PERCOBAAN 9

Voltammetri : Analisis Parasetamol

I. Tujuan

1. Menentukan kadar parasetamol dalam tablet dan nilai arus puncak yang diperoleh dari
voltamogram DPV larutan sampel

II. Teori Dasar

Pengukuran voltammetri dilakukan didalam sel voltammetri yang terdiri dari tiga buah
elektroda yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu. Terdapat dua
jenis teknik voltametri. Differensial Pulse (DPV) atau Saware Wave Voltammetry (SWV).
Teknik-teknik voltammetri umumnya dibedakan berdasarkan bentuk potensial yang diberikan
pada elektroda kerja. Pada elektroda kerja selain diberikan perubahan potensial secara kontinu,
juga diberikan pulsa potensial yang memiliki amplitudo tertentu secara berkala. Analisis
kualitatif pada dasarnya dapat dilakukan dengan dua cara yaitu metoda kurva kalibrasi dan
metoda penambahan standard.
Analisis dengan voltammetri didasarkan pada kurva arus potensial yang diperoleh dengan
mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial elektroda tersebut diubah
secara perlahan-lahan pada daerah potensial tertentu. Arus timbul akibat adanya reaksi reduksi
atau oksidasi yang terjadi pada permukaan elektroda kerja.

III. Cara Kerja

Langkah pertama, yaitu pembuatan elektroda pasta karbon. Grafit dan parafin disiapkan dengan
jumlah total 0,1 gram, yaitu sebanyak 0,07 gram grafit dan 0,03 gram parafin. Setelah itu, grafit
dan parafin dihomogenkan dan dimasukkan ke badan elektroda berupa tabung gas dan kawat
tembaga. Selanjutnya adalah pembuatan larutan sampel. Awalnya tablet sampel digerus dan
ditimbang dengan sejumlah tertentu obat sehingga parasetamol dalam obat ada di rentang 1-5
mM. Lalu sampel dilarutkan dengan sedikit air dalam labu takar 25 mL sampai tanda batas.
Langkah selanjutnya adalah metoda kurva kalibrasi. Pertama-tama larutan standard induk dibuat
10 mM dalam labu 50 mL, lalu diencerkan menjadi standard 1,2,3,4,5 mM dalam labu takar 25
mL dan ditambahkan dengan buffer fosfat pH 6 sampai tanda batas. Kemudian voltammogram
dibuat dengan menggunakan elektroda pasta karbon dengan mengubah potensial elektroda kerja
0 mV- 800 mV terhadap Ag/AgCl. Kemudian voltammogram disimpan dan dialurkan nilainya
terhadap konsentrasi lartan yang diukur dan dibuat voltammogram DPV dari larutan sampel
dengan kondisi dan pengukuran yang sama seperti sebelumnya. Dari puncak yang diperoleh
ditentukan kadar parasetamol dalam tablet.

IV. Data Pengamatan

Massa tablet paracetamol murni = 0.8396 gram

Massa sampel = 1.0000 gram

4.1 1 Tabel Penentuan EPK

Elektroda Pasta Karbon I (mA) E (V)

1 0.0412 0.47
2 0.0503 0.39
3 0.0784 0.405
4 0.0683 0.43
5 0.0627 0.405
6 - -
7 0.0309 0.577
8 - -
9 0.0691 0.415
10 0.0817 0.39

4.1 2 Tabel Perubahan Arus Larutan Standar

Konsentrasi Standar (mM) I (mA) E (V)

1 0.0096 0.495
2 0.0182 0.52
3 0.0227 0.54
4 0.0236 0.55
4.1 3 Tabel Perubahan Arus Larutan Sampel

Sampel (mL) I (mA) E (V)

1.5 0.0126 0.53
3 0.0205 0.56

V. Pengolahan Data

5.1 Kurva arus puncak terhadap konsentrasi

Kurva Kalibrasi
0.03
0.025
0.02
∆Ip (mA)

0.015
0.01 y = 0.0047x + 0.0069
R² = 0.8793
0.005
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Konsentrasi (mM)

