DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
ABSTRACT
EGI MARIAH NURPAGI. Sago Waste Fiber’s Cellulose Purity on Various
Isolation Treatment. Supervised by MUHAMAD FARID and TUN TEDJA
IRAWADI.
Sago waste fibers is wasted by sago starch industry and contain 42%
cellulose. The cellulose was isolated to obtain the best isolate through various
processes and treatments, including preparation with and without grinding,
pulping in NaOH with and without heating in HCl, as well as delignification.
Grinding and heating in HCl treatment were found to increase the alpha cellulose
content. Heating treatment in HCl with and without grinding produced 79.96%
and 74.70%, of alpha cellulose, respectively, higher than without heating in HCl
that was 72.98% and 63.20%, respectively. Fourier transform infrared spectra of
the isolates were not significantly different from a commercial cellulose showing
characteristic by β-glycoside absorption at 894 cm-1. Heating in HCl with and
without grinding also increased the crystallinity index by removing part of the
amorphous region. The differential thermogram showed that the isolates started to
lose the mass at around 98–102 °C and lost the maximum weight lost at around
352–377 oC.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Kemurnian Selulosa Serabut Ampas Sagu pada Berbagai
Perlakuan Isolasi
Nama : Egi Mariah Nurpagi
NIM : G44080073
Disetujui oleh
Diketahui oleh
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-
Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Karya ilmiah ini disusun
berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Mei 2012 hingga Februari
2013 yang berjudul Kemurnian Selulosa Serabut Ampas Sagu pada Berbagai
Perlakuan Isolasi.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Drs Muhamad Farid, MSi dan
Ibu Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS selaku pembimbing. Di samping itu,
penghargaan penulis sampaikan kepada Ibu Dr Henny Purwaningsih Suyuti, MSi,
Bapak Mohammad Khotib, MSi, Bapak Novriyandi Hanif, DSc, Ibu Prof Ir
Suminar S Achmadi, PhD, dan Bapak Budi Arifin, MSi atas segala diskusi dan
saran berkaitan dengan penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan
kepada Ibu, Ayah, serta keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya.
Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ika, Indah, Baim,
dan staf analis Laboratorium Terpadu atas bantuan dan masukan selama
penelitian. Apresiasi juga penulis ucapkan kepada Ade Irma, Dwi utami, dan Itoh
Khitotul Hayati serta teman-teman Kimia 45 atas saran, semangat, dan
pengalaman selama studi dan penelitian.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
METODE
Lingkup Kerja
Penelitian ini terbagi dalam beberapa tahap, yaitu isolasi selulosa (preparasi
sampel, pulping, dan delignifikasi), pencirian isolat selulosa (penetapan kadar
holoselulosa, α-selulosa, dan lignin), analisis gugus fungsi, analisis kristalinitas,
dan analisis termal (Lampiran 2). Empat kombinasi perlakuan isolasi serabut ela
ditunjukkan pada Tabel 1.
Isolasi Selulosa
o o selulosa
oloselulosa
o o on oh ke ing
o o selulosa
α elulosa
o o on oh ke ing o en
emiselulosa oloselulosa α elulosa
air panas di atas penangas air pada suhu 100 °C selama 3 jam, kemudian disaring
dan dicuci dengan 100 mL air panas.
Sampel dikeringudarakan kemudian dipindahkan ke dalam gelas piala kecil
dan ditambahkan asam sulfat 72% dingin perlahan-lahan sambil diaduk pada suhu
12–15 °C selama 1 menit. Campuran didiamkan selama 2 jam dan suhu dijaga
tetap 18–20 °C. Sampel lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer 1 L dan diencerkan
dengan air suling 560 mL hingga konsentrasinya 3%, kemudian direfluks selama
4 jam dengan volume tetap. Bahan yang tidak larut disaring dan dicuci dengan air
panas hingga bebas asam. Hasilnya dikeringkan dalam oven pada suhu 105° C,
didinginkan dalam desikator, dan ditimbang hingga bobotnya tetap.
o o lignin
ignin
o o on oh ke ing o en
(a) (b)
Gambar 1 Serabut ela basah (a) dan kering (b)
se esa 55 (E’1) dan 48% (E2), sedangkan untuk sampel tanpa perlakuan
grinding dengan dan tanpa pemanasan dengan HCl berturut-turut sebesar 50%
(E’4) dan 51% (E3).
Delignifikasi (pemutihan) merupakan metode penghilangan lignin dengan
mendegradasi dan melarutkannya melalui reaksi oksidatif (Achmadi 1990).
Tahapan delignifikasi dilakukan dengan menggunakan H2O2 5%. Oksidator ini
digunakan karena ramah lingkungan. Hidrogen peroksida bereaksi optimum
dalam kondisi basa. Nilai pH optimum untuk penghilangan lignin berkisar 11.5–
11.6 karena H2O2 akan terdisosiasi menjadi anion hidroperoksida dan bereaksi
dengan H2O2 menghasilkan radikal •O dan •O2‾ yang merupakan spesi aktif
delignifikasi (Fang et al. 2000). Anion ini akan menyerang gugus etilena dan
gugus karbonil dari lignin dan mengubahnya menjadi gugus yang tidak
berkromofor. Berikut ini mekanisme reaksi pembentukan anion hidroperoksida
serta radikal •O dan •O2‾.
H2O2 + HO– HOO– + H2O
H2O2 + HOO– HO• + •O2– + H2O
Radikal bebas yang dihasilkan dari dekomposisi hidrogen peroksida berperan
dalam proses delignifikasi dan melarutkan hemiselulosa (Pan dan Sano 1999).
