Penjelasan gambar 1 :

Langkah ini terdiri dalam menetralkan medium alkali dengan larutan HCl berair dan
kemudian untuk menghilangkan kalium klorida yang dibuat. Bahan mentah yang diekstraksi
dari autoklaf (14,42 g) dimasukkan ke dalam 50 mL air dan dikecilkan ukurannya dengan
Ultra-Turrax (1 menit) sampai hanya partikel kecil yang dapat diamati. Media alkali
dinetralkan dengan 1 M asam klorida di bawah pengadukan dengan Ultra-Turrax (1 menit).
100 mL etanol kemudian ditambahkan (memberikan perbandingan 2: 1 dengan air).
Campuran air / etanol (1/2) ini digunakan untuk melarutkan KCl dan potensi pengotor
organik. Dihasilkan suspensi. Fase padat dan cair dipisahkan dengan sentrifugasi. Fase cair
yang mengandung pengotor diuapkan untuk identifikasi dan massa 2,71 g diekstraksi. Fase
padat dicuci dengan menggiling dalam 75 mL campuran air / etanol (1/2) dan diperoleh
kembali dengan sentrifugasi. Langkah ini diulangi sekali. Setelah penguapan dua fase cair,
massa 0,40 dan 0,19 g diekstraksi. Fase padat yang diperoleh dari sentrifugasi ketiga
dikeringkan di bawah vakum dan massa PPP 6,20 g diperoleh. Untuk mengoptimalkan
pemurnian, kami menganalisis tiga padatan yang diekstraksi yang diperoleh selama langkah
prepurifikasi. Dua padatan pertama mengandung KCl seperti yang ditunjukkan oleh
pembentukan endapan AgCl dengan penambahan AgNO3 berair. Jadi, KCl diekstraksi
selama dua kali pencucian pertama.
Sampel setiap padatan dilarutkan dalam CDCl3 dan dianalisis dengan 1H NMR
Penjelasan gambar 2 :
Spektrum 1,2-epoxydodecane dan 1,2-dodecanediol disajikan sebagai referensi
(Gambar 3, spektrum 1 dan 2). Tidak ada 1,2-epoxydodecane yang diamati pada tiga filtrat,
yang mengkonfirmasi total konsumsi. Adanya 1,2-dodecanediol, sebagai produk hidrolisis
epoksida, jelas ditunjukkan dalam tiga filtrat (Gambar 3, spektrum 3, 4, dan 5). Namun,
beberapa puncak dalam spektrum ini tidak cocok dengan 1,2-epoxydodecane (titik hitam
pada spektrum 4 dan 5 pada Gambar 3). Untuk menentukan sifat dari residu pengotor,
padatan yang dikeluarkan dari pencucian 2 dan 3 dikumpulkan dan dicuci dengan sejumlah
kecil etanol untuk menghilangkan 1,2-dodecanediol. Memang, kelarutan 1,2-dodecanediol
dalam etanol pada 25 ° C ditentukan menjadi 300 g / L. Pencucian meninggalkan produk
yang tidak larut setelah pelarutan 1,2-dodecanediol. Produk tidak larut ini dikeringkan,
dilarutkan dalam CDCl3 dan dianalisis dengan 1H NMR (Gambar 3, spektrum 6), 13C NMR,
percobaan NMR dua dimensi dan MALDITOF-MS. Bis (2-hydroxydodecyl) oxide
diidentifikasi dengan jelas. Dimer ini dikeluarkan dari reaksi 1,2-dodecanediol pada 1,2-
epoxydodecane.

