TESIS
Oleh
SYAWALUDDIN NASUTION
067022011/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI METIL ESTER ASAM
LEMAK SAWIT DESTILAT MENGGUNAKAN
KATALIS AMBERLITE
TESIS
Oleh
SYAWALUDDIN NASUTION
067022011/TK
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Judul Tesis : PEMBUATAN SENYAWA EPOKSI DARI
METIL ESTER ASAM LEMAK SAWIT
DESTILAT MENGGUNAKAN KATALIS
AMBERLITE
Nama Mahasiswa : Syawaluddin Nasution
Nomor Pokok : 067022011
Program Studi : Teknik Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia) (Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc)
RIWAYAT HIDUP
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
ABSTRACT
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
KATA PENGANTAR
Akhirul Salam penulis memohon saran serta nasehat mengenai tulisan ini,
tulisan ini masih banyak membutuhkan perbaikan untuk perkembangannya. Mudah-
mudahan Allah membukakan hati penulis untuk mau menerima nasehat dan mampu
melaksanakannya, Jazakumullah Khairon Katsiro, Amiin Ya Rabbal A’lamin.
Penulis
Syawaluddin Nasution
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK................................................................................................................. i
ABSTRACT.............................................................................................................. ii
KATA PENGANTAR ............................................................................................. iii
RIWAYAT HIDUP ................................................................................................. v
DAFTAR ISI ............................................................................................................ vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................. xii
I. PENDAHULUAN............................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ....................................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah ................................................................................ 4
1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
1.4. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4
1.5. Lingkup Penelitian .................................................................................. 5
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
vi
III. METODOLOGI PENELITIAN....................................................................... 19
3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian .................................................................. 19
3.2. Bahan dan Alat........................................................................................ 19
3.3. Rancangan Percobaan ............................................................................. 20
3.4. Pengolahan Data.......................................................................................23
3.4.1 Optimasi Epoksidasi Metil Ester Asam Lemak
Sawit Destilat (Me.ALSD)............................................................. 23
3.4.2 Analisa respons surface methodology (RSM)................................ 23
3.5. Tahapan Penelitian................................................................................... 24
3.5.1. Karakterisasi Bahan Baku............................................................. 24
3.5.2. Reaksi Epoksidasi.......................................................................... 24
3.5.3. Analisa Senyawa Epoksi ............................................................... 28
3.6. Teknik Sampling ..................................................................................... 29
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................... 61
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
viii
DAFTAR TABEL
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
ix
DAFTAR GAMBAR
x
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
15. Respon Permukaan dari Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren ............................................................... 44
16. Kontur dari Plot Waktu Reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis ...................... 45
17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap
Konversi Oksigen Oksiren ............................................................................... 47
18. Kontur dari Plot Waktu dan Temperatur Reaksi ............................................. 48
19. Plot Residual dengan Taksiran Model ............................................................. 54
20. Plot Residual dengan Order Model ................................................................. 54
21. Plot Distribusi Normal Residual Model Regresi.............................................. 56
22. Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi,
dan Bilangan Asam dengan Konversi Oksigen Oksiren .................................. 59
