Nama : Ni Luh Gede Anggi Sasmita

Nim : 1801010003
Mata Kuliah : Teknologi Formulasi Obat Tradisional

AKADEMI KESEHATAN BINTANG PERSADA

TAHUN PELAJARAN 2018/2019

 1. Destilasi Uap dan Pemisahan Minyak Atsiri

A. Definisi

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa
cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.
Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam
campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah
akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan
menetes sebagai zat murni (destilat).
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya
cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair
sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement),
maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau
destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran
air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke
dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada
temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi
uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu
pembangkit uap. Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang
akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut,
karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-
komponennya.
Distilasi uap biasanya digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki
titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah
dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing
senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran
yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air.
Berikut gambar alat destilasi uap
Keterangan :
A. Pembangkit Uap
B. Labu Sampel
C. Pendingin Leybig
D. Penampung Destilat
E. Adaptor

B. Prinsip Destilasi Uap

Prinsip kerja dari destilasi uap yaitu memisahkan suatu campuran yang memiliki
titik didih yang tinggi dengan cara mengalirkan uap kedalamnya. Dimana senyawa
yang memiliki titik didih yang tinggi sebelum mencapai titik didihnya dimurnikan
dengan menggunakan uap atau air mendidih. Campuran substansi yang tidak larut
menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogen dan deskripsi sifatnya
memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat dipakai dengan
mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu gejala dari
deviasi positif adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan temperatur.
Pada batas deviasi positif besar dari hukum rault, dua komponen dapat larut dan
komponen tersebut menguap yang secara matematis memberikan tekanan total yang
merupakan jumlah total dari tekanan masing-masing. Dimana bunyi dari hukum
Raoult adalah: “Tekanan uap larutan ideal dipengaruhi oleh tekanan
uap pelarut dan fraksi mol zat terlarut yang terkandung dalam larutan tersebut”.
Secara matematis ditulis sebagai:
P larutan = Xterlarut . P pelarut
Pada destilasi uap, uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang
akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut,
karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-
komponennya.
Secara matematis dapat dituliskan :
Po = P1 + P2
C. Proses Destilasi Uap

Skema umum distilasi uap

Proses destilasi uap sebenarnya bertumpu pada 3 komponen utamanya yaitu retort,
kondensor dan pemisah. Proses kerja yang terjadi akan dijelaskan dibawah ini :
a. Retort
Pada bagian retort ini berisi bagian tanaman yang akan didistilasi atau tanaman yang
memiliki senyawa yang kita inginkan (aromatik). Uap akan masuk lewat bawah
seperti yang ditunjukan (steam in) dan akan masuk melalui lubang lubang kecil yang
ada dibawahnya dan mulai memberikan tekanan uap pada tanaman. Setelah itu uap
akan melewati retort ini juga tanaman tadi dengan membawa hasil (senyawa yang
diinginkan) dengan menjenuhkannya bersama air / uap. Uap tersebut akan melalui
pipa yang terhubung melalui condenser.
b. Kondensor
Air/uap yang membawa hasil tadi nantinya akan didinginkan pada bagian kondensor
yang berbentuk tabung yang berisi spiral panjang panjang itu yang berbentuk seperti
tabung yang melingkar. Air/uap ini didinginkan oleh air yang mengalir didalam
tabung tersebut. Hasil dari kondensor ini berupa 2 fasa yaitu air dan senyawa aktif
yang akan keluar dari kondensor secara bergantian sesuai dengan daya grafitasinya
masing masing.
c. Seperator / Pemisah.
Hasil dari kondensator tadi yang berupa 2 fasa itu akan ditampung pada tabung
sepertor ini dan akan bercampur, walaupun nantinya perbedaan fasa ini akan terlihat
dengan munculnya senyawa aktif/ zat yang diinginkan dibagian atas sedangkan air
dibagian bawah. Setelah dua bagian ini terlihat memisah maka air atau hydrolat akan
dibuang melalui bagian bawah tabung seperti ditunjukan (hydrolat from bottom
seperation) sedangkan senyawa / zat yang diinginkan diambil dari atas.

