“TUGAS MAKALAH”

Analisis Mutu Secara Spektrofotometri IR, Massa dan NMR

KELOMPOK 5 :
 MOCHAMMAD ERFHANY MANDENG (15120190115)
 HARDIANTI (15120190125)
 SITTI HAJAR (15120190135)
 RESTI (15120190145)
 ALIYAH DIAH NUGRAHENI (15120190155)
 RIZKI YULIA BAHAR (15120190165)
 DEWI RAHMASARI (15120190175)
 ANITA HERMAWAN (15120190185)
 FARHANI AMBO TANG (15120190195)

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
 KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Wr.Wb.

Puji syukur kami panjatkan atas kehadirat Allah SWT, karena berkat
kemurahan-Nya makalah ini dapat kami selesaikan sesuai yang diharapkan.
Makalahini membahas tentang Analisis mutu secara spektrofotometri infra red,
spektrofotometri Massa dan spektrofotometri NMR.

Makalah ini disusun sebagai salah saatu tugas Blok sediaan Farmasi dan
juga untuk melatih keterampilan penulis dalam menulis dan menyusun makalah.

Tiada gading yang tak retak. Penulis menayadari adanya kekurangan dalam
penulisan maupun kedalaman meteri yang kami bahas didalam isi makalah ini.
Penulis berharap makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan
menjadi sumbangan pemikiran kepada pembaca tentang alat instrumen
spektrofotometri infra red, spektrofotometri Massa dan spektrofotometri NMR.

Maka dari itu, kami dari penulis mengharapkan kritik dan saran dari
pembaca untuk penyempurnaan dari makalah ini. Terima Kasih.

Wassalamualaikum Wr.Wb

Makassar, 18 April 2020

Penulis
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya

berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai
ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan
sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak"
digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan
kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring
teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya
cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-
elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon,
gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis

untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan
atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer.
Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan
penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai
spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik
lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek
astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Salah satu
jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul.

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 -
10 cm-1.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih

panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah
merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi
inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang
antara 700  nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir
William Herschell, astronom kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan
penelitian mencari bahan penyaring optik yang akan digunakan untuk
mengurangi kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode

yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan
Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama
kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis
merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan
vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Jika suatu benda yang bergerak lurus diberi tenaga dari luar, maka
gerakannya tidak akan lurus lagi seperti biasanya karena akan terjadi defleksi
atau perubahan arah. Besarnya perubahan arah ini tergantung dari massa
benda yang bergerak itu. Jika kita mengetahui besar benda yang bergerak,
kecepatannya, dan jumlah tenaga luar yang diberikan; maka kita bisa
menghitung massa benda tersebut. Makin besar perubahan arah gerak, makin
ringan benda tersebut. Prinsip ini bisa diaplikasikan dalam menentukan massa
suatu molekul. Gerakan suatu atom atau molekul bisa didefleksikan oleh
medan magnet. Agar bisa dipengaruhi oleh medan magnet maka atom atau
molekul ini harus diubah menjadi bentuk ion. Partikel yang bermuatan dapat
 dipengaruhi oleh medan magnet sedangkan yang tidak bermuatan tidak
dipengaruhi.

Resonansi magnetik nuklir pertama kali dijelaskan dan diukur dalam balok
molekul dengan Isidor Rabi pada tahun 1938,  dan pada tahun 1944, Rabi
dianugerahi Hadiah Nobel dalam fisika untuk pekerjaan ini. Pada tahun 1946, Felix
Bloch dan Edward Mills Purcellmemperluas Teknik untuk digunakan pada cairan dan
padatan, yang mereka berbagiHadiah Nobel dalam Fisika pada tahun 1952.

Rabi, Bloch, dan Purcell melihat bahwa inti magnetik, seperti H dan P , bisa
menyerap energi RF bila ditempatkan dalam medan magnetik dari sebuah kekuatan
khusus untuk identitas inti. Ketika penyerapan ini terjadi, inti digambarkan sebagai
berada dalam resonansi. Berbeda inti atom dalam molekul beresonansi pada berbeda
(radio) frekuensi untuk kekuatan medan magnet yang sama. Pengamatan seperti
frekuensi resonansi magnetik inti hadir dalam molekul memungkinkan setiap pengguna
dilatih untuk menemukan penting, informasi tentang struktur kimia dan molekul.

Jadi fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau nucleic

magneticresonance (NMR) pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua
kelompokfisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Mills Purcell
dari HarvardUniversity dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan
spektrofotometerNMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun 1960, teknik ini
sudah menjadimetode yang penting untuk elusidasi struktur.

1.1 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari pembuatan makalah ini adalah:

1. Pengertian spektrofotometri Infra Red, spektrofotometri Massa dan

spektrofotometri NMR
2. Jenis – jenis spektroskopi
3. Alat yang digunakan
4. Cara penggunaannya
5. Manfaat dari spektroskopi inframerah
 6. Kelebihan serta kekurangan dari spektroskopi inframerah tersebut.

1.2 Tujuan

Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui pengertian

dari spektrofotometer infra merah, spektrofotometer massa dan
spektrofotometer NMR, penggunaannya manfaat, prinsip kerja, serta kelebihan
dan kekurangan dari spektrofotometer tersebut.
 BAB II
PEMBAHASAN

Spektrofotometer FTIR

2.1 Pengertian

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya

berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi umumnya digunakan dalam
kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui
spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum
disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam
astronomi dan penginderaan jarak jauh. Salah satu jenis spektroskopi adalah
spektroskopi infra merah (IR).(slide 2) spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi
suatu molekul.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih

panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah
merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi
inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang
antara 700  nm dan 1 mm. Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000
µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Slide 3

Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark

Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang
keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
 Pancaraninfra merahpadaumumnyamengacupada
bagianspektrumelektromagnetik yang terletak di antara daerahtampak dan
daerah gelombang mikro. Sebagianbesar kegunaannyaterbatasdi

daerahantara4000cm-1dan666cm-1(2,5-15,0µm).Akhir-akhirini

munculperhatianpadadaerahinframerahdekat,14.290-4000cm-1 (0,7-

2,5µm)dandaerah inframerahjauh,700-200cm-1(14,3-50µm)(Silverstain,1967).

