Laporan Ekstraksi dan analisis lemak

A. TUJUAN

1. Mengisolasi lemak/minyak dari bahan alam dengan metode ekstrsaksi minyak menggunakan
peralatan soklet.

2. Menghitung randemen minyak yang duperoleh (% b/b)

3. Menguji sifat lemak secara kimia dengan menentukan bilangan asam dan bilangan penyabunan.

B. DASAR TEORI

Dalam banyak literatur ilmiah dipakai istilah lipid yang berarti lemak, minyak atau unsur yang
menyerupai lemak yang didapat dalam pangan dan digunakan dalam tubuh. Lemak mengandung
lebih banyak karbon dan lebih sedikit oksigen daripada karbohidrat. Oleh karena itu lebih banyak
mempunyai nilai tenaga (Sudarmadji, 1989).

Lemak merupakan suatu senyawa ester yang terbentuk dari gliserol asam lemak (asam
karboksilat). secara umum lemak (Fat) dan minyak (oil) merupakan golongan lipida yaitu senyawa
organik yang terdapat dalam alam serta tak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik
non-polar seperti suatu hidrokarbon atau dietileter.

Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid. Satu sifat yang
khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak dan lemak) adalah daya larutnya dalam pelarut
organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannya dalam pelarut air
(Harper, 1980).

Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari
kelompok lipid. Secara umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang
berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang dalam suhu ruang
berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan
lemak ini (Sudarmadji, 1989).

Satu molekul gliserol dapat bersenyawa dengan 1-3 molekul asam lemak memebentuk:
Monogliserida dengan 1 asam lemak, digliserida dengan 2 asam lemak, trigliserida dengan 3 asam
lemak.

Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul
gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak yang membentuk satu molekul trigliserida dan tiga
molekul air (Sudarmadji, 1989).
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak dan dinyatakan dengan
mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga merupakan parameter penting dalam penentuan
kualitas minyak. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang ada dalam minyak
akibat terjadi reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan. Asam lemak
merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid (Agoes, 2008).

Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari gugus nonpolar.
Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut nonpolar dan relatif tidak larut
dalam air (Colby, 1988).

Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut
organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan
menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai
karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti
heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat
dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.

Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat
sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka
pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan
suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada
bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika
pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena
persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak
didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik
yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang
timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut
dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut.
Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary
evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk
cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut
yang diinginkan.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan
kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau
kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan
dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun
demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa –
senyawa yang diekstraksi.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.
C. ALAT DAN BAHAN
 ALAT :
1. Alumunium foil
2. Batang pengaduk
3. Benang kasur
4. Buret 50 mL
5. Corong tangkai pendek
6. Dongkrak
7. Gelas kimia
8. Kertas saring
9. Kondensor leibig ( Pendingin Leibig)
10. Labu dasar bulat
11. Labu erlenmeyer tutup gelas asah
12. Lumpang dan alu
13. Oven
14. Penangas air
15. Pipet tetes
16. Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet
17. Tabung reaksi
18. Timbangan analitik
19. Rotavapor
20. Eksikator
 BAHAN :
1. Alkohol 95 %
2. Aquadest
3. Asam klorida 0,1 N
4. Etil asetat
5. Indikator Phenolptalein
6. Kacang
7. Kalium hidroksida 0,5 N
8. Minyak goreng
9. Natrium hidroksida 0,1 N
D. CARA KERJA
1. EKSTRAKSI
  Bahan baku (dalam keadaan kering) digerus terlebih dahulu lalu ditimbang sebanyak 5 gram dan
dimasukkan ke dalam slongsong atau dibungkus dengan kertas saring dan diikat dengan benang.
 Timbang labu dasar bulat yang akan digunakan dengan neraca analitik (A gram)
 Masukkan pelarut yang tersedia ke dalam labu tersebut dengan volume 3-4 kali volume tabung
soxhlet.
 Rangkai labu dengan tabung soxhlet dan kondensor seperti pada gambar, kemudian cek aliran
airnya.
 Panaskan penangas pada suhu yang sesuai dengan titik didih pelarut.
 Pamanasan dilakukan terus menerus sampai terjadi sirkulasi campuran minyak dan pelarut di
dalam soxhlet extractor (sampai larutan yang keluar dari tabung soxhlet bening, atau sirkulasi
telah berjalan selama 12-15 kali / min 2 jam)
 Ekstrak kemudian didestilasi untuk memisahkan pelarut dari minyak atau dapat dipisahkan
menggunakan rotavapor.
 Minyak yang ada di dalam labu dasar bulat yang masih mengandung sedikit air/pelarut
dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 2 jam lalu dikeringkan di dalam eksikator dan
ditimbang kembali (B gram).
2. ANALISA LEMAK
 Penentuan bilangan asam

