MAKALAH PRAKTIKUM FITOKIMIA

METODE REFLUKS

DISUSUN OLEH :
Kelas Reguler 2B
Dewi Afrita (PO.71.39.0.17.046)

Dosen Pembimbing : Mindawarnis ,S.Si., Apt., M.Kes.

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES PALEMBANG

JURUSAN FARMASI
TAHUN AKADEMIK 2019-2020
 KATA PENGANTAR
  
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, yang mana berkat rahmat dan karunia-Nya lah
penulis dapat menyelesaikan penulisan Makalah “Ekstraksi Simplisia Dengan Cara
Refluks”  yang penulis susunun tuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Fitokimia. Tidak
lupa penulis ucapkan terimakasih kepada pengajar mata kuliah Fitokimia atas bimbingan dan
arahan dalam penulisan makalah ini.
Penulis berharap dengan membaca makalah ini dapat menambah wawasan kita dan
dapat member manfaat bagi kita semua. Penulis mengakui dalam makalah ini mungkin masih
banyak terjadi kekurangan sehingga hasilnya jauh dari kesempurnaan. Maka penulis
mengharapkan kritik dan saran dari pembaca yang sifatnya membangun demi perbaikan
menujuarah yang lebih baik.
Demikian makalah ini, semoga dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan. Aamiin

                                                Palembang, 24 Maret 2020

Penulis
 BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Ekstraksi adalah suatu proses dalam fitokimia yang bertujuan

untukmemisahkan senyawa aktif yang diinginkan dari komponen tumbuhan lainnya.Bahan
segar maupun bahan kering dapat digunakan dalam proses ekstraksi.

Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif
darisimplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai,kemudian semua
pelarut diuapkan dan massa serbuk atau serbuk yang tersisadiperlakukan sedemikian hingga
memenuhi baku yang telah ditetapkan.

Proses ekstraksi bahan nabati/bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan

teori penyarian. Penyarian merupakan peristiwa perpindahan massazat aktif yang semula
berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehinggaterjadi larutan aktif dalam cairan
penyari tersebut. Terdapat 2 metode ekstraksi yakni cara dingin dan cara panas yakni \metode
ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan
mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin..

Dimana salah satu metode cara panas tersebut adalah refluks Ekstraksi dengan
metode refluks pada dasarnya adalah suatu ekstraksi berkesinambungan. Bahan yang akan
diekstraksi direndam dengan cairan penyari dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan
alat pendingin tegak. Cairan penyari dipanaskan sampai mendidih. Uap penyari akan naik
keatas melalui bahan yang diekstraksi. Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh
pendingin balik. Embun turun melalui bahan sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke
labu, demikian seterusnya.

Refluks yakni teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat
ini kesistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industry dan laboratorium
distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energyi untukk reaksi-reaksi
selama jangka waktu yang panjang.
 Refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan dan mampu
mengekstraksi andrografolid yang merupakan senyawa tahan panas. Faktor yang dapat
mempengaruhi proses ekstraksi diantaranya jumlah pelarut dan waktu ekstraksi. Untuk
mengetahui keberhasilan metode refluks, dilakukan pula ekstraksi dengan maserasi.

Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu
senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-
senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan
biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.
Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hal itu dapat dibiarkan untuk jangka
waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi
mendidih kering karena setiap uap immedeatly kental dalam kondensor. Selain itu sebagai
pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, Anda dapat yakin bahwa
reaksi akan berlangsung pada suhu yang sama; dengan pilihan hati-hati pelarut, Anda bahkan
dapat mengontrol apa suhu yang.

Refluks untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia

Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas.
Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig atau Vigreux, seperti bahwa setiap uap yang
dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal
kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Tujuannya adalah untuk mempercepat reaksi
termal dengan melakukan hal itu pada suhu tinggi (yaitu titik didih pelarut itu).

Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hal itu dapat dibiarkan untuk jangka waktu
yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih
kering karena setiap uap segera terkondensasi di kondensor. Selain itu, sebagai pelarut yang
diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, seseorang dapat yakin bahwa reaksi akan
berlangsung pada suhu konstan. Dengan pilihan hati-hati pelarut, seseorang dapat mengontrol
suhu dalam kisaran yang sangat sempit. Tindakan didih konstan juga berfungsi untuk terus
mencampur solusi, meskipun mekanisme batang pengadukan magnetik sering digunakan
untuk mencapai solusi yang seragam. Teknik ini berguna untuk melakukan reaksi kimia
dalam kondisi yang terkendali yang memerlukan banyak waktu untuk penyelesaian.

Diagram menunjukkan alat refluks khas untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia.
Ini mencakup opsional gelas air antara reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai
tindakan pencegahan keselamatan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan
pembakar Bunsen untuk menjaga nyala api jauh dari reaktan.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan refluks ?
2. Bagaimana prinsip kerja Metode refluks ?
3. Sebutkan salah satu Keuntungan dan kerugian dari Metode refluks ?
4. Sebutkan salah satu contoh sampel yang menggunakan metode refluks ?