Gambar 1. Skema IR

Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah,maka sebagian sinar
akan diserapoleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini
diakibatkan karna molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat
bervibrasi (bergetar). Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai
transmitasi. Lalu hasil dari pemngukuran tersebut akan berupa spektrum. (slide 3)

Interferogram jugamemberikan informasiyangberdasarkan

padaintensitasspektrum dari setiap frekuensi.Informasiyang keluar
daridetektordiubah secara digital dalam komputerdan
ditransformasikansebagaidomain,tiap-tiapsatuan frekuensidipilih dari
interferogram yang lengkap (fourier transform). Kemudian sinyalitu diubah
menjadi spektrumIRsederhana.SpektroskopiFTIRdigunakanuntuk:

1. Mendeteksi sinyal lemah

2. Menganalisissampeldengankonsentrasirendah
3. Analisisgetaran (Silverstain,1967).

SpektraIR dapatdihasilkandenganmengukurabsorbsi
radiasi,refleksiatauemisididaerahIR.Daerahinframerahpadaspektrumgelombang

elektromagnetikmencakupbilangangelombang 14.000 cm-1hingga 10 cm-

1.Daerahinframerahsedang(4000-400 cm-1)berkaitan dengan transisienergi

vibrasi dari molekul yangmemberikaninformasimengenaigugus-gugusfungsi

dalammolekultersebut.Daerahinframerahjauh (400-10cm-1)bermanfaatuntuk
menganalisis molekulyangmengandungatom-atomberat
sepertisenyawaanorganik,namunmembutuhkan teknikkhusus yang lebih baik.

Daerahinframerahdekat(12.500-4000cm-1)yang peka terhadap

vibrasiovertone(Schechter,1997).

Pada alat spektrofotometriinframerah, satuan bilangan

gelombangmerupakan satuan yang umum digunakan.Nilai bilangan gelombang
berbanding terbalik terhadap frekuensi atau
energinya.Bilangangelombangdanpanjanggelombangdapatdikonversisatusama
lain menggunakanpersamaandibawah:

Informasi absorpsi inframerah pada umumnya diberikan dalam bentuk

spektrum dengan panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1)
sebagai absis x dan intensitas absorpsi atau persen transmitan sebagai ordinat
y. Intensitas pita dapat dinyatakan dengan transmitan (T) atau absorban (A).
Transmitan adalah perbandingan antara fraksi sinar yang diteruskan oleh
sampel (I) dan jumlah sinar yang diterima oleh sampel tersebut (Io).
Absorban adalah –log dari transmitan:
 Spektrum yangdihasilkan
biasanyarelatifkomplekskarenaadanyaovertone kombinasi dan
perbedaanserapanyang
lemah.Overtonedihasilkanakibatadanyaeksitasidaritingkatenergi rendahke
tingkatenergiyanglebihtinggi,yang merupakankelipatandari
frekuensifundamental (v).bila dua frekuensi vibrasi (v1 dan v2)dalam molekul
bergabung menghasilkan vibrasi frekuensibarudalammolekul,dan
bilafrekuensitersebutaktifinframerah,makahaltersebut disebut serapan
kombinasi(Harjono,1992).Apabila vibrasi fundamentalbergabungdengan
serapanovertoneatauserapankombinasilainnya,makavibrasigabunganini
disebutresonansi Fermiyangseringteramatidalamsenyawakarbonil.

Terdapatdua macamvibrasi,yaitu vibrasiulur dan tekuk.Vibrasiulur

merupakansuatugerakan berirama di
sepanjangsumbuikatansehinggajarakantaratom akanbertambahatauberkurang.
Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-
ikatan pada sebuahatom(silversteinetal,1986).

2.2 Spektrum IR(INFRA RED)

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa

organik atau anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi
elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ) 0,5–1000μm). Dalam kimia
organik,fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah mengenal
(elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C=O,
C=C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyaw
-1
aadalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 – 400 cm . Dalam praktek satuan
-1
yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm ) dan bukan saatuan
 panjang gelombang. Serapan setiap tipe ikatan (N- H,C- H,O- H,C- X,C=O,C-
O,C–C, C=C, C=N, dan sebagainya) hanya diperoleh dalam bagian-bagian
kecil tertentu dari daerah vibrasi inframerah. Kisaran serapanyang kecil dapat
digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.

Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang

dianalisis, kitaharus terbiasadengan

frekuensiataupanjanggelombangdimanaberbagai gugus fungsional yang

menyerap. Dalam tabelberikut
tersusunsecarasistematikdaerahserapanyangsesuaidenganikatanyangterdapa
tdalam suatu senyawa.

2.3Bagian Spektrum IR (INFRA RED)

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik

dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik
merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang.
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang pada Tabel 1 dan Gambar
2, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:

1. Daerah Infra merah dekat 0.75 – 1.5 µm

2. Daerah Infra merah pertengahan 1.50 – 10 µm
3. Daerah infra merah jauh 10 – 100 µm
 Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas,
daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra
merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang
gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm -1.
Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah
Bilangan Gelombang ( ϋ) atau disebut juga sebagai Kaiser. 

Spektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas

ganda dan terdiri dari 4 bagian utama yaitu daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detektor.

1. Sumber Radiasi (slide 6)

Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan

Globar. Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi
sekitar 1200°C, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40
µm. Globar merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst
merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang dipanasi
sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara
0,4-20 µm dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar. 

2. Monokromator

Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar,
alat pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa
cermin untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan
untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan
litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk
monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara
5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.