Berikut adalah langkah-langkah yang dapat dilakukan dalam destilasi Uap

• Menyusun alat-alat destilasi uap
• Semua alat pastikan telah tertutup dan terhubung dengan erat.
• Zat sampel dimasukkan ke dalam labu B
• Jika sudah siap, lalu memanaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan
sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk
ke dalam labu yang mengandung zat sampel.
• Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam
labu erlenmeyer sebagai penampung destilat.
• Masukan destilat ke dalam corong pisah.
Perhatian:
Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan
mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan
pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan
sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam
pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah
hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin. Jika dalam
destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut
dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada
pemanasan labu pembangkit uap.

D. Penerapan Destilasi Uap

Penerapan destilasi uap dalam bidang industri bermacam-macam, salah satunya

yaitu pada pembuatan minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan minyak yang berasal
dari daun jeruk purut. Distilasi uap ini biasanya digunakan dalam penyulingan
minyak atsiri untuk pembuatan parfum. Caranya sama dengan proses yang telah
diuraikan diatas yaitu dengan melewatkan uap pada tanaman yang mengandung
minyak atsiri didalam retort. Jika daun jeruk purut itu disuling, dihasilkan minyak
atsiri yang dari tidak berwarna (bening) sampai kehijauan (tergantung cara
ekstraksi), minyak atsiri berbau harum mirip bau daun (jeruk purut). Minyak atsiri
hasil destilasi (penyulingan) menggunakan uap mengandung 57 jenis komponen
kimia. Yang utama dan terpenting adalah sitronelal dengan jumlah 81, 49%,
sitronelol 8,22%, linalol 3,69% dangeraniol 0,31%. Komponen lainnya ada dalam
jumlah yang sedikit.
Ekstrasi yang dilakukan menggunakan pelarut meliputi persiapan bahan,
mencampur, mengaduk dan memanaskan bahan dan pelarut serta memisahkan pela
rut dari minyak atsiri. Metode ekstraksi yang digunakan antara lain destilasi uap,
destilasi dengan cara Likens-Nickerson, maserasi dan perkolasi.
Pelarut yang banyak digunakan untuk mengekstraksi minyakat siri adalah etanol,
heksana,etilendiklorida,aseton,isopropanoldan metanol. Dalam destilasi uap
rajangan dipisahkan dari air mendidih oleh suatu kawat kasa penyulingan dan
pemisahan minyak atsirinya juga sama. Distilasi uap juga banyak digunakan di
kilang-kilang minyak bumi dan petrokimia tanaman di mana distilasi uap ini sering
disebut sebagai "penguapan stripping". Pada intinya distilasi uap ini digunakan
sebagai alat untuk mendapatkan suatu senyawa murni dengan hasil yang maksimal
dan tingkat kerusakan yang kecil. Distilasi uap ini dipilih karena lebih mudah
digunakan juga hemat biaya.
E. Kelebihan dan Kelemahan Destilasi uap

Kelebihan :
Destilasi uap dapat digunakan untuk menguapkan senyawa-senyawa dengan titik
didih yang tinggi sebelum mencapai titik didihnya dengan menggunakan uap atau
air mendidih. Dengan destilasi uap ini senyawa yang dimurnikan tidak dihawatirkan
akan rusak karena senyawa tersebut diuapkan sebelum mencapai titik didihnya,
berbeda dengan destilasi yang lain, misalnya pada destilasi sederhana dan destilasi
bertingkat, dimana senyawa yang akan dimurnikan dipanaskan hingga mendidih (
mencapai titik didihnya ) sehingga hanya dapat dilakukan pada senyawa-senyawa
teretentu yang tidak rusak akibat pemanasan yang berlebih.
Kelemahan:
Destilasi uap adalah metode untuk menyaring senyawa yang sensitif terhadap
panas jadi, Proses ini melibatkan penggunaan uap menggelegak melalui
dipanaskan dengan campuran bahan baku.

