PENUNTUN PRAKTIKUM

“ KIMIA ANALITIK”

DISUSUN OLEH :
TIM DOSEN

KIMIA ANALISA DASAR

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PALANGKARAYA
2019

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 1

 PERCOBAAN I

PEMISAHAN KATION KE DALAM ENAM GOLONGAN

A. Pendahuluan
Sebelum praktikan melakukan percobaan, perlulah kiranya disadari bahwa urutan
langkah yang terdapat dalam prosedur ini hanya merupakan suatu tuntunan yang perlu dikerjakan
oleh praktikan, yang berisikan garis besar tentang cara-cara analisis. Jadi langkah-langkah
ataupun pereaksi yang digunakan tidak mutlak seperti yang tercantum dalam prosedur. Hal ini
menuntut kepada praktikan akan penguasaan teori-teori dasar analisis, sifat kation dan sifat
anion. Lebih lanjut, sebelum melakukan percobaan, praktikan harus mengerti maksud dan fungsi
dari masing-masing pereaksi, serta langkah-langkah yang terdapat dalam prosedur ini. Atau
dengan kata lain “ praktikan harus mengerti dan menguasai prosedur sebelum melakukan
percobaan”.

B. Penyiapan Sampel
Tata kerja yang terdapat dalam prosedur ini didasarkan atas kelarutannya. Sampel yang
berupa larutan dapat langsung di analisis. Sedangkan sampel yang berbentuk padat harus di
larutkan dengan pelarut tertentu.

C. Pelarutan Sampel
Sampel yang padat harus di tumbuk dengan mortar sampai halus, kemudian di ambil sedikit
dan di coba di larutkan dalam 1 ml (a) air dingin dan panas (b) HNO3 dingin dan panas 6 M
(c) HNO3 15 M dingin dan panas (d) HCl 6 M dingin dan panas (e) HCl 12 M dingin dan
panas (f) aqua regia ( 1 bagian HNO3 dengan 3 bagian HCl). Carilah pelarut yang tepat
sesuai dengan urutan di atas jika telah di temukan pelarut yang tepat, maka ambil sekitar
0,15 gram sampel dan larutkan dalam 3 ml pelarut tersebut.

D. Pemisahan kation ke dalam 6 golongan

1. Ambilah larutan sampel yang jernih sebanyak kira-kira 2 ml dalam tabung reaksi.
Tambahkan tetes demi tetes HCl 6 M. Amati penambahan tersebut, dan jika pada

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 2

 penambahan tersebut sudah tidak menimbulkan endapan berarti pengendapan sudah
selesai. Hentikan penambahan HCl. Putarlah larutan dengan sentrifuge dan pisahkan
endapannya.
2. Endapan berupa kation golongan 1 yang terdiri dari AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2 (semuanya
endapan putih).
Golongan 1)
a. Larutan yang telah jernih yang di dapat dari pemisahan golongan 1 kerjakan sbb:
b. Ujilah kesempurnaan pengendapan gol. 1, dengan cara menambahkan satu tetes HCl
6 M. Jika masih terbentuk endapan, tambahkan lagi 2 atau 3 tetes sampai tidak
timbul endapan lagi. Kemudian endapan di pisahkan.
c. Jika sudah tidak terbentuk endapan lagi, langsung tambahkan 5 tetes H2O2 3% dan
didihkan selama 2 menit.
d. Kemudian netralkan larutan dengan penambahan NH3 6 M (atau HCl 6 M jika
larutan basis) tetes demi tetes. Pastikan bahwa larutan sudah netral atau hampir netral
dengan lakmus universal.
e. Kemudian buatlah suasana larutan menjadi 0,3 M HCl dengan cara sbb:
- Ukur volume larutan denga gelas ukur (missal volumenya V liter)
- Kemudian tambahkan HCl 1 M ( persis) sebanyak 0,45 ml ( tampunglah dalam
Erlenmeyer)
f. Kemudian jenuhi dengan gas H2S selama 2 menit sambil sedikit di panaskan. Setelah
dingin pisahkan endapannya.
3. Endapan dari kation golongan 2 yang terdiri dari :
Golongan 1,2) HgS (hitam), PbS (coklat), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS (kuning),
As2S3 (kuning), Sb2S3 (orange) dan ShS2 (kuning).
a. Pada filtrate yang jernih, ujilah kesempurnaan pengendapannya (gol 2) dengan cara
menjenuhi gas H2S lagi, sampai tidak terbentuk endapan lagi.
b. Selanjutnya filtrate yang telah bebas dari gol 2 didihkan dan uapkan sampai
volumenya tinggal 2 ml.
c. Kemudian tambahkan padanya NH3 6 M berlebih. (dapat di lihat dengan adanya
endapan yang larut kembali dan bau ammonia yang tajam). Selanjutnya pisahkan
endapan dengan sentrifuge.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 3