Sebanyak 2,5 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL,
tambahkan ke dalamnya 15 ml etanol 95 %san 3 tetes indikator phenolptalein 1 %. Lalu titrasi
dengan larutan Natrium hidroksida 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap. Ulangi
penentuan ini sebanyak 2 kali.

 Penentuan bilangan penyabunan

Sebanyak 2,0 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 25 ml larutan KOH 0,5 N dalam alkohol. Selanjutnya erlenmeyer tersebut dihubungkan
dengan pendingin tegak dan direfluks selama 1 jam.

Setelah itu erlenmeyer diangkat, tambahkan 3 tetes indikator phenolptalein dan larutan dititrasi
dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna. Percobaan dilakukan dua kali. Kerjakan
juga penetapan blanko.

E. DATA PENGAMATAN
1. EKSTRAKSI
 Berat sampel = 19,5239 gram
 Berat labu kosong + batu didih = 166,77 gram
 Berat labu + minyak = 172,91 gram
 Berat minyak = (berat labu+ minyak) – berat labu kosong

= 172,91 – 166,77

= 6,14 gram
  Randemen yang diperoleh = 31,45 %
2. ANALISA LEMAK
 Penentuan bilangan asam
Bilangan asam = 40 x Normalitas NaOH x ml NaOH

Gram contoh

= 40 x 0,1 x 0,15
2,5030

= 0,2397

 Penentuan bilangan penyabunan

Bilangan penyabunan = (blanko-titrant) x N HCl x 56,1
Gram contoh
= (8,4-7,9) x 0,1 x 56,1
2,0022

= 1,4010

F. REAKSI KIMIA
1. a. Uji bilangan asam
2. b. Uji penyabunan

PEMBAHASAN

Penetapan minyak atau lemak dapat dilakukan dengan mengekstraksi bahan yang diduga
mengandung minyak atau lemak. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan pelarut etil
asetat. Setelah contoh uji bebas air dan dihancurkan dengan cara digiling, sebelum melakukan
proses ekstraksi yang pertama dilakukan adalah menggerus secara halussampel kacang. Hal ini
dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam kacang tersebut terekstrak oleh pelarut
yang digunakan, yaitu etil asetat. Hal ini juga berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin
kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Proses ekstraksi
menggunakan pelarut etil asetat yang mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka
penangas yang digunakan adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi
di bawah titik didih air. Lalu biarkan hingga pelarutnya yaitu etil asetat menguap dan mengembun
dengan membawa ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu kacang ke dalam labu dasar
bulat . seharusnya proses ekstraksi dilakukan hingga 15 siklus, hal ini dilakukan agar memastikan
bahwa kandungan minyak yang berada di dalam sampel kacang telah terekstrak seluruhnya.
Namun karena keterbatasan waktu praktikum maka proses ekstraksi hanya dilakukan hingga siklus
ke tujuh. Hal ini bisa menjadi salah satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalam sampel
rendah karena minyak dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna.

Seteleah sirkulasi proses ekstraksi selesai, dilakukan distilasi atau pemisahan pelarut dengan
minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan alat rotavapor. Rotavapor
atau rotary evaporator adalah suatu alat yang menggunakan prinsip vakum destilasi. Pelarut etil
asetat dan minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan
tekanan, sehingga etil asetat dapat menguap dibawah titik didihnya dan hal ini membuat zat yang
terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses
destilasi dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat
dibantu dengan penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan akan naik ke
kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang
ditampung dalam labu alas bulat penampung. Proses penguapan dilakukan hingga diperoleh
ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah
pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat
penampung. Ketika proses destilasi sudah selesai dan saat ingin melepaskan labu alas bulat, kami
mengalami kesulitan. Jika labu alas bulat sulit untuk dilepaskan maka kemungkinannmasih tersisa
tekanan pada kondensor dan sebaiknya kran pengatur dibuka dengan cepat. Dan hal penting yang
harus diperhatikan adalah suhu yang digunakan dalam waterbath. Suhu yang digunakan harus
sesuai dengan pelarut yang digunakan.

