Prosedur Analisa Produk

Woods Cold Shield

I. Tujuan
Menetapkan prosedur kerja pemeriksaan Produk Jadi Woods Cold Shield di laboratorium QA-QC
PT Bintang Toedjoe.

II. Penanggung Jawab

Andev-QC Supervisor

III. Pelaksana
Andev-QC Analyst

IV. Spesifikasi
Tiap Sachet (3 g) mengandung :
Echinaceae extract 200 mg
Komposisi
Vitamin C 250 mg
Zinc (Zn gluconate 34,85 mg) 5 mg

Bentuk Serbuk
Pemerian Warna Krem Muda
Bau Khas (Lemon lime)

Dalam 200 ml air :

Warna Kuning pucat, jernih
Persyaratan Bau Khas, Lemon Lime
Fisik
Rasa Asam Manis
Waktu larut Maksimal 5 menit
pH 4,00 – 4,70 pH meter

Echinaceae extract + Visual

Identifikasi Vitamin C + = Kadar
Zinc + = Kadar

Vitamin C 90 – 125 % HPLC / Spektrofotometri

Kadar
Zinc 90 – 125 % AAS

Total Plate Count * < 1000 cfu/g

Mikrobiologi
Kapang Khamir * < 100 cfu/g
( * ) : Pemeriksaan Periodik

dibuat oleh : disetujui oleh : disetujui oleh : disetujui oleh :

Juliana G Hadi Suryo Agus Triyantoro Liliani Kiky Rini

(Andev Spv) (PJQ R&D) (Andev Mgr) (QC Mgr) (QS Mgr)
Distribution List : QC Manager WI-R&D-CBW- 002 Rev. 00 (01 April 2011)
Berlaku Hingga : 01 April 2014
Halaman : 1/4
 Prosedur Analisa Produk
Woods Cold Shield

V. IDENTIFIKASI
A. Echinaceae Extract
1. Timbang 600 mg sampel, masukkan kedalam erlenmeyer 100 ml.
2. Tambahkan 5 ml metanol, ultrasonik selama 5 menit.
3. Saring dengan kertas saring whatman.
4. Hasil identifikasi positif jika larutan menjadi berwarna coklat jernih.

B. Zinc
1. Timbang sampel 57,0 mg kedalam labu ukur100 ml , ad air hingga tanda batas.
2. Buat larutan pembanding Zn 0.95 ppm ( ≈ 6.62 ppm Zn-gluconate )
3. Ukur pada AAS dgn setting : λ 213.9 nm ; slit 1.0 ; current 5 mA ; Acetylen/udara
4. Absorbance spl = ± absorbance standar

V. PENETAPAN KADAR
A. Penetapan Kadar Vitamin C secara HPLC
1. Standar
a. Timbang 50,0 mg standart vitamin C, masukkan kedalam labu ukur 50 ml.
b. Tambahkan solvent ad tanda, kocok.
c. Pipet 3,0 ml kedalam labu ukur 50 ml, ad solvent.
d. Saring dengan filter Millex Millipore ( 0,2 µm ) ke dalam vial.
e. Tutup vial, ultrasonik selama ± 5 menit.

2. Sampel
a. Gerus homogen 10 sachet sampel Woods Cold Shield.
b. Timbang seksama 600 mg sampel, masukkan dalam labu ukur 50 ml.
c. Pipet seksama 3,0 ml larutan sampel, masukkan dalam labu ukur 50 ml.
d. Larutkan dan tambahkan solvent ad tanda, kocok.
e. Saring dengan filter Millex Millipore ( 0,2 µm ) ke dalam vial.
f. Tutup vial, ultrasonik selama ± 5 menit.

3. Kondisi kromatografi
a. Solvent Fo 3 : Titriplex V 3 mg / ml H2O
b. Eluent A : Sodium pentan sulfonat 373,2 mg
Sodium heptan sulfonat 1906,8 mg
H2O 1000 ml
Asam asetat glacial 1,72 ml
c. Eluent B : Metanol
d. Gradient I : Jika menggunakan pompa Alliance W-1525
Time ( menit ) Flow rate ( ml/menit ) %A %B kurva
Initial 1 65 35 -
1,0 1 65 35 6
1,5 1 35 65 3
4,0 1 35 65 6
4,5 1 65 35 6
e. Volume Injeksi : 20 µl
f. Detektor : UV 260 nm
g. Kolom : Symetry Shield 3,5 µm
h. Dimensi Panjang : 4,6 x 150 mm
i. Run Time : 5 menit
j. Waktu retensi : Vitamin C ± 1,7 menit
k. Perhitungan :
% kadar sampel = luas area sampel x % kadar standar
luas area standar

Distribution List : QC Manager WI-R&D-CBW- 002 Rev. 00 (01 April 2011)

Berlaku Hingga : 01 April 2014
Halaman : 2/4
 Prosedur Analisa Produk
Woods Cold Shield

B. Penetapan Kadar Vitamin C secara Spektrofotometri

1. Standart
a. Timbang 333,3 mg standart vitamin C, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
b. Larutkan dengan solven ad tanda, kocok homogen.
c. Pipet 3,0 ml larutan standar induk tersebut , masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
d. Larutkan dengan solven ad tanda, kocok homogen.
e. Pipet 5,0 ml larutan standart no. 3, masukkan kedalam labu ukur 50 ml.
f. Tambahkan solvent ad tanda, kocok homogen.