 4. Endapan berupa kation golongan 3 yang terdiri dari :
(Golongan 3) Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau abu-abu), Fe(OH)3 (coklat), Mn(OH)2
(putih coklat).
a. Pada filtrate yang jernih, di jenuhi dengan gas H2S selama 2 menit, sambil sedikit di
panaskan. Setelah dingin pisahkan endapan yang terjadi dengan sentrifuge.
5. Endapan yang terjadi berupa kation golongan 4 yang terdiri dari :
(gol 4) CoS (hitam), NiS (hitam), ZnS (putih).
a. Pada filtrate, ujilah kesempurnaan pengendapan gol. 4 dengan cara menjenuhi gas
H2S kembali.
b. Selanjutnya asamkan filtrat dengan menambahkan asam asetat 6 M dan uapkan
sampai volumenya tinggal 2 ml. Jika terdapat endapan, pisahkan. Pada filtrat yang
jernih, pindahkan dalam cawan kemudian tambahkan HNO3 15 M, panaskan sampai
kering, kemudian panaskan dalam oven. Setelah dingin, residu yang tertinggal di
larutkan dengan menambahkan 0,5 ml H2O dan 0,5 ml HCl 6 M. Aduklah sampai
semua residu larut.
c. Kemudian netralkan larutan dengan menambahkan tetes demi tetes NH3 6 M.
Tambahkan beberapa tetes lagi sehingga bersifat basis.
d. Selanjutnya tambahkan etanol 95% dengan volume yang sama dan juga (NH4)2CO3 3
M sebanyak 2-3 ml. Diamkan larutan, sambil diaduk selama 20 menit.
e. Pisahkan endapan yang terjadi !. cuci endapan dengan larutan ammonium karbonat.
6. Endapan yang terjadi berupa kation golongan 5 terdiri dari :
(gol. 5) BaCO3 (putih), SrCO3 (putih), CaCO3 (putih), MgCO3.(NH4)2CO3.4H2O ( putih)
a. Larutan yang jernih terdiri dari kation golongan 6, yaitu K+, Na+, dan mungkin Mg2+.
b. Pada larutan tambahkan HNO3 15 M sebanyak 2 ml, kemudian uapkan sampai
kering.
c. Residu berupa KNO3 (putih), NaNO3 (putih), Mg(NO3)2 (putih).

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 4

 PERCOBAAN II
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI GOLONGAN I

1. Pada sampel yang telah berupa larutan yang jernih, tambahkan kepadanya tetes demi tetes
HCl 4 M, sambil di kocok. Teruskan penambahan HCl sampai pengendapan sempurna
(dapat di amati dengan adanya penambahan HCl yang sudah tidak menimbulkan endapan
lagi).
2. Putarlah endapan dengan sentrifuge, dan kemudian pisahkan endapannya. Endapan putih
yang terbentuk berupa kation golongan 1 terdiri dari AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. (Sedangkan
filtrate terdiri dari kation golongan 2-6).
3. Cucilah endapannya dengan 0,5 ml HCl 0,1 M dingin, sebanyak dua kali. Selanjutnya
pindahkan endapan dalam beaker 50 ml, dan tambahkan 2 ml aquadest. Didihkan selama 1
menit. Setelah itu saringlah larutan dalam keadaan panas dengan kertas saring.
4. Endapan berupa AgCl dan Hg2Cl2. Sedangkan filtrate berupa larutan PbCl2.
5. Bagilah filtrate ke dalam 2 tabung reaksi. ( jika terbentuk endapan panaskan lebih dahulu
sehingga larut). Pada salah satu tabung tambahkan beberapa tetes H2SO4 3 M. Jika terbentuk
endapan putih dari PbSO4, berarti terdapat Pb.
Pada tabung yang lain tambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M. Terbentuknya endapan
kuning PbCrO4, menunjukkan adanya Pb.
6. Jika pada test no 6 menunjukkan adanya Pb, maka pada endapan yang diperoleh pada no.5,
harus di cuci lebih dahulu dengan air mendidih beberapa kali (sampai semua sisa PbCl2 telah
larut).
7. Selanjutnya pada endapan yang terdapat dalam kertas saring di siram dengan 1 ml NH 3
6 M.Terbentuknya endapan abu-abu HgNH2Cl atau endapan hitam Hg pada kertas saring
menunjukkan adanya Hg.
8. Pada filtrat tambahkan HNO3 6 M, sampai suasana larutan bersifat asam. Terbentuknya
endapan putih dari AgCl yang tak larut dalam HNO3 menunjukkan adanya Ag.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 5