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
x
DAFTAR LAMPIRAN
1. Prosedur Analisis.............................................................................................. 65
2. Response Surface Methodology........................................................................ 70
3. Out Put Analisa Statistika................................................................................. 73
4. Tabel Statistika...................................................................................................75
5. Hasil Analisa GC.............................................................................................. 76
6. Hasil Analisa FT – IR....................................................................................... 78
7. Perhitungan Konversi........................................................................................ 80
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
xii
I. PENDAHULUAN
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
II. TINJAUAN PUSTAKA
Tabel 1. Pengaruh Rasio Molar (Asam Asetat dan Hidrogen Peroksida) terhadap
Hasil Epoksidasi Tidak Jenuh
Tabel 2. Kandungan Asam Lemak Pada Minyak Kelapa Sawit dan ALSD
Komposisi Minyak Kelapa Sawit (%)* ALSD (%)**
Asam Laurat (C12) - 0,45
Asam Miristat (C14) 0,96 2,38
Asam Palmitat (C16) 41,62 60,50
Asam Stearat (C18) 4,23 2,57
Asam Oleat (C18-1) 42,12 27,08
Asam Linoleat (C18-2) 10,41 6,82
Asam Linolenat (C18-3) 0,22 0,19
Sumber : * Haryati dkk, (1999),
**Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS).
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Perkembangan industri minyak goreng sawit pada dasawarsa terakhir
mengalami peningkatan sejalan dengan beralihnya pola konsumsi masyarakat dari
minyak goreng kelapa ke minyak goreng kelapa sawit. Konsumsi per kapita minyak
goreng Indonesia mencapai 16,5 kg per tahun dimana konsumsi per kapita khusus
untuk minyak goreng sawit sebesar 12,7 kg per tahun (Rephi’s, 2007). Kondisi ini
memberikan gambaran, bahwa dengan peningkatan industri minyak goreng maka
perolehan asam lemak sawit distilat turut meningkat. Hingga saat ini, pemanfaatan
asam lemak sawit distilat masih terbatas pada pembuatan sabun kualitas rendah.
Sehingga membutuhkan pengembangan lebih lanjut untuk meningkatkan nilai tambah
dari asam lemak sawit destilat.
Berikut adalah bagan proses refining dalam industri pengolahan minyak kelapa sawit.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Penghilangan Getah (Degumming)
Penjernihan Warna (Bleaching)
Deacidification &Deodorisation
RBD Palm Oil
Bleaching Earth
Fraksinasi
Filtrasi
Crude Palm Olein (CPO)
Asam Lemak Sawit Distilat
H3PO4
2. Katalis heterogen.
Katalis heterogen adalah katalis yang ada dalam fase berbeda dengan pereaksi
dalam reaksi yang dikatalisinya. Satu contoh sederhana untuk katalisis heterogen
bahwa katalis menyediakan suatu permukaan di mana pereaksi-pereaksi untuk
sementara terserap dalam substrat. Ikatan dalam substrat-substrat menjadi lemah
sedemikian sehingga memadai terbentuknya produk baru. ikatan antara produk dan
katalis lebih lemah, sehingga akhirnya terlepas. Berikut ini merupakan skema umum
reaksi katalitik, di mana C melambangkan katalisnya:
A + C → AC .........................................(1)
B + AC → AB + C .........................................(2)
Meskipun katalis (C) terabaikan oleh reaksi (1), namun selanjutnya dihasilkan
kembali oleh reaksi (2), sehingga untuk reaksi keseluruhannya menjadi :
A + B + C → AB + C
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
III. METODOLOGI PENELITIAN
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Penambahan
Heksan paÂ
 (40 % dari Me. PFAD )Â
Pengadukan
Penambahan Asam
Asetat Glasial 100 %Â
8,04 gr ( 0,27 mol )Â
Penambahan
katalisÂ
Metil Ester
 Asam Lemak Sawit DestilatÂ
50 gr
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Refluks
Penambahan  H2O2 30%
Perbandingan mol 5,5 : 1Â
(Â H2O2Â 30%Â Â :Â Â Me.PFADÂ )Â
Sebanyak 9,78 gr.Â
Refluks
Pencucian dengan
 air panas 1 : 1Â
( 40 – 45 )oCÂ
Air &Â
Katalis amberliteÂ
Senyawa Epoksi danÂ
HeksanÂ
Â
PenguapanÂ
Â
Heksan Â
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Gambar 9. Diagram Kerja Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi dari
Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.       Penelitian PendahuluanÂ
4.1.1 Karakterisasi Bahan Baku Metil Ester ALSD
Metil ester Asam Lemak Sawit Destilat (Me.ALSD) terdiri dari senyawa ester
jenuh dan tidak jenuh. Karakteristik bahan baku Me.ALSD meliputi bilangan oksigen
oksiren, bilangan hidroksi, bilangan asam dan bilangan iod seperti disajikan pada
Tabel 5.
Tabel 5. Hasil Analisa Bahan Baku Me.ALSD
Parameter Hasil
Bilangan Oksigen Oksiren (%) 0,0114
Bilangan Hidroksi (mg KOH/g) 0,6592
Bilangan Iodin (mg/g) 50,651
Bilangan Asam (mg KOH/g) 5,8899
Untuk mengetahui komposisi asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh,
maka bahan baku Me.ALSD dianalisis secara kromatografi gas. Melalui analisa GC
pada Lampiran 5. dan data spektrum GC tersebut dapat diketahui komposisi asam
lemak Me.ALSD seperti terlihat pada Tabel 6.
