Anda di halaman 1dari 19

PERCOBAAN V

ANALISIS MULTI KOMPONEN TANPA PEMISAHAN DENGAN


SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini yaitu, menyelidiki sifat keaditifan dari absorbansi
komponen-komponen campuran dan menentukan konsentrasi masing-masing
campuran tanpa pemisahan menggunakan spektrofotometri UV-VIS

II. DASAR TEORI

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans


suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu
deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat
dilakukan. Alat-alat demikian dapat dikelompokkan naik sebagai manual atau
perekam, maupun sebagai sinar-tunggal atau sinar-rangkap. Dalam praktek, alat-
alat sinar tunggal biasanya dijalankan dengan tangan dan alat-alat sinar-rangkap
biasanya menonjolkan pencatatan spektrum absorbsi, tetapi adalah mungkin untuk
mencatat satu spektrum dengan suatu alat sinar tunggal (Hardjono, 1991).

Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:


1. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana
alat ditujukan untuk dijalankan.
2. Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas
sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang daru spektrum luas yang
disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai).
3. Wadah untuk contoh.
4. Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi
menjadi isyarat listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok
untuk diamati.
6. Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik.

(Jordan, 2011).

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual


dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif. Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber
radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum
ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1
nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan
karenanya lebih mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah
spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya
terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah
fotometer (Jordan, 2011).

Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri absorpsi


molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-
tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-komponen
tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Terdapat 2 kemungkinan apabila
2 komponen yang berlainan dicampur dalam satu larutan. Adanya interaksi akan
merubah spektrum absorpsi dimana absorpsi larutan campuran akan merubah
jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan masing-masing komponen yang terpisah.
Jadi spektrumnya merupakan campuran bersifat aditif. Analisa yang benar dapat
dugunakan hukum lambert-beer. Berdasarkan hukum lamber-beer, absorbansi
akan berbanding lurus dengan konsetrasi, karena b atau 1 harganya 1 cm dapat
diabaikan dengan ε merupakan suatu tetapan yang artinya konsentrasi makin
tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin rendah (Purwanti, 2013).

Spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu teknik analisis spektroskopik


yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380
nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum


Lambert-Beer, yaitu:

A = - log T = - log It / Io = ε . b . C

Dimana :

A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur

T = Transmitansi

I0 = Intensitas sinar masuk

It = Intensitas sinar yang diteruskan

ε = Koefisien ekstingsi

b = Tebal kuvet yang digunakan

C = Konsentrasi dari sampel

(Khopkar, 1990).

Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada


mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak
energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang
lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap
cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang
lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang
gelombang UV yang lebih pendek. Suatu spektrofotometer standar terdiri atas
spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang
terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti
untuk mengukur intensitas berkas monokromatik, digabungkan bersama
dinamakan sebagai spektrofotometer (Lakhiafa, 2012).
III. ALAT DAN BAHAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:
A. Alat B. Bahan
1. Rak tabung reaksi 1. Larutan KMnO4 0,001 M
2. Kuvet 2. Larutan K2CrO4 0,001 M
3. Botol semprot 3. Aquades
4. Gelas kimia 4. Larutan cuplikan
5. Gelas ukur
6. Spektronik-20
7. Pipet tetes
8. Tissue
IV. PROSEDUR KERJA

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

A. Menentukan absortivitas maksimum (Ɛ) larutan KMnO4 dan K2CrO2


1. Menghidupkan alat spektronik 20 dan memanaskannya selama ±15 menit.
2. Mengatur panjang gelombang pada 450 nm.
3. Memasukkan kuvet yang berisi blanko untuk kalibrasi.
4. Mengatur %T=100 atau A=0.
5. Memasukkan kuvet yang berisi larutan KMnO4 0,001 M dan mengukur
%T.
6. Mengganti kuvet tersebut dengan kuvet yang berisi larutan K2CrO4 0,001
M dan mengukur %T.
7. Menentukan masing-masing serapan dari larutan KMnO4 0,001 M dan
larutan K2CrO4 0,001 M.
8. Menentukan absortivias molar KMnO4 dan K2CrO4.
9. Mengulangi perlakuan 2-8 pada panjang gelombang 520 nm.
10. Mencatat hasil yang diperoleh pada tabel hasil pengamatan.

B. Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dan K2CrO2 dalam campuran


1. Mengambil masing-masing sebanyak 5 mL larutan KMnO4 dan larutan
K2CrO4 dan mencampurkannya ke dalam gelas kimia.
2. Memasukkan campuran tersebut ke dalam kuvet.
3. Mengukur serapan cuplikan pada panjang gelombang 450 nm dan 520 nm.
4. Menghitung konsentrasi KMnO4 dan K2CrO4 dalam cuplikan.
V. HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
A. Absorbansi larutan pada panjang gelombang 450 nm
no Larutan %T Absorbansi
1 Larutan KMnO4 0,001 M 60% 0,2218
2 Larutan K2CrO4 0,001 M 70% 0,1549
3 Cuplikan 80% 0,0969

B. Absorbansi larutan pada panjang gelombang 520 nm


no Larutan %T Absorbansi
1 Larutan KMnO4 0,001 M 7% 1,1549
2 Larutan K2CrO4 0,001 M 90% 0,0457
3 Cuplikan 65% 0,1870

C. Absortivitas molar pada panjang gelombang 450 nm


no Larutan Absorbtivitas molar (𝜀)
1 Larutan KMnO4 0,001 M 228,1 L/mol cm
2 Larutan K2CrO4 0,001 M 154,9 L/mol cm

D. Absortivitas molar pada panjang gelombang 520 nm


no Larutan Absorbtivitas molar (𝜀)
1 Larutan KMnO4 0,001 M 1154,9 L/mol cm
2 Larutan K2CrO4 0,001 M 45,7 L/mol cm
VI. PERHITUNGAN

1. Menentukan Absorbansi larutan


Diketahui : %T pada λ 450 nm = 60%, 70%, 80%
%T pada λ 520 nm = 7%, 90%, 65%
Ditanyakan : A?
Absorbansi pada λ 450 nm = 61%, 70%, 80%
1. Untuk KMnO4 0,001 M 3. Untuk cuplikan
%T  60 %T  80
T  0, 60 T  0,80
A   log T A   log T
  log 0, 60   log 0,80
 0, 2218  0, 0969

2. Untuk K 2 CrO 4 0,001 M


%T  70
T  0, 70
A   log T
  log 0, 70
 0,1549

Absorbansi pada %T pada λ 520 nm = 4%, 99%, 67%


1. Untuk KMnO4 0,001 M 3. Untuk cuplikan
%T  7 %T  65
T  0, 07 T  0, 65
A   log T A   log T
  log 0, 07   log 0, 65
 1,1549  0,1870

2. Untuk K 2 CrO 4 0,001 M


%T  90
T  0,90
A   log T
  log 0,90
 0, 0457
2. Menghitung ε MnO4  0,001 M dan CrO42- 0,001M pada λ 450 dan 520 nm.
λ 450
a. Larutan KMnO4 0,001 M
Diketahui A MnO4- = 0, 2218; b = 1 cm ; c = 0,001 M
A. MnO4 -
ε MnO4 - =
b.c
0,2281
=
1. 0,001
= 228,1 L.mol-1 cm
b. Larutan K2CrO4 0,001 M

Diketahui A MnO4- = 0,1549; b = 1 cm ; c = 0,001 M

A. CrO4 2-
ε CrO4 2- =
b.c
0,1549
=
1. 0,001
= 154,9 L.mol-1 cm

λ 450
a. Larutan KMnO4 0,001 M
Diketahui A MnO4- =1,1549 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M
A. MnO4 -
ε MnO4 - =
b.c
1,1549
=
1. 0,001
= 1154,9 L.mol-1 cm
b. Larutan K2CrO4 0,001 M
Diketahui A MnO4- = 0,0457 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M

A. CrO 4 2-
ε CrO4 2-
=
b.c
0, 0457
=
1. 0,001
= 45,7 L.mol-1 cm

3. Menghitung konsentrasi MnO4- dan CrO42- dalam cuplikan


ε MnO4  . C MnO4  + ε CrO4 2 . C CrO4 2 = 0,0969
ε MnO4  . C MnO4  + ε CrO4 2 . C CrO4 2 = 0,1870

228,1 . C MnO4  + 154,9 . C CrO4 2 = 0,0969 x 45,7


1154,9 . C MnO4  + 45,7 . C CrO4 2 = 0,1870 x 154,9
hhhhhhbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
h

10424,17 . C MnO4  + 7078,93 . C CrO4 2 = 4,42833 x 45,7


178894,01 . C MnO4  + 7078,93 . C CrO4 2 = 28,9663 x 154,9
hhhhhhbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbbhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh
h

24,53797
C MnO4  =
168469,84
C MnO4  = 0,00015 M
Subtitusi nilai C K2CRO4 ke pers. (1), sehingga :

228,1 . C MnO 4  + 154,9 . C CrO 4 2 = 0,0969


228,1 . 0,00015 M + 154,9 . X = 0,0969
0,034215 + 154,9 . X = 0,0969
154,9. X = 0,0969  0,034215
154,9. X = 0,062685
0,062685
X =
154,9
= 0,0004 M
VII. GRAFIK
a. Grafik absorbansi KMnO4 pada panjang gelombang 450 dan 520 nm
1.4