 BAGAN PEMISAHAN DAN

IDENTIFIKASI GOLONGAN I

Sampel yang jernih mengandung gol. 1/gol. 1-6

 Tambah HCl 6 M dingin. Sentrifuge
Endapan : PbCl2, HgCl2, AgCl, semuanya putih Filtrat :
 Tambah aquadest dan didihkan. saringlah Kation gol. 2-6
Endapan Hg2Cl2 dan AgCl Filtrat : Pb2+
 Tambah dengan NH3 6 M Bagi dalam 2 tabung
Residu : Larutan :  Tambah  Tambah
Hg dan Ag(NH3)2+ H2SO4 3 M K2CrO4 0,1 M
HgNH2Cl abu-  Asamkan Endapan : Endapan :
abu/hitam dengan HNO3 PbSO4 PbCrO4
6M (Putih) (Kuning )

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 6

 PERCOBAAN III
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI GOLONGAN II

A. Pemisahan golongan 2A dan 2B

1. Endapan yang di peroleh dari pengendapan golongan II yang berupa HgS (hitam), PbS
(coklat) , CuS (hitam), CdS (kuning), As2S3 ( kuning), Sb2S3 (orange), SnS2 (kuning),
atau larutan sampel yang hanya terdiri dari golongan 2, di tamping dalam beaker glass.
Kemudian tambahkan kepadanya (NH4)2SX berlebih sampai kira-kira 2-5 ml.
(penambahan sedikit demi sedikit sampai terlihat adanya endapan yang larut kembali).
Panaskan larutan pada temperatur 60oC selama 5 menit. Kemudian setelah agak dingin
pisahkan endapan dengan cara menyaring.
2. Endapan berupa kation gol.2A terdiri dari : HgS (hitam), PbS (coklat), Bi2S3( coklat),
CuS (hitam), dan CdS (kuning). Filtrat berupa kation golongan 2B terdiri dari : (AsS 2)-,
(AsO2)- ,(SbO2)-, (SnS3)2-, (Sn(OH)6)2- .

B. Pemisahan dan Identifikasi golongan 2A

1. Pindahkan endapan yang terbentuk pada no.2 ke dalam tabung reaksi. Tambahkan
padanya 2 ml NH4NO3 0,5 M. Kocoklah! Setelah itu sentrifuge!. Buanglah cairannya!.
2. Pada endapan tambahkan 1 ml HNO3 6 M, kemudian didihkan beberapa menit sampai
tampak sebagian endapan yang larut, telah selesai. Dinginkan selanjutnya sentrifuge!.
3. Endapan hitam yang tertinggal mungkin HgS. Sedangkan larutannya di simpan untun
penentuan Pb2+, BiO+, Cu2+, dan Cd2+.
4. Pada endapan yang diperkirakan HgS di tambahkan 3 tetes HNO3 pekat dan 10 tetes HCl
pekat (atau 10 tetes air raja). Kemudian di panaskan sampai larut. Pisahkan/ambillah
endapan belerang yang terjadi dengan pengaduk, sehingga di peroleh larutan yang jernih.
5. Ambil sebagian larutan dan identifikasi adanya Hg dengan penambahan SnCl2 tetes demi
tetes. Terbentuknya endapan mula-mula berwarna putih dan berubah menjadi hitam
menunjukkan adanya Hg.
6. Larutan yang di peroleh pada no 3 ( untuk penentuan Pb2+, BiO+, Cu2+, dan Cd2+) di
pindahkan dalam cawan porselin. Tambahkan padanya 0,5 ml H2SO4 3 M. Panaskan
dalam almari asam sampai timbulnya asap putih telah selesai. Setelah dingin tambahkan