Tabel tersebut memperlihatkan bahwa bahan baku Me.ALSD mengandung
asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh. Kadar asam lemak jenuh yaitu asam
palmitat lebih besar dibanding dengan kadar asam lemak tidak jenuh yaitu asam oleat
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
dan asam linoleat. Kedua asam lemak tidak jenuh inilah yang memberikan bilangan
iodine yang tinggi (tertera dalam Tabel 5.).
Tabel 6. Kandungan Asam Lemak Bahan Baku Me.ALSD
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
0
0.5
1
1.5
2
2.5
46 51 56 61 66 71 76 81 86
Temperatur (oC )
%
 B
il
an
g
an
 O
ks
ir
an
 O
ks
ig
en
Dari Gambar 4.2. dapat diketahui bahwa untuk reaksi dengan bilangan
oksigen oksiren yang semakin meningkat terdapat pada suhu 66OC - 71OC .
Perolehan produk epoksi yang terbaik terdapat pada suhu 70OC, tetapi pada saat
temperatur yang lebih tinggi di atas 75OC dan pada suhu di bawah 60OC , aktifitas
katalis menurun sehingga perolehan epoksi juga mengalami penurunan. Hal ini terjadi
karena pada suhu di bawah 60OC katalis amberlite kurang aktif bekerja, sedangkan
pada suhu di atas 75OC mengakibatkan katalis amberlite mengalami proses denaturasi
(hilangnya nutrisi pada substrat). Berdasarkan hasil di atas, ditetapkan temperatur
70OC sebagai nilai center point dalam desain response surface methodology (RSM)
yang akan digunakan.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
4.1.2.3 Penentuan Waktu Reaksi
Penentuan waktu reaksi bergantung kepada senyawa yang digunakan sebagai
katalisatornya. Pada umumnya, reaksi yang melibatkan katalis hayati berlangsung
dalam waktu reaksi yang cukup lama, hal ini berkaitan dengan kemampuan katalis
untuk mensintesa suatu substrat pada reaksi epoksidasi asam lemak tidak jenuh
minyak kedelai selama 10 – 66 jam (Rusch gen Klass,1996). Penelitian epoksidasi
dengan katalis heterogen pada umumnya menggunakan waktu lebih singkat (Sinaga,
Mersi S., 2005). Hal ini berkaitan dengan kemampuan katalisator untuk merombak
atau mensintesa suatu substrat pada kondisi tertentu. Tujuan penentuan waktu reaksi
adalah untuk mengetahui waktu terbaik yang dibutuhkan dalam reaksi epoksidasi.
Reaksi dilakukan pada suhu 70°C dan konsentrasi katalis 25% (b/b). Reaksi
berlangsung selama 3 - 28 jam. Waktu yang ditentukan ini berdasarkan penelitian
Mersi (2005) yang melakukan penelitian epoksidasi metil ester asam lemak destilat
selama 100 – 160 menit. Selama waktu reaksi yang telah ditentukan dilakukan analisa
bilangan oksigen oksiren. Hasil percobaan dapat dilihat pada Gambar 12.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3 8 13 18 23 28 33 38 43 48 53
Waktu  Reaksi (J am)
%
B
il
an
g
an
 O
ks
ir
an
 O
ks
ig
en
Gambar 12. Pengaruh Level Waktu Terhadap % Bilangan Oksigen Oksiren
Konsentrasi Katalis
Amberlite (%b/b)
(X1)
Temperatur Reaksi
(X2)
Waktu Reaksi
(X3)
No
Aktual Kode Aktual Kode Aktual Kode
Konversi
(%)
1 19 -1 64 -1 18 -1 7,388
2 31 1 64 -1 18 -1 10,944
3 19 -1 76 1 18 -1 16,277
4 31 1 76 1 18 -1 13,368
5 19 -1 64 -1 30 1 11,429
6 31 1 64 -1 30 1 16,115
7 19 -1 76 1 30 1 11,105
8 31 1 76 1 30 1 6,742
9 15 -1,682 70 0 24 0 8,035
10 35 1,682 70 0 24 0 11,590
11 25 0 60 -1,682 24 0 10,782
12 25 0 80 1,682 24 0 9,651
13 25 0 70 0 14 -1,682 12,075
14 25 0 70 0 34 1,682 7,550
15 25 0 70 0 24 0 70,575
16 25 0 70 0 24 0 70,155
17 25 0 70 0 24 0 69,121
18 25 0 70 0 24 0 70,802
19 25 0 70 0 24 0 66,050
20 25 0 70 0 24 0 68,442
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Matrik eksperimental (Tabel 4.4.) untuk rancangan tiga faktor dengan dua
level (23) yang terdiri dari 8 run pertama (run 1-8) dengan level terkode (±1) untuk
masing faktor. Selanjutnya 6 run yang disebut star point dengan level terkode (±α)
sebagai significant curvature effect (run 9-14), sedangkan 6 run tambahan (run 15-
20) memuat titik pusat (center point) sebagai perkiraan daerah pusat.