Prakikum Angka Penyabunan

Prinsip kerja angka penyabunan adalah sejumlah tertentu sampel minyak/ lemak direaksikan
dengan basa alkali berlebih yang telah diketahui konsentrasinya menghasilkan griserol dan sabun.
Sisa dari NaOH dititrasi dengan menggunakan HCl yang telah diketahui konsentrasinya juga
sehingga dapat diketahui berapa banyak NaOH yang bereaksi yang setara dengan asam lemak dan
asam lemak bebas dalam sampel.

Pada saat melakukan percobaan untuk menguji angka penyabunan sampel minyak
direaksikandengan NaOH dalam alkohol berlebih, seharusnya ditambahkan KOH, namun karena
keterbatasan alat sehingga digantikan fungsinya dengan menggunakan NaOH. Pada saat melakukan
percobaan untuk menentukan angka penyabunan, asam lemak dan asam lemak bebas dari minyak
(sampel) dengan menggunkan NaOH dalam Alkohol dapat membentuk sabun,

Reaksinya:
Angka penyabunan tersebut adalah banyaknya mg NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan
secara sempurnya 1g Lemak atau minyak.

Pada saat percobaan angaka penyabunan juga digunakan titrasi blanko ( titrasi tanpa
menggunakan sampel) yang berfungsi untuk mengetahui jumlah titer yang bereaksi dengan
preaksi. Sehingga dalam perhitungan tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh preaksi.

Angka Asam

Prinsip pada saat melakukan percobaan angka asam adalah sejumlah tertentu sampel yang
mengandung lemak atau minyak dilarutkan dalam alkohol kemudian direfulks selama 1 jam,
sampel yang telah larut tersebut dititrasi dengan menggunakan basa alkali yang konsentrasinya
telah diketahui untuk dihitung angka asamnya.

Fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agara
dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan
minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena
etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik.

Fungsi pemanasan (refluks) saat percobaan adalah agar reaksi antara alkohol dan minyak tersebut
bereaksi dengan cepat, sehingga pada saat titrasi diharapkan alkohol (etanol) larut seutuhnya.

Sama seperti percobaan angka penyabunan seharusnya basa alkali yang digunakan adalah KOH,
namun karena keterbatasan zat, maka preaksi yang digunakan digantikan fungsinya dengan NaOH.

Reaksi yang terjadi pada saat percobaan

O O

R4 – C – OH + NaOH R4-C-ONa + H2O

Asam lemak bebas yang terdapat dalam lemak atau minyak dapat dinetralkan dengan
menggunakan basa. Sehingga angka asam adalah mg basa alkali yang diperlukan untuk
menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak.

KESIMPULAN
1. Pada ekstraksi minyak dalam kacang tanah didapatkan :
 Berat minyak yang diperoleh 6,14 gram
 Rendemen yang diperoleh 31,45 %
1. Angka penyabunan adalah banyaknya mg NaOH yang digunakan untuk menyabunkan secara
sempurna 1 gram lemak atau minyak secara sempurna. Angka penyabunan dari sampel
adalah:1,4010
 2. Angka Asam adalah banyaknya mg NaOH yang dipelukan untuk menetralkan asam lemak bebas
yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak. Angka asam yang didapat dari sampel adalah:
0,2397
http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-organik/89-2/

PENETAPAN LEMAK KASAR DAN KOMPONEN LIPID (PENETAPAN LEMAK

DENGAN METODE SOXHLET)

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur
karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di
dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid,
terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi
sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair,
yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Anonim 2010).
Mengekstraksi lemak secara murni sangat sulit dilakukan, sebab pada waktu
mengekstraksi lemak, akan terekstraksi pula zat-zat yang larut dalam lemak seperti sterol,
phospholipid, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, khlorofil, dan lain-lain. Pelarut yang
digunakan harus bebas dari air agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan
terhitung sebagai lemak dan keaktifan pelarut tersebut menjadi berkurang. Pelarut ini seperti
dietil eter, hexana, benzena, dan lain-lain.
Ada dua kelompok umum untuk mengekstraksi lemak yaitu metode ekstraksi kering dan
metode ekstraksi basah. Metode kering pada ekstraksi lemak mempunyai prinsip bahwa
mengeluarkan lemak dan zat yang terlarut dalam lemak tersebut dari sampel yang telah kering
benar dengan menggunakan pelarut anyhidrous. Keuntungan dari dari metode kering ini,
praktikum menjadi amat sederhana, bersifat universal, dan mempunyai ketepatan yang baik.
Kelemahannya metode ini membutuhkan waktu yang cukup lama, pelarut yang digunakan
mudah terbakar dan adanya zat lain yang ikut terekstrak sebagai lemak.
 Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya
sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan
larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang
digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang
digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap
dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

Tujuan
Praktikum penerapan analisis lemak ini dilakukan untuk mengukur kadar lemak analisis
metode soxhlet .

