Paraf Asisten

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

DISTRIBUSI SOLUT DIANTARA DUA PELARUT
Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari distribusi senyawa organik diantara dua pelarut yang tidak
bercampur
2. Mempelajari cara mengidentifikasi lapisan organik diantara dua pelarut
yang tidak bercampur
Pendahuluan
Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solvent merupakan proses
pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan
antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent). Aplikasi ekstraksi cair-cair terbagi menjadi
dua kategori yaitu aplikasi yang bersaing langsung dengan operasi pemisahan lain dan aplikasi
yang tidak mungkin dilakukan oleh operasi pemisahan lain. Apabila ekstraksi cair-cair menjadi
opersai pemisahan yang bersaing dengan operasi pemisahan lain, maka biaya akan menjadi tolak
ukur yang sangat penting (Mirwan,2010). Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan
dari suatu zat padat atau zat cair dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses
pemisahan antara satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen yang biasanya
menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan ini terjadi atas dasar
kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam suatu campuran (Khopkar,
2010).
Teknik ekstraksi ini sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan tepat untuk zat
organik maupun zat anorganik. Teknik ini juga dapat digunakan untuk menganalisis makro
maupun mikro. Ekstraksi juga banyak digunakan dalam pekerjaan-pekerjaan di bidang kimia
organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang biasa digunakan dapat berupa corong
pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter
Current Craig” (Alimin dkk, 2007).
Ekstraksi dibedakan menjadi dua jenis berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi,
yang meliputi :
1. Ekstraksi padat-cair, dimana zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang
berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak digunakan di dalam proses isolasi suatu zat tertentu
seperti isolasi zat yang terkandung di dalam bahan alam sepert steroid hormpn, antibiotika dan
lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair, dimana zat yang diekstraksi terdapat di dalam suatu campuran yang
berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering disebut ekstraksi pelarut yang sering dilakukan untuk
memisahkan zat seperti iod atau logam-logam dalam suatu larutan.
Ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu pada metode
ekstraksi cair-cair. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Prosedurnya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Yazid, 2005).
Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu :
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Ekstraksi kontinyu menggunakan pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses
ekstraksi selesai. Alat yang tersedia dari jenis ekstraksi ini misalnya alat soxhlet atau Craig
Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Ekstraksi dengan metode ini, selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai.
Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisah.
(Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahapan, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase zat cair dengan sesempurna
mungkin. Perpindahan massa terjadi ketika pencampuran, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut
yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Syarat
ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut atau hanya dalam daerah yang
sempit. Perpindahan massa yang baik berarti performansi ekstraksi yang besar harus diusahakan
agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut, oleh karena itu
salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil dengan bantuan pengaduk (Basset, 1991).
 Prinsip dasar ekstraksi cair-cair ini melibatkan pengontakan suatu larutan dengan pelarut
(solvent) lain yang tidak saling melarut (immisible) dengan pelarut asal yang mempunyai
densitas yang berbeda sehingga akan terbentuk dua fasa beberapa saat setelah penambahan
solvent. Hal ini menyebabkan terjadinya perpindahan massa dari pelarut asal ke pelarut
pengekstrak (solvent). Perpindahan zat terlarut ke dalam pelarut baru yang diberikan, disebabkan
oleh adanya daya dorong (dirving force) yang muncul akibat adanya beda potensial kimia antara
kedua pelarut. Sehingga proses ektraksi cair-cair merupakan proses perpindahan massa yang
berlangsung secara difusional (Laddha dan Degaleesan, 1978).
Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik hasil dalam
ekstraksi cair-cair yaitu:
1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F).
Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil ekstraksi tetapi harus
ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi menjadi lebih ekonomis.
2. Waktu ekstraksi.
Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solut dengan waktu ekstraksi yang
lebih cepat.
3. Kecepatan pengadukan.
Ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang memberikan hasil ekstraksi
maksimum dengan kecepatan pengadukan
(Martunus dkk., 2007)
Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur
dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian
kelarutan. Dalam praktek solute akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut
tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua
pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut
tetapan distribusi atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus sebagai
berikut (Purwani, 2008):
KD = C2/C1 atau KD = Co/Ca
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahapan, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase zat cair dengan sesempurna
mungkin. Perpindahan massa terjadi ketika pencampuran, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut
yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Syarat
ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut atau hanya dalam daerah yang
sempit. Perpindahan massa yang baik berarti performansi ekstraksi yang besar harus diusahakan
agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut, oleh karena itu
salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil dengan bantuan pengaduk (Basset, 1991).
Pendistribusian saat ekstraksi cair-cair tidak boleh terlalu jauh karena akan mengakibatkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sulit untuk dipisahkan. Turbulensi pada saat
mencampur tidak perlu terlalu besar. Perbedaan konsentrasi merupakan salah satu hal yang
penting sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada sehingga bahan yang telah larut
segera mungkin dipisahkan dari bidang batas. Saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi
menjadi tetes-tetes kecil menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan
perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lainnya (Yazid, 2005).
Prinsip Kerja
Pengidentifikasian dua lapisan pelarut dan distribusi solut diantara dua pelarut secara umum
menggunakan dasar sifat kepolaran dan kelarutan. Senyawa organik ada yang bersifat polar dan
non polar, namun sebagian besar senyawa organik adalah non polar lapisan pelarut organik tentu
dapat dibedakan dengan pelarut air karena pelarut organik tidak larut dalam air. Penentuan
koefisien distribusi asam benzoat dan kafein ditentukan oleh kemampuan melarut dari kedua
senyawa dalam pelarutnya.
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu tabung reaksi, pipet tetes, neraca, Penangas
air,gelas ukur.
Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah diklorometana, heksana, air, kloroform,
asam benzoat, MgSO4, dan Kafein
Prosedur Kerja
Prosedur kerja untuk mengidentifikasi dua lapisan pelarut yaitu pertama disiapkan tiga
tabung reaksi yang sudah bersih. Masing-masing tabung reaksi diisi dengan campuran dua
pelarut A,B, dan C yang telah disediakan. Campuran pelarut A,B, dan C dikocok terlebih dahulu
sebelum dipindahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi (ikuti petunjuk asisten Praktikum).
Diidentifikasi masing-masing lapisan pelarut dalam campuran 2 pelarut (mana lapisan organik
dan mana lapisan air), kemudian hasil pengamatan dicatat dan lakukan konfirmasi data berat
jenis masing-masing pelarut yang digunakan.
Prosedur kerja selanjutnya yaitu tentang distrbusi solut diantara dua pelarut. Pertama 0,125
gram asam benzoat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Diklorometana dan air masing-masing
sebanyak 5 mL ditambahkan pada tabung reaksi tersebut kemudian dikocok hingga semua
padatan asam benzoat larut (jangan sampai tumah saat mengocok tabung reaksi). Tabung reaksi
didiamkan hingga terbentuk dua lapisan pelarut. Lapisan bagian bawah dipindahkan
menggunakan pipet tetes ke dalam tabung lainnya. MgSO4 anhidrat ditambahkan kedalam
tabung reaksi yang berisi pelarut hasil pemindahan campuran pelarut. MgSO4 anhidrat
dipisahkan dengan cara menuangkan cairannya kedalam tabung reaksi yang baru. Pelarutnya
diuapkan menggunakan penangas air sampai padatan asam benzoat terbentuk. Asam benzoat
yang diperoleh kemudian dikerok dan ditimbang. Koefisien distribusi dari asam benzoat dalam
air dan diklorometana dihitung. Langkah-langkah tersebut diulangi dengan menggunakan sampel
kafein sebagai pengganti asam benzoat.
Waktu yang dibutuhkan