Rendemen tahap delignifikasi sampel dengan perlakuan grinding dengan
dan tanpa pemanasan dengan HCl berturut- u u se esa 63 (E’ ) dan 42 (E2),
sedangkan untuk sampel tanpa perlakuan grinding dengan dan tanpa pemanasan
HCl berturut- u u se esa 54 (E’4) dan 47 (E3) (Lampiran 3). Gambar 3
menunjukkan isolat selulosa hasil delignifikasi yang berwarna putih.. Warna putih
ini berkaitan dengan jauh berkurangnya gugus kromofor pada lignin yang masih
tersisa dalam isolat. Semakin rendah kadar lignin, warna akan semakin putih
(Hisyam 2012). Perlakuan dengan grinding dan pemanasan dengan HCl
menghasilkan isolat yang paling putih.
a) (b)
c) (d)
Gambar 3 Isolat selulosa dari sampel dengan perlakuan grinding dengan (a) dan
tanpa pemanasan dengan HCl (b) serta tanpa perlakuan grinding tanpa
(c) dan dengan pemanasan dengan HCl (d)
25
10 SE3
SE4
5
0
Isolat selulosa serabut ampas sagu
Gambar 4 Persen rendemen isolat selulosa serabut ampas sagu
SE1: perlakuan grinding dengan pemanasan HCl
SE2: perlakuan grinding tanpa pemanasan HCl
SE3: perlakuan tanpa grinding tanpa pemanasan HCl
SE4: perlakuan tanpa grinding dengan pemanasan HCl
tanpa grinding dengan dan tanpa pemanasan dengan HCl berturut-turut sebesar
74.7% dan 63.2%. Nilai ini meningkat 1.5–1.9 kali dari kandungan selulosa alfa
serabut awal, yaitu 41.47%. Berdasarkan analisis komponen kimia, perlakuan
grinding dan pemanasan HCl dapat meningkatkan kadar selulosa alfa. Hal ini
berkaitan dengan penurunan kandungan hemiselulosa dan lignin pada isolat yang
dihasilkan.
80
70
Persen kemurnian (%)
60
50
40
30
20
10
0
Lignin Hemiselulosa alfa Selulosa
Selulosa Komersial SE1 SE2 SE3 SE4
Sementara lignin memiliki serapan IR khas dari gugus aromatik (ulur C-H) pada
bilangan gelombang 1500, 1650, dan 3017 cm-1 (Silverstein et al. 2005), serta
serapan benzena tersubstitusi pada bilangan gelombang 750–850 cm-1 (Creswell et
al. 1972). Hisyam (2012) menyatakan, penghilangan hemiselulosa dan lignin
dapat menurunkan intensitas serapan pada bilangan gelombang sekitar 3260–3280
(ulur O-H), 3000 (ulur C=O), 2900 (ulur C-H), 1500 (ulur C=O), dan 1040 cm-1
(ulur C-O). Oleh karena itu, perlakuan grinding dan pemanasan dengan HCl yang
diberikan pada tahap isolasi berpengaruh pada intensitas serapan FTIR.
SE1
SE2
SE4
SK
Ika an β-glikosida
Ulur C-H Tekuk C-H
Ulur O-H Ulur C-O-C C-O asimetrik
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
[ASTM] American Society for Testing Materials. 1975a. Standard test methods
for holocellulose in wood. ASTM Standard D 1104-56 (reaffirmed 1972).
Philadelphia (US): ASTM.
[ASTM] American Society for Testing Materials. 1975b. Standard test methods
for cellulose in wood. ASTM Standard D 1103-60 (reaffirmed 1968).
Philadelphia (US): ASTM.
[ASTM] American Society for Testing Materials. 1975c. Standard test methods
for lignin in wood. ASTM Standard D 1106-56 (reaffirmed 1966).
Philadelphia (US): ASTM.
Abidi N, Cabrales L, Haigler CH. 2013. Changes in the cell wall and cellulose
content of developing cotton fiber investigated by FTIR spectroscopy.
Carbohydr Polym.xxx:8-16 doi: 10.1016/j.carbol.2013.01.074.
Achmadi SS. 1990. Kimia Kayu. Bogor (ID): IPB Pr.
12
Batang Sagu
Peremasan
Penyaringan
Tepung sagu
Keterangan:
(----) Limbah hasil prosesnya
15
Pencirian isolat
selulosa
Analisis Analisis
komponen gugus fungsi
kimia
Analisis Analisis
kristalinitas termal
16
Lampiran 3 Rendemen setiap tahap dan perlakuan isolasi selulosa serabut ela
lanjutan Lampiran 3
Serabut
Awal
Pemanasan
- -
HCl
Rendemen 53% Rendemen 56%
Pulping
NaOH
Rendemen 55% Rendemen 48% Rendemen 51% Rendemen 50%
Delignifikasi
Lampiran 4 Hasil analisis komponen kimia isolat selulosa dan selulosa komersial
Keterangan:
SE1: perlakuan grinding dengan pemanasan dengan HCl
SE2: perlakuan grinding tanpa pemanasan dengan HCl
SE3: tanpa perlakuan grinding dan tanpa pemanasan dengan HCl
SE4: tanpa perlakuan grinding dengan pemanasan dengan HCl
19
Keterangan:
SE1: perlakuan grinding dengan pemanasan dengan HCl
SE2: perlakuan grinding tanpa pemanasan dengan HCl
SE3: tanpa perlakuan grinding dan tanpa pemanasan dengan HCl
SE4: tanpa perlakuan grinding dengan pemanasan dengan HCl
20
lanjutan Lampiran 7
Kurva
lanjutan Lampiran 7
RIWAYAT HIDUP