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 7

 2 ml aquadest. Kemudian pisahkan antara larutan dengan endapannya. (dengan
sentrifuge)
7. Residu berwarna putih berupa PbSo4 dan (BiO)2SO4. Larutan berupa BiO+, Cu2+, Cd2+.
8. Pada endapan, tambahkan 0,5 ml NaOH 6 M. Kocok kuat-kuat!. PbSO4 akan larut,
sedang endapan yang tertinggal berupa BiOOH. Ambil sebagian larutan dan tambahkan
padanya beberapa tetes K2CrO4 dan asamkan dengan asam asetat 6 M (test dengan
indicator). Adanya endapan kuning PbCrO4 , menunjukkan adanya Pb.
9. Larutan yang di peroleh pada no.7 di tambah dengan NH3 6 M, berlebih. Adanya
endapan putih mungkin terdapat Bi(III) dan warna larutan biru tua adanya Cu2+.
Sentrifuge.
10. Endapan putih berupa BiOOH, sedangkan larutan mengandung [Cu(NH3)4]2+ (biru tua)
dan [Cd(NH3)4]2+ (tak berwarna).
11. Endapan putih yang di perkirakan BiOOH di pindahkan pada tabung reaksi. Cuci
endapan dengan aquadest!. Kemudian pada endapan tambahkan beberapa tetes larutan
NaHSnO2 yang baru. Terbentuknya noda hitam yang langsung menunjukkan adanya
logam Bi.
(larutan NaHSnO2 dapat di buat dengan cara sbb: ambil 2-3 tetes SnCl2 dalam tabung
reaksi, tambah 0,5 ml aquadest, kemudian tambah NaOH 0,1 M tetes demi tetes sampai
endapan yang terbentuk larut kembali dan di dapatkan larutan jernih).
12. Larutan yang di peroleh pada no.10 di bagi dua bagian. Sebagian di identifikasi adanya
Cu2+ dan sebagian Cd2+.
13. Pada salah satu larutan di asamkan dengan asam asetat 6 M (test dengan indikator).
Kemudian uapkan sampai volumenya tinggal 0,5 ml. Ambil 2-3 tetes larutan. Masukkan
dalam test tube dan tambahkan 2-3 tetes K4[Fe(CN)6]. Adanya endapan atau warna
merah dari Cu2[Fe(CN)6] menunjukkan adanya Cd.
14. Pada sebagian larutan lainnya (no.12) di identifikasi adanya Cd2+ . Andaikan pada test
no.13 tidak menunjukkan adanya Cu2+ , maka pada larutan dapat langsung di jenuhi gas
H2S . Terbentuknya endapan orange CdS menunjukkan adanya Cd.
15. Tetapi jika pada test no.13 menunjukkan adanya Cd2+, tambahkan padanya NaCN 1 M
tetes demi tetes (kerjakan dalam almari asam dengan ventilasi udara yang lancar. Ingat
HCN sangat beracun!.) sampai warna biru hilang dan di peroleh larutan jernih.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 8

 Selanjutnya jenuhi gas H2S. Terbentuknya endapan orange CdS menunjukkan adanya
Cd.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 9

 PERCOBAAN 4
ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

Pendahuluan
Di dalam pembuatan larutan standart asam yang biasa dipakai adalah HCl dan H2SO4.
Asam Nitrat tidak dipakai karena mempunyai sifat yang tidak stabil dan mudah mengeluarkan
gas NO, lagipula HNO3 adalah suatu oksidator kuat, sehingga dapat merusak indikator. Untuk
titrasi yang memerlukan pemanasan, lebih baik memakai H2SO4, sebab asam ini tidak mudah
menguap pada pemanasan, tetapi dalam beberapa hal misalnya dengan air kapur dan air barit
dapat membentuk endapan, sehingga sering menyulitkan. Dengan HCl kurang baik, karena HCl
sering keluar sebagai gas pada pemanasan. Namun demikian titrasi yang terbanyak adalah
memakai HCl, sebab umumnya HCl membentuk garam yang mudah larut dalam air.
Larutan standart yang diinginkan biasanya dibuat dengan mengencerkan asam yang
pekat. Tetapi dalam pengenceran sering diperoleh konsentrasi yang tidak tepat, hanya mendekati
saja; oleh sebab itu perlu di standarisasikan.

I. Pembuatan Larutan Standart Asam, standarisasi dan penggunaannya (penetapan).

A. Membuat Larutan Standart HCl 0,1 N
Alat dan Bahan :
 Aerometer
 Gelas Ukur
 Corong
 Labu Takar 250 ml
 HCl pekat
 Air Suling
Cara Pengerjaan :
1. Misalnya diinginkan untuk membuat HCl 0,1 N, sebanyak v ml. Pertama-tama
mencari kerapatan HCl pekat dengan mempergunakan aerometer, yaitu dengan cara
menuangkan HCl pekat ke dalam gelas ukur dan memasukkan aerometer ke dalam
gelas ukur tadi, lalu di lihat skalanya. Misalnya di peroleh harga kerapatan p
gram/ml.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 10