3. Detektor
 Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor
fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena
energi foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron
dari permukaan katoda suatu tabung foton.

Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel,

bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek
pemanasan yang ditimbulkanoleh sinar infra merah.

4. Daerah Cuplikan

Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan
yang berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata
dari bentuk padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya
menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran
frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara
pengolahan cuplikan ynag dilakukan. 

2.4Sistem Kerja IR (INFRA RED)

Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas
melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model
berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada
setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper”
yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan
berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi
berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi
panas menjadi energi listrik.

Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan (sampel)

ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi
infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara
berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian
dengan energi getaran molekul tertentu. (Slide 7) Spektrofotometer infra
merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan
radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya
sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra
merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus
fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. (slide 8) Demikian pula,
tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi
sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang
menyerap pada daerah itu tidak ada. 

Gambar 2. Sistem Spektrofotometer IR

Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa

dengan ultraviolet atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada
sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada spektrofotometri laser. Oleh
karena itu sinar inframerah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar
 ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada
spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya
( 0,002 mm). Sehingga tidak ada pelarut yang sama sekali transparan
terhadap sinar inframerah, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan
atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus dalam mortir kecil bersama
kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (0,5-2 mg cuplikan + 100 mg
KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup memakai kunci,
kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi tablet cuplikan tipis
diletakkan di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang
mengarah ke sumber radiasi.

Gambar 3. Pemadat Cuplikan

Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan

dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-
pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut
sebagai daerah sidik jari.

1. Alkana

Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana disebabkan oleh

stretching C-H di daerah 2850-3000 cm-1, scissoring CH2 dan CH3 di
daerah 1450-1470 cm-1, rocking CH3 pada kurang lebih 1370-1380 cm-
1. Dan pita rocking, pada 720-7725 cm-1. Pita- pita ini tidak dapat
dijadikan patokan karena kebanyakan alkana mengandung gugus-gugus
ini.
2. Alkena

Vibrasi stretching C-H alkena terjadi pada panjang gelombang

yang lebih pendek daripada C-H alkana. Ingat bahwa ikatan karbon-
hidrogen alkena mempunyai sifat lebih kuat daripada ikatan karbon-
hidrogen alkana. Makin kuat ikatan, makin sukar bervibrasi dan memerlukan
energi yang lebih tinggi. Jadi alkena yang mempunyai paling sedikit satu
hidrogen menempel pada ikatan rangkap dua biasanya mengabsorpsi

didaerah3050-3150cm-1

-
BentukstretchingC=Calkenaterjadisidaerah1645-1670cm
1
.pitainisangat
jelasbilahanyasatugugusalkilmenempelpadaikatanrangkapdua.Semakinba
nyak
gugusalkilyangmenempel,intensitasabsorpsiberkurangkarenavibrasiterjadi
dengan perubahanmomendipolyang lebihkecil.Untukalkena-
alkenatrisubtitusi,tetrasubsitusi
C=Cseringmempunyaiintensitasyangrendahatautidakteramati.

3. Alkuna dan Nitrit

Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C-H yang tajam pada

3300-3320 cm-1dan bentuk bending C-H yang jelas pada 600-700 cm-1.
Stretching C=N pada alkuna ujung nampak pada 2100-2140 cm-1
dengan intensitas sedang (Gambar 28) untuk stretching C=C alkuna
dalam berupa pita lemah yang terjadi pada 2200-2260 cm-1.

4. Alkil halida

Ciri absorpsi alkil halida adalah pita yang disebabkan oleh stretching
C-X. posisi untuk pita-pita ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F, 750-850
 cm-1 untuk C-Cl, 500-680 cm-1 untuk C-Br, dan 200-500 cm-1 untuk C-I.
Absorpsi-absorpsi ini tidak berguna untuk diagnosisi.

5. Alkohol dan Eter

Alkohol dan eter mempunyai ciri absorpsi infra merah karena

stretching C-O didaerah 1050-1200 cm-1. oleh karena pita-pita ini terjadi di
daerah spektrum dimana biasanya terdapat banyak pita lain, maka pita-pita
tersebut tidak bermanfaat untuk diagnosis. Akan tetapi stretching O-H
alkohol, yang terjadi di daerah 3200-3600 cm-1, lebih berguna. Gambar 29
memperlihatkan spektrum infra merah t-butilalkohol stretching O-H sangat
kuat yang berpusat pada 3360 cm-1.

T-butil alkohol dilarutkan dalam karbon tetraklorida (karbon

tetraklorida banyak digunakan sebagai pelarut di dalam studi infra merah
karenanya relatif stabil dan “transparan” terhadap cahaya infra merah pada
kebanyakan daerah spektra yang berguna).

6. Aldehid dan Keton

Ciri absorpsi infra merah aldehid dan keton adalah vibrasi stretching
C=O. oleh karena gugus karbonil polar sekali, strerching ikatan ini
menghasilkan perubahan momen dipol yang cukup besar. Akibatnya
stretching karbonil merupakan spektra yang intensitasnya tinggi. Oleh
karena terjadi di daerah spektrum yang umumnya tidak ada absorpsi lain,
maka stretching karbonil merupakan metode yang dapat diandalkan untuk
mendiagnosis adanya gugus fungsional di dalam suatu senyawa.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada spektrofotometri IR

a. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna Apabila larutan yang

akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan
 tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna.
Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.
b. Panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan adalah
panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini
dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga
maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi
untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar
panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar
sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan
pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.
Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban Spektrofotometer digunakan
untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang
diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang
diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena
itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada
spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.