METODOLOGI
Waktu dan Tempat
Praktikum penetapan lemak protein dilaksanakan hari Kamis tanggal 25 Maret 2010, jam
13.00 hingga 16.00 WIB. Pelaksanaan praktikum di Laboratorium Analisis Zat gizi makro,
Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah bulp, pipa volumetrik, labu lemak,gelas ukur, soxhlet,
oven pemanas, timbangan elektronik, eksikator. Selanjutnya, bahan-bahan yang digunakan
adalah pelarut lemak (dietil eter, hexana, benzene), biskuit.

Prosedur Kerja

Labu lemak disiapkan yang ukurannya sesuai dengan alat ekstraksi soxhlet yang akan digunakan.
↓
Labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit
dalam suhu 1050 C dan didinginkan dalam eksikator selama 15 menit setelah itu ditimbang.
↓
Sampel ditimbang tepat 5 gram di dalam kertas saring yang sesuai ukurannya.
↓
Pelarut lemak dimasukkan kedalam labu lemak secukupnya.
↓
Kertas saring kemudian dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.
↓
Labu lemak dipanaskan dan dilakukan ekstraksi selama 3-4 jam
↓
Setelah selesai, pelarut kemudian disuling kembali dan labu lemak diangkat dan dikeringkan
dalam oven pada suhu 1050 C
↓
Labu lemak didinginkan dalam eksikator selama 20-30 menit kemudian ditimbang.
 TINJAUAN PUSTAKA
Penetapan Kadar Lemak
Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur
karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di
dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid,
terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi
sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair,
yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Anonim 2010).
Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu
disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam
lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan
sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu
metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode
yang digunakan dalam analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja
dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis
dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harper dkk 1979).

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya
sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling, bypass
sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion
adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out.

Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak
dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas,
karotenoid, dan pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut lemak kasar (Darmasih
1997).
Mekanisme Kerja
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau
ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas.
Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60-80°C. Selanjutnya labu
kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan
dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60-80°C sebanyak 175 ml. Digunakan
petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.
Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan
dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin
disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai
dipanaskan.
Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air
dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga
kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble,
larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan
dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai
refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai,
pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).
Dasar Pemilihan Metode, Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhlet
Bahan terekstrak yang diperoleh dari kedua cara ekstraksi semakin tinggi dengan
semakin polarnya pelarut. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa yang bisa terekstrak dalam
gambir bersifat polar. Bahan terekstrak paling tinggi dalam hal ini diperoleh dengan
menggunakan pelarut campuran etanol dan air pada perbandingan 1:1 (84,77 % (b/b) pada cara
maserasi dan 87,69 % (b/b) pada cara Soxhlet).
Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini
digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara
maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Makin polar
pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi.
Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat.
Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut
etil asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya
hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Whitaker 1915).

Biskuit ‘Monde Milk Marie’