2. Destilasi Fraksional Minyak Atsiri

A. Definisi

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian

dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-
bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses
pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang
titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan
dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan
senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki
perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahka n
campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi
bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi.

B. Mekanisme Pemisahan

Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom
fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks pada destilasi ini
dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik.

C. Peralatan Destilasi Fraksinasi (skala industri)

Kolom fraksionasi: digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar agar
uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan.dalam praktek,
kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya
relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di
dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang
kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom. Keefektifan
kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di
dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan
hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng
teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan
jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang
dipisahkan.

D. Proses Destilasi Fraksinasi

Mula-mula minyak mentah dipanaskan dalam aliran pipa dalam furnace (tanur)
sampai dengan suhu 37’C. Minyak mentah yang sudah dipanaskan tersebut
kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagian flash chamber (biasanya
berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk menjaga suhu dan
tekanan dalam kolom maka dibantu pemanasan dengan steam (uap air panas dan
bertekanan tinggi). Minyak mentah yang menguap pada proses destilasi ini naik ke
bagian atas kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda.
Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke
bawah, sedangkan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik ke
bagian atas melalui sungkup-sungkup yang disebut sungkup gelembung. Makin ke
atas, suhu yang terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga
setiap kali komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan
komponen yang titik didihnya lebih rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi.
Demikian selanjutnya sehingga komponen yang mencapai puncak adalah komponen
yang pada suhu kamar berupa gas. Komponen yang berupa gas ini disebut gas
petroleum, kemudian dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum Gas). Fraksi
minyak mentah yang tidak menguap menjadi residu. Residu minyak bumi meliputi
parafin, lilin, dan aspal. Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari
20. Salah satu contoh aplikasi dari distilasi fraksionasi adalah Penentuan Bismut,
Kadmium, dan Thalium pada 33 referensi standar batuan internasional dengan
distilasi fraksionasi yang dikombinasi dengan Spektrometri serapan atom tanpa
nyala.
 3. Ekstraksi dengan Metode Maserasi

A. Definisi
Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini
merupakan salah satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut
nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu
sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian (Anonim, 2014). Maserasi
adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau dikenal
dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel tidak
mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik ekstraksi
yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas ataupun tahan panas
(Hamdani, 2014). Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi
dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari
(Afifah,2012). Jadi, Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana
dengan cara merendam serbuk simplisia menggunakan pelarut yang sesuai dan tanpa
pemanasan.

B. Prinsip Maserasi
Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktif berdasarkan sifat
kelarutannya dalam suatu pelarut (like dissolved like),penyarian zat aktif yang
dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai
selama tiga hari pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya, cairan penyari akan
masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan
konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang
konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan
konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi
keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses
maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan
yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Maserasi merupakan cara
penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam
cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari
cahaya.
Maserasi dapat dilakukan modifikasi misalnya:
1. Digesti
Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada
suhu 40–50°C. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat
aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dengan pemanasan diperoleh keuntungan
antara lain:
a) Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-
lapisan batas.
b) Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut
mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan.
c) Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan berbanding terbalik
dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu akan berpengaruhpada kecepatan difusi.
Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan.
d) Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu
dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan akan menguap kembali ke dalam
bejana.
2. Maserasi dengan Mesin Pengaduk
Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi
dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam.
3. Remaserasi
Cairan penyari dibagi menjadi, Seluruh serbuk simplisia di maserasi dengan cairan
penyari pertama, sesudah diendapkan, tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi
dengan cairan penyari yang kedua.
4. Maserasi Melingkar
Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak
dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara
berkesinambungan melalui sebuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.
5. Maserasi Melingkar Bertingkat
Pada maserasi melingkar, penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna,
karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi masalah ini
dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat (M.M.B), yang akan didapatkan
:
a) Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali, sesuai dengan bejana
penampung. Pada contoh di atas dilakukan 3 kali, jumlah tersebut dapat diperbanyak
sesuai dengan keperluan.
b) Serbuk simplisia sebelum dikeluarkan dari bejana penyari, dilakukan penyarian
dengan cairan penyari baru. Dengan ini diharapkan agar memberikan hasil penyarian
yang maksimal.
c) Hasil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu untuk menyari serbuk
simplisia yang baru, hingga memberikan sari dengan kepekatan yang maksimal.
d) Penyarian yang dilakukan berulang-ulang akan mendapatkan hasil yang lebih baik
daripada yang dilakukan sekali dengan jumlah pelarut yang sama.
Kelebihan dan Kekurangan Metode Maserasi
Kelebihan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
1. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
2. Biaya operasionalnya relatif rendah
3. Prosesnya relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan.
Kelemahan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
1. Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi
sebesar 50% saja

2. Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

C. Penggunaan Heksan Sebagai Pelarut

Dalam pemilihan jenis pelarut faktor yang perlu diperhatikan antara lain adalah daya
melarutkan oleoresin, titik didih, sifat racun, mudah tidaknya terbakar dan pengaruh
terhadap alat peralatan ekstraksi.pengunaan heksan sebagai pelarut dikarenakan sifat
non polarnya sehingga lebih cepat melarutkan oleoresin dan mempermudah proses
ekstraksi bila dibandingkan dengan pelarut lain. Digunakannya heksan yang bersifat
nono polar sebagai pelarut Metode Maserasi umumnya menggunakan pelarut non
air atau pelarut non-polar. Teorinya, ketika simplisia yang akan di maserasi
direndam dalam pelarut yang dipilih, maka ketika direndam, cairan penyari akan
menembus dinding sel dan masuk ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan
karena ada pertemuan antara zat aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan (zat
aktifnya larut dalam penyari) sehingga penyari yang masuk ke dalam sel tersebut
akhirnya akan mengandung zat aktif, katakan 100%, sementara penyari yang berada
di luar sel belum terisi zat aktif (0 %) akibat adanya perbedaan konsentrasi zat aktif
di dalam dan di luar sel ini akan muncul gaya difusi, larutan yang terpekat akan
didesak menuju keluar berusaha mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat aktif
di dalam dan di luar sel. Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah terjadi
keseimbangan konsentrasi (istilahnya “jenuh”).Dalam kondisi ini, proses ekstraksi
dinyatakan selesai, maka zat aktif di dalam dan di luar sel akan memiliki konsentrasi
yang sama, yaitu masing-masing 50%.
 4. Ekstraksi dengan Metode Perkolasi

A. Definisi

Perkolasi adalah proses ekstraksi simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang
sesuai secara lama pada simplisia dalam suatu percolator atau metode ekstraksi cara
dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi banyak
digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama untuk
senyawa yang tidak tahan panas (termolabil). Ekstraksi dilakukan dalam bejana
yang dilengkapi kran untuk mengeluarkan pelarut pada bagian bawah. Perbedaan
utama dengan maserasi terdapat pada pola penggunaan pelarut, dimana pada
maserasi pelarut hanya di pakai untuk merendam bahan dalam waktu yang cukup
lama, sedangkan pada perkolasi pelarut dibuat mengalir.

Penambahan pelarut dilakukan secara terus menerus, sehingga proses ekstraksi

selalu dilakukan dengan pelarut yang baru. Dengan demikian diperlukan pola
penambahan pelart secara terus menerus, hal ini dapat dilakukan dengan
menggunakan pola penetesan pelarut dari bejana terpisah disesuaikan dengan jumlah
pelarut yang keluar, atau dengan penambahan pelarut dalam jumlah besar secara
berkala. Yang perlu diperhatikan jangan sampai bahan kehabisan pelarut. Proses
ekstraksi dilakukan sampai seluruh metabolit sekunder habis tersari, pengamatan
sederhana untuk mengindikasikannya dengan warna pelarut, dimana bila pelarut
sudah tidak lagi berwarna biasanya metabolit sudah tersari. Namun untuk
memastikan metabolit sudah tersari dengan sempurna dilakukan dengan menguji
tetesan yang keluar dengan KLT atau spektrofotometer UV. Penggunaan KLT lebih
sulit karena harus disesuaikan fase gerak yang dipakai, untuk itu lebih baik
menggunakan spektrofotometer. Namun apabila menggunakan KLT indikasi
metabolit habis tersari dengan tidak adanya noda/spot pada plat, sedangkan dengan
spektrofotometer ditandain dengan tidak adanya puncak (Anonim, 1995).

