1.

Tujuan Percobaan
Tujuan dari percoban ini adalah:

a) Mempersiapkan bahan yang akan digunakan sebagai bahan baku

biodiesel dari beberapa jenis minyak nabati dengan melakukan uji
angka asam lemak bebas dan reaksi esterifikasi
b) Melakukan reaksi transesterifikasi untuk menghasilkan biodisel
c) Melakukan proses pemisahan dan pemurnian biodiesel
d) Menguji kualitas biodiesel yang dihasilkan
e) Melakukan pemisahan hasil samping reaksi transesterifikasi yaitu
gliserol dan sisa metanol

2. Pendahuluan
Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono
alkil ester dari rantai panjang asam lemak yang dipakai sebagai alternative
bagi bahan bakar dari mesin diesel dan terbuat dari sumber terbaharui sepetri
minyak nabati atau lemak hewan. Biodiesel merupakan bahan bakar dari
proses transesterifikasi lipid untuk mengubah minyak dasar menjadi ester
yang diinginkan dan membuang lemak bebas. Setelah melewati proses ini
tidak seperti minyak nabati langsung biodiesel memiliki sifat pembakaran
yang mirip dengan diesel dari minyak bumi dan dapat menggantikan mingak
bumi dalam banyak kasus. Namun biodiesel lebih sering digunakan sebagai
penambah untuk diesel petroleum. Bahan bakar nabati bioetanol dan biodiesel
merupakan dua kandidat kuat pengganti bensin dan solar yang selama ini
digunakan sebagai bahan bakar mesin Diesel. Pemerintah Indonesia telah
mencanangkan pengembangan dan implementasi dua macam bahan bakar
tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi yang mendera
bangsa namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi
masyarakat.
 3. Dasar Teori

Biodiesel secara umum didefinisikan sebagai ester monoalkil dari minyak

tanaman dan lemak hewan. Minyak yang berasal dari tumbuhan dan lemak hewan
serta turunannya mempunyai kemungkinan sebagai pengganti bahan bakar diesel
(Srivastava dan Prasad, 2000).
Minyak sawit mentah (KELAPA SAWIT) dari buah sawit telah
menghasilkan sekitar 180 kg per ton tandan buah segar (TBS) (H-Kittikun et al.,
2000). Pada tahun 2007, tingkat produksi TBS dari hampir 6,4 juta ton per tahun
secara teori dapat digunakan untuk memproduksi 1,15 juta ton minyak sawit per
tahun (OAE, 2009).
Biodiesel dihasilkan melalui proses transesterifikasi minyak atau lemak
dengan alkohol. Gugus alkil dalam alkohol akan menggantikan gugus hidroksil
pada struktur ester minyak dengan dibantu katalis. NaOH dan KOH adalah katalis
yang umum digunakan. Alkohol yang dapat digunakan antara lain metanol,
etanol, propanol, butanol dan amil alkohol (Ma dan Hanna, 1999; Pramanik,
2003).

4. Alat dan Bahan

BAHAN – BAHAN YANG DIGUNAKAN

a. Bahan – bahan yang digunakan untuk analisa asam lemak bebas (FFA )
 Minyak : 20 gram
 Metanol 99% : 50 ml
 KOH 0.1 N
 Indikator PP
b. Bahan – bahan yang digunakan untuk reaksi esterifikasi :
 Minyak : 500 gram
 Metanol : 2.25 gram untuksettiap gram asamlemak beBas
 Asamsulfat : 0.05 gram untuksetiap gram asamlemakbebas
c. Bahan-bahan yang digunakan untuk reaksi transesterifikasi :
 Minyak / trigliserida : 500 gram
 Metanol (CH3OH) 98% : 10% berat minyak
 Kalium Hidroksida (KOH) : 0.05 – 2% berat minyak
 ALAT YANG DIGUNAKAN
a. Termometer
b. Beaker glass
c. Erlenmeyer
d. Gelas ukur
e. Labu ukur
f. Labu leher tiga
g. Gelas arloji
h. Stopwatch
i. Timbangan
j. Batang pengaduk
k. Pipet volume
l. Motor pengaduk
m. Piknometer
n. Waterbath
o. Seperangkat alat titrasi (Buret + statif)
p. Corong pisah
q. Botol Semprot

5. Skema Kerja

 Persiapan bahan baku

Melakukan uji FFA / angka asam lemak bebas , jika hasil FFA > 2% maka
dilakukan proses esterifikasi sampai bahan baku mempunyai FFA < 2%
 Prosedur pengujian Free Fatty Acid ( Asam Lemak Bebas )
 20 gram minyak ditimbang dalam erlenmeyer
 Minyak dipanaskan sampai suhu 40oC
 Metanol 99% ditambahkan sebanyak 50 ml dan 3 tetes indicator PP ke
dalam
 erlenmeyer
 Larutan didinginkan sampai suhu ruang
  Larutan tadi dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai terjadi
perubahan warna menjadi merah jambu.
 Volume titran yang dibutuhkan ( ml) dicatat.
 Asam lemak bebas dinyatakan sebagai % FFA
Perhitungan % FFA :
𝑉 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘
% FFA = x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000

