larutan CuSO4
yang dicampurkan dengan NaOH, NH3 dan KI. Pencampuran dengan NaOH
menghasilkan endapan berwarna biru yang berasal dari kupri hidroksida, Cu(OH)2.
Untuk pencampuran dengan NH3 menghasilkan endapan berwarna biru intensif yang
merupakan akibat dari penambahan amoniak berlebih. Sedangkan endapan berwarna
kuning timbul dari adanya I2 bebas dalam pencampurannya dengan KI.
Golongan III dilakukan pengujian terhadap kation Fe3+. Larutan yang
digunakan adalah FeCl3 yang dicampurkan dengan NaOH dan K3(Fe(CN)6).
Pencampurannya dengan NaOH menghasilkan endapan jingga keemasan. Endapan
ini tidak sesuai dengan warna endapan coklat yang seharusnya terbentuk oleh adanya
ferri hidroksida, Fe(OH)3. Sedangkan penambahan dengan K3(Fe(CN)6)
menghasilkan endapan hijau. Hal ini juga tidak sesuai dengan warna endapan biru
yang terbentuk oleh adanya ferri ferro sianida, Fe4[Fe(CN)6]3.
16
Pada Golongan IV dan V dilakukan pengujian pada kation Ca2+ dan Mg2+.
Larutan yang digunakan adalah CaCl2 dan MgCl2. CaCl2 dicampurkan dengan dua
pereaksi yakni K3[Fe(CN)6] dan K2Cr2O7. Sedangkan MgCl2 hanya dicampurkan
dengan NaOH saja. Baik pada pencampuran CaCl2 dengan K3[Fe(CN)6] maupun
CaCl2 dengan K2Cr2O7, endapan yang terbentuk adalah berwarna kuning. Pada
pencampuran MgCl2 dengan NaOH terbentuk Mg(OH)2 yang membentuk endapan
berwarna putih pada campuran.
Pengujian Anion tidak berbeda dengan pengujian pada kation. Anion yang
menjadi aspek uji pertama adalah Cl-. Larutan yang dipakai adalah NaCl dan
dicampurkan dengan AgNO3. Hasilnya terbentuk endapan berwarna putih dari adanya
perak nitrat yang larut dalam amoniak berlebih. Selanjutnya diuji anion I- yang ada
dalam larutan KI. Pada pencampurannya dengan AgNO3 terbentuk endapan kuning
dan pada CuSO4 terbentuk endapan coklat. Anion [Fe(CN)6]3- diuji dengan
menggunakan larutan K3[Fe(CN)6] yang dicampur dengan larutan AgNO3 dan
CuSO4. Endapan berwarna kuning terbentuk dari pencampuran dengan AgNO3. Hal
ini tidak sesuai dengan endapan utih yang harusnya terbentuk dari pencampuran
K3[Fe(CN)6] dan AgNO3. Sedangkan pencampuran dengan CuSO4 menghasilkan
endapan yang berwarna hijau.
Uji anion terakhir dilakukan terhadap anion S2O32- dalam larutan Na2S2O3.
Larutan ini dicampurkan dengan larutan berbeda yaitu AgNO3, H2SO4, CuSO4 dan I2.
Pada pencampuran dengan AgNO3 terbentuk endapan coklat kuning yang berasal dari
pembentukan perak sulfide. Sedangkan pada pencampuran dengan H2SO4
membentuk endapan sulfur yang berbau merangsang. Larutan menjadi keruh ketika
dicampurkan dengan CuSO4 yang merupakan hasil reduksi kupri sulfat menjadi
garam kupro dan natrium tetrationat. Untuk pencampuran dengan larutan I2, endapan
yang terbentuk berwarna merah.
17
G. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini yaitu :
Reaksi-reaksi pengendapan terjadi pada uji kation dan anion menggunakan
campuran larutan pereaksi golongan maupun pereaksi spesifik. Endapan
tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-
beda. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan
penting dalam analisa kualitatif.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisis kation umumnya dilakukan
dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.analisa sedang anion dikenal
adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah.
Penganalisisan kation dan/atau anion dalam larutan dilakukan dengan melihat
warna endapan yang dibentuk oleh adanya senyawa campuran dari larutan
kation dan/atau anion dengan pereaksinya.
18
DAFTAR PUSTAKA
19