 2. Kemudian harga ini dipergunakan untuk melihat kemurnian HCl, yang bisa di baca
dalam tabel. Misalnya kemurnian HCl = q %.
3. Dari harga kerapatan HCl = p dan kemurnian q%, maka dapat di hitung banyaknya
HCl pekat yang dipergunakan untuk membuat v ml HCl 0,1 N.
4. Perhitungannya sebagai berikut (kerjakan pada lembaran kerja):
Dalam v ml HCl 0,1 N terdapat = (v/1000) . (0,1) gram ek. HCl. Kerapatan HCl = p
gram/ml, berarti 1 ml HCl beratnya = p gram. Misalkan HCl pekat yang harus di
encerkan X ml, maka X ml HCl pekat beratnya = (K) . (p) gram.
Kemurnian HCl = q%, jadi dalam K ml HCl pekat terdapat
HCl murni = ( q/100) . (X) . (p) gram
= (q/100) . (X/36,5) . (p) gram ek.
5. Selanjutnya mengambil X ml HCl pekat dan dimasukkan dalam labu takar yang
volumenya v ml. misalnya v = 100 ml, maka diambil labu takar 100 ml, kemudian
diisi X ml HCl pekat dan di tambah dengan air suling sampai tanda garis, dan di
kocok hingga homogen.
B. Standarisasi dengan Borak (Na2B4O7.10 H2O)
Tujuan :
Menetapkan konsentrasi larutan standart HCl.
Alat dan Bahan :
 Gelas Arloji  Na2B4O7.10 H2O
 Erlenmeyer  Air Suling
 Buret (Lengkap)  Metil-Orange
 Corong  Larutan HCl(dari percobaan)
 Gelas Ukur
 Neraca
Cara Pengerjaan :
1. Menimbang dengan tepat 0,2 gram Borak murni
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian larutkan dengan 25 ml air suling dan di
beri 2 tetes indicator metil orange.
3. Titrasilah larutan ini dengan larutan HCl (dari percobaan A) dalam buret sampai
warna larutan berubah menjadi pink. Catat volume HCl yang di perlukan untuk titrasi.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 11

 4. Ulangi percobaan di atas paling sedikit 3 kali.
5. Perhitungan :
Na2B4O7.10 H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O
Berarti 1 mol Na2B4O7.10 H2O = 2 gram ek. Na2B4O7.10 H2O
Misalnya volume HCl untuk titrasi = v ml; Normalitas HCl = N(X) , BM Na2B4O7.10
H2O = M; Borak yang ditimbang = 0,2 gram = 200 mg maka
2 𝑥200
v. N(X) = 𝑀𝑟
2 𝑥200 1
N(X) = 𝑀𝑟
x 𝑉

Jadi Normalitas larutan HCl = N(X) = …………… N

C. Menetapkan kadar MH3 dalam Garam Ammonium
Tujuan :
Menentukan banyaknya NH3 dalam garam Ammonium.
Alat dan Bahan :
 Pipet Takar 25 ml  Larutan Garam Ammonium
 Beaker Glass 100 ml  Larutan NaOH standart (N(NaOH)
 Lampu Spritus  Larutan HCl standart (N(X)
 Corong  Indikator Metil-Orange
 Buret (Lengkap)

Cara mengerjakan :
Dalam prosedur ini dilakukan secara tidak langsung, yaitu garam ammonium diberi NaOH
standart yang berlebih dan di didihkan. Kemudian kelebihan NaOH dititrasi dengan larutan HCl
standart.
1. Ambil dengan pipet takar 10 ml larutan garam ammonium, masukkan dalam beaker glass dan
diberi v ml NaOH yang normalitasnya N(NaOH) (NaOH harus di buat berlebih), didihkan
selama 5 menit.
2. Setelah dingin pindahkan dalam Erlenmeyer, di beri indikator metil orange dan di titrasi
dengan larutan HCl standart (N(X)) sampai warna menjadi pink, catat volume yang diperlukan.
3. Ulangi percobaan di atas paling sedikit 3 kali.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 12

 4. Perhitungan :
Reaksi :
NH4+ + NaOH (berlebih) → NH4OH + Na+
NH4OH → NH3 + H2O
NaOH + HCl → NaCl + H2O
NaOH yang ditambahkan = v1 . N(NaOH) mgram ek.
HCl yang diperlukan = v2 . N(X) mgram ek.
NH3 = (v1 . N(NaOH) = v2 . N(X) ) mgram ek.
NH3 = (v1 . N(NaOH) = v2 . N(X) ) . 17 mgram