 Proses Esterifikasi
 Memanaskan 1 liter minyak jarak pagar hingga mencapai temperatur
60-650C
 Menambahkan 2,25 gram metanol dan 0,05 gram asam sulfat pekat
untuk setiap gram asam lemak bebas dalam minyak. Asam sulfat dan
metanol dicampurkan terlebih dahulu kemudian ditambahkan perlahan
ke dalam minyak jarak pagar
 Melakukan pengadukan dengan pengaduk magnetik selama 2 jam
 Mendinginkan campuran sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas
adalah metanol-air-asam sulfat.
 Mengukur kembali %FFA lapisan bawah.
 Jika FFA di bawah 2%, proses transesterifikasi bisa dilakukan. Jika
FFA di atas 2 %, prosedur esterifikasi harus dilakukan kembali.
 Proses Transesterifikasi
Prosedur Percobaan Reaksi Transesterifikasi
 Melarutkan katalis dalam methanol berlebih
 Memanaskan methanol + katalis pada suhu 40 oC hingga larut disertai
pengadukan
 Memanaskan minyak pada suhu 60oC
 Memasukkan campuran katalis ke dalam minyak disertai pengadukan
selama 60 – 90 menit
 Menghentikan proses setelah waktu reaksi tersebut,
 Pemisahan lapisan tersebut dengan menggunakan corong pisah sampai
terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan bawah : gliserol+metanol dan lapisan
atas : metilester (biodiesel)
  Mencuci kelebihan alkohol dan residu katalis dari metil esternya
dengan menggunakan air panas 80 – 90 °C
 Pencucian diulangi sampai air yang digunakan untuk proses pencucian
telah jernih sehingga diperoleh metil ester yang telah bebas pengotor
 Penguapan sisa air pencuci yang ada di metil ester dengan memanaskan
metil ester sampai temperatur 90 – 100 °C
 Analisa biodiesel ( viskositas , densitas , flash point )
Penentuan viskositas
 Memasukkan sample minyak /biodiesel pada beaker glass 250 ml
 Memasukkan spindle viscometer ke dalam beaker yang telah diisi
minyak
 Menyalakan tombol power dan mengatur kecepatannya
 Mencatat viskositas minyak pada display yang terdapat pada alat,
perhitungan dengan mengalikan faktor konversinya
Prosedur Analisis Flash Point
 Memasukkan sample pada chamber sampai tanda batas dan
menutupnya.
 Menyalakan api pada tutup chamber dan mengatur penyalaan hingga
kecil.
 Memanaskan sample dan mengaduknya.
 Mengarahkan api pada chamber dengan interval teratur bersamaan
dengan penghentian pengadukkan.
 Pada waktu kontak antara api dengan uap
 Mencatat suhu titik nyala.
 Proses pemisahan gliserol dan metanol
 Pemisahan dilakukan dengan distilasi
 Metanol akan diperoleh sebagai distilat
 Menguji kemurnian metanol dengan mengukur densitas nya
6. Hasil Percobaan

Hasil percobaan pada tanggal 09-10-2018

JUMLAH
NO BAHAN SATUAN MINYAK MINYAK
SAWIT RANDU
FFA
1 Minyak gram 20,02 20,21
2 Methanol ml 50 50
3 NaOH ml 0,5 8,2

% FFA 0,05 1,14

Trans-esterifikasi
1 Minyak gram 249,896 250,07
2 Methanol gram 2,5 2,5
3 NaOH gram 2,5 2,5

UjiBahan (Viscositas)pada 40℃

1 mm2/s 9,8496 60,3288
UjiBahan (Densitas)
1 g/ml 0,893 0,888
7. Pembahasan

Pada percobaan ini, dilakukan percobaan pembuatan biodiesel dengan dua

variabel yaitu menggunakan minyak kelapa sawit dan minyak randu.

Kedua minyak tersebut dilakukan uji %FFA terlebih dahulu guna mencari
pembuktian bila hasil %FFA kurang dari 2% maka tidak akan dilakukan proses
esterifikasi. Reaksi yang dihasilkan dari transesterifikasi ini dari minyak dengan
alkohol untuk membentuk suatu produk utama yaitu ester dan produk sampingnya
gliserol.

Pada penentuan kadar FFA yang bertindak sebagai titran adalah larutan
NaOH dengan konsentrasi 0,1N. Langkah pertama yang dilakukan ialah
mengambil sampel kedua minyak tersebut dengan volume 20 mL dan
ditambahkan 50 mL methanol panas bersuhu 40oC dan kemudian diberi indikator
PP sebanyak 3 tetes untuk di titrasi lebih lanjut.

Gambar 7.1 Memanaskan Metanol untuk Uji %FFA

Telah didapat hasil campuran minyak sawit dan metanol membutuhkan

NaOH sebanyak 0,5 mL sedangkan untuk campuran minyak randu dan metanol
sebanyak 8,2 mL NaOH.