Perkolasi dilakukan dalam wadah berbentuk silindris atau kerucut (perkolator) yang
memiliki jalan masuk dan keluar yang sesuai. Bahan pengekstraksi yang dialirkan
secara kontinyu dari atas, akan mengalir turun secara lambat melintasi simplisia
yang umumnya berupa serbuk kasar. Melalui penyegaran bahan pelarut secara
kontinyu, akan terjadi proses maserasi bertahap banyak. Jika pada maserasi
sederhana tidak terjadi ekstraksi sempurna dari simplisia oleh karena akan terjadi
keseimbangan konsentrasi antara larutan dalam sel dengan cairan disekelilingnya,
maka pada perkolasi melalui simplisia bahan pelarut segar perbedaan konsentrasi
tadi selalu dipertahankan. Dengan demikian ekstraksi total secara teoritis
dimungkinkan (praktis jumlah bahan yang dapat diekstraksi mencapai
95%) (Voight, 1995).

B. Prinsip Perkolasi

Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya
diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk
tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai
mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya
sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk
menahan.

Perkolasi dilakukan dengan cara dibasahkan 10 bagian simplisia dengan derajat

halus yang cocok, menggunakan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari sampai
5 bagian cairan penyari dimasukkan dalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3
jam. Massa dipindahkan sedikit demi sedikit ke dalam perkolator, ditambahkan
cairan penyari. Perkolator ditutup dibiarkan selama 24 jam, kemudian kran dibuka
dengan kecepatan 1 ml permenit, sehingga simplisia tetap terendam. Filtrat
dipindahkan ke dalam bejana, ditutup dan dibiarkan selama 2 hari pada tempat
terlindung dari cahaya.

C. Proses atau Langkah Kerja Perkolasi

(1) Menimbang simplisia

(2) Simplisia dibasahi dengan pelarut

(3) Didiamkan 3 sampai 4 jam

(4) Bagian bawah bejana diberi sekat berpori (kapas) untuk menahan serbuk

(5) Simplisia dimasukkan, dengan sesekali di padatkan dengan bambu kecil

sehingga tidak ada rongga udara
(6) Diberi pelarut selapis (2 cm) diatas simplisia

(7) Didiamkan selama 24 jam

(8) Kran dibuka, biarkan menetes 1 ml/menit sampai tetesan bening. . Cairan
penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut. Cairan penyari akan
melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui sampai keadaan jenuh

(9) Dipekatkan

D. Jenis-Jenis Perkolator

Jenis-jenis perkolator yaitu:

a. Perkolator bentuk corong.

b. Perkolator bentuk tanung

c. Perkolator bentuk paruh.

Dasar pemilihan perkolator tergantung pada jenis serbuk simplisia yang akan disari.
Jumlah bahan yang disari tidak boleh lebih dari 2/3 tinggi perkolator. Misalnya,
serbuk kina yang mengandung sejumlah besar zat aktif yang larut, tidak baik bila
diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat akan segera menjadi
pekat dan berhenti mengalir. Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair, jumlah cairan
penyari yang diperlukan untuk melarutkan zat aktif.pada keadaan tersebut,
pembuatan sediaan digunakan perkolator lebar untuk mempercepat proses
perkolasi (Dirjen Pom, 1986).

E. Hal-Hal yang harus diperhatikan dalam Perkolasi

Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Kekuatan yang berperan pada
perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi,
osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).

Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena :

· Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian pelarut yang terjadi dengan
larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan
konsentrasi.
· Ruangan diantara serbuk-serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir
cairan penyari.karena kecilnya saluran kapiler tersebut,maka kecepatan pelarut
cukup untuk mengurangi lapisan batas,sehingga dapat meningkatkan perbedaan
konsentrasi.

Perbedaan perkolasi dan maserasi

Perbedaan utama dengan maserasi terdapat pada pola penggunaan pelarut, dimana
pada maserasi pelarut hanya di pakai untuk merendam bahan dalam waktu yang
cukup lama, sedangkan pada perkolasi pelarut dibuat mengalir.

Kelebihan dari metode perkolasi adalah :

· Tidak terjadi kejenuhan

· Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti
terdorong untuk keluar dari sel)

Kekurangan dari metode perkolasi adalah :

· Cairan penyari lebih banyak

· Resiko cemaran mikroba untuk penyari air karena dilakukan secara terbuka (Arief
TQ, Mochammad., 2004).

F. Modifikasi perkolasi

Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara
perkolasi diganti dengan cara reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan pemekatan sari
dengan pemanasan pada reperkolaso tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi
dilakukan dengan cara siplisia dibagi dalam beberapa perkolator.

Perkolasi bertingkat

Dalam proses perkolasi biasa,perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang
maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia , maka
terjaji aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat
aktifnya. Proses poenyaringan tersebut aakan menghasilkan perkolat yang pekat
pada tetesanm pertama dan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer.

Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dialkukan cara perkolasi bertingkat.

Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna sebelum dibuang ,disari dengan
cairan penyari ang baru. Hal ini diharapkan gar serbuk simplisia tersebut dapat
tersari sempurna. Sebaliknya sewrbuk simplisia yang baru disari dengan perkolat
yang hampir jenuh, dengan denikian akan diperoleh perkolat akhir yang jernih.
Perkolat dipisahkan dan dipekatkan.

Cara ini cocok bila digunakan untuk perusahaan obat tradisional,termasuk

perusahaan yang memproduksi sediaan galenik. Agar dioperoleh cara yang tepat,
perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat
ditetapkan :

1. jumlah perkolator yang diperlukan

2. bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi

3. jenis cairan penyari

4. jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi

5. besarnya tetesan dan lain-lain.

Percolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan percolator
biasa. Percolator ini harus dapat diatur sehingga:
a. Perkolat dari suatu percolator dapat dialirkan ke percolator lainnya
b. Ampas dengan mudah dapat dikeluarkan. Percolator diatur dalam suatu deretan
dan tiap percolator berlaku sebagai percolator pengatur.

Untuk mendapatkan hasil ekstraksi yang lebih tuntas digunakan metode perkolasi,
alatnya namanya perkolator yaitu:

Suatu bentuk tabung terbalik, di bagian bawah dipasang keran dan di bagian atas
diletakkan wadah berisi cadangan penyari. Bagian tengah percolator diletakkan
serbuk simplisia yang akan di ekstraksi, direndam dalam penyari yang dipilih selama
beberapa saat, setelah itu keran bawah dibuka sedikit, sehingga cairan penyari akan
menetes ke bawah tetes per tetes, otomatis cadangan penyari di atas perkolator akan
ikut menetes mengganti pelarut yang keluar berupa ekstrak. Dengan cara ini maka
fenomena “jenuh” seperti halnya terjadi pada metode maserasi tidak akan terjadi dan
selama terjadi aliran maka perbedaan konsentrasi antara zat aktif di dalam dan di
luar sel akan selalu terjaga sebesar-besarnya. Sehingga proses ekstraksinya akan
berjalan dengan lebih sempurna dan lebih tuntas tersari sempurna.

5. Ekstraksi dengan Metode Soxhletasi

A. Definisi

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari

dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-
molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan
selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif sempurna yang ditandai dengan
beningnya cairan penyari yang melalui pipa sifon atau jika diidentifikasi dengan
kromatografi lapis tipis tidak memberikan noda lagi. (Ditjen POM, 1986).