4.2.1 Analisa Pengaruh Variabel
Pengaruh signifikansi variabel-variabel yang digunakan dapat diobservasi dari
hasil pengolahan data percobaan. Analisa statistika untuk signifikansi pengaruh dari
ketiga variabel yaitu konsentrasi katalis (X1), temperatur reaksi (X2) dan waktu reaksi
(X3) dari masing-masing konsentrasi katalis serta interaksinya masing-masing
tercantum pada Tabel 9. berikut ini.
Tabel 9. Hasil Statistika Minitab 14 Untuk Response Surface Methodology (RSM)
Parameter
Hasil Analisa Statistika
Koefisien
Nilai p
Konstanta -1245,26 0,000
Konsentrasi katalis amberlite (X1) 16,05 0,000
Temperatur reaksi (X2) 28,07 0,000
Waktu reaksi (X3) 9,83 0,000
Konsentrasi katalis amberlite (X1*X1) -0,31 0,000
Temperatur reaksi (X2*X2) -0,20 0,000
Waktu reaksi (X3*X3) -0,16 0,000
X1*X2 -0,02 0,136
X1*X3 -0,00 0,974
X2*X3 -0,02 0,053
R2 0,992
Nilai p Pemodelan 0,120
Keterangan : * Faktor signifikansi (p<0,05)
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Berdasarkan hasil analisa statistika di atas, dapat diketahui bahwa konsentrasi
katalis amberlite memberikan pengaruh yang positif sebesar 16,05 dan signifikan
terhadap pembentukan produk. Tetapi kuadrat variabel konsentrasi katalis
memberikan pengaruh negatif sebesar -0,31 dan interaksinya dengan temperatur
memberikan efek negatif yaitu sebesar -0,02, begitu pula interaksi konsentrasi katalis
amberlite dengan waktu reaksi yang memberikan efek negatif -0,00 dengan nilai p
0,974. Hal ini menunjukkan adanya batasan dalam penggunaan katalis amberlite,
temperatur dan waktu reaksi yang dilibatkan pada reaksi. Temperatur reaksi turut
memberikan pengaruh yang signifikan dan positif yang cukup besar dibandingkan
variabel lainnya sebesar 28,77. Tetapi interaksinya dengan waktu reaksi (X2.X3)
memberikan efek negatif yang tidak signifikan (-0,02).
Variabel waktu reaksi, turut memberikan efek yang singnifikan dan positif
sebesar 9,83. Interaksi temperatur dengan variabel reaksi lainnya juga tidak
signifikan. Ini menunjukkan bahwa laju reaksi katalis amberlite antara Me.ALSD
dengan hidrogen peroksida banyak dipengaruhi oleh besarnya temperatur reaksi dan
waktu reaksi terhadap metil ester asam lemak sawit distilat, sedangkan peningkatan
konsentrasi katalis amberlite memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap
laju pembentukan produk epoksi. Namun penggunaan variabel temperatur reaksi dan
waktu reaksi juga memiliki batasan tertentu, sebab dalam reaksi katalis amberlite
tidak dikenal adanya hambatan oleh substrat.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Selanjutnya, model persamaan yang dapat menunjukkan hubungan variabel
reaksi dan interaksinya terhadap % konversi oksigen oksiren dengan nilai toleransi
galat sebesar p >| T | = 0,005 diperoleh sebagai berikut :
Y = -1245,26 + 16,05X1 + 28,77X2 + 9,83X3 – 0,31X12 – 0,20X22 – 0,16X32
(Pers. 4.1.)