Biskuit adalah produk makanan kecil yang renyah yang dibuat dengan cara dipanggang.
Ciri-ciri dari biskuit diantaranya, renyah dan kering, bentuk umumnya kecil, tipis dan rata
(Anonim 2010).
Biskuit merupakan produk makanan yang dibuat dari bahan dasar terigu yang dipanggang
hingga kadar air kurang dari 5 persen. Biasanya resep produk ini diperkaya dengan lemak dan
gula.Biskuit keras adalah jenis biscuit manis yang dibuat dari adonan keras, berbentuk pipih, bila
dipatahkan penampang potongannya bertekstur padat, dapat berkadar lemak tinggi maupun
rendah (Anonim 2006).
Bahan dasar Biskuit Monde Milk Marie adalah tepung terigu dan susu bubuk. Dengan
demikian, biskuit ini kaya akan kalsium dan vitamin D untuk membantu pembentukan tulang
yang kuat. Selain itu, biskuit ini kaya akan kandungan gizi lainnya, diantaranya lemak, protein,
karbohidrat, dan mineral (Nutrition Fact).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada berbagai jenis biskuit yang
ada di pasaran dengan menggunakan metode soxhlet (metode ekstraksi kering). Jenis biskuit
yang digunakan pada percobaan ini adalah monde milk marie.
Penetapan kadar lemak pada biskuit tersebut dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan
cara mengeluarkan lemak dari biskuit dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan
pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan ynag larut air
tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang.
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan
dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Selanjutnya
labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah
dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous.
Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan
dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin
disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai
dipanaskan .
Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air
dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga
kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble,
larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan
dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai
refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai,
pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).
Pada percobaan ini, biskuit yang telah dihaluskan sebanyak ± 5 gram dibungkus dengan
kertas saring lalu dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet tersebut
dihubungkan dengan kondensor dan labu lemak yang telah diisi dengan pelarut lemak.
Penentuan kadar lemak pada biskuit tersebut dilakukan selama ± 3 jam. Hasil dari percobaan ini
diperoleh persentasi kadar lemak sebesar 258 %.
Hasil yang diperoleh dari praktikum ini adalah kadar lemak dari masing-masing sampel
yang didapatkan melalui rumus. Kadar lemak diperoleh melalui selisih berat labu lemak akhir
dengan berat labu lemak awal, dibagi dengan berat sampel, kemudian dikalikan 100%. Hasil
perhitungan masing-masing sampel dapat dilihat pada tabel berikut ini.
Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuit
Kelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) Kadar lemak
Berat (g) Kode
1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%
2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%
3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%
4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%
5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%
6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%
Berdasarkan tabel diatas biskuit Nissin Crackers memiliki kadar lemak sebesar -37,73%.
Kemudian biskuit Square Stuff memiliki kadar lemak sebesar. Selanjutnya biskuit Roma Sari
Gandum memiliki kadar lemak sebesar 170%. Biskuit Oops Butter Crackers memiliki kadar
lemak sebesar 9,22%. Biskuit Monde Milkmarie memiliki kadar lemak sebesar 257,2%.
Selanjutnya biskuit Biskuat Susu Memiliki kadar lemak sebesar 75,06%. %. Urutan biskuit
dengan kadar lemak tertinggi hingga biskuit dengan kadar lemak terendah dapat dilihat melalui
tabel di bawah ini
Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga kadar lemak
terendah
 No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak
1 2 Square stuff -370%
2 1 Nissin crackers -37,73%
3 4 Oops butter crackers 9,22%
4 6 Biskuat susu 75,06%
5 3 Roma sari gandum 170%
6 5 Monde milk marie 257,2
Berdasarkan hasil yang telah dihitung kadar lemaknya, maka dapat diketahui biskuit
Monde Milk Marie adalah biskuit yang memiliki kadar lemak yang tertinggi. Biskuit dengan
kadar lemak terendah adalah biskuit Square Stuff.
Selanjutnya biscuit yang telah diuji kadar lemaknya dibandingkan dengan nutrition fact
yang terdapat pada bungkus biscuit tersebut. Berdasarkan tabel nutrition fact yang terdapat pada
kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkan bahwa persentase kadar lemak total setiap satu
porsi makan (5 gram) adalah 5%. Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yang diperoleh
dari percobaan ini tidak sesuai dengan literatur karena persentase kadar lemak biskuit hasil
percobaan tersebut jauh lebih tinggi dari persentase kadar lemak pada literatur.
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu
ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, tipe pelarut (Lucas dkk 1949). Berdasarkan literatur
tersebut, kesalahan pada percobaan ini dapat disebabkan karena ketidaktepatan faktor-faktor
tersebut, misalnya pada percobaan ini ekstraksi baru mulai setelah proses ekstraksi berjalan
selama ± 2 jam. Kesalahan tersebut termasuk kesalahan waktu ekstraksi. Selain itu, kuantitas
pelarut yang digunakan tidak tepat sehingga dapat mempengaruhi jumlah kadar lemak yang
terekstraksi.
KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
Menentukan persen kadar lemak yang terkandung dalam suatu bahan dapat dilakukan
dengan cara menghitung selisih berat labu lemak akhir dengan berat labu lemak awal, dibagi
dengan berat sampel, kemudian dikalikan 100%. Berdasarkan tabel nutrition fact yang terdapat
pada kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkan bahwa persentase kadar lemak total setiap
satu porsi makan (5 gram) adalah 5%. Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yang
diperoleh dari percobaan ini tidak sesuai dengan literatur karena persentase kadar lemak biskuit
hasil percobaan tersebut jauh lebih tinggi dari persentase kadar lemak pada literatur.