B. Prinsip Soxhletasi

Metode soxhletasi bila dilihat secara keseluruhan termasuk cara panas, karena
pelarut atau cairan penyarinya dipanaskan agar dapat menguap melalui pipa samping
dan masuk ke dalam kondensor, walaupun pemanasan yang dilakukan tidak
langsung tapi hanya menggunakan suatu alat yang bersifat konduktor sebagai
penghantar panas. Namun, proses ekstraksinya secara dingin karena pelarut yang
masuk ke dalam kondensor didinginkan terlebih dahulu sebelum turun ke dalam
tabung yang berisi simplisia yang akan dibasahi atau di sari. Hal tersebutlah yang
mendasari sehingga metode soxhlet digolongkan dalam cara dingin. Pendinginan
pelarut atau cairan penyari sebelum turun ke dalam tabung yang berisi simplisia
dilakukan karena simplisia yang disari tidak tahan terhadap pemanasan. (Ditjen
POM, 1986).
C. Proses atau Metode Kerja Soxhletasi

Sampel atau bahan yang akan diekstraksi terlebih dahulu diserbukkan dan ditimbang
kemudian dimasukkan ke dalam klongsong yang telah dilapisi dengan kertas saring
sedemikian rupa (tinggi sampel dalam klongsong tidak boleh melebihi pipa sifon),
karena dapat mempengaruhi kesetimbangan pergerakan eluen yang telah terelusi
keluar dari pipa sifon, dimana jika tinggi sampel melebihi kertas saring (pipa sifon),
maka eluen hasil elusi akan keluar melalui pipa aliran uap yang berada diatas sampel,
bukan keluar melalui pipa sifon . Selanjutnya labu alas bulat diisi dengan cairan
penyari yang sesuai kemudian ditempatkan di atas waterbath atau heating mantel
dan diklem dengan kuat kemudian klongsong yang telah diisi sampel dipasang pada
labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem dan cairan penyari ditambahkan untuk
membasahkan sampel yang ada dalam klongsong. Setelah itu kondensor dipasang
tegak lurus dan diklem pada statif dengan kuat. Aliran air dan pemanas dijalankan
hingga terjadi proses ekstraksi dimana pada saat pelarut telah mendidih, maka
uapnya akan melalui pipa samping lalu naik ke kondensor. Di sini uap akan
didinginkan sehingga uap mengembun dan menjadi tetesan- tetesan cairan yang akan
menetes turun ke klongsong dan membasahi simplisia. Tetesan – tetesan uap air
cairan penyari ini akan ditampung di dalam klongsong hingga suatu ketika ekstrak
mencapai ketinggian ujung sifon sehingga pelarut ini akan turun kembali ke dalam
wadah pelarut secara cepat. Proses ini berulang hingga penyarian yang dilakukan
sempurna dalam hal ini, cairan penyari yang pada awalnya berwarna, di dalam pipa
sifon sudah tidak berwarna lagi atau jika cairan penyari pada awalnya memang tidak
berwarna maka biasanya dilakukan 20-25 kali sirkulasi. Ekstrak yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan dengan rotavapor (Ditjen POM, 1986).

D. Keuntungan dan Kerugian

Adapun keuntungan dari proses soxhletasi ini adalah cara ini lebih menguntungkan
karena uap panas tidak melalui serbuk simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Kerugiannya adalah jumlah ekstrak yang diperoleh lebih sedikit dibandingkan
dengan metode maserasi (Ditjen POM, 1986).
 6. Ekstraksi dengan Metode Refluks

A. Definisi

Metode refluks adalah termasuk metode berkesinambungan dimana cairan penyari

secara kontinyu menyari komponen kimia dalam simplisia cairan penyari
dipanaskan sehingga menguap dan uap tersebut dikondensasikan oleh pendingin
balik, sehingga mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan dan jatuh
kembali ke labu alas bulat sambil menyari simplisia.

B. Prinsip Metode Refluks

Proses ini berlangsung secara berkesinambungan dan biasanya dilakukan 3 kali

dalam waktu 4 jam (Ditjen POM, 1986).