Gambar 1. Kurva kalibrasi pada larutan parasetamol standar

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan :

y = 0.004x + 0.006

5.2 Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sampel

Pada sampel 3 mL, diperoleh :

y = perubahan arus = 0.0205 mA

Nilai y yang diperoleh, disubtitusikan ke persamaan, sehingga :

y = 0.004x + 0.006

0.0205 = 0.004x + 0.006

Maka, akan diperoleh nilai x :

0.0205−0.006
x = [Sampel 3 mL] = = 3.625 mM
0.004

Maka massa parasetamol :

Massa parasetamol = [𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3 𝑚𝐿] × 𝑀𝑚 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 × 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 × 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢

3.625 ×151.163 ×50×50

= = 456.6382 mg = 0.456638 g
3×1000

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 0.456638

% kadar parasetamol pada sampel 3 mL = × 100% = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1.0000

= 45.66382 %

Dengan perhitungan yang samadiperoleh :

5 2 1 Tabel perolehan massa parasetamol dan kadar

Sampel (mL) Massa parasetamol (gr) Kadar parasetamol dalam sampel (%)
1.5 0.415698 41.5698
3 0.456638 45.6638

VI . Pembahasan

Pada percobaan ini, dilakukan analisis parasetamol dengan metoda voltammetri.

Voltammetri adalah salah satu metode elektroanalitik dimana informasi mengenai analit
diperoleh dari pengukuran arus sebagai fungsi dari potensial yang diterapkan.. Prinsip dasar
dari voltammetri adalah dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada
serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel
akibat adanya proses oksidasi reduksi analit. Arus yang dihasilkandiplotterhadappotensial
yang diberikanpadaelekrodakerja.Kurvaarusvspotensial yang dihasilkan inidinamakan
denganvoltamogram (Harvey, 2000).
 Pada percobaan ini, elektroda kerja yang digunakan adalah elektroda kerja pasta karbon,
dan reaksi yang terjadi pada elektroda ini adalah reaksi oksidasi. Sedangkan, elektroda
pembantu yang digunakan yaitu elektroda Pt. Elektroda ini berupa logam tipis platinum
yang fungsinya untuk mengalirkan listrik yang berasal dari sumber sinyal melalui larutan
menuju elektroda kerja. Percobaan kali ini digunakan platina sebagai elektroda pembantu,
reaksi yang terjadi pada elektroda ini adalah reaksi oksidasi. Sedangkan, fungsi dari
elektroda pembantu ini sendiri adalah sebagai penghubung logam inert dengan sistem H2 /
H+, dan sebagai tempat gas H2 teradsorpsi di permukaan. Kemudian, elektroda pembanding
yang digunakan percobaan ini adalah elektroda Ag/Agcl, yang mana nilai potensialnya tidak
akan berubah.

Reaksi yang terjadi di katoda adalah:

2AgCl(s) + 2e- → 2Ag + (aq) + 2Cl- (aq)

Sedangkan reaksi yang terjadi di anoda adalah :

Kemudian, saat pengenceran buffer pH 6 digunakan untuk mengurangi arus migrasi yang
timbul karena konsentasinya jauh lebih besar dibandingkan konsentrasi analit maka ion ion
elektrolit pendukung dapat melindungi ion ion dari analit agar tidak berinteraksi dengan
muatan pada elektroda. Karena arus ini dapat memepengaruhi arus yang terbaca pada saat
percobaan. Arus migrasi adalah arus yang timbul akibat adanya transport massa didalam
larutan akibat adanya tarik menarik elektrostastik antara elektroda yang bermuatan dengan
ion-ion di dalam larutan. Tahap selanjutnya yaitu pembuatan elektoda pasta karbon
menggunakan grafit dan parafin cair. Penggunaan grafit dikarenakan grafit merupakan salah
satu logam inert (tidak mudah bereaksi). Hal ini disebabkan karena grafit adalah zat yang
terbuat dari karbon murni dan grafit merupakan non logam berwarna hitam yang mampu
menghantarkan panas dengan baik, buram, licin, tahan panas, dan dapat dihancurkan menjadi
serbuk yang lebih kecil. Sedangkan Parafin cair adalah campuran hidrokarbon yang diperoleh
dari minyak mineral. Parafin cair di sini berfungsi sebagai pelembab, dan pelicin . Dan
diketahui bahwa parafin cair merupakan bahan yang terbaik untuk digunakan sebagai bahan
perekat, karena parafin cair memiliki sensitivitas yang paling tinggi.