Penjelasan gambar 3 :
Untuk melanjutkan, pada akhir langkah prepurifikasi dan setelah pengeringan dalam
kondisi vakum, PPP yang dihasilkan (m (PPP) = 6,20 g). Jadi, dari massa kasar 14,42 g
(mengandung 5,33 g massa awal air), 6,20 g PPP diperoleh dengan menghilangkan 3,30 g
pengotor. Peningkatan yang diamati sebesar 0,41 g (14,42 g − 5,33 g − 3,30 g − 6,20 g)
dikaitkan dengan netralisasi sedang oleh KOH (berat KOH digantikan oleh berat KCl yang
terbentuk) dan konsumsi air dalam formasi 1,2-dodecanediol. PPP tidak sepenuhnya larut
dalam pelarut NMR yang umumnya mencegah analisis. Namun, ketika CDCl3 ditambahkan
pada PPP, analisis NMR jelas menunjukkan adanya pengotor yang larut seperti 1,2-
dodecanediol dan dimer. Selain itu, pemurnian terakhir oleh campuran air / etanol (1/2) hanya
diizinkan untuk mengekstraksi 6% (= 0,19 / 3,30 × 100) dari pengotor (dibandingkan dengan
nilai 82% (= 2,71 / 3,30 × 100) dan 12% (= 0,40 / 3,30 × 100) diekstraksi masing-masing
selama pencucian pertama dan kedua). Jadi, pengotor tampak sangat dalam di dalam pati
yang dimodifikasi dan oleh karena itu diperlukan pemurnian yang ditingkatkan. Jadi, untuk
memurnikan lebih lanjut, kami mengajukan PPP ke dua perawatan berikutnya yang berbeda
baik oleh alat Ultra-Turrax (Grinding) atau dengan ekstraksi Soxhlet (Soxhlet). Perawatan
dengan Ultra-Turrax memungkinkan untuk mengaduk, membubarkan, menyeragamkan, dan
menggiling pati termodifikasi untuk menghilangkan kotoran dengan pencucian lebih lanjut.
Ekstraksi oleh Soxhlet memungkinkan untuk menghilangkan kotoran dari pati yang
dimodifikasi dengan pencucian berulang dengan pelarut organik pada suhu yang lebih tinggi.
Untuk mendapatkan dua sampel PPP (satu untuk pemurnian dengan penggilingan dan yang
lain untuk pemurnian oleh Soxhlet; 2 × 6.20 g), langkah-langkah sintesis dan prepurifikasi
dilakukan dua kali dengan reproduktifitas tinggi.
Penjelasan gambar 4 :
PPP (6,20 g) ditumbuk selama 1 menit dalam etanol murni (75 mL, Gambar 4).
Fase padat dan cair dipisahkan dengan sentrifugasi. Fase cair diuapkan dan padatan residu
(0,87 g) dianalisis dengan 1H NMR. Kehadiran 1,2-dodecanediol dan bis (2-hydroxydodecyl)
oxide
ditunjukkan. Prosedur ini diulang dua kali dan 0,41 dan 0,25 g padatan residu yang
mengandung 1,2-dodecanediol dan bis (2-hydroxydodecyl) oksida masing-masing diperoleh.
Pada ekstraksi ketiga, analisis 1H NMR menunjukkan bahwa dimer semakin sulit diekstraksi.
Dimer memiliki kelarutan terbatas dalam etanol pada suhu kamar (15 g L-1) tetapi
kelarutannya dalam etanol pada 50 ° C lebih tinggi (300 g L-1). Oleh karena itu, untuk
mengekstraksi kotoran yang tersisa, kami menumbuk padatan dalam 50 mL etanol dan
kemudian memanaskan suspensi pada 50 ° C di bawah pengadukan. Padatan tidak bertahan
dalam bentuk terdispersi ini ketika dipanaskan tetapi menjadi lunak dan lengket. Dengan
demikian pelarut hangat dihilangkan dengan transfer. Produk perlu didinginkan dengan
etanol dingin (50 mL) agar cukup keras untuk ditumbuk lagi. Proses ini diulangi sampai tidak
ada pengotor yang diamati dalam filtrat (lima kali). Pada akhirnya, produk akhir SE-G
diperoleh setelah pengeringan di bawah vakum (m (SE-G) = 3,50 g).
Penjelasan gambar 5 :
1,2-Dodecanediol dan bis (2-hydroxydodecyl) oxide cukup larut dalam petroleum eter
hangat. Perhatikan bahwa pelarut lain (seperti etanol, kloroform) diuji tetapi tidak sesuai
untuk pemurnian oleh Soxhlet (produk terjebak pada kartrid, bocor melintasi kartrid). Setelah
24 jam ekstraksi dengan petroleum eter, produk dalam kartrid ditemukan sebagai padatan
seragam yang diagregasi daripada bentuk bubuk awalnya. Fase cair (larutan dalam petroleum
eter) diuapkan yang mengarah ke residu padat (3,59 g). Analisis oleh 1H NMR
memungkinkan kami untuk mengidentifikasi keberadaan 1,2-dodecanediol dan bis (2-
hydroxydodecyl) oxide. Soxhlet kedua dilakukan dan tidak ada kotoran pendukung
diekstraksi. Setelah pengeringan di bawah vakum, produk akhir SE-S diperoleh (m (SE-S) =
2,60 g).