Simplisia yang biasa diekstraksi adalah simplisia yang mempunyai komponen kimia
yang tahan terhadap pemanasan dan mempunyai tekstur yang keras seperti akar,
batang, buah, biji dan herba (Ditjen POM, 1986).

C. Proses atau Metode Kerja

Serbuk simplisia atau bahan yang akan diekstraksi secara refluks ditimbang
kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan pelarut organik
misalnya methanol sampai serbuk simplisia terendam kurang lebih 2 cm di atas
permukaaan simplisia atau 2/3 dari volume labu, kemudian labu alas bulat dipasang
kuat pada statif pada waterbath atau heating mantel, lalu kondendor dipasang pada
labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem dan statif. Aliran air dan pemanas (water
bath) dijalankan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah 4 jam
dilakukan penyarian. Filtratnya ditampung pada wadah penampung dan ampasnya
ditambah lagi pelarut dan dikerjakan seperti semula, ekstraksi dilakukan selama 3-4
jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan dengan rotavapor,
kemudian dilakukan pengujian selanjutnya (Ditjen POM, 1986).

Keuntungan dari metode ini adalah (Ditjen POM, 1986):

▪ Dapat mencegah kehilangan pelarut oleh penguapan selama proses pemanasan jika
digunakan pelarut yang mudah menguap atau dilakukan ekstraksi jangka panjang.
▪ Dapat digunakan untuk ekstraksi sampel yang tidak mudah rusak dengan adanya
pemanasan.
Adapun kerugian dari metode ini adalah prosesnya sangat lama dan diperlukan alat
– alat yang tahan terhadap pemanasan (Ditjen POM, 1986).
DAFTAR PUSTAKA

Voight, R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soendari
Noerono, Gajah Mada University Press, Yogyakarta, 566- 567.

Tobo, F. 2001. Buku Pengangan Laboratorium Fitokimia I. Universitas Hasanuddin

: Makassar.
Shevla. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Cetakan
Pertama. Penerbit PT Kalman Media Pustaka : Jakarta
Makhmud, AI. 2001. Metode Pemisahan. Departemen Farmasi Fakultas Sains Dan
tekhnologi, Universitas Hasanuddin : Makassar.
Ketaren, S., M. Melinda. 1994. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. Pengaruh
Ukuran Bahan dan Kondisi EkstraksiTerhadap Rendemen dan Mutu Oleoresin
Bunga Cengkeh
Ketaren, S., I.G.M. Suastawa. 1995. Jurnal Teknologi Industri Pertanian. Pengaruh
Tingkat Mutu Buah Panili dan Nisbah Bahan dengan Pelarut terhadap Rendemen
dan Mutu Oleoresin yang Dihasilkan
Hendayana, sumar. 2010. Kimia Pemisahan. Bandung: PT.Remaja Rosdakarya
Rusli, 2013. Pemisahan Kimia untuk Universitas. Bandung: Erlangga

Ditjen POM, 1992, Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.
Ditjen POM, 1990, Cara Pembuatan Simplisia. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia: Jakarta.
Ditjen POM, 1986. Sediaan Galenik. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
Dirjen pom. 1986. Sediaan Galenik. Jilid II. Jakarta : Departemen RI.

Arief TQ, Mochammad., 2004. Pengantar Metode Penelitian untuk Kesehatan.

Klaten Selatan : CSGF.

Anonim, 1995. Materi Medika Indonesia. Jilid VI. Jakarta : Depkes RI.

Agoes. Goeswin, 2007, Teknologi Bahan Alam. Penerbit ITB: Bandung.

Anonim. 2014. Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia I. Universitas
Muslim Indonesia : Makassar
Nama : Ni Luh Gede Anggi Sasmita
Nim : 1801010003
Mata Kuliah : Teknologi Formulasi Obat Tradisional

AKADEMI KESEHATAN BINTANG PERSADA

TAHUN PELAJARAN 2018/2019