Model orde dua yang diperoleh akan diplot sebagai respon permukaan dan
kontur permukaan tiga dimensi untuk mengekspresikan respon % konversi dari
percobaan.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
40
30
Konversi (%)
-50
0
50
20 Konsentrasi k atalis (% b/b)50 60 70 1080
Temperatur (oC)
Gambar 13. Respon Permukaan dari Temperatur dan Konsentrasi Katalis Terhadap
Konversi Oksigen Oksiren
Temperatur (oC)
Ko
ns
en
tr
as
ik
at
al
is
(
%
)
60
40
20
00
00
-20
-20
85807570656055
35
30
25
20
15
10
Gambar 14. Kontur dari Plot Temperatur reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis
Dari kontur di atas, dapat diketahui bahwa dengan mendesain kondisi
temperatur pada 64oC - 67oC serta konsentrasi katalis amberlite pada 25% b/b dapat
menghasilkan perolehan % konversi oksigen oksiren yang maksimum. Pada
temperatur 64oC - 67oC memungkinkan adanya peningkatan aktifitas katalis terhadap
reaksi epoksidasi. Kenaikan temperatur pada penggunaan konsentrasi katalis pada
level tetap pada awalnya akan meningkatkan perolehan produk. Tetapi pada akhirnya,
kenaikan temperatur akan menurunkan perolehan produk. Hal ini menunjukkan
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
bahwa pada temperatur >67oC katalis kurang aktif bekerja. Kondisi ini
mengekspresikan bahwa temperatur dapat memicu aktifitas katalis pada substrat
Me.ALSD pada reaksi epoksi. Penggunaan temperatur >67oC dapat mengakibatkan
katalis mengalami proses denaturasi. Apabila proses denaturasi terjadi, maka bagian
aktif katalis akan berkurang dan kecepatan reaksinya akan mengalami penurunan.
40
30
Konversi (%)
-50
0
50
20 Konsentrasi katalis (% b/b)10 20 1030 40
Waktu reaksi (Jam)
Gambar 15. Respon Permukaan dari Waktu Reaksi dan Konsentrasi Katalis
Terhadap Konversi Oksigen Oksiren
Gambar 16. Kontur dari Plot Waktu Reaksi Terhadap Konsentrasi Katalis
Respon kontur menunjukkan bahwa untuk mendapatkan perolehan persentase
produk oksigen oksiren yang maksimum, variabel waktu reaksi dapat didesain pada
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
waktu 24 jam dan konsentrasi katalis pada 25% b/b. Pada kondisi tersebut, perolehan
konversi dapat mencapai 71%. Hal ini diikuti dengan tinjauan bahwa untuk
penggunaan waktu reaksi yang lebih besar dari 24 jam baik pada konsentrasi katalis
yang rendah diperoleh penurunan konversi produk.