No. Pukul Kegiatan Waktu

1. 09.40-09.50 Persiapan praktikum 10 menit

2. 09.50-10.00 Persiapan alat-alat dan prosedur kerja 10 menit

3. 10.00-11.00 Mengidentifikasi dua lapisan pelarut 70 menit

4. 11.00-12.00 Distribusi solut antara dua pelarut 70 menit

Data dan Perhitungan

1. Data
No. Perlakuan Hasil
1. Identifikasi dua lapisan pelarut
Tabung A : Etanol + air Tidak terbentuk dua fase `dan berwarna
putih keruh
Tabung B : Klorofom + air Terbentuk dua fase,
Klorofom berada di lapisan
bawah`berwarna kekuningan, air berada di
lapisan atas
 Tabung C : Hexana + air Terbentuk dua fase,
Hexana berada di lapisan atas tidak
berwarna, air berada di lapisan bawah
2. Distribusi solut diantara dua pelarut
- 0,5 gram asam benzoat + 5 mL Terbentuk dua fase yang diatas air dan
air + 5 mL diklorometana yang bawah adalah diklorometana
- Air dipisahkan dari asam Terbentuk padatan asam benzoat
benzoat dan diklorometana lalu
dipanaskan
- 0,5 gram kafein + 5 mL air + 5 Terbentuk dua fase yang diatas air yang
mL diklorometana dibawah diklorometana
- Air dipisahkan dari kafein dan Terbentuk padatan kafein
diklorometana lalu dipanaskan
2. perhitungan
 percobaan 1 ( asam benzoat + diklorometana)

massa awal asam benzoat = 0,5 gram

massa gelas kimia kosong = 69,17 gram
Ca = (massa zat + gelas kimia) – gelas kimia kosong
= 69,20 gram – 69,17 gram
= 0,03 gram
Cb = massa asam benzoat – residu
= 0,5 gram – 0,03 gram
= 0,47 gram
𝐶𝑎 0,03
K= = = 0,06
𝐶𝑏 0,47
Rendemen = K x 100 % = 0,06 x 100 % = 6 %
- percobaan 2 ( kafein + diklorometana )

massa awal kafein = 0,5 gram

massa gelas kimia kosong = 69,17 gram
Ca = (massa zat + gelas kimia) – gelas kimia kosong
 = 69,47 gram – 69,17 gram
= 0,3 gram
Cb = massa kafein – residu
= 0,5 gram – 0,3 gram
= 0,2 gram
𝐶𝑎 0,3
K= = = 1,5
𝐶𝑏 0,2
Rendemen = K x 100 % = 1,5 x 100 % = 150 %

Hasil
No. Perlakuan Hasil Keterangan
1. Tabung A = etanol + air Tabung A tidak
Tabung B = klorofom + air menghasilkan dua
Tabung C = hexana + air fase
Tabung B
menghasilkan dua
fase yaitu klorofom
ada di bawah dan air
ada di atas
Tabung C
menghasilkan dua
fase yaitu hexana ada
diatas dan air ada di
bawah
2. 0,5 gram asam benzoat + 5 Terbentuk dua fase
mL air + 5 mL yang diatas air dan
diklorometana yang bawah adalah
diklorometana
sedangkan asam
benzoat larut

3. Pemisahan air dan Terbentuk endapan

penambahan MgSO4 dari MgSO4 dengan
air

4. Pemanasan pelarut Pelarut

diklorometana + asam diklorometana
benzoat menguap dan
dihasilkan padatan
asam benzoat
sebanyak 0,03 gram
 5. 0,5 gram kafein + 5 mL air Terbentuk dua fase
+ 5 mL diklorometana yang diatas air dan
yang bawah adalah
diklorometana
sedangkan kafein
larut

6. Pemisahan air dan Terbentuk endapan

penambahan MgSO4 dari MgSO4 dengan
air

7. Pemanasan pelarut Pelarut

diklorometana + kafein diklorometana
menguap dan
dihasilkan padatan
kafein sebanyak 0,3
gram
Pembahasan Hasil
Percobaan kali ini membahas tentang distribusi solut diantara dua pelarut dan identifikasi
lapisan organik. Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari distribusi senyawa organik diantara
dua pelarut yang tidak bercampur dan mengidentifikasi lapisan organik diantara dua pelarut yang
tidak tercampur. Percobaan ini juga bertujuan untukmemperoleh koefisien distribusi atau partisi
yang dilambangkan dengan K.
 Percobaan pertama yaitu mengidentifikasi dua lapisan pelarut. Percobaan ini menggunakan
larutan kloroform, heksana, dan diklorometana. Ketiga larutan tersebut di campurkan dengan air
untuk mengetahui dua lapisan pelarut yang tidak tercampur. Tabung pertama yaitu diisi dengan
Etanol dan air. Hasil yang diperoleh yaitu etanol larut dalam air. Hal ini disebabkan karena
Etanol bersifat polar dan air merupakan pelarut polar. Struktur Etanol memiliki gugus OH yang
membuat bersifat polar.

