Makalah Analisis Bahan Organik

Analisis Kadar Air Dengan Metode “Karl Fischer”

Oleh :

1. Adam Naufal (18001)

2. Muhammad Lutfi (18015)

3. Novi Alsyahida (18018)

4. Nurul Mayanih (18019)

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

CARAKA NUSANTARA

JAKARTA

2020
 BAB I

PENDAHULUAN

1. Landasan Teori

A. Kadar Air

Kadar air merupakan salah satu parameter penentu mutu bahan. Dalam
simplisia, menentukan tingkat keamanan untuk disimpan. Dalam bahan
makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya simpan. Selain itu juga
sebagai penentu dalam proses pengolahan maupun pendistribusian agar
ditangani secara tepat.

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang
dinyatakan dalam persen.Kadar air juga merupakan satu karakteristik yang
sangatpentingpadabahanpangan, karena air dapatmempengaruhipenampakan,
tekstur, dancita rasa pada bahan pangan.Kadar air dalam bahan pangan ikut
menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut.Penentuan kadar
air dapat dilakukan dengan beberapa cara,hal ini tergantung pada sifat
bahannya.

B. Air

Air merupakan salah satu unsur penting dalam bahan pangan, meskipun
bukan sumber nutrient namun keberadaannya sangat esensial dalam
kelangsungan proses biokimiawi organisme hidup. Air dalam bahan pangan
terdapat dalam berbagai bentuk, yaitu :

1. Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antar sel dan inter-granular serta
pori-pori yang terdapat pada bahan. Air bebas dapat membantu terjadinya
proses kerusakan bahan pangan, seperti proses mikrobiologis, kimiawi,
enzimatik, bahkan oleh aktivitas serangga perusak. Sedangkan air dalam
bentuk lain tidak membantu terjadinya proses kerusakan pada bahan
pangan.

2. Air terikat secara lemah karena teradsorpsi pada permukaan koloid

makromolekuler seperti protein, pectin pati,dan selulosa. Selain itu air juga
terdispersi diantara koloid tersebut dan merupakan pelarut zat yang ada
dalam sel. Air dalam bentuk ini masih memiliki sifat air bebas dan dapat
 dikristalkan dalam proses pembekuan. Ikatan antara air dengan koloid
tersebut merupakan ikatan hidrogen.

3. Air dalam keadaan terikat kuat yaitu air yang membentuk hidrat. Ikatannya
bersifat ionic sehingga relative sukar dihilangkan atau diuapkan. Air jenis
ini tidak membeku meskipun didinginkan pada suhu 0o.

C. Karl Fischer

Pengukuran kadar air dengan metode Karl Fischer ini dalam bahasa Inggris lebih
dikenal sebagai water content. Cara ini mentitrasi sampel dengan larutan iodin dalam
metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan
piridin.

Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan yudium dan sulfur dioksida agar
reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu piridin dan metanol akan mengikat
asam sulfat yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat.

Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi untuk penentuan kadar air
dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang
telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher Hanya air yang akan diukur,
berbeda dengan LOD (loss of Drying) semua zat menguap termasuk
kandungan air dan semua pelarut.
 BAB II

ISI

A. Sampel

Berikut merupakan sample yang biasa digunakan dalam metode Karl Fischer:

1. Pati
2. Tepung
3. Gula
4. Produk minyak/lemak
5. Madu dan bahan pangan yang memiliki kadar air yang rendah.

B. Prinsip

Karl Fischer adalah alat yang digunakan oleh beberapa industri. Karl
Fischer digunakan sebagai altrenatif uji kadar air. Alat ini sendiri
menggunakan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi.

Prinsip pokok tersebut didasarkan pada apa yang disebut dengan Reaksi
Bunsen antara dua hal, yakni iodium dan sulfurdioksida yang terdapat dalam
suatu medium yang mengandung air. Dari analisis kadar air dengan metode
Karl Fischer yaitu air dalam sampel kering dititrasi dengan pereaksi Karl
Fischer yang terdiri dari sulfur dioksida, piridin, iodium, dan metanol anhidrat.
Pereaksi distandarisasi dengan air kristal dan sodium asetat hidrat.

Pereaksi Karl Fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap
uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu
distandarisasi.Sehingga metode ini dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air
bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti
minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat
digunakan untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.Titik akhir titrasi
ditentukan secara elektrometrik yang menggunakan teknik penghentian titik
akhir.
C. Peralatan yang digunakan dalam metode Karl Fischer antara lain:

1.Timbangan Analitik (Minimal resolusi 0,1 mg) .

2. Syringe panjang yang memiliki jarum kecil.

3. Reagen Karl Fischer yang digunakan untuk menentukan kadar air pada suatu sample
yang akan diujikan.
 D. Preparasi Serta Syarat Jenis Sample

Pada penentuan kadar H2O dengan metode Karl Fischer menggunakan

standarisasi air murni dengan variasi berat 5-10 mg dan Sodium Tartar dengan
variasi berat 39- 107 mg. Sebagai medium analisis digunakan Metanol absolute
dan di titrasi secara potensiometrik dengan larutan komposit hidranal 5.