Kondisi ini merupakan hasil interaksi antara katalis amberlite dengan waktu
reaksi yang bernilai negatif yang signifikan. Hal ini dimungkinkan oleh reaksi antara
katalis dengan Me.ALSD, yang diiringi dengan penambahan hidrogen peroksida
sehingga terjadi pembatasan terhadap reaksi epoksidasi ini. Sehingga tidak ada lagi
ruang aktif (active site) dalam katalis untuk dapat berikatan atau mengadakan kontak
dengan substrat. Setelah membentuk reaksi epoksidasi yang aktif dan bersifat
sementara, maka akan terurai kembali apabila reaksi yang diinginkan untuk
pembentukan produk telah terjadi. Kondisi ini menyebabkan peningkatan rasio
substrat tidak lagi mampu meningkatkan konversi produk.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
4.2.1.3 Pengaruh Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap Konversi Oksigen
Oksiren
80
Konversi (%)
-50
70
0
50
Temperatur (oC)6010 20 30 5040
Waktu reaksi (Jam)
Gambar 17. Respon Permukaan dari Waktu dan Temperatur Reaksi Terhadap
Konversi Oksigen Oksiren
Tabel 10. ANAVA Model Persamaan Regresi Pada Epoksidasi Asam Lemak Sawit
Distilat Menjadi Epoksi Menggunakan Minitab 14
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
FAKTOR
Regresi
SS
14271,6
DK
9
MS
1585,73
F
138,69
P
0,000
Linier 11,2 3 2131,43 186,42 0,000
Kuadratik 14175,2 3 4725,06 413,26 0,000
Interaksi 85,3 3 28,43 2,49 0,120
Residual Error 114,3 10 11,43 - -
Lack Of Fit (LOF) 98,5 5 19,69 6,20 0,033
Pure Error 15,9 5 3,17 - -
Total 14385,9 19 - - -
R2 99,2% - - - -
R2 (Adj) 98,5% - - - -
S 3,381 - - - -
Keterangan : SS = Sum of Square; MS = Mean of Square; DK : Derajat Kebebasan
Hasil analisa pada Tabel 4.6. menunjukkan koefisien determinasi (R2) sebesar
99,2%. Nilai R2 (Adj) sebesar 98,5% dengan nilai S sebesar 3,381. Semakin besar
nilai R2 suatu model, maka model semakin baik, karena sebanyak 99,2% perolehan
epoksi ditunjukkan oleh tiga variabel penelitian, yaitu konsentrasi katalis amberlite,
temperatur dan waktu reaksi. Berdasarkan analisa variansi (ANAVA) model regresi
yang tepat untuk epoksi asam lemak sawit distilat dengan menggunakan 3 variabel
bebas adalah regresi linier. Untuk regresi linier ditunjukkan dengan F sebesar 186,42
dengan nilai P = 0,00 (faktor signifikansi Kolmogorov Smirnov = 0,05), hal ini
mencerminkan bahwa regresi linier merupakan model persamaan yang signifikan.
Untuk regresi kuadratik ditunjukkan dengan F sebesar 413,26 dengan nilai P = 0,00.
Sedangkan untuk interaksi ditunjukkan dengan F sebesar 2,49dan nilai P = 0,120.
Untuk model regresi kuadratik dan interaksi menunjukkan model yang tidak
signifikan, karena nilai P pengamatan telah melampaui faktor signifikansi 5%.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Selain melalui analisa variansi, uji kenormalan model juga dapat dilihat
melalui lack of fit. Hasil analisis pada Tabel 10. menunjukkan hasil uji lack of fit
(LOF) yang juga dapat digunakan untuk menguji kecukupan model. Bila digunakan
sebuah hipotesis
Hipotesisnya adalah :
H0 : Tidak ada lack of fit
H1 : Ada lack of fit
Hipotesis awal yang mengatakan tidak ada lack of fit berarti model yang
dibuat telah sesuai dengan data, sedangkan hipotesis alternatif berarti model yang
telah dibuat belum mewakili data.
Daerah Penolakan
Hipotesis awal (H0) akan ditolak bila nilai p kurang dari nilai α, sebaliknya,
hipotesis awal akan gagal tolak apabila nilai p melebihi α. Dari hasil analisis
statistika, diperoleh harga lack of fit bernilai 0. Apabila digunakan nilai α sebesar 5%,
maka hal ini menunjukkan bahwa model yang dibuat telah dapat mewakili data.
4.3.1 Uji Verifikasi Model Penelitian
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Fitted V a lue
R
es
id
ua
l
706050403020100
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Untuk memeriksa kecukupan model, tidak hanya melihat data lack of fit
(LOF) saja, tetapi juga harus dilakukan analisa residual. Ada tiga hal yang harus
dilalakukan dalam analisa residual, yaitu :
1. Membuat plot antara residual dengan taksiran model (Gambar 19.)
2. Membuat plot antara residual dengan order model (Gambar 20.)
3. Memeriksa kenormalan residual (Gambar 21.)
Gambar 19. menunjukkan titik-titik telah membentuk sebuah pola yang acak,
hal ini dapat menyimpulkan bahwa model regresi yang dibuat telah cukup tepat
dengan data. Gambar 20. digunakan untuk memeriksa residual dengan order model.
