PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR ETANOL
Oleh :
Kelompok 5
Golongan 2
1
destilat yaitu larutan hasil destilasi yang sudah terkondisi berada pada penampung
yang tersedia (Adani dan Yunita, 2017).
Pemisahan senyawa dengan cara destilasi bergantung pada perbedaan
tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap.
Apabila suhu dinaikan maka tekanan cairan akan naik sampai pada uap cairan
sama dengan tekanan uap atmosfernya. Cairan yang memiliki tekanan uap yang
sama tinggi pada suhu kamar akan memiliki titik didih lebih rendah dari pada
cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar (Iskandar, 2015)
Proses pemisahan cairan dapat dilakukan menggunakan metode distilasi
yang dapat dijelaskan dengan hukum Dalton dan Raoult. Menurut hukum Dalton,
tekanan gas total suatu campuran biner, atau tekanan uap suatu cairan (P), adalah
jumlah tekanan parsial dari masing-masing komponen A dan B (PA dan PB).
P = PA+ PB
Hukum Raoult menyatakan bahwa pada suhu dan tekanan tertentu, tekanan parsial
uap komponen A (PA) dalam campuran sama dengan hasil kali antara tekanan uap
komponen murni A (PAmurni) dan fraksi mol XA.
PA = PAmurni. XA
Dari persamaan diatas dapat diketahui bahwa tekanan uap total suatu campuran
cairan biner tergantung pada tekanan uap komponen murni dan fraksi molnya
dalam campuran. Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan yang
menggambarkan secara matematis perubahan komposisi dan tekanan pada ccairan
mendidih pada proses distilasi (Fatimura, 2014).
1.1.2 Etanol
Etanol memiliki bobot molekul 46,07. menunjukan antara tidak kurang
dari 92,3% b/b dan tidak lebih dari 93,8% b/b, setara dengan tidak kurang dari
94,9% v/v dan tidak lebih dari 96,0% v/v, C2H6O pada suhu 15,56⁰. Etanol
memiliki kelarutan bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua
pelarut organik (Depkes RI, 2014).
W2 - W0
ρ=
W1 - W 0
Keterangan:
ρ = Bobot jenis
W0= Bobot yang berisi air suling
W2= Bobot piknometer kosong
W1= Bobot piknometer piknometer yang berisi distilat
II. Cara Penyulingan
Kapasitas labu suling umumnya 2 sampai 4 kali volume cairan uji.
Kecepatan penyulingan diatur sedemikian rupa hingga diperoleh sulingan yang
jernih. Jika sulingan berkabut, kocok denga talk P atau dengan kalsium karbonat P
hingga jernih, saring. Untuk mencegah terjadinya buih, sebelum penyulingan
dimulai tambahkan asam fosfat P, asam sulfat P, atau asam tanat P hingga larutan
3
bereaksi asam kuat, atau tambahkan larutan kalsium klorida P sedikit berlebihan,
sedikit parafin cair P. Untuk mencegah cairan bergejolak mendadak, sebelum
penyulingan tambahkan silikonn karbida P atau batu didih. Cara untuk cairan
yang mengandung etanol kurang dari 30% v/v yaitu pipet 25,0 ml cairan uji ke
dalam alat penyuling yang cocok, catat suhhu pada waktu pemipetan. Tambahkan
air volume yang sama, suling hingga diperoleh sulingan lebih kurang 23 ml. Atur
suhu sulingan hingga sama dengan suhu pada waktu pemipetan. Sulingan harus
jernih atau beropalisensi lemah. tetapkan densitas relative cairan. Hitung kadar
etanol menggunakan daftar bobot jenis dan kadar etanol. Cara untuk cairan yang
mengandung etanol lebih dari 30% v/v yaitu dilakukan dengan menurut cara
untuk cairan yang mengandung etanol kurang dari 30% v/v. Menggunakan 25,0
ml cairan uji yang telah diencerkan dengan air secukupnya hingga kurang lebih
75,0 ml. Suling hingga diperoleh sulingan lebih kurang 48 ml. Atur suhu sulingan
hingga sama dengan suhu waktu pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga
50,0 ml. Tetapkan bobot jenis sulingan. Hitung kadar etanol menggunakan daftar
bobot jenis dan kadar etanol. Cara untuk sediaan yang mengandung basa mudah
menguap yang dilakukan menurut salah satu cara diatas menggunakan cairan uji
yang telah dinetralkan dengan asam sulfat P. Cara untuk sediaan yang
mengandung asam mudah menguap dilakukan dengan menurut satu cara di atas
menggunakan cairan uji yang telah dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida
encer P.Cara untuk sediaan yang mengandung gliserol dilakukan menurut salah
satu cara di atas menggunakan cairan uji yang telah diencerkan dengan air. Cara
untuk sediaan yang mengandung iodium yaitu dilakukan menurut salah satu cara
diatas menggunaka cairan uji yang telah dihilangkan warna iodiumnya dengan
seng serbuk P atau larutan natrium thiosulfat P 10% b/v secukupnya dan
tambahkan beberapa tetes laruta natrium hidroksida encer P. Cara untuk sediaan
yang mengandung minyak atsiri klorofom eter kamfer, atau bahan atsiri lainnya.