1.2 y = 0.0133x - 5.7767


R² = 1
1
absorbansi

0.8

0.6

0.4

0.2

0
440 450 460 470 480 490 500 510 520 530
panjang gelombang

b. Grafik absorbansi K2CrO4 pada panjang gelombang 450 dan 520 nm


0.18
0.16
0.14
0.12
absorbansi

0.1
0.08
0.06
y = -0.0016x + 0.8569
0.04 R² = 1
0.02
0
440 450 460 470 480 490 500 510 520 530
panjang gelombang
c. Grafik absorbansi cuplikan pada panjang gelombang 450 dan 520 nm
0.2
0.18 y = 0.0013x - 0.4823
R² = 1
0.16
absorbansi 0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
440 450 460 470 480 490 500 510 520 530
panjang gelombang

d. Grafik absorbansi gabungan pada panjang gelombang 450 dan 520


nm

1.4

1.2
520, 1.1549

1
absorbansi

0.8
KMnO4
0.6 K2CrO3

0.4 cuplikan

0.2 450, 0.2218 520, 0.187


450, 0.1549
450, 0.0969
520, 0.0457
0
440 460 480 500 520 540
panjang gelombang
VIII. PEMBAHASAN

Spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu teknik analisis spektroskopik


yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380
nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Triyati,
1985).

Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri absorpsi


molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-
tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-komponen
tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Terdapat 2 kemungkinan apabila
2 komponen yang berlainan dicampur dalam satu larutan. Adanya interaksi akan
merubah spektrum absorpsi dimana absorpsi larutan campuran akan merubah
jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan masing-masing komponen yang terpisah.
Jadi spektrumnya merupakan campuran bersifat aditif. Analisa yang benar dapat
dugunakan hukum lambert-beer. Berdasarkan hukum lamber-beer, absorbansi
akan berbanding lurus dengan konsetrasi, karena b atau 1 harganya 1 cm dapat
diabaikan dengan ε merupakan suatu tetapan yang artinya konsentrasi makin
tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin rendah (Purwanti, 2013).
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menyelidiki sifat keaditifan dari
absorbansi komponen-komponen campuran dan menentukan konsentrasi masing-
masing dalam campuran tampa pemisahan menggunakan spektrometri UV-VIS.
Pada percobaan ini dilakukan dua perlakuan besar yaitu penentuan absortivitas
molar (  ) larutan KMnO4 dan K2CrO4 dan penentuan konsentrasi KMnO4 dan
K2CrO4 dalam campuran (Staf Pengajar Analisis Spektrometri, 2017).
A. Menentukan absortivitas maksimum (Ɛ) larutan KMnO4 dan K2CrO2
Pertama-tama yang dilakukan yaitu menghidupkan alat spektronik 20 dan
memanaskannya selama ±15 menit, setelah itu mengatur panjang gelombang pada
450 nm selanjutnya dikalibrasi menggunakan blanko, Kalibrasi dilakukan dengan
menggunakan aquades. Aquades dipilih karena aquades bersifat meneruskan
cahaya karena cairannya tidak berwarna atau bening sehingga tidak ada partikel
yang menghalangi proses transmitansi atau dengan kata lain semua cahaya dapat
ditransmisikan. Kalibrasi dilakukan dengan memasukan aquades ke dalam kuvet
(bersih) hingga tanda batas kuvet, lalu membersihkan bagian sisi-sisi kuvet
dengan tissue agar proses transmisi absorben tidak terhalang atau terpengaruh
oleh kotoran (debu) pada kaca kuvet. Selanjutnya mengatur harga transmitansi
menjadi 0,00 % T lalu memasukan kuvet aquades ke dalam sampel compartment
dan menutupnya. Kemudian mengatur harga transmitan menjadi 100% T dengan
tombol Transmitance/Absorbance Control. Apabila jarum pada meter telah tepat
berada pada angka 100, maka selanjutnya mengeluarkan kuvet aquades yang ada
dalam tempat sampel dan menutupnya kembali. Kemudian membersihkan
kembali sisi-sisi kuvet dan melakukan kembali kalibrasi kedua dengan langkah
yang sama. Kalibrasi dilakukan sebanyak dua kali tujuannya agar transmitannya
stabil sehingga hasil yang diperoleh dapat maksimal (Lakhiafa, 2012).
Setelah pengkalibrasian selesai dilanjutkan dengan kuvet yang berisi larutan
KMnO4 0,001 M transmitan yang diperoleh yaitu 60% dan absorbansinya yaitu
0,2218. Kemudian mengkalibrasi ulang alat spektronik 20 dan dilanjutkan dengan
kuvet yang berisi larutan K2CrO4 0,001 M transmitan yang diporoleh yaitu 70%
dan absorbansinya yaitu 0,1549. Selanjutnya menentukan absortivias molar dari
larutan KMnO4 0,001 M yaitu 148 cm-1M-1 dan untuk larutan K2CrO4 0,001 M
yaitu 173 cm-1M-1. Selanjutnya mengatur ulang panjang gelobang pada spektronik
20 dengan 520 nm dan mengkalibrasinya dan dilanjutkan dengan memasukkan
kuvet yang berisi larutan KMnO4 0,001 M transmitan yang diperoleh yaitu 7%
dan absorbansinya yaitu 1,1549. Kemudian mengkalibrasi ulang alat spektronik
20 dan dilanjutkan dengan kuvet yang berisi larutan K2CrO4 0,001 M transmitan
yang diporoleh yaitu 90% dan absorbansinya yaitu 0,0457. Selanjutnya
menentukan absortivias molar dari larutan KMnO4 0,001 M yaitu 492 cm-1M-1
dan untuk larutan K2CrO4 0,001 M yaitu 8 cm-1M-1.
Berdasarkan hasil yang diperoleh berbanding lurus dengan literatur dimana
semakin tinggi konsentrasi suatu larutan (pekat) maka semakin tinggi pula warna
yang diserap sehingga absorbasinyapun meningkat. Hal ini dikarenakan semakin
banyaknya elektron valensi yang berinteraksi dan menyerap cahaya sehingga
absorbansinya akan semakin tinggi. Sedangkan berdasarkan literatur nilai
absorbtivitas molar (  ) berbanding terbalik dengan nilai absorbansi. Dimana
semakin tinggi absorbansi maka nilai absorbtivitas molar (  ) akan semakin kecil
(Khopkar, 1990).

B. Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dan K2CrO2 dalam campuran


Pertama-tama yang dilakukan pada perlakuan ini yaitu mengambil masing-
masing sebanyak 5 mL larutan KMnO4 dan larutan K2CrO4 dan
mencampurkannya ke dalam gelas kimia, setelah itu memasukkan campuran
tersebut kedalam kuvet. Kemudian mengatur panjang gelombang pada spektronik
20 dengan 520 nm dan mengkalibrasinya menggunakan aquades. Setelah
pengkalibrasian selesai dilanjutkan dengan kuvet yang berisi campuran larutan
KMnO4 dan larutan K2CrO4 transmitan yang diperoleh yaitu 60% dan
absorbansinya yaitu 1154,9. Selanjutnya mengatur ulang panjang gelobang pada
spektronik 20 dengan 520 nm dan mengkalibrasinya dan memasukkan ulang
larutan campuran transmitan yang diperoleh yaitu 70% dan absorbansinya yaitu
45,7. Setelah perlakuan selesai dilanjutkan dengan menghitung konsentrasi
sampel, adapun hasil yang diperoleh larutan KMnO4 adalah sebesar 4,94 x 10-4 M
dan larutan K2CrO4 adalah sebesar 7,5 x 10-4 M.

.
IX. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai
berikut:
1. Sifat keaditifan adalah sifat yang timbul dari larutan akibat penambahan zat
lain dimana kedua zat tersebut tidak saling bereaksi satu sama lain. Sifat
keaditifan dapat ditentukan dengan mengukur absorbansi masing-masing
komponen.
2. Absortivitas molar masing-masing larutan dalam panjang gelombang 450 nm
dan 520 nm yang diperoleh pada percobaan ini, yaitu :
a. Absortivitas pada panjang gelombang 450 untuk KMnO4 sebesar 228,1
L/mol cm sedangkan K2CrO4 adalah sebesar 154,9 L/mol cm
b. Absortivitas pada panjang gelombang 520 untuk KMnO4 sebesar 1154,9
L/mol cm sedangkan K2CrO4 adalah sebesar 45,7 L/mol cm
DAFTAR PUSTAKA

Hardjono. (1991). Spektroskopi Edisi II. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta

Jordan,T.(2011).Praktikum Pengenalan Alat Spektrofotometer.


http://Catatanku_Praktikum_Pengenalan_Alat_Spektrofotometer, Matching
Kuvet dan Pembuatan Spektrum Serapan.htm.(Diakses pada 07 Mei 2017).

Khopkar, SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Lakhiafa,Y.(2012).Pembuatan Kurva Kaibrasi. http://Be Pharmacist Pembuatan


Kurva Kalibrasi.htm.(Diakses pada 07 Mei 2017).

Purwanti,I.(2013).Alat Spektronik 20. http://untuk hidup Alat Spectronic-20.htm.


(Diakses pada 07 Mei 2017).

Staf Pengajar Analisis Spektrometri.(2017). Penuntun Praktikum Analisis


Spektrometri. Universitas Tadulako. Palu.

Triyati,E. (1985).Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta


Aplikasinya Dalam Oseanologi. Jakarta: LIPI.

Anda mungkin juga menyukai