Dalam analisa statistika Minitab 14, dapat dilakukan analisa terhadap unusual
observation. Unusual observation adalah kondisi dimana residual antara nilai
pengamatan dengan prediksi memiliki penyimpangan yang cukup besar dari
pengamatan lainnya. Dengan adanya analisa terhadap besarnya nilai penyimpangan,
dapat dilakukan penajaman dan peninjauan pengamatan pada penelitian selanjutnya.
Berdasarkan analisa statistika (output ANAVA pada Lampiran 3) untuk penelitian
epoksidasi Me.ALSD dengan menggunakan tiga variabel bebas ini, diketahui unusual
observation berada pada run (order model) 4, 8 dan 18.
Berdasarkan analisa statistika terhadap taksiran model, konversi epoksi
(oksiran) yang diperoleh untuk run 4, 8 dan 18 secara berturut-turut adalah 13,368%,
6,742% dan 70,802%. Tahap selanjutnya untuk verifikasi model persamaan adalah
dengan menganalisa uji kenormalan residual. Interpretasi kenormalan dilakukan
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
dengan menggunakan uji Kolmogorov Smirnov (KS), sehingga besarnya nilai α yang
digunakan adalah 5%. Berdasarkan data statistika Kolmogorov Smirnov pada
lampiran 4 untuk α = 0,05 dan jumlah pengamatan sebanyak 20 pengamatan
diperoleh 0,294 (uji dua arah). Nilai ini akan dijadikan pedoman dalam pengambilan
kesimpulan berdasarkan hasil uji kenormalan data penelitian.
Residual
Pe
rc
en
t
5.02.50.0-2.5-5.0
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Tabel 11. Hasil analisa Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam
Senyawa Epoksi
Parameter Hasil
Bilangan Hidroksi (mg KOH/g) 2,624
Bilangan Iodin (mg/g) 2,150
Bilangan Asam (mg KOH/g) 15,153
Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam dengan Konversi
Oksigen Oksiren digambarkan dengan grafik bar pada Gambar 22.
Gambar 22. Hubungan Bilangan Iod, Bilangan Hidroksi dan Bilangan Asam dengan
Konversi Oksigen Oksiren
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan mengenai epoksidasi terhadap
Me.ALSD menggunakan katalis amberlite, maka dapat diambil beberapa kesimpulan,
yaitu :
1. Kondisi optimum reaksi diperoleh pada konsentrasi katalis amberlite sebesar 25%
(b/b), temperatur reaksi 70oC dan waktu reaksi selama 24 jam dengan konversi
oksigen oksiren sebesar 70,802 %.
5.2. Saran
Untuk penelitian mengenai epoksidasi dari metil ester asam lemak sawit
distilat (Me.ALSD) menggunakan katalis amberlite, beberapa hal berikut ini dapat
dijadikan sebagai bahan pertimbangan untuk pengembangan penelitian selanjutnya :
1. Penelitian selanjutnya dapat dilakukan dengan melakukan studi waktu reaksi,
konsentrasi dan suhu reaksi dan dipilih sebagai variabel tetap. Dengan demikian
penetapan waktu reaksi, konsentrasi dan suhu reaksi dapat dilakukan untuk
mengoptimalkan konversi oksigen oksiran.
2. Pengaruh jenis dan konsentrasi pelarut pada reaksi epoksidasi dengan katalis
amberlite bisa terjadi pada perbandingan mol hidrogen peroksida terhadap bahan
baku metil ester asam lemak sawit destilat (Me.ALSD) dan dapat digunakan
sebagai variabel bebas.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, S., F. Ahmad, and S.M. Osman, 1984, Derivatization of Keto Fatty Acids: V.
Syinthesis and Characterization of 1,3 Dioxolane, JAOCS 61 (9): 1464-1465.
Anonim, 1966, Gas Chromatografic Analysis of The Fatty Acid, Kent Hammarstrand
Applications Chemist, Varian Aerograph, California.