Spektrofotometri Massa
3.1 Pengertian
Spektroskopi massa merupakan salah satu jenis spektroskopi yang
dignakan untuk menentukan massa dan juga berat molekul suatu senyawa.
Untuk mendapatkan informasi yang mungkin mengenai struktur suatu
senyawa, dapat dilakkan dengan mengukur massa dari fragmen-fragmen
yang terbentuk ketika molekul mengalami pemecahan. Pada saat sebuah
molekul organic ditabrak dengan electron berenergi tinggi, menyebabkan
terjadinya pelepasan sebuah electron dari molekul tersebut sehingga
terbentuk suatu ion molekul. Ion molekul yang dihasilkan tersebut bersifat
tidak stabil dan akan pecah menjadi fragmen tertentu, baik dalam bentuk
 radikal bebas atau ion. (slide 8) Dalam spekktrofotometri massa yang khas,
fragmen yang bermuatan positif akan dideteksi dan dilaporkan dalam
bentuk spectra massa. Spectra massa adalah alur kelimpahan (jumlah
relative fragmen bermuatan positif berlainann Vs nisbah massa/muatan
(m/e atau m/z) dari fragmen-fragmen yang ada.

3.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri Massa

Prinsip kerja alat ini adalah untuk pembelokan partikel bermuatan dalam
medan magnet.

3.3 Cara Kerja : slide 9

 Tahap pertama : Ionisasi

Atom diionisasi dengan mengambil satu atau lebih electron dari atom
tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur
yang biasanya membentuk ion-ion negative (sebagai conto, klor) atau
 unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai conntoh, argon).
Spectrometer massa hanya bekerja dengan ion positif.

 Tahap kedua : Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuaya mempunyai energi kinetic yang

sama. Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif iu
akam melewati 3 celah, dimana celah terakhir it bermuatan 0 V. Celah yang
berada ditengan memiliki Volatse menengah. Semua ion-ion tersebut
dipercepat sampai menjadi sinar yang sangat terfokus.

 Tahap ketiga : Pembelokkan

Ion-ion tersebut dibelokkan dengan medan magnet, pembelokkan yang
terjadi pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan semakin
dibelokkan. Besarnya pembelokannya juga terggantng pada besar muatan
positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak electron yang diambil
pada tahap 1, semakin besar matan ion tersebut, pembelokkan yang terjadi
akan semakin besar.
 Tahap keempat : pendeteksian
Sinar-sinar yang melintang dalam mesin tersebut dideteksi secara elektrik.
Output dari spektometri massa adalah dalam bentk ggrafik, yang dikenal
sebagai spektrum massa. Grafik output dari spektrometri massa dalam
bentuk diagram

3.4 Bagian utama Spektrofotometri Massa

1. kamar ionisasi (berisi kutub anoda dan katoda)

2. analiser
3. kolektor
4. pencatat dan penguat
 SPEKTROFOTOMETRI RESONANSI MAGNET INTI (NMR = NUCLEAR

MAGNETIC RESONANCE)
4.1 Pengertian

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode

analisis yang paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan 
untuk menentukanstruktur dari komponen alami dan sintetik yang baru,
kemurnian dari komponen,dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan
komponen dalam larutan yang dapatmengalami reaksi kimia. Meskipun
banyak jenis nuclei yang berbeda akanmenghasilkan spektrum, nuclei
hidrogen (H) secara histori adalah salah satu
yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada st
udi molekulorganik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan
jumlah yang sangat besar.

Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi

yang menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung
hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana
beberapa posisi yang berbeda pada molekul dimana hidrogen
melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi utama pada
spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangat penting untuk
menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung informasi tentang
lingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari komponen yang
dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan
perbandingan luas/daerah pita yang berbeda, ini menjelaskan jumlah atom
hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul
yang diperoleh.

Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang

digunakan untukmendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan
tentang struktur molekul.Spektrofotometri NMR pada dasarnya
merupakan spektrofotometri absorbsi,sebagaimana spektrofotometri
infra merah maupun spektrofotometer ultraviolet.Pada kondisi yang
sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasielektromagnetik
daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat
sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus
intensitaspuncak memberikan suatu spektrum NMR.

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan

sintetikyang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi
kimia sebagaimanahubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia.

Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam

biologi structural.Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi
radiasi elektromagnetik denganfrekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi
radio yang digunakan berkisar dari 0,1sampai dengan 100 MHz.
Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yangmenggunakan
radio frekuensi sampai 500 MHz.

Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai

sifat-sifatmagnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon
diletakkan dalambidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi
dengan radiasi elektromagnetikmaka inti atom hidrogen dan karbon dari
senyawa tersebut akan menyerap energymelalui suatu proses absorpsi
 yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsiradiasi terjadi bila
kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi
radiasielektromagnetik.

Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen.

Isotop inimelimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air.
1H memprosesmomen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara
biologi. Ketika padamedan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei
hanya bergantung pada momenmagnetnya, frekuensi 1H paling tinggi
pada spektrometer yang sama. Sebagaicontoh, pada spektrometer 360
MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76MHz dan untuk 13C
adalah sekitar 90 MHz.13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan
untuk NMR. Di alam hanya ada1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang
diperoleh membutuhkan banyak waktu.

Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang

identifikasinya mudah diperoleh pada metabolisme jaringan.
Sensitivitas spektroskopi 13C dapatditingkatkan dengan spektroskopi
proton-observed carbon-edited.

4.2 Kegunaan
Aplikasi Spektroskopi NMR. Biasanya digunakan untuk mengidentifikasi
atau menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai
contoh:
1. Menentukan kemurnian obat-obatan.
2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan
3. Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah
terjadi di situs yang benar pada molekul.
4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai.
5. Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka akan memiliki sifat
yang diinginkan.
4.3 Hukum Yang Mendasari Kerja Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh

partikelyang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat.
Energi yang dipakaidalam pengukuran dengan metode ini berada pada
daerah gelombang radio 75-0,5m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang
bergantung pada jenis inti yang diukur. Intiyang dapat diukur dengan NMR
yaitu :

a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin = ½
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C
Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C)
menyerap pada frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi
resonansi, energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus
dengan kekuatan medan magnet. Sebagai contoh, pada medan
magnet 21 tesla, proton beresonansi pada 900 MHz. Nilai magnet
21 T dianggap setara dengan magnet 900 MHZ, meskipun inti
yang berbeda beresonansi pada frekuensi yang berbeda.Di medan magnet
bumi, inti yang sama beresonansi pada frekuensi audio. Fenomena
ini dimanfaatkan oleh spektrometer NMR medan bumi, yang lebih murahdan
mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk keperluan kerja
lapangandan pengajaran.

Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi

Magnetik Inti) berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi
NMR didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti
tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan
magnet yang kuat.Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua,
yakni atom unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti
akan menimbulkan medan magnet. Dari resonansi magnet proton (RMP),
 akan diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan lingkungan
hidrogen dalam suatu senyawa begitu juga dari resonansi magnet karbon
(RMC).

Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenai kedudukan gugus

fungsi.

Parameter yang dapat membantu menginterpretasi spektra NMR :

1. pergeseran kimia
2. penjodohan spin
3. tetapan penjodohan dan pola penjodohan
4. integrasi. Untuk memastikan kebenaran struktur yang dianalisis

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung1H

atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet,
akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti).
Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi
(tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang
energinya berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang
berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu.
Bagan alat dan keteranagn komponen – komponennya
Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut (Khopkar,
2003 & Sastrohamidjojo, 1994) :

1. Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat

NMR. Ada tiga jenis magnet yang dipakai :

• Magnet permanen

• Elektromagnet

• Magnet superkonduksi

Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan
magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan
medannnya, bila medan magnetnyahomogen elektromagnet dan kumparan
superkonduktor (selenoids). Magnetpermanen mempunyai kuat medan 7046-
14002 G, ini sesuai dengan frekuensioskilator antara 30-60 MHz. Termostat
yang baik diperlukan karena magnet bersifatpeka terhadap temperatur.
Elektromagnet memerlukan sistem pendingin,elektromagnet yang banyak di
pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHzuntuk proton. NMR
beresolusi tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensiproton 470
MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem
penguncifrekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada
tipe eksternalwadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada
pada tempat terpisah,sedangpada tipe internal senyawa pembanding larut
bersama-sama sampel. Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS).

2. Generator medan magnet penyapu ; 

Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet,

digunakan untuk mengubah medan magnet pada suatu range yang
sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui kumparan
ini, medan efektif dapat diubah-ubahdengan perbedaan sekitar 10-3 gauss.
Perubahan medan ini disinkronisasikan secaralinier dengan perubahan
 waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235 x 10-
3gauss.Untuk F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.

3. Sumber frekuensi radio, sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter)

disalurkan pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap jalar dan
magnet. Suatu oskilator yang tetap sebesar 60, 90atau 100 MHz digunakan
dalam NMR beresolusi tinggi.
4. Detektor sinyal Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang
beresolusi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak
lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya
dikuatkan dulu sebelum dicatat.
5. Perekaman (Rekorder) Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan
sapuan medan, rekordermengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak
dapat digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.
6. Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe)
Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi
cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,
sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.
Detektor dan kumparan penerima diorientasikan pada 90º.Probe sampel
menggelilingi tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.

Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental.Biasanya

digunakan konsentrasi larutan 2-15%.Pelarut yang baik unutk NMR sebaiknya
tidak mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut–pelarut berdeuterium juga
sering digunakan seperti CDCl3 atau C6D6.(Khopkar, 2003).

4.4 Kelebihan Dan Kekurangan spektroskopi nuclear magnetic resonance :

 Kelebihan dari alat ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa
organic dalam sampel.
  Kelemahan dari alat ini adalah mahal dalam pngujiannya, tidak dapat
menggunakan pelarut CCl4 pelarut ini sangat nonpolar sehingga
mempunyai kapasitas pelarutan yang relatif rendah. Misalnya tidak dapat
melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal
tersebut maka terdapat beberapa pelarut yang sering digunakan pada
spektrometer NMR yakni pelarut yang
telah terdeuterasi, misalnyaDeuterokloroform (CDCl3),
Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3)

4.5 Pembagian Spektrofotometer NMR (slide 20)

Spektrofotometer NMR ada dua yaitu H-NMR dan C-NMR.

1
Spektrofotometer H-NMR melibatkan proton atau 1 H, memberikan
informasi struktural mengenai atom-atom hidrogen dalam sebuah molekul
13
organik. Spektrofotometer C- NMR melibatkan karbon – 13 atau C
6

menghasilkan informasi struktur mengenai karbon-karbon dalam sebuah

molekul organik.

Penggunaan kedua unsur ini berhubungan dengan inti atom unsur

(nuklida) tersebut mempunyai spin atau tidak dan senyawa organik tersusun
atas atom C dan H. Slide 20

 Spektrofotometer Resonansi Magnetik Nuklir (H-NMR)

Mudah tidaknya proton mengalami resonansi dipengaruhi oleh medan

magnet molekul imbasan yang ditimbulkan oleh pengaruh elektron
disekeliling proton sebagai perisai (pelindung) yang melawan H o, sehingga
proton sulit mengalami resonansi, tergantung kerapatan elektron pada
proton.
Proton yang ekuivalen akan menghasilkan geseran kimia yang sama dan
untuk proton yang tak ekuivalen akan menghasilkan geseran kimia yang
berbeda. Jadi jumlah proton yang ekuivalen dinyatakan sesuai dengan luas
peak spektrum.

Terbentuknya peak yang terpisah pada spektrum disebabkan oleh adanya

proton bertetangga yang tak ekuivalen dengan proton tersebut, disebut
pemisahan spin atau kopling spin.