lakukan menurut salah satu cara berikut :
• Untuk cairan yang mengandung etanol kurang dari 50% v/v dilakukan menurut
cara untuk cairan yang mengandung etanol kurang dari 30% v/v menggunakan
kumpulan lapisan air yang diperoleh sebagai berikut pipet 25,0 ml caira uji
dimasukkan ke dalam corong pisah tambahkan air volume sama dijenuhkan
dengan natrium klorida P tambahkan dengan 5 ml heksana P, kocok. Ulangi
penyaringan 2 kali tiap kali dengan 25 ml heksana P. Sari kumpulan sari
heksana 3 kali, tiap kali dengan 10 ml larutan jenuh natrium klorida P.
• Untuk cairan yang mengandung etanol lebih dari 50 % v/v dilakukan menurut
cara di atas dengan menggunakan cairan uji yang diencerkan dengan air
secukupnya hingga kadar etanol lebih kurang 25% v/v.
• Untuk sediaan yang mengandung sedikit cairan minyak atsiri dilakukan
menurut cara di atas menggunakan cairan uji tanpa dikocok dengan heksana P.
Sulingan yang berkabut dapat dijernihkan dengan mengocok dengan lebih
kurang seperlima bagia volume heksana P atau dengan menyaring melaluli
lapisan talk tipis.
5
diperoleh ± 23 ml. Setelah diperoleh distilat ± 23 ml, suhu distilat diatur hingga
250, air ditambahkan hingga mencapai 25 ml, dan dikocok hingga homogen.
Setelah itu distilat dipindahkan ke dalam piknometer yang bersih dan kering.
Kemudian distilat ditimbang didalam piknometer (sebelumnya bobot piknometer
kosong ditimbang terlebih dahulu). Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh,
ditetapkan kadar etanol menggunakan tabel daftar bobot jenis dan kadar etanol
pada Farmakope.
Pada penetapan bobot jenis, piknometer dibersihkan dengan alkohol dan
aseton lalu dikeringkan. Kemudian piknometer kosong ditimbang bobotnya.
Selanjutnya piknometer diisi air suling pada suhu 250. Piknometer yang berisi air
suling, ditimbang kembali (W1) setelah itu ditimbang ulang sebanyak tiga kali.
Air suling dibuang, lalu piknometer dicuci dan dikeringkan. Selanjutnya distilat
dimasukkan ke dalam piknometer, serta ditimbang bobotnya (W2).
III. SKEMA KERJA
3.1 Penetapan Kadar Etanol Kurang Dari 30% v⁄v
Cairan uji dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml, volume
dicatat pada suhu 250
Piknometer yang berisi air suling, ditimbang kembali (W1) setelah itu ditimbang
ulang sebanyak tiga kali.
7
DAFTAR PUSTAKA
Basset. 1983. Vogel’s Text Book of Quantitative Inorganic Analysis. Fourth
Edition. London:Longman Inc.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Marjoni, R.. 2014. Pemurnian Etanol Hasil Fermentasi Kulit Umbi Singkong
(Manihot Utilissima Pohl) dari Limbah Industri Kerupuk Sanjai di
Kota Bukittinggi Berdasarkan Suhu dan Waktu Distilasi. Jurnal
Pharmaciana. Vol.4 (2) :193-200.
Fatimura, Muhrinsyah. 2014. Tinjauan Teoritis Faktor-Faktor yang
Mempengaruhi Operasi pada Kolom Destilasi. Jurnal Media Teknik.
Vol 11(1).
Adani, Sabrina. I dan Yunita Ali. P. 2017. Pengaruh Suhu dan Waktu Operasi
pada Proses Destilasi untuk Pengolahan Aquadest di Fakultas Teknik
Universitas Mulawarman. Jurnal Chemurgy. Vol 1(1).
LAMPIRAN
9
11
13