Anonim, 1977, Lipids Analysis, Pergamon International Library, Oxford, New York.
Cochran,W.G., Cox, G.M., 1976, Experiment Designs. 2nd ed John Wiley and Sons
Inc., New York.
Corley, R.V.H., and J.J Hardon, 1976, Oil Palm Research Elsevier Scientific Pub.
Co., New York.
Haya, Marlina Daniel, 1991, Mempelajari Pembuatan Senyawa Epoksi dari Minyak
Kelapa Sawit Kasar, Tesis. IPB, Bogor.
Haryati, T., dan Buana. L, 1992, Pengaruh Suhu dan Lama Waktu Kristalisasi
Terhadap Pemisahan Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Menara
Perkebunan, 60(3), 94-98.
Haryati, T., dan Oerip,S, 1991, Epoksidasi Metil Ester Asam Lemak dari Fraksi
Olein, Menara Perkebunan, 60(3), 90-94.
Hendrawati, T.Y., 1992, Hidrolisis Minyak Biji Karet dengan Katalisator Reagen
Twitchell, Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik
Kimia FT. UGM.
Koto, Zulham S., 1992, Pembuatan Senyawa Epoksi Metil Ester Asam Lemak dari
Fraksi Olein Minyak Sawit, Tesis, IPB, Bogor.
Kumoro, A.C, 1995, Hidrolisis Minyak Biji Kluwak pada suhu diatas 1000C.,
Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia FT.
UGM.
Kirk, R.E., and D.F. Othmer, 1965, Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 2nd
ed., John Wiley and Hall., London.
Kwart, H., and D. M. Hoffman, 1996, Journal Organic Chemistry Chemical Society
Northampton Streets Easton, Perrisylvania, 31:419-425.
Paquot, C dan A. Hantfene, 1987, Standart Methods for The Analysis of Oils, Fats,
and Derivates of The IUPAC, Blackwell Scientific Pub, London.
Sadi,S., K. Pamin, and Darnoko, 1995, Preparation of Butyl Epoxystearate From
Palm Oil and Palm Fatty Acid, Paper is presented at 21st World Congres and
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Exhibition of The International Socienty for Fat Research 1 – 6 Oct, The
Hagua, Netherland.
Sadi, S., 1992, Proses In- Situ Epoksidasi Minyak Sawit, Buletin Perkebunan, 23 (2),
115 – 1234.
Sinaga, Mersi S., 2005, Optimasi Proses Pembuatan Senyawa Epoksi dari Metil Ester
Palm Fatty Acid Distillate, Tesis, USU, Medan.
Sofiah, 1989, Hidrolisis Minyak Biji Karet dengan Katalisator Damar Penukar Ion.
Laporan Penelitian, Yogyakarta, Lab. Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia FT.
UGM.
Swern, D., 1982, Bailey’s Industrial Oil and Fat Producs, Vol 1 dan 2, 4th ed., John
Wiley & Sons, New York.
Upidi , K., 1979, Styrene Butadien, Epoxidation of a Block Polymer, JAPS, 23:3301-
3309.
Warwel, S., M. Ruch gen. Klaas, and M. Sojka, 1991, Formation of Vicinal Diols by
Re2O7-Catalyzed Hydroxylation of Alkenes with Hydrogen Peroxide, J.
Chem. Socs., Chem Commun.:1578-1579.
Wood, W., and J. Termini, 1958, Ion Exchange Resin Catalyst Stability in In Situ
Epoxidation, JAOCS 35(7):331-335.
Yadav, G.D. and K. Manjula Devi, 2001. A. Kinetic Model for Enzyme – Catalyzed
Self – Epoxidation of Oleic Acid. JAOCS 78 (4) : 347 – 351.
Yuliasari, R dan Herawan T., 1999, Peranan H2SO4 Pada Reaksi Epoksidasi Metil
Oleat Asam Lemak Sawit, Warta PPKS 7(2): 81 – 86.
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
Syawaluddin Nasution : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat
Menggunakan
Katalis Amberlite, 2009
USU Repository © 2008
http ://www.Rephi’s Weblong, 2007.
http : // id.Wikipedia.org/wiki/katalis.