Pada analisis voltammetri dapat digunakan beberapa teknik yang umum digunakan, yaitu
teknik DPV (Diferential Pulse Voltammetry) yaitu teknik yang berdasarkan bentuk potensial
yang diberikan pada elektroda kerja. Pada tenik ini, elektroda kerja diberikan perubahan
potensial secara kontinu dan diberikan pulsa potensial yang mempunyai nilai amplitudo
secara berkala. Sedangkan teknik SWV (Square-wave voltammetry ) pulsa diberikan pada
elektroda kerja dengan bentuk gelombang persegi simetris pada potensial dasar yang
menyerupai anak tangga. Arus diukur dua kali setiap satu siklus gelombang persegi, yaitu
pada akhir pulsa maju dan pada akhir pulsa balik. Pada percobaan analisis voltammetri
parasetamol ini, kami menggunakan teknik DPV (Diferential Pulse Voltammetry). Hal ini
karena kami ingin mengetahui nilai kuantitas arus saja dan teknik ini merupakan teknik yang
tepat ntuk menentukan nilai kuantitas arus tersebut.

Pada hasil pengukuran arus puncak yang diperoleh kemudian dipresentasikan dalam bentuk
kurva grafik. Dari kurva yang telah dibuat, diperoleh persamaan y = 0.004x + 0.006.
Kemudian, dari persamaan tersebut kita dapat menghitung konsentrasi parasetamol dalam
larutan sampel. Arus sampel yang dihasilkan pada sampel 1.5 mL sebesar 0.0126 miliampere
dan konsentrasi yang didapatkan sebesar 1.65 mM, dan nilai dari % kadar parasetamol dalam
sampel 1.5 mL yaitu sebesar 41.5698 %. Sedangkan, arus sampel yang dihasilkan pada
sampel 3 mL sebesar 0.0205 miliampere dan konsentrasi yang didapatkan sebesar 3.625 mM,
dan nilai dari % kadar parasetamol dalam sampel 3 mL yaitu sebesar 45.6638 %. Dari data
tersebut menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh belum maksimal. Terjadi beberapa
kesalahan yang mengakibatkan nilai % kadar kecil. Faktor-faktor tersebut adalah kesalahan
ketika pembuatan larutan standar maupun sampel yang mana terdapat ketidaktelitian pada
saat penambahan larutan buffer pH 6 terhadap larutan yang mempunyai variasi konsentrasi
yang berbeda-beda. Kesalahan yang mungkin terjadi juga yaitu proses pencucian setiap
mengganti larutan pada berbagai konsentrasi yang mana pencucian menggunakan aqua dm
 tidak terlalu bersih dan saat pengeringan dengan tisu terdapat pengotor yang menempel
mengakibatkan ketidakakuratan dalam proses pengukuran.

VII. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan diperoleh arus puncak voltamogram sebesar 0.0096 m𝐴 ;
0.0182 𝑚𝐴 ; 0.00227 𝑚𝐴 ; 0.0236 mA pada konsentrasi berturut-turut sebesar 1,2,3,4 mM
dan arus puncak pada sampel 3 mL sebesar 0.0205 m𝐴. Nilai kadar parasetamol didalam
sampel 1.5 mL sebesar 41.5698 % dan nilai kadar parasetamol didalam sampel 3 mL sebesar
45.6638 %.

VIII. Daftar Pustaka

Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Erlangga :
Jakarta.

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill Companies : USA.

Kennedy, david. Modern Analytical Chemistry, 1th ed. Mc Grow-Hill Companies, 1999.

Skoog, West, Holler. 1994. Analytical Chemistry : An Introduction, 6th ed. Saunders College
Publishing : Philadelphia.