BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat yang Diperlukan

3.1.1 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang dilakukan dalam penelitian adalah:
1. Kulit jagung
2. Etanol (C2H6)
3. Toluene (C6H5-CH3)
4. Asam asetat (CH3COOH)
5. Asam nitrat (HNO3)
6. Natrium Hidroksida (NaOH)
7. Sodium Sulfit (Na2SO3)
8. Hidrogen Peroksida (H2O2)
9. Natrium Hipoklorit (NaOCl)
10. Asam Klorida (HCl)
11. Aquadest

3.1.2 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah:
1. Labu leher dua
2. Pendingin balik
3. Soxhlet
4. Kompor (listrik, magnetic stirrer)
5. Waterbath
6. Termometer
7. Gelas beker
8. Gelas ukur
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur dan pompa
11. Corong
12. Statif dan klem
13. Cawan porselen dan penumbuk
 14. Pengaduk
15. Gelas arloji
16. Labu ukur
17. Timbangan digital
18. Vacuum Filter
19. Kertas saring
20. Kertas pH

Rangkaian alat percobaan dapat dilihat pada Gambar 3.1 dan 3.2

3 6

1
5
4

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Ekstraksi

7
5

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Hidrolisis, Delignifikasi, Pulping dan Bleaching

3.1.3 Persiapan Bahan Baku

1. Mencuci kulit jagung agar kulit jagung terbebas dari kotoran seperti pasir.
2. Megeringkan kulit jagung dibawah sinar matahari sampai dirasa kandungan air
sudah tidak ada.
3. Memotong kulit jagung yang sudah dikeringkan (1-2 cm) untuk mempermudah
proses saat grinding.
 4. Melakukan grinding pada kulit jagung yang sudah dipotong-potong kecil.
5. Menyaring kulit jagung menggunakan ayakan besi sehingga didapatkan ukuran 1
mm.
6. Menyimpan di wadah tertutup agar tidak ada serbuk kulit jagung yang keluar.

3.1.4 Penghilangan Hemiselulosa (Hidrolisis)

1. Memasukkan 150 gram sampel kulit jagung kering yang telah diekstraksi ke dalam
gelas beker yang berisi larutan HNO3 dengan konsentrasi 3,5% volume sebanyak
1000 ml.
2. Memanaskan sampel dalam waterbath dalam suhu 90 oC selama 2 jam dan diaduk
menggunakan stirer.
3. Mencuci sampel hidrolisis dengan aquadest sampai pH netral.
4. Memisahkan sampel hidrolisis dari air yang masih menempel dengan cara
dikeringkan menggunakan vacuum filter.

3.1.5 Penghilangan Lignin (Delignifikasi)

1. Memasukkan sampel hidrolisis yang telah kering ke dalam gelas beker yang berisi
campuran larutan NaOH 2% massa (melarutkan 2,05 gram NaOH dalam 100 ml)
dan Na2SO3 2% massa (melarutkan 2,07 gram Na2SO3 dalam 100 ml) dengan
perbandingan 1 : 1.
2. Memanaskan sampel dalam waterbath dalam suhu 50oC selama 1 jam dan diaduk
menggunakan stirrer agar pamanasan dan pengadukannya merata.
3. Mencuci sampel delignifikasi dengan aquadest sampai pH netral.
4. Memisahkan sampel delignifikasi dari air yang masih menempel dengan cara
dikeringkan menggunakan vacuum filter.

3.1.6 Pengikatan Serat (Pulping)

1. Memasukkan sampel delignifikasi yang telah dikeringkan ke dalam gelas beker yang
berisi larutan NaOH 17,5% massa
2. Memanaskan sampel dalam waterbath dalam suhu 80oC selama 30 menit dan diaduk
menggunakan stirrer.
3. Mencuci sampel pulping dengan aquadest sampai pH netral.
4. Memisahkan sampel pulping dari air yang masih menempel dengan cara dikeringkan
menggunakan vacuum filter.
3.1.7 Pemutihan Serat (Bleaching)
1. Menetesi sampel pulping yang telah dikeringkan dengan asam asetat (CH3COOH)
hingga didapatkan kondisi asam atau pH sampai 3.
2. Memasukkan sampel ke variasi larutan H2O2 10% volume (mengencerkan 10 ml
H2O2 dalam 100 ml) yang sudah ditempatkan di dalam gelas beker.
3. Memanaskan sampel dalam waterbath pada suhu 60oC selama 15 menit dan diaduk
menggunakan stirer.
4. Mencuci sampel bleaching menggunakan aquadest sampai pH netral.
5. Memisahkan sampel bleaching dari air yang masih menempel dengan cara
dikeringkan menggunakan vacuum filter.
6. Mengoven sampel bleaching pada suhu 110 oC selama 6 jam.

3.2 Pembuatan Larutan

 Membuat Larutan HNO3 3,5% volume pada Proses Hidrolisis
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑥100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 . 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
3,5% . 300 𝑚𝑙
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
= 10,5 𝑚𝑙

 Membuat Larutan NaOH 2% massa pada Proses Delignifikasi

𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝜌𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑥𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝜌𝐻2 𝑂 . 𝑥𝐻2 𝑂
𝑔 𝑔
= 2,13 ⁄𝑚𝑙 . 0,02 + 1 ⁄𝑚𝑙 . 0,98
𝑔
= 1,0226 ⁄𝑚𝑙

𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑉𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 . 𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

𝑔
= 100 𝑚𝑙 . 1,0226 ⁄𝑚𝑙

= 102,26 𝑔

𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

 = 0,02 . 102,26 𝑔
= 2,0452 𝑔

 Membuat Larutan Na2SO3 2% massa pada Proses Delignifikasi

𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝜌𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 . 𝑥𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 + 𝜌𝐻2 𝑂 . 𝑥𝐻2 𝑂
𝑔 𝑔
= 2,63 ⁄𝑚𝑙 . 0,02 + 1 ⁄𝑚𝑙 . 0,98
𝑔
= 1,0326 ⁄𝑚𝑙

𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑉𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 . 𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

𝑔
= 100 𝑚𝑙 . 1,0326 ⁄𝑚𝑙

= 103,26 𝑔

𝑚𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 = 𝑥𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 . 𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

= 0,02 . 103,26 𝑔
= 2,0652 𝑔

 Membuat Larutan NaOH 4% massa pada Proses Pulping

𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝜌𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑥𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝜌𝐻2 𝑂 . 𝑥𝐻2 𝑂
𝑔 𝑔
= 2,13 ⁄𝑚𝑙 . 0,04 + 1 ⁄𝑚𝑙 . 0,96
𝑔
= 1,0452 ⁄𝑚𝑙

𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑉𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 . 𝜌𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

𝑔
= 100 𝑚𝑙 . 1,0452 ⁄𝑚𝑙

= 104,52 𝑔

𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝑚𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

= 0,04 . 104,52 𝑔
= 4,1808 𝑔

 Membuat Larutan H2O2 10% volume pada Proses Bleaching

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑥100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
 %𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 . 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
10% . 100 𝑚𝑙
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%

= 10 𝑚𝑙

 Membuat Larutan NaOCl 8% volume pada Proses Bleaching

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑥100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 . 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
8% . 100 𝑚𝑙
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%

= 8 𝑚𝑙

 Membuat Larutan HCl 3% volume pada Proses Bleaching

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑥100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
%𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 . 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
3% . 100 𝑚𝑙
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 =
100%
= 3 𝑚𝑙