II. Pembuatan Larutan standart Basa, standarisasi dan penggunaannya (penetapan).

Pendahuluan
Basa-basa yang sering di pakai dalam pembuatan larutan standart alkali adalah NaOH, KOH, dan
Ba(OH)2, sebab basa-basa ini merupakan basa kuat dan mudah larut dalam air. Diantara basa-basa
tersebut NaOH adalah yang paling murah, maka lebih banyak di pakai. Tetapi NaOH padat
umumnya tidak murni dan mengandung sedikit Na2CO3, karena itu untuk membuat larutan standart
NaOH, Na2CO3 harus dihilangkan. Untuk menghilangkan karbonat tersebut biasanya dengan
memberikan BaCl2 padat atau Ba(OH)2, sehingga karbonat di ubah menjadi BaCO3 yang mengendap
dan selanjutnya dapat di saring. Atau dapat juga dengan melarutkan NaOH padat dalam air suling
dan membiarkannya beberapa saat, sehingga bagian larutan yang jernih inilah yang di ambil untuk di
encerkan.
Karena pembuatan larutan standart basa yang diinginkan sering kurang tepat sebab diperoleh
harga yang mendekati saja, maka perlu distandarisasi.
A. Membuat Larutan NaOH 0,1 N
Tujuan :
Membuat larutan standart NaOH yang konsntrasinya 0,1 N.
Alat dan Bahan :
 Pipet  NaOH Padat
 Beaker Glass 100 ml  Air Suling
 Neraca
 Gelas Ukur
 Labu Takar 250 ml

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 13

 Cara Mengerjakan :
1. Timbang 2,500 gram NaOH, masukkan dalam beaker glass dan larutkan dengan 50 ml air
suling.
2. Diamkan larutan tersebut beberapa saat sehingga pada bagian atas larutan terdapat cairan
yang jernih.
3. Ambillah sebanyak 25 ml larutan NaOH pekat dan jernih tadi dengan pipet, masukkan dalam
labu takar 250 ml dan encerkan dengan air suling sampai garis tanda, kemudian kocok
hingga homogen.
B. Standarisasi dengan Asam Oksalat
Tujuan :
Menentukan konsentrasi larutan standart NaOH.
Alat dan Bahan:
 Ne raca  H2C2O4. 2H2O
 Gelas Arloji  Air Suling
 Erlenmeyer  Phenolptalein
 Corong  NaOH dari percobaan A
 Buret (Lengkap)

Cara Mengerjakan:
1. Timbang dengan tepat 0,100 gram H2C2O4. 2H2O
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer dan larutkan dengan 25 ml air suling, kemudian
berilah 2 tetes indicator pp.
3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH (dari percobaan A) sampai terjadi
perubahan warna, dan catat volume yang diperlukan.
4. Ulangi percobaan di atas paling sedikit 3 kali.
5. Perhitungan :
Reaksi :
2NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + 2 H2O
1 mol H2C2O4 = 2 gram ek. H2C2O4
Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi = v ml, konsntrasi = N(NaOH)
Berat asam oksalat = 100 mgram, BM asam oksalat = Mr asam oksalat

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 14

 100 𝑥2
v. N(NaOH) = 𝑀𝑟 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
100 𝑥2 1
N(NaOH) = 𝑀𝑟 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
x 𝑉

C. Menetapkan Kadar Asam Asetat Glasial

Tujuan :
Menentukan kemurnian asam asetat glacial.
Alat dan Bahan :
 Botol Timbang  Asam Asetat Glasial
 Labu Takar 100 ml  Air Suling
 Pipet Takar 10 ml  Larutan NaOH standart
 Corong  Phenolpthalein
 Buret (Lengkap)
 Neraca
 Erlenmeyer

Cara mengerjakan :
1. Timbanglah dengan botol timbang asam asetat glacial sebanyak 1 gram.
2. Pindahkan asam ini dengan mencucinya sampai tidak tersisa ke dalam labu takar 100 ml, dan
diisi dengan air suling sampai garis tanda, kemudian di kocok hingga homogen.
3. Ambil larutan tersebut dengan pipet takar sebanyak 10 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer
dan diberi 2 tetes indikator Phenolpthalein.
4. Titrasilah dengan larutan NaOH standart (N(NaOH)) sampai terjadi perubahan warna.
5. Ulangi titrasi ini paling sedikit 3 kali.
6. Perhitungan :
Reaksi :
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2 O
1 mol CH3COOH = 1 gram ek. CH3COOH
Dalam 10 ml asam asetat memerlukan NaOH - N(NaOH) sebanyak v ml, dalam 100 ml
memerlukan NaOH - N(NaOH) = 10. v ml
Maka CH3COOH = 10 . v . N(NaOH) mgram ek.
BM CH3COOH = M,
CH3COOH = 10 .v . . N(NaOH) . M mgram

