Praktikum yang dilakukan ialah analisis kualitatif senyawa organik dengan tujuan

untuk mengindentifikasi sifat fisika senyawa yang belum diketahui, menentukan

unsur-unsur yang terdapat dalam senyawa yang belum diketahui, menentukan
kelarutan senyawa yang belum diketahui, mengidentifikasi gugus fungsional yang
belum diketahui dalam senyawa, serta menentukan nama dan struktur senyawa yang
dianalisis. Prinsip dasar dari praktikum ini ialah mengindentifikasi senyawa yang
belum diketahui dengan melihat dan menentukan sifat fisik, tes kualitatif unsur, tes
kelarutan zat, identifikasi gugus fungsional serta melihat dan menentukan spekrum
inframerah yang didapat.

Percobaan yang pertama kali dilakukan ialah menguji sifat fisikanya. Dalam
penentuan sifat fisika didahului oleh penentuan wujud, warna, bau dan sifat khusus
lainnya. Pengujian ini dilakukan untuk mempermudah pada saat penentuan senyawa
karena sifat fisika adalah khas untuk setiap zat, selain itu sifat fisika juga bisa
digunakan untuk menentukan kemurnian dari suatu zat. Sampel unknown berwujud
cair, tak berwarna dan berbau khas. Sifat fisika lainnya yang harus ditentukan ialah
titik didih dan indeks bias untuk zat cair serta titik leleh dan bentuk kristal untuk zat
padat(kenapa ya kang?). Karena sampel berwujud cair, maka yang ditentukan ialah
titik didih dan indeks bias.

Titik didih ialah suhu dimana tekanan uap suatu zat cair sama dengan tekanan
luar diatas permukaan zat cair tersebut. Pipa kapiler diletakkan secara terbalik untuk
melihat gelembung yang dihasilkan. Penentuan titik didih dilihat dari gelembung
konstan yang dihasilkan sampel saat dipanaskan. Digunakan hotplate karena suhunya
bisa diatur sehingga dapat menghindari super heating dan juga agar sampel tidak
kontak dengan api karena sampel merupakan senyawa organik dimana pada umumnya
senyawa organik itu bersifat mudah terbakar, dan ini juga menjadi alasan tidak
digunakannya bunsen. Penangas yang digunakan ialah penangas minyak karena
dicurigai sampel memiliki titik didih >100℃, telah dicoba menggunakan penangas air
namun sampel belum juga mendidih. Media penangas harus memiliki titik didih yang
lebih tinggi dari sampel karena jika media penangas yang digunakan titik didihnya
lebih rendah dari sampel, maka sampel tidak akan bisa mencapai titik didihnya
sedangkan media penangasnya akan mendidih lebih dahulu. Ujung bawah termometer
diposisikan sejajar dengan sampel agar suhu yang teramati pada termometer
merupakan suhu sampel. Uji titik didih dilakukan secara duplo agar lebih akurat. Pada
percobaan pertama didapat suhu gelembung awal 98℃ dan suhu gelembung konstan
107℃. Sedangkan pada percobaan kedua, didapat suhu gelembung awal 82℃ dan
suhu gelembung konstan 105℃. Didapat titik didih percobaan sebesar 106℃. Titik
didih pada handbook sebesar 107,89℃ sehingga didapat titik didih koreksi sebesar
109,82℃ dengan persen kesalahan sebesar 3,4784% dan kemurnian 96,5216%.

Pengujian sifat fisika selanjutnya ialah indeks bias. Indeks bias adalah bilangan
yang menunjukkan perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya
yang melewati suatu media. Alat yang digunakan untuk menentukan indeks bias ialah
refraktometer. Digunakan metanol untuk membilas kaca prisma pada refraktometer
karena metanol merupakan pelarut yang dapat melarutkan hampir semua senyawa
organik dan juga metanol ini bersifat volatil sehingga dapat menyebabkan kaca
prisma steril. Didapat indeks bias percobaan sebesar 1,39453 dengan suhu
refraktometer sebesar 28,6℃. indeks bias koreksi sebesar 1,39109 dan 1,39797.
Indeks bias handbook ialah 1,365 sehingga indeks bias yang digunakan yaitu 1,39109.

