GRAVIMETRIK (PENENTUAN ASAM SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik

2. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi

dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan
dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode
gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa
yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut
dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan
yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan,
pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan
penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah :

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian
yang cukup tinggi.

Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit
dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

Berat A
%A= x 100
berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.
faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari endapan. Perkalian berat
endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam contoh.

Berat A = berat P x faktor gravimetrik

Maka:
Berat P x faktor gravimetrik
%A= x 100
berat contoh
 Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya
akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin
bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan.
Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut
:
1. Pembentukan inti (nukleasi)
2. Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar.
Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya
dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang
diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya
suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan,
endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

Gambar 2. Cara Melipat Kertas Saring

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan
kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif
harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-
asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila
dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas
berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu,
sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap
penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada
waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan
larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan
kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu
cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam
gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya
larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini
dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat untuk
membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari
sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. Jika pembakaran harus
segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan krus
yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api
kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh
menyentuh trus.

2. Pengarangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara
dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit
nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak
boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk
memadamkannya.
 3. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api
telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah.
Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada
tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya
zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan
sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya

untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih
antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat.
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap
BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas
untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.

3. DAFTAR ALAT
 Gelas Kimia 2
 Gelar Ukur 2
 Corong Panjang 10 cm 2
 Krus Porselin 2
 Rubber Policeman 2
 Bunsen, Kaki Tiga, Kasa 2
 Segitiga Porselen 2
 Penangas Uap
 Desikator

4. DAFTAR BAHAN
- NiSO4 padat
- Larutan BaCl2 5%
- Kertas saring Whotman No. 40
5. LANGKAH KERJA
a) Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan dilarutkan
dalam 25 ml air.
b) Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
c) Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
d) Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
e) Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas
penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan
bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
f) Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
g) Menyaring endapan dengan cara berikut :
 Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)
 Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtrasnya ke dalam
gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada
filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut.
Meletakkan gelas kimia dibawah corong.
 Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot.
 Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes
filtrat dengan AgNO3).
h) Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya.
i). Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
j). Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan kembali.
Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya
stabil, lalu disimpan didalam desikator.
6. DATA PENGAMATAN

 Berat kertas saring : 1,1153 gr

 Berat krus + tutup : 31,5347 gr
 Berat kertas saring + krus : 32,9345 gr
 Berat kertas saring + krus + endapan : 31,8128 gr
 Berat endapan : 0,2781 gr
 BM cuplikan (SO4) : 96 gr/mol
 BA komponen ( SO4) : 0,12882 gr/mol
 %SO4 dalam NiSO4 : 42,74 %

7 . PERHITUNGAN

 Berat Endapan
= ( Berat krus + tutup + endapan ) – ( Berat krus + tutup )
= 31,8128 – 31,5347
= 0,2781 gram

BM SO4
 Ba SO4 = 𝑥 berat endapan
BM BaCl2

96 gr/mol
= 𝑥 0,2781 gram
208,2 gr/mol
= 0,12882 gram

 %SO4 dalam NiSO4

Berat BaCl2 x BM SO4/BM BaCl2
= 𝑥100%
Berat NiSO4

𝑔𝑟
0,2781 𝑔𝑟 𝑥 96 208,2 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙
= 𝑥100%
0,3

= 42,74%
 8 . PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan gravimetric ?
2. Tuliskan 5 macam preaksi pengendap yang digunakan pada gravimetric ?
3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik

Jawab :
1. Gravimetrik adalah endapan yang dibentuk dari reaksi analit dengan suatu preaksi-
preaksi endapan biasanya berupa senyawa.
2. Macam preaksi pengendap :
 8 Hidroksikuionolin
 Nitrosa - naftol
 BaCl2 5 %
 Ag NO3

 CH3 – C = N – OH Dimetil gliosim


 CH3 – C = N – OH

3. Langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik

 Pengendapan
 Penyaringan
 Pencucian
 Penyaringan
 Penimbangan
 Perhitungan
 9 . ANALISIS PERCOBAAN
Analisis gravimetrik adalah analisis kualitatif yang membutuhkan
ketepatan dan ketelitian dalam pembuatan larutan maupun dalam proses
pembakaran. Pada metode gravimetrik analit secara fisik dipisahkan dari
semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya yang
dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa yang di
analisa. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk
selanjutnya dilakukan penimbangan.

10. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan :
 Dibutuhkan waktu yang lama untuk melakukan percobaan ini, tidak
boleh terburuh-buruh.
 Selama proses pembakaran crucible harus dimiringkan dan diputar-
putar.
 Kertas saring harus benar-benar hilang, ketika proses pembakaran
yang tertinggal hanya cuplikan berwarna putih dan api pada bunsen
diusahakan jangan terlalu besar dan kena crucible.
 BaCl2 merupakan zat yang menyebabkan terjadinya endapan.
 Dalam percobaan didapakkan endapan 0,2781 gr.
11. DAFTAR PUSTAKA

-Jobsheet, Team 2001, Kimia Analisis Dasar, Politeknik Negeri Sriwijaya,

Palembang.
http://mataratu22.blogspot.com/2013/04/gravimetri-penentuan-
sulfat.html
12 . GAMBAR ALAT

Gelas Kimia Corong Krus Porselen

Kaki Tiga Bunsen Segitiga Porselen

Penangas Uap Desikator