PERCOBAAN I

REAKSI IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

I. Tujuan
Mengidentifikasi kation kation golongan I,II,III,IV dan V serta uji
penegasan dengan menggunakan beberapa reaksi yang spesifik

II. Landasan Teori

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai
analisis kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif.
Analisis kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis
kuantitatif agak lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi
penyusun-penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan
yang biasanya unsur-unsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan
yang lain. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan
banyaknya penyusun-penyusun suatu zat atau persenyawaan. Biasanya
identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain yang susunannya telah
diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia). Zat yang susunannya
telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut
pereaksi(reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua macam cara,
yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan pada zat
padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang
kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan
informasi yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek.
Sedangkan cara basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan
mikro sehingga banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi
dengan cepat dan mudah dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah
adalah terjadinya endapan, perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam larutan
jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena
konsentrasi ion bertambah dan kesetimbangan bergeser ke arah pembentukan
garamnya ( Brady dan Humiston,1999).
Untuk mempermudah dalam reaksi identifikasi kation-anion, maka
digunakan metode analisis kualitatif sistematik.metode ini merupakan
pengklasifikasian kationkation ke dalam 5 golongan. Penggolongan kation-
kation ini didasarkan pada produk hasil reaksi dengan suatu reagensia. Reagen
yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3. Kation biasanya
bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya endapan
atau tidak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari
kation tersebut. Klasifikasi sebagai berikut : Golongan I dimana Kation golongan
ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida encer.Kation pada
golongan ini adalah timbal (Pb), merkuri (Hg+) dan perak (Ag). Golongan II
dimana Kation golongan II akan memberikan endapan jika direaksikan dengan
hidrogen sulfida, dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan II masih
dibedakan menjadi: Kation yang dapat larut dalam polisulfida, yaitu: timah (III),
arsenik (III), arsenic (V), timah (II), stibium (III), stibium (V), dan timah (IV) dan
Kation yang tidak dapat larut dalam polisulfida, yaitu: bismuth, tembaga
merkuri (Hg2+), dan kadmium (Cd2+). Golongan III dimana Kation golongan III
akan membentuk endapan jika direaksikan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral/amoniak. Kation golongan III tidak dapat bereaksi dengan H2S
atau HCl encer. Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II),
kromium (III), alumunium, seng dan mangan. Golongan IV dimana Kation
golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation kation
ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana
netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium
dan barium. Golongan V dimana Kation golongan V tidak bereaksi dengan
reagen golongan I, II, III, dan IV. Kation yang termasuk dalam golongan ini
adalah magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hydrogen ( Cotton
dan Wilkinson,1989 ).
Ada dua macam pengerjaan dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan
dan identifikasi. Pada pemisahan, kation digolongkan dalam kation yang
diendapkan sebagai sulfida (dalam susasana asam atau dalam suasana
terdapatnya ammonium), kation yang diendapkan sebagai hidroksida, kation
yang diendapkan sebagai karbonat dan kation dalam larutan Na +,K+,NH+, dan
Mg2+. Kation yang diendapkan sebagai klorida golongan ini biasanya disebut
golongan perak atau golongan atau golongan I, sebagai pereaksi pengendap
digunakan asam klorida encer. Kation yang diendapkan sebagai sulfida adalah
golongan yang biasanya disebut golongan H2S atau golongan tembaga-arsen
atau golongan II. Sebagai pereaksi pengendap digunakan hydrogen sulfida yang
merupakan elektrolit lemah. Kation yang diendapkan sebagai hidroksida yaitu
seperti yang sudah dijelaskan golongan alumunium diendapkan sebagai
hidroksida misalnya Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3. Kation diendapkan sebagai
karbonat, golongan ini biasanya disebut golongan karbonat atau golongan IV.
Sebagai pereaksi pengendapan digunakan ammonium karbonat yang dalam
larutan terdapat larutan ammonia dan ammonium klorida. Dan kation yang
lain, dalam skema analisis kualitatif. Kation-kation yang digolongkan dalam
golongan sisa, yang terdiri dari Na+,K+,NH+, dan Mg2. Golongan ini disebut juga
golongan V (Achmad,2012).
Kromatografi ion adalah metode analisis paling populer yang digunakan
untuk penentuan anion dan kation dalam berbagai matriks sampel. Pemisahan
yang memuaskan terutama tergantung pada kolom, fase gerak, dan laju aliran.
Ketiga variabel ini disaring selama optimalisasi kondisi kromatografi, yang
dilakukan dengan menggunakan kation campuran atau larutan standar anion.
Kolom analitik IonPac CS12A dan IonPac AS12A masing-masing digunakan
untuk pemisahan kation dan anion. Laju aliran diatur ke 1,0 mL / menit untuk
optimasi kation dan anion. Hasilnya menunjukkan bahwa elusi isokratik
dengan larutan asam metanesulfonat 20 mM memungkinkan pemisahan yang
memuaskan untuk Na + , NH4 + , K + , Mg 2+ , dan Ca 2+ dalam waktu 15
menit. Sementara tailing puncak dan waktu retensi lebih lama terjadi ketika
fase seluler 15 mM digunakan (Cao et al.,2017).
Kompleks endapan putih yang terbentuk berupa campuran endapan
dari Ag+, Pb+2, dan Ba+2, yang dikategorikan sebagai limbah padat. Hal ini
membuktikan bahwa asam-asam (HCl,H2CO3, H3PO4, H2C2O4, dan H2SO4)
dalam efluen prosestersebut dapat mengendapkan Ag+, Pb+2 sesuai dengan
kaidah kimia kualitatif, yang menyatakan bahwa semua kation golongan I dapat
diendapkan oleh asam. Sementara kelebihan asam yang tak sempat
terendapkan oleh kation golongan I terjerat oleh kation golongan II (Ba+2)[12].
Asam tersisa lain seperti HNO3 dan H2SO4, merupakan kunci pada proses
pemungutan uranium dalam efluen proses ( Widodo et al.,2014)
Sifat kimia zeolit yang sangat penting adalah sebagai penukar ion yang
baik. Sifat penukar kation dimungkinkan karena komposisi kimia zeolit
diantaranya memiliki kation-kation Na, K, Ca, Mg yang karena kedudukannya
di dalam zeolit sewaktu-waktu dapat dipertukarkan dengan kation-kation
lainnya. Kation penyeimbang tersebut dapat dipertukarkan oleh kation-kation
lain termasuk jenis surfaktan kation seperti
HDTMA+(hexadecyltrimethylammonium),DDTMA+(dodecyltrimethyllamonium),T
DTMA+(tetradecyltrimethylammonium). Hasil pertukaran kation tersebut pada
batas konsentrasi tertentu dapat mengubah sifat permukaan luar zeolit. Hal ini
menyebabkan muatan pada permukaan berubah dari negatif menjadi positif.
Modifikasi surfaktan tersebut mengakibatkan zeolit dapat menyerap senyawa
organik non poslar dan anion. Berdasarkan sifat-sifat inilah zeolit dapat
dimanfaatkan sebagai adsorben ( Darmayanti et al.,2009)
III. Alat dan Bahan