H3C H O
OH H
Gambar struktur molekul etanol Gambar struktur molekul air
Tabung selanjutnya yaitu diisi dengan kloroform dan air yang diperoleh hasilnya yaitu air
berada di lapisan atas dan kloroform berada di lapisan bawah. Hal ini disebabkan karena air dan
kloroform memiliki massa jenis yang berbeda. Air memiliki massa jenis sebesar 1 g/cm3 dan
massa jenis kloroform sebesar 1,484 g/cm3. Massa jenis yang lebih besar berada di lapisan
bawah dan massa jenis yang lebih kecil berada di lapisan atas. Kedua pelarut tidak tercampur
disebabkan oleh adanya beda kepolaran. Kloroform jika dilihat dari strukturnya menunjukkan
bahwa kloroform merupakan pelarut non-polar karena tidak ada gugus OH dan air merupakan
pelarut polar.

H
Cl
H O
Cl Cl H
Gambar struktur molekul kloroform Gambar struktur molekul air
Tabung terakhir yaitu diisi dengan heksana dan air. Hasil yang diperoleh yaitu heksana
berada pada lapisan atas dan air berada pada lapisan bawah. Hal ini disebabkan karena air dan
heksana memiliki massa jenis yang berbeda. Air memiliki massa jenis sebesar 1 g/cm3 dan massa
jenis heksana sebesar 0,66 g/cm3. Massa jenis yang lebih besar berada di lapisan bawah dan
massa jenis yang lebih kecil berada di lapisan atas. Selain itu,dua pelarut tidak bercampur
disebabkan oleh adanya beda kepolaran. Heksana jika dilihat dari strukturnya menunjukkan
bahwa heksana merupakan pelarut non-polar dan air merupakan pelarut polar.
 H O
H
Gambar struktur molekul heksana Gambar struktur molekul air
Percobaan selanjutnya yaitu distribusi solut diantara dua pelarut. Percobaan ini
menggunakan asam benzoat dan kafein sebagai zat terlarut dan pelarut yang digunakan yaitu
diklorometana, dan air. Pertama, asam benzoat dimasukkan kedalam tabung reaksi sebanyak 0,5
gram. Ditambahkan larutan diklorometana dan air sebanyak 5. Larutan yang berada dalam
tabung reaksi dikocok agar semua padatan asam benzoat larut dan diamkan beberapa saat, hal ini
bertujuan untuk mengetahui adanya dua lapisan pelarut. Hasil yang diperoleh yaitu air berada di
lapisan atas dan diklorometana berada di lapisan bawah. Hal ini disebabkan karena perbedaan
massa jenis dan kepolaran antara diklorometana dan air seperti pada percobaan satu. Setelah
terbentuk dua lapisan pelarut, pelarut air dipipet, hal ini bertujuan untuk memisahkan senyawa
organik dan zat pelarutnya. MgSO4 anhidrat ditambahkan sedikit kedalam tabung reaksi yang
berisi senyawa organik. Penambahan MgSO4 hanya bertujuan untuk menyerap air yang masih
tertinggal saat air di pipet. Cairan dalam tabung kemudian dipindahkan dalam gelas beaker yang
sudah diketahui massanya agar terpisah dari MgSO4. Larutan ini kemudian diuapkan dengan
penangas air sampai diperoleh asam benzoat. Massa asam benzoat yang diperoleh dapat
digunakan untuk menghitung harga koefisien distribusi. Massa benzoat yang diperoleh dari
selisih massa gelas beaker yang telah diuapkan dengan massa tabung kosong, diperoleh 0,03
gram dimana massa awal dari asam benzoat yaitu 0,5 gram. Hal ini dikarenakan asam benzoat
bersifat semi polar sehingga asam benzoat dapat terlarut dalam air dan juga diklorometana. Nilai
koefisien yang didapat yaitu 0.06
Percobaan selanjutnya yaitu mengganti asam benzoat dengan kafein. Percobaan ini