Pengujian sampel selanjutnya ialah uji kelarutan zat. Kelarutan adalah

kemampuan suatu zat kimia tertentu untuk larut dalam suatu pelarut. Pengujian
kelarutan zat mengikuti bagan klasifikasi kelarutan. Aquades berwujud cair, tak
berwarna dan tak berbau. Saat sampel ditambahkan aquades terbentuk 2 lapisan yang
berarti sampel tidak larut dalam aquades, berarti sampel bukan termasuk golongan I
ataupun gol. II. NaOH 5% berwujud cair, tak berwarna dan berbau khas. Sampel tidak
larut dalam NaOH 5%, berarti sampel bukan termasuk golongan III A maupun gol. III
B. HCl 5% berwujud cair, tak berwarna dan berbau khas. Sampel tidak larut dalam
HCl 5%, berarti sampel bukan termasuk golongan IV. H2SO4 pekat berwujud cair, tak
berwarna dan berbau khas. Sampel larut dalam H2SO4 pekat, berarti sampel bukan
termasuk golongan VI. H3PO4 85% berwujud cair, berwarna kuning seulas dan berbau
khas. Sampel tidak larut dalam H3PO4 85% , berarti sampel termasuk golongan V B
yaitu kemungkinan hidrokarbon tak jenuh, aldehid, keton, ester, alkohol.

Pengujian selanjutnya yaitu tes unsur C dan H. pengujian ini dilakukan dengan
menghubungkan tabung berisi sampel dengan tabung berisi air kapur. CuO berwujud
serbuk berwarna hitam. Saat sampel ditambahkan CuO dan dipanaskan, terbentuklah
bintik-bintik air dan gas CO2. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi:
 Sampel CuO
 CO2 (g)+ H2O (l)

CuSO4 anhidrat berwujud serbuk berwarna biru muda. Saat CuSO4 anhidrat
ditambahkan kedalam sampel+CuO yang dipanaskan, bintik-bintik air pada dinding
tabung mengubah warna CuSO4 anhidrat dari biru muda menjadi biru tua. Hal ini
membuktikan bahwa sampel positif mengandung unsur H.

CuSO4 (s) + 5H2O (l) → CuSO4 .5H2O

Biru muda biru tua

Gas CO2 yang dihasilkan masuk kedalam tabung reaksi berisi air kapur melalui pipa
bengkok yang kemudian bereaksi dengan air kapur sehingga terbentuk endapan putih.
Hal ini berarti bahwa sampel positif mengandung unsur C sesuai persamaan reaksi:

CO2 (g) + Ca(OH)2 (aq) → CaCO3 (s) + H2O (l)

Endapan putih

Selanjutnya dilakukan tes ikatan tak jenuh.pengujian ini dapat dilakukan dengan
2 cara, yaitu mereaksikan sampel dengan Brom atau dengan KMnO4 . Br2 dalam CCl4
merupakan larutan berwarna orange, kloroform berupa larutan tak berwarna. (kenapa
ditambah kloroform ya kang?).Jika Brom bereaksi dengan senyawa yang mempunyai
ikatan rangkap, maka warnaa orange brom akan hilang menjadi tidak berwarna. Saat
Br2 dalam CCl4 + kloroform ditambahkan sampel, sampel tidak mampu
menghilangkan warna orange dari Brom, berarti sampel tidak mampu bereaksi dengan
brom maka sampel negatif mengandung ikatan tak jenuh. Untuk meyakinkannya,
dilakukan juga uji ikatan tak jenuh dengan KMnO4. KMnO4 merupakan larutan
berwarna ungu, t-butil alkohol berupa larutan tak berwarna. (kenapa ditambah t-butil
alkohol ya kang?)Jika KMnO4 bereaksi dengan senyawa yang mempunyai ikatan
rangkap, maka warna ungu KMnO4 akan hilang menjadi tidak berwarna.Saat t-butil
alkohol + KMnO4 ditambahkan sampel, sampel tidak mampu menghilangkan warna
ungu dari KMnO4, berarti sampel tidak mampu bereaksi dengan KMnO4 maka sampel
dipastikan negatif mengandung ikatan tak jenuh. Jadi, sampel bukan merupakan
hidrokarbon tak jenuh.