Titrasi volumetri dapat digunakan untuk menentukan1-100 mg H2O dalam

kebutuhan yang dianalisis, sedangkan kolometri dapat menentukan 10 µg-10
mg kadar H2O dalam cuplikan yang dianalisis.Base yang baik sangat
diperlukan untuk netralisasi sempurna pada suatu reaksi yang menghasilkan
asam. Jika base terlalu rendah akan menyebabkan sluggish pada titrasi dan jika
Base terlalu tinggi maka larutan menjadi sangat alkalin dan akan menyebabkan
titik akhir tidak tercapai.

Titrasi ini berlangsung pada pH 5-7 sangat baik dimana penggunaan

bahan tersebut sangat optimal. Peralatan yang digunakan pada metode tersebut
berupa perlengkapan alat Titrator Potentiometry dan peralatan gelas, pipet dan
neraca analitik.

E. ProsedurKerja

1. Pereaksi A dan B dicampurkan dengan volume sama,homogenkan.

2. Timbang 10 mg air atau asam sitrat monohidrat setara dengan 10
mg air (116,8 mg)
3. Masukkan air atau asam sitrat kedalam labu khusus yang kedap dan
larutkan dalam 20 mL methanol.
4. Titrasi dengan peraksi KF hingga mencapai titik ekuivalen.
5. Hitung kesetaraan pereaksi KF dengan mg air. Misal untuk 10 mg
H2O diperlukan 2,0 mL KF untuk 116,8 mg asam sitrat monohidrat
diperlukan juga 2,0 mL KF.
.Faktor penting yang yang harus diperhatikan pada saat melakukan
pengukuran kadar air menggunakan metode Karl Fischer :

1. Pengaruh pH pada reaksi Karl Fischer Kecepatan maksimum titrasi

Karl Fischer dapat dicapai pada kisaran pH 5,5-8,0, maka harus
dihindari nilai pH yang lebih dari 8 dan kurang dari 4.

2. Pengaruh pelarut pada reaksi Karl Fischer Stoikiometri (rasio molar

H2O:I2) tergantung pada jenis pelarut. Hasil penelitian Eberius
menunjukkan bahwa yodium dan air bereaksi dengan rasio 1:1 jika
persentase metanol dalam pelarut adalah 20% atau lebih. Metanol
diperlukan walaupun dalam jumlah minimum untuk terjadinya reaksi.
Jika diperlukan menggunakan titrasi bebas metanol (untuk aldehida dan
keton), maka dapat digunakan alkohol primer lainnya.
 BAB III

PEMBAHASAN

KFT dengan air murni dan Sodium Tartrat terbaca bahwa makin berat
sampel yang dianalisis ketepatannya makin baik, ini dapat terlihat dari faktor
koreksinya yang makin mendekati 1, dan berarti pula data makin dekat dengan
sasarannya. Juga dengan makin berat sampel yang dianalisis RSD semakin
kecil dengan ketelitian yang makin baik.

Hal ini berarti makin berat air yang dianalisis, maka kesalahan analisis
semakin berkurang. Metoda Karl Fischer Titration menggunakan one
component reagent Hydranal Composite 5 yang relatif lebih sederhana dalam
penggunaannya tetapi kurang ekonomis karena mahalnya harga reagent
tersebut.

Rumus perhitungan kadar air pada metode Karl Fischer yaitu

Keterangan:

W1 = berat sampel (gr)

V1 = volume pereaksi Karl Fischer untuk titrasi sampel (ml)

V2 = volume pereaksi untuk titrasi blanko (ml)

F = faktor standarisasi pereaksi

0,4 = ekivalen air pereaksi

 CONTOH SOAL

1. Timbangsampel yang setaradengan 10 mg air, missal 300,8 mg.

Masukkankedalamlabukhusus, larutkandalam 20 mL metanolabsolut,
kocokhinggalarut. Titrasidenganpereaksi KF hinggatitikekuivalen,
misaldiperlukan 1,6 Ml pereaksi KF. Titrasidenganpereaksi KF
hinggamencapaititikekuivalen. Berapakadai air sampel ?

Kadar air sampel:

 BAB IV

KESIMPULAN

1. Karl Fischer adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk mengukur
kandungan air di dalam berbagai macam produk contohnya makanan dan
minuman.

2. Pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu
sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.

3. Jika base terlalu rendah akan menyebabkan sluggish pada titrasi dan jika Base
terlalu tinggi maka larutan menjadi sangat alkalin dan akan menyebabkan titik
akhir tidak tercapai.

4. Air dalam keadaan terikat kuat yaitu air yang membentuk hidrat. Ikatannya
bersifat ionic sehingga relative sukar dihilangkan atau diuapkan