Pertama, kafein dimasukkan ketiga tabung reaksi masing-masing 0,5 gram. Tabung ditambahkan
dengan Diklorometana dan air masing-masing 5 mL. Penambahan diklorometana dan air yaitu
sebagai pelarut. Larutan yang berada dalam tabung reaksi dikocok agar semua padatan kafein
larut dan diamkan beberapa saat, hal ini bertujuan untuk mengetahui adanya dua lapisan pelarut.
Hasil yang diperoleh yaitu air berada di lapisan atas dan diklorometana berada di lapisan bawah.
Hal ini disebabkan karena perbedaan massa jenis dan kepolaran antara diklorometana dan air
seperti pada percobaan sebelumnya. Terbentuk dua lapisan pelarut, pelarut air dipipet, hal ini
bertujuan untuk memisahkan senyawa organik dan zat pelarutnya. MgSO4 anhidrat ditambahkan
sedikit kedalam tabung reaksi yang berisi senyawa organik. Penambahan MgSO4 hanya
bertujuan untuk menyerap air yang masih tertinggal saat air di pipet. Cairan dalam tabung
kemudian dipindahkan dalam Gelas beaker yang sudah diketahui massanya agar terpisah dari
MgSO4. Tabung reaksi ini kemudian diuapkan dengan penangas air sampai diperoleh kafein.
Kafein yang diperoleh dapat digunakan untuk menghitung harga koefisien distribusi. Massa
kafein yang diperoleh dari selisih massa tabung yang telah diuapkan dengan massa tabung
kosong, diperoleh 0,3 gram. Hal ini terjadi karena kafein bersifat semi polar yang dapat larut
dalam air dan diklorometana. nilai koefisien yang diperoleh dari tabung pertama ini yaitu 1,5.
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum distribusi solut diantara dua pelarut yaitu
Identifikasi lapisan organik tidak bercampur dikarenakan ada perbedaan massa jenis dan beda
kepolaran. Massa jenis yang lebih besar berada di lapisan bawah dan massa jenis yang lebih
rendah berada di lapisan atas.
Referensi
Alimin M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. Makassar : UIN Alauddin.
Basset, J. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Kedokteran
EGC.
Khopkar, M.S. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.
Laddha, G.S., Degaleesan, T.E., 1976, Transfort Phenomena in Liquid Extraction, Tata Mc-
Graw Hill Publishing Co. Ltd, New Delhi, 131 – 145.
Martunus dan Helwani Z. 2007. Ekstraksi Doiksin dalam Limbah Air Buangan Industri Pulp dan
Kertas dengan Pelarut Toluene. Jurnal Sains dan Teknologi. Vol. 6, No. 1, hal 1-4.
Mirwan,Agus.2010.Keberlakuan Model HB-GFT Sistem n-Heksana-MEK-Air Pada Ekstraksi
Cair-Cair Kolom Isian. Info Teknik. Vol. 11 No. 1 hal 12
Purwani, M.V, Suyanti. Muhadi A.W. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam
Di-2-Etil Heksil Fosfat. Yogyakarta: BATAN
Tim Dosen Kimia Organik. 2019. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember : Universitas
Jember.
Yazid, E. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta : Andi
Saran
Saran dari praktikum kali ini yaitu lebih teliti lagi dalam melakukan tahap-tahap atau
prosedur praktikum. Alat-alat yang digunakan lebih dipastikan lagi kebersihan dan kandungan
airnya sebelum digunakan. Lapisan atas larutan harus berhati – hati saat di ambil dengan pipet
tetes supaya yang didapatkan akurat. Praktikan harus berhati-hati saat memanaskan larutan
supaya uap tidak terkena wajah.
Nama Praktikan
Faizal Aldino (181810301011)