Berdasarkan hasil uji %FFA ini minyak kelapa sawit memiliki kadar FFA
sebesar 0,05% artinya kadar lemak bebas kurang dari 2% sehingga minyak
tersebut berkualitas tinggi begitu juga dengan uji %FFA terhadap minyak randu
yang menghasilkan FFA sebesar 1,14%, maka dari uji FFA terhadap kedua
minyak tersebut tidak diharuskan untuk menjalankan proses esterifikasi melainkan
menggunakan proses transesterifikasi.

Pada proses transesterifikasi dibutuhkan sampel variabel minyak kelapa

sawit sebanyak 249,896 gram dan untuk minyak randu sebanyak 250,07 gram,
lalu ditambahkan katalis NaOH berupa padatan dengan jumlah 2,5 gram untuk
kedua minyak tersebut. Kemudian ditambahkannya metanol pada sampel minyak
sawit sebanyak 2,5 gram begitu pula untuk minyak randu. Sehingga didapat mol
dari metanol dengan perbandingan 3:1 yaitu 119,7504 untuk minyak kelapa sawit
dan 85,5936 untuk minyak randu.

Mencampurkan katalis NaOH dengan metanol dulu pada setiap sampel

pada saat suhu metanol 40oC dan dilakukan pengadukan sampel minyak yang
telah dipanaskan sampai suhu 60oC, selanjutnya sampel tersebut dicampur dengan
NaOH sebagai katalis dan di aduk selama 60 menit dalam waterbath.

Sampel kedua minyak tersebut dimasukkan ke dalam dua corong pemisah

yang berbeda dan di kocok. Agar pemisahan terjadi sempurna maka di diamkan
selama 24 hingga 48 jam.

Setelah sampel minyak telah terpisah menjadi dua lapisan yang terdiri dari
gliserol dan metilester, untuk hasil pemisahan pada minyak kelapa sawit yaitu
gliserol berada pada bagian bawah dan berwarna kuning pucat sedangkan pada
minyak randu gliserol berwarna kuning muda sedikit pucat, kemudian lapisan
metil ester dipisah dan di cuci menggunakan air panas bersuhu 90oC sebanyak 4
kali pencucian dan berikut adalah hasil pencucian yang telah dilakukan.
 Gambar 7.1 Hasil Pencucian Biodiesel

Hasil metil ester dari minyak randu adalah berwarna kuning madu.
Setelah proses pencucian, dilakukan tahap selanjutnya menghilangkan kadar air
dalam biodiesel tersebut dengan cara di panaskan tepatnya di atas hotplate hingga
biodiesel tersebut tidak mengeluarkan gelembung gelembung lagi.

Untuk menganalisa hasil dari biodiesel dilakukan sebuah uji viskositas

juga densitas seperti gambar di bawah ini.

Gambar 7.1 Uji Viskositas dari Hasil Biodiesel

hasil dari viskositas biodiesel sampel minyak sawit sebesar 9,8496 mm2/s
dan viskositas biodiesel minyak randu sebesar 60,3288 mm2/s dan densitas dari
minyak sawit yaitu 0,893 g/mL dan minyak randu sebesar 0,888 g/mL
8. Perhitungan

𝑉 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝑀 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘

1. %FFA = 𝑥 1000%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000
0,5 𝑥 0,1 𝑥 200,32
 %FFA Minyak Sawit = 𝑥 100% = 0,05%
20 𝑥 1000
8,2 𝑥 0,1 𝑥 280,45
 %FFA Minyak Curah = 𝑥 100% = 1,14%
20 𝑥 1000

2. Viscositas
 Minyak Sawit : C mm2/s (pada alat viscometer) x t rata-rata(s)
t1 = 95 s t rata-rata = 96 s
t2 = 97 s
𝑚𝑚2 𝑚𝑚2
Viscositas minyak sawit = 0,1026 𝑥 96 𝑠 = 9,8496
𝑠 𝑠

 Minyak Randu : C mm2/s (pada alat viscometer) x t rata-rata (s)

t1 = 548 s t rata-rata = 588 s
t2 = 628 s
𝑚𝑚2 𝑚𝑚2
Viscositas minyak randu = 0,1026 𝑥 588 𝑠 = 60,3288
𝑠 𝑠

3. Densitas
mpikno kosong = 32,646 gram mminyak sawit 21,9599 gram
mpikno + sawit = 54,006 gram
𝑚
 Minyak Sawit : ρ = 𝑣
21,9599 𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑚
 ρ= = 0,893
24,58 𝑚𝐿 𝑚𝑙

 Minyak Randu

mpikno kosong = 32,646 gram m minyak randu = 21,8469 gram

mpikno + curah = 54,493 gram
21,8469 𝑔
 ρ= = 0,888 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝐿
24,58 𝑚𝐿
9. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan di atas bahwa pemisahan yakni
gliserol dan metil ester
Untuk biodiesel sampel minyak kelapa sawit di dapat hasil :
 Viskositas : 9,8496 mm2/s
 Densitas : 0,893 g/mL
Untuk biodiesel sampel minyak randu didapat hasil :
 Viskositas : 60,3288 mm2/s
 Densitas : 0,888 g/mL