BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Laboratorium Badan Lingkungan Hidup DIY sebagaimana diamanatkan dalam Peraturan
Gubernur Derah Istimewa Yogyakarta Nomor 75 Tahun 2015, salah satunya berfungsi
melaksanakan pengambilan sampel dan atau pengujian parameter kualitas lingkungan air dan air
limbah dalam rangka pemantauan, penanganan kasus dan jasa pelayanan umum. Laboratorium
BLH DIY mengacu pada metode Standar Nasional Indonesia yang merupakan metode baku.
Salah satu pengujian parameter kualitas air yang dilakukan adalah pengujian fosfat yang
mengacu pada SNI 06-6989.31-2005.
Fosfat dapat dijumpai pada air dan air limbah. Dalam air limbah fosfat berasal dari
limbah penduduk seperti sisa bahan deterjen, limbah industri, dan limbah pertanian. Keberadaan
fosfat yang berlebihan di badan air menyebabkan suatu fenomena yang disebut eutrofikasi
(pengkayaan nutrien) dengan efek samping menurunnya konsentrasi oksigen dalam badan air
sehingga menyebabkan kematian biota air. Dampak fosfat pada tubuh dapat menyebabkan batu
ginjal dan osteoporosis (Bostrom et al, 1988). Oleh karena itu penentuan fosfat dalam air limbah
perlu dilakukan. Salah satu metode penentuan fosfat adalah dengan menggunakan metode asam
askorbat secara spektrofotometri UV-Visibel. Metode spektrofotomeri UV-Visibel dapat
menganalisis fosfat karena senyawa fosfat dikomplekskan dengan asam askorbat sebagai
pengompleks sehingga menjadi senyawa berwarna dan dapat dianalisis pada daerah visibel.
Beberapa metode baku analisa fosfat dalam air, diantaranya metode stannous klorida (Ika
et al,2008), asam vanadomolibdofosforik (Sukindro, 2011), asam askorbat (Ika et al, 2017),
reduksi asam askorbat otomatis (Tiong, 1987), metode molibdat vanadat (Rahayu et al, 2017).
Metode kolorimetrik yang dipergunakan pada percobaan ini adalah metode asam
askorbat. Kelebihan metode asam askorbat adalah mudah dalam preparasi sampel, praktis, murah
dan cocok digunakan untuk analisis dengan limit deteksi metode 10 µg/L. Kelemahan metode
asam askorbat (secara umum metode kolorimetri) terletak pada limit deteksi yang kurang sensitif
jika dibandingkan dengan metode automated ascorbic acid reduction (0,001-10 mg P/L) atau
flow injection analysis (5 µg P/L) (APHA, 1989). Amonium molibdat dan kalium antimonil
tartrat dalam media asam dengan ortofosfat untuk membentuk asam fosfomolibdat yang
tereduksi menjadi molibdenum yang berwarna biru oleh asam askorbat. Cara uji ini digunakan
untuk penentuan kadar fosfat yang terdapat dalam air atau air limbah antara 0,01-1,0 mg/L PO43-
dengan menggunakan metode asam askorbat dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang 880 nm. Ortofosfat dalam suasana asam bereaksi dengan amonium molibdate
membentuk senyawa kompleks amonium fosfomolibdat.
Validasi harus dilakukan terhadap metode non-standar dan metode yang dikembangkan.
Validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu,
berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi
persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode melibatkan keseluruhan prosedur analisis
antara lain, pengambilan sampel, preparasi sampel, analisis dan evaluasi data serta pelaporan
hasil. Hal-hal yang meliputi validasi metode antara lain instrument, bahan atau reagen, analis dan
dokumen (Harmita, 2004). Reagen dalam jumlah banyak yang digunakan dapat meningkatkan
limbah yang akan berdampak buruk bagi lingkungan, sehingga perlu dilakukan modifikasi
metode Standar Nasional Indonesia dengan pengurangan penggunaan reagen menjadi setengah
penggunaan prosedur di metode baku Standar Nasional Indonesia. Parameter analisis yang harus
dipertimbangkan dalam validasi metode antara lain adalah akurasi (kecermatan), presisi
(keseksamaan), linearitas, batas deteksi dan batas kuantitas serta ketidakpastian pengukuran.
Apabila parameter-parameter ini dapat dipertanggungjawabkan maka suatu metode analisis dapat
dikatakan valid dan dapat digunakan untuk analisis rutin (Riyanto, 2014). Oleh karena itu dalam
penelitian ini perlu dilakukan validasi metode Standar Nasional Indonesia untuk mengurangi
limbah yang dihasilkan dari proses pengujian.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah disampaikan, maka dapat diperoleh rumusan
masalah tentang bagaimana perbedaan hasil validasi metode modifikasi prosedur Standar
Nasional Indonesia dengan pengurangan reagen Standar Nasional Indonesia (SNI) penentuan
fosfat secara spektrofotometri UV-Visibel dengan parameter validasi antara lain akurasi
(kecermatan), presisi (keseksamaan), linearitas, batas deteksi dan batas kuantitas serta
ketidakpastian pengukuran.
1.3 Tujuan
Tujuan yang akan diperoleh dari rumusan masalah tersebut adalah mengetahui hasil
validasi metode dengan parameter presisi, akurasi, linearitas, batas deteksi dan batas kuantitas
serta ketidakpastian pengukuran modifikasi prosedur berdasarkan Standar Nasional Indonesia
(SNI) pada penentuan fosfat dengan spektrofotometri Uv-Visibel dengan pengurangan reagen.
1.4 Manfaat
Manfaat yang akan diperoleh dari Praktik kerja Lapangan ini adalah
1. Hasil validasi metode penentuan fosfat dalam air limbah secara spektrofotometri UV-
Visibel dapat dijadikan bukti otentik untuk penilaian keberterimaan metode.
2. Mengetahui pengaruh pengurangan reagen Standar Nasional Indonesia dengan metode
baku Standar Nasional Indonesia.