3.1 Alat
- Botol semprot
- Bunsen
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Rak tabung
- Sendok tanduk
- Tabung reaksi
- Gelas kimia
- Gelas batang
- Kaki tiga
- Kawat kasa

3.2 Bahan
- Larutan Hg2(NO3)2
- Larutan Pb(NO3)2
- Larutan alkil karbonat
- Larutan HgCl2
- Larutan HCl
- Larutan KI
- Larutan H2S
- Larutan CuSO4
- Larutan SnCl2
- Larutan KOH
- Larutan NH3
- Larutan K2CO3
- Larutan AlCl3
- Larutan CH3COOK
- Larutan Cr2(SO4)
- Larutan Na2SO3
- Larutan MnSO4
- Larutan NiSO4
- Larutan NaOH
- Larutan (NH4)2CO3
- Larutan COSO4
- Larutan ZnCl2
- Larutan Na2SO4
- Larutan CaCl2
- Larutan (NH4)2C2O4
- Larutan Ba(NO3)2
- Larutan K2CrO4
- Larutan H2SO4
- Larutan MgCl2
- Larutan NaBr
- Larutan H2SO4 pekat
- Larutan K2Fe(CN)6
- Larutan KNO2
- Larutan CH3COONa
- Larutan N2CO3
- Larutan Na2C2O4
- Larutan Na3PO4
- Larutan N2SO4
 DAFTAR PUSTAKA

Achmad,H. 2012. Kimia Analitik Kualitatif. Bandung : PT Citra Aditya Bakti.

Brady,J.E. 1999. Kimia Universitas, Asas dan Struktur Jilid 1, edisi kelima. Bina
Rupa Aksara : Jakarta

Cao,L., L.Xiuhuan.,L. Fan., L. Zheng., M. Wu dan S. Zhang.2017.”Determination

of inorganic and anions in chitooligasacchariaer by ion chromatography
with conductivity detection”. Marine Drugs. Vol.15(51): 1-9.
Cotton,F.A dan G. Wilkinson. 2009. Kimia Anorganik Dasar . Jakarta : UI-Press.

Darmayanti,M.V., A. Suseno dan Arnelli. 2009.”Adsorpsi ion bikromat pada

zeolite alam modifikasi surfaktan kation Hexadecylthimethyl
ammonium”. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. Vol.12(3):98-102.

Widodo,A.G., B. Rahmiati dan C. Mujinem. 2014.”Pengaruh penjeratan asam-

asam terhadap penurunan kadar uranium dan impusitas dalam efluen
proses”. Jurnal Teknik Bahan Nuklir. Vol.10(1):24-32.