C. Tujuan
1. Untuk dapat mengetahui definisi dari refluks
2. Untuk dapat mengetahui prinsip kerja Metode refluks ?
3. Untuk dapat mengetahui salah satu Keutungan dan kerugian dari Metode refluks ?
4. Untuk dapat mengetahui salah satu contoh sampel yang menggunakan metode
refluks ?
 BAB II
PEMBAHASAN
A. Metode Refluks

Salah satu metode sintesis senyawa anorganik adalah refluks, metode ini
digunakan apabila dalam sintesis tersebut menggunakan pelarut yang volatil. Pada kondisi ini
jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai
selesai.
Ekstraksi refluks merupakan metode ekstraksi yang dilakukan pada titik didih
pelarut tersebut, selama waktu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik
(kondensor). Pada umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada rafinat
pertama. Kelebihan metode refluks adalah padatan yang memiliki tekstur kasar dan tahan
terhadap pemanasan langsung dapat diekstrak dengan metode ini. Kelemahan metode ini
adalah membutuhkan jumlah pelarut yang banyak karena penggantian pelarut sebanyak tiga
kali dengan durasi tiga sampai empat jam (Irawan, 2010).

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama
waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik
(Depkes RI, 2000).
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian di masukkan batang magnet sitter
setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir
sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.
Beberapa pelarut yang biasanya digunakan pada metode refluks antara lain :
1. air suling, alkohol,
2. n-heksana,
3. kloroform,
4. benzena,
5. toluene dan lain sebagainya.
Pemilihan pelarut tergantung oleh beberapa faktor, temasuk karakteristik dari
senyawa yang akan di ekstraksi, biaya, dan masalah lingkungan. Hasil ekstraksi yang
diperoleh dari tanaman yang di ekstraksi berupa cairan, bentuk semipadat atau serbuk
(Handa, 2008; Raaman, 2006).

B. Prinsip Kerja Refluks

Prinsip kerja refluks yaitudengan cara cairan penyari diisikan pada labu, serbuk
simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari
gelas, baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok. Cairan penyari dipanaskan hingga
mendidih.Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. Uap penyari
mengembunkarena didinginkan oleh pendingin balik. Embun turun melalui serbuk simplisia
sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Cairan akan menguap kembali berulang
seperti proses di atas (Depkes RI, 1986).
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan
menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang
tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah
reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2
diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa
organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
Prinsip dari meode refluks lainnya adalah Penarikan komponen kimia yang
dilakukan dengan cara sampel dimasukkan dalam labu alas bulat bersama sama dengan cairan
penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola manjadi
molekul-molekul penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat akan menyari
kembali sampel yang berada pada labu alas bulat demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilukukan sebanyak tiga
kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

C. Keuntungan Metode Refluks

keuntungan ekstraksi dengan metodepenyarian berkesinambungan (refluks) antara lain :

1. dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih
pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering karena setiap uap immedaetly
kental dalam kondensor
2. merupakan cara untuk mengekstraksi sampel yang bertekstur kasar dan tahan
terhadap pemanasan langsung
 3. selain itu sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu
tertentu.
4. cairan penyari yangdigunakan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil
yang pekat,
5. serbuk simplisia disari oleh cairan penyari yang murni sehingga dapat menyari
zat aktif yang lebih banyak,
6. hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna.
7. penyarian dapat diteruskan sesuai dengan keperluan tanpa menambah volume
cairan penyari.

Ekstraksi dengan metode refluks juga memiliki kekurangan yaitu :

1. larutan dipanaskan terus-menerus sehingga tidak cocok untuk zat aktif yang
tidak tahan terhadap pemanasan.
2. cairan penyari yang digunakan harus murni, karena cairan penyari dididihkan
secara terus-menerus.
3. uap panas langsung melalui serbuk simplisia.
4. jumlah pelarut yang banyak karena penggantian pelarut sebanyak tiga kali
dengan durasi tiga sampai empat jam
5. membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari
operator.

D. Gambar-Gambar Alat Metode Refluks

Gambar 1.1
 Gambar 1.2

E. Contoh Simplisia dengan Metode Refluks

Proses ekstraksi dilakukan dengan cara maserasi dan refluks. Bubuk bunga
kecombrang diekstraksi terlebih dahulu dengan n-heksan. Residu diekstraksi kembali dengan
metanol. Filtrat diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotavapor. Ekstrak yang diperoleh
digunakan sebagai sampel untuk pengujian total fenol.
 BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Refluks salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa baik
organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa-
senyawa yang mudah menguap atau volatile.
2. Prinsip kerja dari metode refluks adalah Penarikan komponen kimia yang dilakukan
dengan cara sampel dimasukkan dalam labu alas bulat bersama sama dengan cairan
penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
manjadi molekul-molekul penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat
akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat demikian seterusnya
berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian
pelarut dilukukan sebanyak tiga kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan.
3. Keuntungan dari metode refluks yakni merupakan cara untuk mengekstraksi sampel
yang bertekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung. Namun memilliki
kekurangan yaitu menggunakan jumlah pelarut yang banyak.
4. salah satu contoh sampel yang menggunakan metode refluks Bubuk bunga
kecombrang.
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia.Farmakope Indonesia Edisi IV.

1995. DirektoratJenderalPengawasanObatdanMakanan. Jakarta

Sudjadi.1986. MetodePemisahan.UGM Press. Yogyakarta

Harborne, J. (1987). Metode Fitokimia: Penuntun cara modern menganalisis tumbuhan.

(K.Padmawinata, & I. Soediro, Trans.) Bandung: ITB.

Lestari, Tresna.2014. Pengaruh Metode Dan Variasi Pelarut Ekstraksi Terhadap Kadar
Polifenolat Bunga Kecombrang12.1.