ANALISIS PARFUM ORIFLAME MISS CHARMING

MENGGUNAKAN ALAT
GAS CROMATOGRAPH MASS SPECTRUM (GCMS)

I. Tujuan Percobaan
1. Mengenal susunan alat GCMS dan fungsinya
2. Melakukan analisis kualitatif pada sampel Parfum Oriflame dengan
GCMS
3. Melakukan analisis kuantitatif pada sampel Parfum Oriflame dengan
GCMS

II. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan
 Seperangkat alat GCMS
 Vortex
 Gelas kimia 100 ml
b. Bahan yang digunakan
 Sampel Minyak Kayu Putih Aroma Green Tea
 Diklorometan
 Gas pembawa (He)

III. Dasar Teori

Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik. Sejak
saat itu terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metode ini. Ada dua
alasan utama terjadinya hal tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya alat yang
dapat menguapkan hampir semua senyawa organik dan mengionkan uap. Kedua,
fragmen yang dihasilkan dari ion molekul dapat dihubungkan dengan struktur
molekulnya.GC-MS adalah singkatan dari “Gas Chromatography-Mass
Spectrometry”. Instrumen alat ini adalah gabungan dari alat GC dan MS, hal ini
berarti sampel yang hendak diperiksa diidentifikasi dahulu dengan alat GC (Gas
Chromatography) baru, kemudian diidentifikasi dengan alat MS (Mass
Spectrometry). GC dan MS merupakan kombinasi kekuatan yang simultan untuk
memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran.

Adapun kegunaan alat GC-MS adalah :

1. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di
belakang desimal. Guna menentukan sampai 4 angka di belakang desimal
contohnya adalah sebagai berikut: misalnya ada senyawa-senyawa: CO Massa
Molekul = 28 ; N2Massa Molekul = 28 ; H2C=CH2 Massa Molekul = 28.
Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti, maka masing-masing massa
molekulnya akan berbeda.
2. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa
melalui Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif
atau kuantitatif, mula-mula diketahui rumus empiris dulu (CxHyOz)n ,
kemudian baru ditentukan BM-nya. Sekarang karena adanya komputer pada
alat GC-MS dapat langsung diketahui Rumus Molekulnya.
3. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa itu
akan ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi fragmentasi.
Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya
molekul itu tergantung pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu, jadi
melalui suatu corak tertentu, tidak secara random. Sebelum ini hanya
Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa mengetahui gugus fungsi.
Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa mengenali senyawa tersebut,
sehingga kita bisa mendapatkan cara tambahan untuk mengetahui apakah
senyawa tersebut termasuk golongan alkohol, amin, karboksilat, aldehid dan
lain sebagainya.GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-
senyawa yang mudah menguap.
Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi
dengan alat GC-MS. Kriteria menguap adalah pada:
(1). Kondisi vakum tinggi, tekanan rendah.
(2). Dapat dipanaskan.
(3). Uap yang diperlukan tidak banyak.

Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 dapat diuapkan, bisa
ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi massa. Analisis GC-MS
dengan predikat pemisahan yang “high resolution” serta MS yang sensitif sangat
diperlukan dalam bidang aplikasi, antara lain bidang lingkungan, arkeologi,
kesehatan, forensik, ilmu antariksa, kimia, biokimia dan lain sebagainya.
Skema :
 Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan
gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi
dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas
pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam
gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan
untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam
kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.
Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah
kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau “mobile phase”) adalah
sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive
seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan
cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa
kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan
kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau “aerograph”, ”gas pemisah”).
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom
(serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa
perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran
dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada
kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase
cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah “kromatografi gas-cair”, merujuk ke ponsel
dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas
terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan
kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga,
konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan
uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua
proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau
tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk
memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan
pada skala yang lebih kecil (yakni microscale).
Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan
zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat
(rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat
seperti skema berikut:
Cara Pengoperasian Gas Chromatography
Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas
pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi,
suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau
larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan
komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan
kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan
contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x
kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar
ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak urva atau tinggi puncak
kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif.

Cara kalibrasi
Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke
dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan
berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak
kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing
monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara
memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva.
Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus
dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.

IV. Prosedur Kerja