Saran
Setelah melakukan praktikum penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet, praktikan
diharapkan mampu menentukan kadar lemak suatu bahan makanan secara kasar. Dalam
menentukan penetapan kadar lemak ini, sebaiknya praktikan lebih cermat dalam melakukan
langkah-langkah percobaan seperti penimbangan labu lemak awal dan labu lemak akhir agar
tidak terjadi kesalahan yang akan berpengaruh pada perhitungan kadar lemak sampel.
LAMPIRAN

Gambar 1 Soxhlet
Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuit

Kelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) Kadar lemak
Berat (g) Kode
1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%
2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%
3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%
4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%
5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%
6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%

Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga kadar lemak terendah

No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak

1 2 Square stuff -370%
2 1 Nissin crackers -37,73%
3 4 Oops butter crackers 9,22%
4 6 Biskuat susu 75,06%
5 3 Roma sari gandum 170%
6 5 Monde milk marie 257,2%

Contoh perhitungan
% Kadar lemak = (berat labu akhir –berat labu awal )/(berat sampel) × 100%
% Kadar protein kelompok 1 = (37,7083 -39,5971 )/5,0065 × 100% = -37,73%
% Kadar protein kelompok 2 = (40,4979 -59,2169 )/5,0466 × 100% = -370%
% Kadar protein kelompok 3 = (60,4963 -51,8791 )/5,0604 × 100% = 170%
% Kadar protein kelompok 4 = (58,3586-57,8971 )/5,0028 × 100% = 9,22%
% Kadar protein kelompok 5 = (52,3516-39,3971 )/5,0389 × 100% = 257,2%
% Kadar protein kelompok 6 = (40,4476-36,6286 )/5,0880 × 100% = 75,06%

http://kharismamerrin.blogspot.com/2012/09/penetapan-kadar-lemak-metode-soxhlet.html
Analisa kadar Lemak
Posted on Maret 23, 2013 by rian r tandra

Standar

Rate This

A. PENDAHULUAN
Lipida adalah golongan senyawa organik yang sangat heterogen yang menyusun jaringan
tumbuhan dan hewan. Lipida merupakan golongan senyawa organik kedua yang menjadi sumber
makanan, merupakan kira-kira 40% dari makanan yang dimakan setiap hari. Berbeda dengan
karbohidrat dan protein, lipida bukan suatu polimer, tidak mempunyai satuan yang berulang.
Pembagian yang didasarkan atas hasil hidrolisisnya, lipida digolongkan menjadi lipida
sederhana, lipida majemuk, dan sterol.
Minyak dan lemak termasuk dalam golongan lipida sederhana. Minyak dan lemak yang telah
dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida, yaitu:
lipida kompleks (lesitin, sephalin, fosfatida lainnya, glikolipida), sterol yang berada dalam
keadaan bebas atau terikat dengan asam lemak, asam lemak bebas, lilin,
pigmen yang larut dalam lemak, dan hidrokarbon. Komponen tersebut mempengaruhi warna dan
flavor produk.
Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan
asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-
bijian, akar tanaman, dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan lemak terdapat di seluruh badan,
tetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose dan sumsum tulang. Secara kimia yang
diartikan dengan lemak adalah trigliserida dari gliserol dan asam
lemak. Berdasarkan bentuk strukturnya trigliserida dapat dipandang sebagai hasilkondensasi
ester dari satu molekul gliseril dengan tiga molekul asam lemak, sehingga senyawa ini sering
juga disebut sebagai triasilgliserol. Jika ketiga asam lemak penyusun lemak itu sama disebut
trigliserida paling sederhana. Tetapi jika ketiga asam lemak tersebut tidak sama disebut dengan
trigliserida campuran.
B. TUJUAN
Tujuan praktikum ini adalah untuk mempelajari cara mengukur kadar lemak pada beberapa
komoditi pangan.
C. BAHAN DAN ALAT
Bahan yang digunakan sebagai sampel adalah kacang tanah, kemiri, N- Hexane, Air dingin, batu
didih. Alat – alat yang diperlukan adalah seperangkat alat Soxhlet beserta kondensor. Labu didih,
penjepit labu, desikator, oven, kertas saring, Mortar, timbangan analitik.
D. CARA KERJA
Cara kerja praktikum ini adalah :
1. Bahan yang akan diukur kadar lemaknya dihaluskan terlebih dahulu.
2. Labu yang akan digunakan untuk mengisi pelarut dipanaskan dalam oven dengan ditambahkan
3 butir batu didih dan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang.
3. Pasanglah alat – alat untuk ekstraksi soxhlet sesuai instruksi koordinator praktikum (urutan
dari atas adalah kondensor, tabung ekstraksi soxhlet, dan labu).
4. Timbang bahan yang telah dihaluskan sebanyak 5 gram, kemudian dibungkus dengan kertas
saring dan dimasukkan kedalam tabung ekstraksi soxhlet.
5. Isilah labu dengan pelarut organik sebanyak 200 mL.
6. Alirkan air pendingin melalui kondensor dan hidupkan alat pemanas (85oC).
7. Proses ekstraksi kurang lebih 4 jam atau sampai minyak tidak ada lagi dalam soxhlet.
8. Pelarut dipisahkan dari minyak dan labu tersebut dipanaskan di oven sampai berat konstan.
9. Berat minyak adalah selisih berat awal dengan berat akhir labu tersebut.
E. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Dari Praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil sabagai berikut :
Berat labu beserta
Berat labu Berat batu didih dan Kadar
beserta batu Sampel lemak hasil ekstrasi Lemak
Kelompok didih (g) (g) (g) (%)
BB BK
1. (kemiri) 171,9407 5,0014 174,7848 56,87 57,38
2. (kemiri) 172,8893 5,0013 175,3590 49,38 49,82
3. (kacang
tanah) 169,7854 5,0604 172,5835 55,29 58,26
4. (kacang
tanah) 167,7646 5,0082 160,2785 50,20 52,9