Untuk meramalkan banyaknya pemisahan peak atau pemisahan spin yang

terbentuk digunakan aturan n+1 (n =jumlah proton tetangga yang tak
ekuivalen)

Gambar posisi relatif geseran kimia dalam spektrum H-NMR

 Spektrofotometer Resonansi Magnetik Nuklir (C-NMR)

13
Geseran relatif dalam spektroskopi nmr C secara kasar paralel dengan
geseran dalam spektroskopi 1H. Gambar berikut menunjukkan lokasi
umum absorpsi berbagai macam atom karbon.

Pembagian nuklida berdasarkan ada atau tidak spinnya :

  Inti tak berputar, jumlah muatan (Proton) genap, jumlah massa
(neutron) genap, bilangan kuantum spin 0. inti ini tidak dapat dideteksi
oleh NMR
Contoh :12C, 16O, 32S
 Inti berputar, salah satu jumlah muatan (Proton)/jumlah massa
(neutron) ganjil, memiliki spin. inti ini dapat dideteksi oleh NMR
Contoh :19F, 31P, 11B, 13C, 2H1,14N, 17O, 33S, 35Cl.
 Inti berbentuk bulat, berputar, jumlah muatan (Proton) dan jumlah
massa (neutron) ganjil, memiliki spin. inti ini dapat dideteksi oleh NMR
Contoh :1H,15N

Spin merupakan suatu vektor momen magnetik nuklir atau momen

magnetik proton pada inti atom yang bergasing.

Menurut Felix Bloch dan Edwardo M Purcell bahwa inti atom mengalami salah satu
dari dua sikap (terorientasi) terhadap medan magnet.

Kedua orientasi tersebut adalah pararel atau anti pararel, di mana separuh proton
dalam contoh akan mengalami pararel dan separohnya lagi anti pararel.
Ho merupakan kuat medan magnet luar yang arahnya sesuai pada gambar di atas.

Keadaan orientasi tersebut bila dikenai gelombang radio (radiasi) dengan

frekuensi yang cocok, momen magnetik proton yang pararel akan membalik jadi
antipararel yang berenergi tinggi, yang bergantung pada besarnya H o, peristiwa
tersebut dinamakan proton dalam resonansi

Besarnya gabungan antara kuat medan magnet luar (H o) dan frekuensi gel radio,
yang menyebabkan proton dalam resonansi, berbeda-beda pada setiap molekul,
tergantung dari letak, macam dan jumlah atom penyusunnya.

Jadi ada 2 cara yang dapat digunakan dalam mencapai resonansi suatu molekul :

1. Ho tetap dan frekuensi gel berubah-ubah

2. Ho berubah-ubah dan frekuensi tetap
Yang banyak digunakan pada spektro adalah cara yang ke dua.
Proton yang lebih mudah mengalami resonansi akan menyerap pada H o yang lebih
rendah dan akan menimbulkan peak bawah medan (lebih ke kiri), dan makin sukar
proton mengalami resonansi maka makin besar H o yang dibutuhkan dan
menghasilkan peak atas medan (lebih ke kanan)

4.6 Preparasi sampel

1. Tabung NMR
Sampel untuk analisis NMR harus disiapkan dalam tabung NMR dengan
diameter 5 mm.
 Pelarut
Pemilihan pelarut ditentukan oleh sejumlah faktor:
a. Sampel harus cukup larut untuk menghasilkan spektrum NMR. Spektrum
1
H dan 1H NMR diamati, dianjurkan untuk melarutkan antara 2 dan 10 mg
dalam antara 0,6 dan 1 mL pelarut sehingga kedalaman sampel minimal
4,5 cm di dalam tabung. Untuk sampel dengan berat molekul tinggi, larutan
yang lebih pekat kadang-kadang dianjurkan. Namun, larutan yang terlalu
terkonsentrasi mengarah untuk menurunkan resolusi karena kejenuhan
dan atau peningkatan viskositas. Untuk 13 C NMR antara 10 dan 50 mg
sampel dianjurkan. Jika tidak memiliki cukup sampel atau tidak dapat
mencapai kelarutan yang cukup tinggi, masih dimungkinkan untuk
memperoleh spektrum meskipun dianjurkan untuk meminta layanan 500
MHz dan akan memakan waktu lebih lama untuk mendapatkan spektrum.
b. Untuk mencapai resolusi maksimal, pilihlah bahan pelarut dengan
viskositas rendah. Namun, mencapai resolusi yang lebih tinggi lebih sulit
bagi operator dan kemungkinan untuk meningkatkan waktu layanan yang
diperlukan. Sebagai contoh, sebuah sampel dalam dietil eter-d 10 akan
menghasilkan spektrum yang tajam tetapi mungkin memakan waktu lebih
lama untuk berjalan dari pada dalam DMSO-d6
c. Mempertimbangkan biaya pelarut. D2O dan CDCl3 adalah pelarut yang
paling umum digunakan di laboratorium karena mereka adalah yang
termurah dan memberikan hasil yang memuaskan.
d. Jika sinyal pelarut mengganggu sinyal sampel mempertimbangkan pelarut
yang berbeda, maka ubah suhu atau, jika 13 side bands C yang tumpang
tindih, decoupling karbon.
e. Filtrasi.
Larutan harus bebas dari endapan, debu, serat, dan lain-lain. Hal ini dapat
dicapai dengan menyaring sampel. Buat sedikit lebih sampel dari yang
dibutuhkan. Masukkan sepotong kecil kapas atau wol dan cuci dengan
sejumlah kecil pelarut. Saring larutan ke dalam tabung NMR
f. Efek lingkungan pada NMR
Medan yang berbeda pada NMR dapat mengubah spektrum senyawa
yang sama. Misalkan spektrum NMR etanol pada model resolusi rendah
(60MHz) tidaklah setajam spektrum senyawa yang sama pada NMR 270
MHz. Ini disebabkan ketergantungan terhadap lingkungan suatu inti.
Dengan NMR beresolusi tinggi, dua atau tiga puncak akan terurai menjadi
lebih banyak puncak. Efek lingkungan sekunder yang menyebabkan
disebut sebagai spin-spin splitting. Baik pergeseran kimia maupun spin-
spin plitting, keduanya bermanfaat untuk analisis struktural. Pemisahan
puncak akibat pergeseran kimia sebanding dengan kuat medan atau jarak
frekuensi oksilasi antara pasangan puncak yang saling berdekatan.
Puncak akan bertambah sebanding dengan kuat Medan. Perubahan dari
60 ke 100 MHz menyebabkan puncak akan terpisah 100/60 kali lebih jauh.
Tetapi jarak pemisahan puncak akibat interaksi spin, tidak berubah.
Pergeseran kimia timbul akibat sirkulasi elektron mengelilingi inti di bawah
pengaruh medan magnet. Sirkulasi elektron tersebut menimbulkan medan
magnet. Penguraian (splitting) puncak terjadi akibat medan lokal yang
ditimbulkan oleh inti hidrogen yang terikat pada atom terdekat. Medan lokal
ini dapat bersifat memperbesar ataupun memperkecil medan magnet
 efektif yang diterima suatu inti. Sebagai standar yang digunakan (CH 3)4Si
yaitu tetra metil silana (TMS).
g. Pergeseran Kimia dan Perlindungan.
Setiap inti dikelilingi oleh awan elektron yang selalu bergerak. Adanya
pengaruh medan magnet, elektron-elektron ini dipaksa bersikulasi
sedemikian rupa dalam usaha melawan medan magnet ini. Akibatnya, inti
seakan-akan mendapat efek perlindungan terhadap medan magnet luar.
Dengan kata lain kuat medan atau frekuensi medan magnet harus
ditambah agar inti dapat mengalami resonansi. Hal ini dilakukan dengan
mengatur medan magnet melalui aliran arus searah yang akan
menghasilkan sapuan pada suatu periode yang sempit.
Banyaknya medan yang ditambah dapat dikonversikan menjadi
frekuensinya yang equivalen. Jelas bahwa nilai pergeseran kimia
tergantung pada lingkungan kimia suatu proton, sedang lingkungan kimia
suatu proton tergantung pada besar kecilnya efek perlindungan oleh
elektron-elektron di lingkungan proton tersebut. Pergeseran kimia diukur
dalam besaran medan atau frekuensi. Secara praktis adalah
perbandingan perubahan frekuensi yang diperlukan terhadap frekuensi
suatu standar dinyatakan dalam ppm.
4.7 Penafsiran data secara umum
1. Jumlah sinyal
2. Kedudukan sinyal
3. Intensitas sinyal
4. Pemecahan (splitting) sinyal menjadi beberapa puncak