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 15

 Berat sampel asam asetat glacial = 1 gram = 1000 mgram
10 ×𝑣 × N(NaOH)xM
Jadi kemurnian CH3COOH = 𝑋 100%
1000

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 16

 PERCOBAAN 5

GRAVIMETRI

Pendahuluan:
GRAVIMETRI adalah salah satu metoda analisis kuantitatip dengan cara-cara
“penimbangan”. Metoda ini menyangkut suatu proses isolasi serta sistem berat dari suatu
zat/unsur atau suatu susunan campuran yang didefinisikan sebagai suatu zat dalam bentuk murni
yang nyata dan mungkin. Jadi dalam analisis gravimetri ini zat yang diselidiki kemudian
diendapkan menjadi konstituen yang telah diketahui susunan kimianya, lalu ditetapkan kadarnya
dengan cara-cara penimbangan beratnya. Dalam metoda ini terdapat beberapa langkah teknis
yang penting dan perlu diperhatikan, yaitu meliputi:
1. Proses pengendapan zat
2. Proses penyaringan dari endapan
3. Proses pencucian dari endapan
4. Proses pengeringan dengan atau tanpa pemijaran
5. Proses penimbangan endapan
Penjelasan dari masing-masing proses di atas, dapat diketahui dan dipelajari dalam
penjelasan teoritis atau dalam buku kepustakaan yang sesuai.

A. TIMBAL sebagai TIMBAL KROMAT

Tujuan: Untuk mengendapkan serta menghitung kadar Timbal (Pb2+) yang terdapat dalam
endapan PbCrO4
Alat dan Bahan:
- Neraca analitik - Kroes/ Sinterglass - Pb(NO3)2 padat
- Gelas arloji - Pengaduk kaca - Larutan K2CrO4 5%
- Gelas piala - Pipet tetes - Larutan Buffer asetat
- Pembakar/oven - Pompa hisap - Air suling

Prosedur:

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 17

 1. Timbanglah dengan tepat 0,300 gram ion Pb2+ dari garam padat Timbal nitrat di dalam
gelas-arloji serta larutkan dalam gelas piala dengan 50 mL air suling.
2. Asamkan larutan tersebut dengan beberapa mililiter CH3COOH encer, aduklah.
3. Panaskan sampai mendidih, kemudian tambahkan kedalamnya tetes demi tetes dengan
larutan K2CrO4 5% yang telah dibuat sampai terjadi pengendapan sempurna memakai
pipet tetes.
4. Pendidihan terus dilakukan selama 5-10 menit di mana endapan yang terbentuk turun
secara kuantitatip yang ditunjukkan oleh larutan di atas endapan berwarna kuning muda.
5. Setelah dingin, endapan di saring dengan menggunakan kroesgosh atau sinterglass (G.3)
di atas pompa penghisap (air) sampai tuntas.
6. Endapan kuning yang terbentuk adalah PbCrO4 dengan harga Ksp atau LPbCrO4 = 1,8 x
10-14 di tinjau dari kepekaannya.
7. Cucilah endapan ini dengan air panas atau larutan sangat encer yang mengandung
CH3COONa (buffer 1) dan dipanaskan sebentar. Keringkan endapan dalam oven pada
temperatur 12℃ dan timbanglah beberapa kali hingga mendapatkan berat endapan yang
konstan.
8. Catatlah hasil kerja dan pengamatan yang ada, serta hitunglah kadar ion Pb2+ dalam
endapan PbCrO4 serta hitunglah pula rendemannya.

Catatan:

𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑠
RENDEMEN = 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 x 100% = ...........%

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 18

 PERCOBAAN 9

OKSIDIMETRI

Yang dapat digolongkan ke dalam titrasi oksidimetri adalah suatu titrasi di mana
berlangsungnya reaksi berdasarkan oksidasi-reduksi dari zat-zat yang saling bereaksi. Pada
prinsipnya cara kerja di dalam titrasi oksidimetri ini, dapat digolongkan menjadi beberapa sub-
metoda yaitu:

I. Permanganometri
II. Khromatometri
III. Iodo / Iodimetri

Permanganometri

Dasar teori :

Titrasi permanganometri adalah titrasi dengan mempergunakan larutan KMnO4 sebagai

larutan standarnya. Pada prinsipnya di dalam titrasi permanganometri ini, zat yang dititrasi
dioksidasi oleh larutan permanganat dalam suasana asam-sulfat.