Pembahasan
Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan cara ekstraksi yang efisien, karena pelarut yang
digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang
diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air
dapat turun ke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitungan (Ketaren, 1986:36).
Analisis kadar lemak menggunakan metode ekstraksi Soxhlet (Apriyantono et al, 1989).
Peralatan yang digunakan adalah timbangan digital dengan tingkat ketelitian 2 desimal, labu
Soxhlet, oven, desikator, botol timbang. Bahan kimia yang digunakan untuk analisis kadar lemak
adalah kertas saring, dan ether.
Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan cara ekstraksi yang efisien, karena pelarut yang
digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang
diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air
dapat turun ke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitungan (Ketaren, 1986:36).
Proses ekstraksi selesai apabila pelarutnya sudah jernih. Pelarut yang jernih menandakan bahwa
lemak yang terdapat dalam soxhlet telah masuk semua kedalam labu didih, pelarut dan minyak
dapat dipisahkan dengan cara dipanaskan karena titik didih lemak lebih tinggi dari pelarut,
sehingga kita bisa mengukur berat lemak hasil ekstraksinya.
Kesalahan yang sering terjadi pada saat ekstraksi kadar lemak ini adalah praktikan tidak
mengetahui apakah pelarut tersebut sudah bening atau belum, kesalahan ini akan sangat fatal
karena jika praktikan menghentikan proses ekstraksi sedangkan kandungan lemak dlam bahan
masih banyak maka perhitungan kadar lemak bahan akan berkurang sihingga hasil yang
didapatkan tidak maksimal.
Berdasarkan pada hasil yang didapatkan itu, maka dapat diketahui bahwa kadar lemak yang
paling banyak terdapat pada kemiri yaitu sekitar 56,87 %. Perbedaan hasil antara kelompok 1
dan 2 ini mungkin terjadi karena pada saat penghaluskan bahan yang kurang sempurna atau
kurang teliti saat melakukan ekstraksi.
F. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah kita lakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar lemak merupakan kandungan lemak yang terdapat dalam bahan pangan.
2. Bahan pangan yang mengandung kadar lemak banyak mengindikasikan bahwa bahan tersebut
banyak mengandung lemak atau minyak.
3. Untuk mengetui kadar lemak suatu bahan kita harus mengetui kadar air bahan tersebut.
4. Bahan yang paling banyak mengandung lemak adalah Kemiri yaitu sekitar 56,87% basis basah
dan 57,38% basis kering.
DAFTAR PUSTAKA
Apriyantono.1989. Analisa Bahan Pangan dan Pertanian. Yogyakarta: PAU Pangan dan Gizi
UGM.
Ketaren.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.