KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA PADANG
(SMAK PADANG)
Jl. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto Kec Pauh Padang 25000
Telp. +62 751 777703, Faks. +62 751 777702,
akpa.ac.id, Email : smakpa@gmail-com

LAPORAN PRAKTIK UJI KOMPETENSI

UJIAN NASIONAL SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA PADANG

NAMA OBJEK : PENETAPAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR (METODE

VOLHARD)

Nama Praktikan : LISDA AMELIA

Nomor Ujian Nasional : 01 – 148 – 052 - 5

Tanggal Praktikum : 23 FEBRUARI 2011

Tanggal Selesai : 23 FEBRUARI 2011

IDENTIFIKASI

1. Jenis : Makanan ( Garam Dapur )

2. Bentuk : Kristal

3. Warna : Putih

4. JumLah : 0,8004 gram

A. TUJUAN

1. Mengikuti Ujian Nasional Kompetensi Kejuruan Sekolah Menengah Analis Kimia

Padang sebagai syarat lulus dari Sekolah Menengah Analis Kimia Padang.
2. Mengetahui kadar NaCl dalam sampel garam dapur.

3. Memahami prinsip penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dengan

menggunakan metode volhard.

B. TEORI DASAR

Volumetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan kepada volume zat yang
bereaksi secara kuantitatif yaitu antara zat yang sudah diketahui konsentrasinya
dengan zat yang belum diketahui konsentrasinya.
Pada penetapan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan menggunakan
metode volumetri cara argentometri, dimana argentometri merupakan titrasi yang
berdasarkan pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Titrasi
argentometri termasuk titrasi presipitimetri, yaitu titrasi yang didasarkan kepada
reaksi pengendapan. Salah satu metode yang digunakan dalam titrasi argentometri
adalah metode volhard.
Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dari larutan asam
nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat :

Ag+ + SCN- AgSCN (s)

+3 -
Fe + SCN FeSCN 2+
Metode ini digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat
atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam
titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian
dititrasi dengan tiosianat standar.
Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat
titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataanya, ada keinginan untuk
menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari indikator ion –
besi (III).
Metode-metode umum lainnya untuk perak dan klorida membutuhkan sebuah
larutan yang mendekati pH netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak kation yang
mengendap pada kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam metode
ini. Dalam analisis klorida, sebuah kesalahan dapat terjadi jika endapan AgCl dapat
bereaksi dengan ion tiosianat :
AgCl (s) + SCN- AgSCN (s) + Cl –
Mengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan dengan AgCl, reaksi ini
cenderung bergeser dari kiri ke kanan dan akan menyebabkan hasil-hasil yang
rendah dalam analisis klorida, reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring penuh
AgCl atau menambahkan nitro benzena sebelum titrasi dengan tiosianat.
Nitrobenzena terlihat membentuk sebuah lapisan berminyak diatas permukaan AgCl
yang mencegah reaksi dengan tiosianat.

C. REAKSI

NaCl + AgNO3 berlebih  AgCl + NaNO3 + AgNO3 berlebih

AgNO3 Berlebih + KSCNberlebih  AgSCN + KNO3 + KSCN berlebih
4KSCNberlebih + (NH4)2Fe(SO4)2  (NH4 )2Fe(SCN)4 + 2 K2SO4

D. PROSEDUR
a. Alat

No Nama Alat Kapasitas JumLah

Alat Gelas
1 Buret 50 mL 2 buah
2 Erlenmeyer 250 mL 2 buah
3 Gelas Piala 1000 mL 1 buah
4 Gelas Piala 250 mL 3 buah
5 Labu ukur 100 mL 1 buah
6 Pipet Gondok 10 mL 1 buah
7 Gelas Ukur 50 mL 2 buah
8 Corong 1 buah
9 Batang Pengaduk 1 buah
9 pipet tetes 1 buah
Alat Non Gelas
10 labu semprot - 1 buah
12 Klem - 1 buah
13 Standar - 1 buah
14 Botol Timbang - 1 buah
15 Lemari Asam - 1 unit
Alat Instrument
15 Neraca Analitik 1unit

b. Bahan

No Nama Bahan Konsentrasi satuan jumLah/volume

1. Garam Dapur - - 0.8004 gram
2. KSCN 0,1 N moleq/l 75 mL
3. Perak Nitrat 0,1 N Moleq/l 50 mL
4. Asam Nitrat 4N Moleg/l 20 mL
5. Ammonium Ferro Sulfat 40% % b/v 10 mL
6. Aquades - - 150 mL
7. Vaselin - - secukupnya
8. Kertas Saring - - 2 lembar
9. Kertas serap - - 3 lembar
10 Kertas Alas (putih) - - 2 Lembar

c. Cara Kerja

1. Diambil dan dicek keadaan alat-alat yang dibutuhkan.

2. Dicuci alat- alat yang dibutuhkan dan dikeringkan.

3. Ditimbang sampel ( garam dapur ) sebanyak 0,8 gram dengan teliti

menggunakan neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

4. Dilarutkan kedalam labu ukur 100 mL sampel yang telah ditimbang dengan
menggunakan aquadest sebagai pelarutnya.

5. Dipaskan dengan aquadest sampai tanda tera dan dihomogenkan.

6. Dipipet 10 mL larutan sampel dengan menggunakan pipet gondok dan

dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.

