STANDARD OPERATION PROCEDURES SOP/SADP/G-QA-005

DETERMINATION OF NITROGEN
Dibuat/Diperiksa oleh : Disahkan oleh : Halaman 1 dari 2
Tgl. 03 Juli 2010 Tgl. 03 Juli 2010 Revisi : 00

SADP QA Head Dept. Factory Manager

Tanggal Efektif :
03 Juli 2010

1. Prinsip
Nitrogen dalam Urea, DAP, MAP dan NPK dihidrolisis dengan asam sulphat dan NH 3 yang
terbentuk didestilasi dengan penambahan alkali. Destilat ditampung dalam asam borat yang
telah dibubuhi indikator Conway dengan asam Chlorida atau asam Sulfat sebagai standar
pentitrasi (0,2 N).

2. Apparatus
1. Analytical Balance
2. Dispenser skala 0 – 25 ml
3. Digestion tube 250 ml
4. Digestion Block
5. Erlenmeyer 100 ml
6. Hot Plate
7. Kjeltec Analyzer 2200
8. Kjeltec Analyzer 2300

3. Reagent
1. Indicator Brom Cresol Green (BCG)
Larutkan 0.1 gr Bromcresol Green dalam 100 ml Methanol
2. Indicator Methyl Red (MR)
Larutkan 0,1 gr Methyl Red dalam 100 ml Methanol
3. Receiver Solution
Timbang 10 gr Boric acid, larutkan dengan air suling 1 liter. Kemudian ke dalam
larutan ditambahkan 10 ml BCG (3.1) dan 7 ml MR (3.2)
4. Asam Chlorida 0,2 N
Masukkan Asam Chlorida standard Titrisol 1 N (Cat. No 1.09970.) ke dalam labu ukur
5 liter, kemudian tambahkan air suling sampai tanda batas.
5. Asam Sulfat 0,2 N
Masukkan asam sulfat standard Titrisol 1 N ( Cat. No.1.09981.) ke dalam labu ukur 5
liter , kemudian tambahkan air suling sampai tanda batas.
6. Asam Sulfat Pekat
7. Selenium Mixture
8. Sodium Hydroxide 40%
Larutkan 40 gr NaOH dengan air suling menjadi 1 liter

4. Prosedur
1. Timbang 0.08 gr contoh, masukkan ke dalam Digestion tube
2. Tambahkan 0.05 gr Selenium mixture
3. Tambahkan 10 ml H2SO4 Pekat, lalu kocok dengan perlahan
4. Masukkan tube kedalam Digestion blok yang telah panas (415ºC) panaskan selama 1
jam (sampai larutan jernih). Angkat dan biarkan dingin (Filtrat Nitrogen)
5. Masukkan tube yang berisi Filtrat Nitrogen kealat Kjeltec Analyzer 2200 atau Kjeltec
Analyzer 2300 (Destiling-titration unit)
 STANDARD OPERATION PROCEDURES SOP/SADP/G-QA-005
DETERMINATION OF NITROGEN
Dibuat/Diperiksa oleh : Disahkan oleh : Halaman 2 dari 2
Tgl. 03 Juli 2010 Tgl. 03 Juli 2010 Revisi : 00

SADP QA Head Dept. Factory Manager

Tanggal Efektif :
03 Juli 2010

6. Alat Kjeltec (Destilasi) sebelumnya sudah diset terhadap Jumlah NaOH 40% yang
digunakan, Jumlah Reciever dan air digunakan.
7. Masukkan nilai berat contoh (gr) bila menggunakan alat Kjeltec Analyzer 2300
8. Jalankan alat
9. Alat akan berhenti sendiri bila volume destilasi sudah mencapai batas tertentu

5. Perhitungan
1. Bila alat sudah diset seperti di atas dan berat contoh telah dimasukkan, maka angka
yang keluar pada alat Kjeltec Analyzer 2300 sudah menunjukkan persentase Nitrogen.
2. Bila berat contoh tidak dimasukkan biasanya dengan menggunakan alat Kjeltec
Analyzer 2200, maka cara menghitungnya adalah sebagai berikut (catat jumlah HCl 0.2
N atau asam Sulfat 0,2 N yang terpakai) :
V x n x14
%N= x100
W
Keterangan : V = ml HCl atau ml H2SO4
n = Normalitas HCl atau H2SO4
W = Berat contoh (gram)

6. Catatan
Untuk memudahkan pekerjaan, maka berat sampel yang ditimbang disesuaikan dengan
perkiraan kandungan N yaitu sbb :
Berat minimum sampel (gr) = 1/X
X = Dugaan % N dalam sampel

7. Referensi
1. AOAC Official Methods Of Analysis (1995); 970.02
2. Manual Analisa pupuk, (2002); Laboratorium Kimia Analitik, Salim Ivomas Pratama &
Subs
3. Methods of Soil Analysis part II, 1965; American Society Of Agronomy