Masih ada 4 kemungkinan diantaranya aldehid, keton, ester dan alkohol. Maka
percobaan selanjutnya ialah uji gugus karbonil. Pengujian ini dapat dilakukan dengan
3 cara, yaitu dengan 2,4-DNP, tes Tollens, dan tes fehling. 2,4-dinitrophenilhidrazin
merupakan larutan berwarna kuning-orange, saat sampel ditambahkan
2,4-dinitrophenilhidrazin , larutan tetap berwarna kuning-orange dan tidak terbentuk
endapan. Hal ini berarti sampel negatif gugus karbonil. Pada tes tollens, digunakan
AgNO3 berupa larutan tak berwarna dan juga NH4OH berupa larutan tak berwarna.
Saat sampel ditambahkan AgNO3 dan NH4OH kemudian dipanaskan, menghasilkan
larutan keruh tak berwarna, tidak terbentuk cermin perak ataupun endapan coklat
sehingga sampel dinyatakan negatif gugus karbonil. Untuk lebih memastikannya lagi,
dilakukan tes fehling dengan menambahkan fehling A yang berupa larutan berwarna
biru seulas dan fehling B berupa larutan tak berwarna kedalam sampel kemudian
dipanaskan, dihasilkan larutan berwarna biru tua, tidak terbentuk endapan merah bata
maka sampel dipastikan negatif gugus karbonil (bukan aldehid). jadi, sampel bukan
merupakan aldehid, keton ataupun ester.

Kemungkinan terakhir ialah sampel mengandung gugus alkohol. Untuk

membuktikannya, dilakukan uji alkohol dengan pH indikator dan juga esterifikasi.
Sampel diuji dengan kertas pH diperoleh pH 5 yang berarti sampel merupakan asam
lemah, maka sampel positif mengandung gugus alkohol. Untuk lebih memastikannya
lagi, dilakukan uji esterifikasi dengan mereaksikan sampel dengan CH3COOH glasial.
Digunakan H2SO4 sebagai katalis karena H2SO4 dapat mempercepat reaksi
esterifikasi yang berjalan lambat. Saat sampel direaksikan dengan CH3COOH glasial
dan dipanaskan, tercium bau ester yang berarti sampel dipastikan positif mengandung
gugus alkohol, sesuai dengan persamaan reaksi:

R-COOH + R-OH → R-COOR’ + H2O

Didapat data spektrum inframerah, dimana terdapat serapan pada

bil.gelombang >3300 cm-1 dengan puncak lebar menunjukkan adanya gugus OH,
serapan pada bil.gelombang <3000 cm-1 menunjukkan adanya ikatan jenuh C-H,
serapan pada bil.gelombang 2853-2872 cm-1 dan 2926-2962 cm-1 menunjukkan
adanya streching CH2 dan CH3 , serapan pada bil.gelombang 1460 cm-1
menunjukkan adanya bending CH3 , serta serapan pada bil.gelombang 1100 cm-1
menunjukkan adanya ikatan C-O.
 Berdasarkan serangkaian percobaan yang dilakukan, kemungkinan senyawa
sampel yaitu isobutanol. Hal ini dibuktikan dari data titik didih dan indeks bias yang
mendekati.berikut merupakan struktur dari isobutanol:

Analisis hasil

- uji kelarutan

Isobutanol tidak larut dalam air karena walaupun gugus OH pada isobutanol
bersifat polar namun gugus alkil pada isobutanol bersifat hidrofobik (takut air).
terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas merupakan isobutanol dan lapisan bawah
ialah air karena massa jenis air lebih kecil daripada isobutanol.

Isobutanol tidak larut dalam NaOH 5% karena larutan NaOH yang digunakan
tidak pekat sehingga OH- pada NaOH tidak terdisosiasi secara sempurna dan tidak
dapat menarik H+ pada isobutanol.

Isobutanol tidak larut dalam HCl 5% karena asam lemah tidak akan larut dalam
asam encer.

Isobutanol larut dalam H2SO4 pekat karena walaupun H2SO4 bersifat asam
namun memiliki sifat keasaman yang sangat kuat dan juga larutannya pekat sehingga
asam sulfat pekat ini mampu menyerap molekul air, sesuai dengan persamaan reaksi:

C4H9OH + H2SO4 (pekat) → (CH3)2C=CH2 + H2O

Isobutanol tidak larut dalam H3PO4 85% karena keduanya sama-sama merupakan
asam lemah sehingga tidak dapat bereaksi.

-
Jujur aku bingung alurnya mau gimana kang, mau bahas ini ↑ diatas pas uji kelarutan
tapi kan diatas mah belum ketauan isobutanolnya... tolong beri pencerahan:(