7. Ditambahkan 25 mL AgNO3 0,1 N secara teliti, dikocok dengan kuat selama 5

menit.

8. Disaring larutan ya g dikocok tadi dengan membawa seluruh endapan dan

larutannya.

9. Hasil saringan (filtrat) ditambahkan 10 mL HNO 3 4 N dan 5 mL indikator

amonium ferosulfat 40%.

10. Dititar dengan larutan standar KSCN 0,1 N sampai terjadi warna merah
kecoklatan.

11. Dibaca volume pemakaian KSCN 0,1 N dan dicatat volume yang terpakai.

12. Dilakukan penghitungan kadar NaCl dalam sampel ( garam dapur).

13. Penetapan dilakukan sebanyak 2 kali.

d. Skema Kerja

Pengambilan, penimbangan sampel Pelarutan sampel

pencekan dan ( garam dapur) 0, 8 g dengan aquadest
pencucian alat dengan telit dalam labu ukur
yang dibutuhkan 100 mL
 Pengocokan Penambahan 25
selama 5 menit mL AgNo3 0,1 N Pemipetan sampel 10 mL
dengan telit dengan pipet gondok
kedalam erlemeyer 250
mL
Penambahan 10 mL Penitaran dengan
Penyaringan
HNO3 4 N dan 5 mL larutan standar KSCN
larutan
Indikator amilum fero 0,1 N ( TAT = larutan
sulfat 40% merah kecoklatan)

Penghitungan kadar NaCl dalam

sampel ( garam dapur)

e. Pengamatan

Sampel (garam dapur)  kristal putih (I)

( I ) + aquades  larutan bening (II)
(II) + AgNO3 0,1 N  Larutan putih (III)
(III) dikocok kuat selama 5 menit  larutan bening dengan endapan
putih keabu-abuan (IV)
(IV) disaring  filtrat larutan bening , endapan putih
keabu-abuan.
Filtrat + HNO3 4 N  larutan bening jernih (V)
(V) + indikator amilumferosulfat 40%  larutan hijau lumut (VI)
(VI) dititrasi dengan KSCN 0,1 N  larutan orange dengan endapan
abu-abu keunguan (VII)
Titik akhir titrasi  terbentuk larutan orange

E. DATA/ PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

a. Data
Tabel 1 : Penimbangan Sampel

Berat Botol Timbang BBT + Sampel (W2) Berat Sampel (W3 =

No
Kosong (W1) (gram) (gram) W2 – W1 ) (gram)

1 4.0424 4.8428 0.8004

 Tabel 2: Hasil Penitaran

Vol. AgNO3 Vol. KSCN

No No penitaran
(mL) terpakai (mL)

1 I 25 12.20

2 II 25 12.20

Σ 50 24.40

Rata-rata 25 12.20

N AgNO3 = 0.0996 mmoleq/ mL

N KSCN = 0.0983 mmoleq / mL

Volume AgNO3 = 25 mL

FP = 10

b. Perhitungan

Kadar NaCl
Keterangan:

V1 = volume AgNO3

N1 = konsentrasi AgNO3

V2 = volume KSCN

N2 = konsentrasi KSCN

FP = Faktor Pengenceran

c. Pembahasan

Titik akhir titrasi yang didapat tidak sesuai dengan teori, dimana didalam teori
dinyatakan bahwa titik akhir titrasi dicapai pada saat terbentuk larutan merah
kecoklatan tetapi dalam pelaksanaan analisis titik akhir titrasi dicapai dengan
terbentuknya larutan orange yang tidak berubah warna lagi apabila diteteskan
KSCN berlebih. Hal ini disebabkan oleh indikator amoniumferosulfat yang
ditambahkan tidak dikocok terlebih dahulu.

F. KESIMPULAN

a. Dari praktikum yang dilakukan, diketahui kadar NaCl dalam sampel (garam
dapur) sebesar 94,34%

b. Dengan melakukan praktikum penentuan kadar NaCl dalam sampel (garam

dapur) dengan menggunakan metode volhard maka dapat dipahami prinsip
analisis tersebut bahwa sampel garam dapur yang ditambahkan AgNO3
berlebih dan terukur akan menghaislkan endapan AgCl (dibuang) dan AgNO 3
sisa ( berlebih). Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan KSCN dengan
menggunakan indikator Amoniumferosulfat dengan titik akhir titrasi
terbentuknya warna merah kecoklatan.
G. DAFTAR KEPUSTAKAAN