4.8 Langkah-langkah cara menginterpretasi spektra NMR, tentukan :

- Jumlah sinyal, menunjukkan ada berapa macam perbedaan proton yang

terdapat dalam molekul
- Kedudukan sinyal, ditunjukkan oleh geseran kimia (σ) ppm, menunjukkan jenis
proton
- Intensitas sinyal atau harga integrasi masing-masing sinyal, perbandingan
hargaintegrasi menyatakan perbandingan jumlah proton
- Pemecahan (spliting), menerangkan tentang lingkungan dari sebuah proton
dengan proton lainnya berdekatan.
Interpretasi spektra CNMR :

- Spektroskopi 13C NMR menghasilkan informasi struktur mengenai karbon-

karbon dalam sebuah molekul organik.
- Dalam spektroskopi 1H NMR bekerja dengan isotop hidrogen alamiah dengan
kelimpahan 99,985 %, atom hidrogen alamiah adalah 1H.
- Sedangkan atom karbon dalam alam 98,9 % adalah 12C, suatu isotop yang
intinya tak mempunyai spin (I = 0).
- Karbon -13 hanya merupakan 1,1 % atom karbon yang terdapat di alam ( I = ½).
- Disamping itu transisi dari paralel ke antiparalel dari sebuah inti 13C adalah
transisi energi rendah.
- Spektra 13C NMR hanya dapat diperoleh dengan spektrometer yang sangat
sensitif. Kelimpahan 13C yang rendah akan mengurangi kerumitan spektra 13C
dibandingkan spektra 1H NMR.
- Untuk menentukan spektra 13C luas di bawah puncak tidak perlu sebanding
terhadap jumlah atom-atom karbon yang ekuivalen, akibatnya spektra 13C tidak
dapat di integrasikan.
- Terdapat dua tipe utama spektrum 13C NMR. Tipe spektrum 13C NMR off
resonansi.
- Interaksi antar karbon yang berdekatan diabaikan, tetapi karbon dapat
berinteraksi dengan proton yang diikat oleh masing-masing karbon
menyebabkan terjadinya spliting yang menunjukkan puncak (n + 1), n = jumlah
H, oleh karena itu sinyal masing-masing karbon dari :
 karbon metil (CH3-C) akan muncul 4 puncak
  karbon metilen (-CH2-) akan muncul 3 puncak
 karbon metil (-CH-) akan muncul 2 puncak
 karbon kuarterner (-C-) akan muncul 1 puncak
- Spektrum 13C NMR off resonansi ini memiliki keuntungan, karena langsung
dapat membedakan jenis-jenis karbon, namun akan menjadi sangat rumit
apabila banyak terdapat sinyal karbon yang saling overlap.
- Tipe spektrum karbon yang kedua adalah spektrum dekopling-proton 13C,
adalah suatu spektrum dimana 13C tidak terkopling dengan 1H, jadi tidak
menunjukkan pemisahan spin-spin.
- Dekopling dapat dicapai secara elektronis dengan menggunakan suatu radio
frekuensi kedua terhadap sampel. Energi tambahan tersebut menyebabkan
terjadinya interkonversi cepat antara keadaan spin paralel dan antiparalel dari
proton-proton tersebut.
- Akibatnya sebuah inti 13C hanya melihat suatu rata-rata dari dua keadaan spin
proton dan isyaratnya tak akan terurai
- Karna tak ada penguraian dalam suatu spektrum dekopling-proton, maka isyarat
untuk tiap kelompok atom karbon yang ekuivalen secara magnetik akan muncul
sebagai suatu singlet