2. Sampel
a. Gerus homogen 10 sachet sampel Woods Cold Shield.
b. Timbang seksama 120,0 mg sampel, masukkan dalam labu ukur 100 ml.
c. Larutkan dan tambahkan solvent ad tanda, kocok homogen.
d. Saring dengan kertas saring Whatman.
e. Pipet 5,0 ml filtrat kedalam labu ukur 50 ml.
f. Tambahkan solvent ad tanda, kocok homogen.

3. Pengukuran
a. Solven : Air RO
b. Panjang Gel (λ) : 247 nm
c. Blanko : Air RO
d. Perhitungan :
% kadar sampel = serapan sampel x % kadar standar
serapan standar

C. Penetapan Kadar Zinc secara AAS

1. Standar
a. Timbang 61,9 mg Zn gluconate working standart, masukkan kedalam labu ukur 250
ml.
b. Tambahkan solvent ad tanda, kocok.
c. Buat deret standard dalam labu 50 ml sbb :
No. Kadar LSI Solvent
1. 50 % 1,50 ml
2. 75 % 2,25 ml
3. 100 % 3,00 ml Ad 50 ml
4. 125 % 3,75 ml
5. 150 % 4,50 ml

2. Sampel
a. Gerus homogen 10 sachet sampel Woods Cold Shield.
b. Timbang seksama 64,0 mg sampel, masukkan dalam labu ukur 50 ml.
c. Larutkan dan tambahkan solvent ad tanda, kocok.

3. Kondisi pengukuran ( AAS ) - Variant mode

a. λ : 213.9 nm
b. Burner : Acetylene / Udara
c. Solvent : HCl 0,05 N
d. Perhitungan :
% kadar sampel = serapan sampel x % kadar standar
serapan standar

VI. KESERAGAMAN KANDUNGAN

A. Prosedur analisa Uji Keseragaman Kandungan
1. Ambil 30 Sachet Woods Cold Shield
2. Untuk preparasi standart sama seperti ( VII, 1, A )
3. Preparasi sampel keseragaman kandungan :
Distribution List : QC Manager WI-R&D-CBW- 002 Rev. 00 (01 April 2011)
Berlaku Hingga : 01 April 2014
Halaman : 3/4
 Prosedur Analisa Produk
Woods Cold Shield

a. Masukkan tiap sachet Woods Cold Shield kedalam gelas bekker 250 ml.
b. Kedalam gelas bekker tersebut diatas masukkan air RO sebanyak 250,0 ml.
c. Biarkan sebentar agar larut sempurna, kemudian ultrasonik larutan untuk
menghomogenkan larutan.
d. Untuk Keseragaman Kandungan Vitamin C :
i. Pipet 3,0 ml larutan tersebut, kemudian masukkan kedalam labu ukur 50 ml, ad
solvent sampai tanda.
ii. Saring dengan Millex Millipore ( 0,20 µm ) ke dalam vial
iii. Tutup vial, ultrasonic selama ± 5 menit
iv. Lakukan seperti pada penetapan kadar.
e. Untuk Keseragaman kandungan Zn
i. Pipet 10,7 ml larutan tersebut, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 ml, ad
solvent sampai tanda.
ii. Saring dengan Millex Millipore ( 0,20 µm ) ke dalam vial
iii. Tutup vial, ultrasonic selama ± 5 menit
iv. Lakukan seperti pada penetapan kadar.

B. Syarat Uji keseragaman kandungan Untuk Vitamin C dan Zn

1. Tetapkan kadar zat aktif setiap satuan dari 10 satuan, Persyaratan dipenuhi jika
memenuhi (Uji1) :
a. Rentang kadar 85,0 – 130,0 % ,
b. RSD ≤ 6,0 %
2. Jika terjadi salah satu atau kedua kondisi dibawah ini :
a. Ada 1 satuan yang menyimpang dari rentang kadar 85,0 – 130,0 % dan tidak ada
satuan yang terletak antara 75 –140%
b. RSD > 6,0 %, lakukan pengujian pada 20 satuan tambahan ( Uji 2 )
3. Persyaratan dipenuhi jika dari 30 satuan ( Uji 1 + Uji 2 ) :
a. Tidak lebih dari 1 satuan yang menyimpang dari rentang kadar 85,0 – 130,0 %
b. Tidak ada satuan yang menyimpang dari rentang kadar 75,0 – 140,0 %
c. RSD ≤ 7,8

VII. Dokumen Terkait

1. Prosedur Manual Pengembangan Formula, Kemasan dan Metode Analisa Produk Baru (PM-
R&D-0001)
2. Prosedur Manual Perubahan Metode Analisa (PM-R&D-0004)
3. Prosedur Manual Evaluasi Manufacturer Material (PM-R&D-0005)

Catatan Perubahan :
00. WI baru menggantikan WI-QA-BW004; mengikuti aturan PM-QS-001 dan perubahan
volume pelarutan dari 150 ml menjadi 200 ml

Distribution List : QC Manager WI-R&D-CBW- 002 Rev. 00 (01 April 2011)

Berlaku Hingga : 01 April 2014
Halaman : 4/4