Dasar reaksinya adalah :

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

1 normal larutan KmnO4 = 1/5 mol perliter

A. Membuat larutan KMnO4 = 0,1 N

Tujuan : Untuk dipakai sebagai larutan standard
Alat dan Bahan :
- Neraca analitik - Gelas arloji * Kristal KMnO4
- Gelas Piala - Corong Glasswool

Prosedur Kerja:

1. Timbang dengan tepat 0,806 gram kristal KMnO4 dalam gelas arloji

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 19

 1
2. Masukkan dalam gelas piala dan tambahkan 4 liter air, aduklah

3. Tutup dengan gelas arloji dan didihkan selama 10 menit. Setelah itu didinginkan
4. Kemudian larutan disaring dengan corong yang ada glasswool-nya
5. Larutan violet yang didapat lalu disimpan dalam botol warna coklat.
B. Standarisasi KMnO4 dengan Asam oksalat
Tujuan : Untuk menetapkan larutan KMnO4 sebagai larutan standard
Alat dan Bahan :
- Neraca analitik - Erlenmeyer * Asam Oksalat
- Labu takar 250 mL - Fullpipet H2SO4 1 N
- Buret lengkap - Gelas Ukur Lart. KMnO4 – NX
- Pembakar Spiritus - Termometer

Prosedur Kerja :

1. Timbanglah dengan tepat 0,15 gram H2C2O4.xH2O dan larutkan dalam labu takar
dengan 250 mL air-suling, aduklah hingga homogen
2. Bila sukar larut, panaskan untuk mempermudah larutnya kristal
3. Ambil 10 mL larutan tersebut dengan fullpipet, masukkan daln erlenmeyer. Kemudian
tambahkan 2 – 5 mL H2SO4 1 N dan panaskan hingga 70 oC
4. Titrasi larutan ini dengan larutan KMnO4 – NX sampai titik ekivalen
5. Lakukan percobaan minimal 3 kali dan catatlah hasilnya.

Perhitungan : Bila volume KMnO4 = V mL dari NX

BM asam oksalat = Mr

Maka : jumlah zat yang dititrasi = jumlah zat penitrasi

150 x 2 10
x 250 = V x NX
𝑀𝑟

150 x 2 1 10
------- jadi : NX = x x
𝑀𝑟 𝑉 250

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 20

C. Menetapkan kemurnian Garam Nitrit

Tujuan : Untuk menentukan kadar nitrit dalam garam-nitrit

Alat dan Bahan :

- Neraca analitik - Volumetric-flash * kristal Na / KNO2

- Gelas Ukur - Erlenmeyer H2SO4 1 N
- Pembakar Spiritus - Fullpipet Lart. KmnO4 – Nfixed
- Termometer - Buret lengkap

Prosedur Kerja :

1. Timbang dengan tepat 1,10 gram KNO2 / NaNO2 dan larutkan dengan air dalam
volumetric-flash (labu-takar) ukuran 250 mL.
2. Ambil mL larutan Nitrit di atas ke dalam erlenmeyer dan tambahkan dengan mL
larutan H2SO4 1 N
3. Panaskan campuran larutan ini sampai 50o – 70oC dan kemudian dititrasi
4. Keluarkan tetes demi tetes larutan standard KmnO4 dari buret, hingga tercapainya titik
ekivalen yang ditandai warna violet muda
5. Lakukan percobaan ini, minimal 3 kali dan catatlah hasilnya

Perhitungan :

Volume larutan standard KmnO4 = V1 (dari skala buret 1)

Normalitas standard KmnO4 = N1 (dari hasil standarisasi)

Dalam setiap 10 mL larutan Nitrit terdapat x gram Nitrit yang besarnya :

V1 ∙ N1 x 250 ∙ Mr Nitrit
X= gram
10

Dalam 250 mL larutan Nitrit akan terdapat sejumlah berat Nitrit yang besarnya :

V1 ∙ N1 x 250 ∙ Mr Nitrit
%= x 100%
10 x L x 1,10

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 21

 Jadi kemurnian Nitrit dalam garam nitrit tersebut, adalah :

V1 ∙ N1 x 250 ∙ Mr Nitrit
{ 𝑥 25} 𝑥 100% = .....
10 x

Penuntun Praktikum Kimia Analitik Page 22