Contoh Proses Penelitian Di Bidang Farmasi yang Menggunakan Alat

Spektroskopi NMR

NMR tes untuk vaksin berbasis karbohidrat oleh Christopher Jones (hal.
840-850).
Antibodi terhadap permukaan sel karbohidrat banyak mikroba patogen
melindungi terhadap infeksi. Ini awalnya dimanfaatkan oleh perkembangan
vaksin polisakarida murni, namun vaksin glycoconjugate, di mana permukaan
sel karbohidrat dari mikroba patogen adalah kovalen dilampirkan ke pembawa
protein yang tepat, terbukti cara yang paling efektif untuk menghasilkan ini
kekebalan protektif. vaksinkarbohidrat berbasis terhadap Haemophilus
influenzae tipe b, Neisseria meningitidis, Streptococcus pneumoniae dan
Salmonella serotype Typhi enterica (S. Typhi) sudah berlisensi, dan produk
serupa banyak dalam berbagai tahap pembangunan. Bagi banyak dari vaksin,
tes biologis tidak tersedia atau tidak layak dan spektroskopi NMR membuktikan
alat yang berharga untuk kontrol karakterisasi dan kualitas produk yang ada
dan novel.Kajian ini menyoroti beberapa daerah di mana NMR spektroskopi
saat ini digunakan, dan di mana perkembangan lebih lanjut dapat diharapkan.

Kuantitatif NMR spektroskopi-Aplikasi dalam analisis obat oleh U. Holzgrabe; R.

Deubner, C. Schollmayer; B. Waibel (hal. 806-812). Spektroskopi NMR menjadi
metode perbandingan utama pengukuran sangat cocok untuk mengevaluasi
kualitas obat-obatan. Spektroskopi NMR dapat digunakan untuk identifikasi zat
obat, identifikasi dan kuantifikasi kotoran yang timbul dari jalur sintesis dan
degradasi, atau pelarut sisa serta penentuan isi assay. Kajian ini memberikan
gambaran penerapan spektroskopi NMR kuantitatif dalam Internasional
monographs, Farmakope dan untuk tujuan lisensi.
 BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan
 Spektrum infra merah berguna untuk mendeteksi adanya gugus fungsi
dalam senyawa organik. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan
infra merah jauh. Sedangkan daerah di atas frekuensi 4000 cm-1
dinamakan infra merah dekat. Monokromator terdiri dari celah masuk dan
celah keluar yang berupa kisi difraksi atau prisma.4. Detektor panas
digunakan untuk mendeteksi sinar infra merah. Spektrum infra merah
mengandung banyak serapan yang berhubungan dengan sistem vibrasi
yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang
berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah
sidik jari.
  Spektroskopi massa merupakan salah satu jenis spektroskopi yang
dignakan untuk menentukan massa dan juga berat molekul suatu senyawa.
Pada spektro ini terdapat 4 tahapan dalam cara kerja nya yakni tahap
pertama ionisasi, tahap kedua percepatan , tahap ketiga pembelokkan dan
tahap keempat adalah pendeteksian
 Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung1H
atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan
magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan
magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi
atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan
keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya berbeda. Karena inti
merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan dengan inti ini
terkuantisasi, artinya tidak kontinyu.

Aplikasi Spektroskopi NMR. Biasanya digunakan untuk mengidentifikasi

atau menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa kimiayaitu :

1. Menentukan kemurnian obat-obatan.

2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan
3. Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah
terjadi di situs yang benar pada molekul.
4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen beacukai.
5. Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka akan memiliki sifat
yang diinginkan.

3.2 Saran

Adabeberapa alat Instrumentasi dan yang paling sering digunakan

adalah alat Spektrofotometer IR karena merupakansalah satu alat
instrumen yang digunakan dalam metode analisis kuantitatif karena
metodenya yang cukup sederhana. Untuk pengembangan lebih lanjut pada
 makalah ini, terdapat beberapa saran yang sesuai dengan informasi
mengenai Spektrofotometer IR, yaitu seperti pembuatan standar untuk
kalibrasi dan penentuan panjang frekuensi haruslah tepat, kalibrasi alat
harus diupayakan rutin agar mengurangi kesalahan yang terjadi ketika
analisa. Kemudian diharapkan juga agar alat spektoskopi lainnya dapat
diadakan dan bisa langsung dipraktekkan agar lebih mudah dan dipahami
oleh mahasiswa.

Demikian makalah yang kami buat, semoga dapat bermanfaat bagi

pembaca.Apabila ada saran dan kritik yang ingin di sampaikan, silahkan
sampaikan kepada kami.Apabila ada terdapat kesalahan mohon dapat
memaafkan dan memakluminya

DAFTAR PUSTAKA

Bassler.1986,PenyidikanSpektrometrik
SenyawaOrganik,edisikeempat,Erlangga,Jakarta

Gunawan, Budi dan Citra Dewi A,. 2005. Karakterisasi Spektrofotometri I R

Dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari Bahan
Polimer Poly Ethelyn Glycol (P E G). ISSN 1979-6870

Julianto, Tantang S, 2016, Minyak Atsiri Bunga Indonesia, Yogyakarta :

Deepublish

Khopkar SM. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Kristianingrum, Susila..200. Handout Spektroskopi Infra Merah. Jogjakarta

Kristianingrum, Susila, HANDOUT SPEKTROSKOPI RESONANSI MAGNETIK
INTI (NMR) (NUCLEAR MAGNETIC RESONANSE)

Mistar, Sandi.(2010). Jurnal farmasi dan analisis biomedis

Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear

Magnetic Resonance, NMR). Yogyakarta: Liberty.