BAB I

PENDAHULUAN
1.1. LATAR BELAKANG
Berbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu
alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut. (Teknologi nano : teknologi
yang berbasis pada struktur benda berukuran nano meter. Satu nano meter = sepermilyar
meter). Tentu yang dimaksud di sini bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang
mempunyai tingkat ketelitian (resolusi) tinggi untuk Melihat  struktur berukuran nano
meter
Untuk melihat benda berukuran di bawah 200 nanometer, diperlukan
mikroskopdengan panjang gelombang pendek.Dari ide inilah, di tahun 1932 lahir
mikroskop elektron.Sebagaimana namanya, mikroskop elektron menggunakan sinar
elektron yang panjanggelombangnya lebih pendek dari cahaya.Karena itu, mikroskop
elektron mempunyaikemampuan pembesaran obyek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding
mikroskop optik.Sebenarnya, dalam fungsi pembesaran obyek, mikroskop elektron juga
menggunakan lensa,namun bukan berasal dari jenis gelas sebagaimana pada mikroskop
optik, tetapi dari jenismagnet. Sifat medan magnet ini bisa mengontrol dan mempengaruhi
elektron yangmelaluinya, sehingga bisa berfungsi menggantikan sifat lensa pada
mikroskop optik.

Kekhususan lain dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan obyek dalam kondisi
hampaudara (vacuum). Hal ini dilakukan karena sinar elektron akan terhambat alirannya
bilamenumbuk molekul-molekul yang ada di udara normal. Dengan membuat ruang
pengamatan obyek berkondisi vacum, tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan
(Oktaviana, 2009 ).

Konsep awal yang melibatkan teori scanning mikroskop elektron pertama kali
diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll.Konsep standar dari SEM modern dibangun
oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan kumparan ke mikroskop
elektron transmisi.Desain SEM dimodifikasi oleh Zworykinpada tahun 1942 ketika bekerja
untuk RCA Laboratories di Amerika Serikat.Desain kembali direkayasa oleh CW pada
tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge.Sejak itu,semakin banyak

1
bermunculan kontribusi signifikan yang mengoptimalkan perkembangan modern
mikroskop elektron.
Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus
balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul.
Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi
elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan
yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga
dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah
rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel.Sebelum
menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas, pemahaman dasar dari teori elemen
yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan.Sepanjang sejarah banyak
fisikawan, matematikawan, dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi. Beberapa
nama.
Ini adalah karya Proust yang terinspirasi John Dalton (1766-1844) untuk
mengembangkan hipotesis-nya ke "Hukum perbandingan berganda":
 Ketika dua unsur membentuk suatu rangkaian senyawa, rasio massa dari elemen
kedua yang menggabungkan dengan 1 gram dari elemen pertama selalu bisa
direduksi menjadi bilangan bulat kecil.

Seorang ahli kimia Rusia bernama Dmitri Mendeleev (1834-1907) menyusun 63 unsur
yang dikenal ke tabel berdasarkan massa atom mereka.Susunan elemen akhirnya berubah
menjadi tabel periodik modern unsur digunakan di seluruh dunia.
Melalui kerja keras orang-orang ini dan sejumlah orang lain, sejumlah besar informasi
yang disusun dan diuji untuk menetapkan prinsip dasar digunakan saat ini dalam
pengembangan mikroskop elektron scanning modern. Sebelum menjelajahi lebih lanjut ke
teori dan fungsionalitas dari EDX / mikroskop SEM, itu adalah layak disebut dualitas
elektron dan x-ray. Awal percobaan dengan elektron dan karakteristik fisik telah
menyebabkan ilmuwan untuk memodifikasi pemahaman dasar fisika.
Sebelum kemajuan teknologi modern, banyak ilmuwan harus menjelaskan perilaku
fisik berdasarkan interaksi kimia yang dilihat dengan mata telanjang.Ketika prinsip-prinsip
radiasi elektro magnetik pertama kali diperkenalkan, konsep ini paling mudah dijelaskan
sebagai gelombang yang berjalan di panjang dan frekuensi tertentu.Kemudian eksperimen
menunjukkan bahwa cahaya dan x-rays partikel aktual yang dapat dideteksi.Singkatnya,

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 2

rontgen dianggap baik sebagai gelombang dan partikel.Lebih khusus, mereka adalah paket
kecil dari gelombang elektromagnetik yang disebut kuanta atau partikel yang disebut foton.

Tergantung pada jenis informasi analis yang tertarik pada jenis elektron satu studi.
Setiap elektron yang dihasilkan dari berkas elektron primer yang dihasilkan oleh SEM
ketika melanggar sampel yang diberikan menghasilkan elektron energi tertentu yang dapat
diukur.Jenis-jenis elektron yang dihasilkan untuk setiap contoh yang diberikan perlu
terlebih dahulu dieksplorasi.Elektron yang dihasilkan dari komposisi molekul sampel
diklasifikasikan sebagai baik dan elektron inelastis elastis.
Elektron inelastik adalah elektron energi rendah dibelokkan dari sampel.Kebanyakan
diserap oleh spesimen, tetapi mereka yang melarikan diri dekat permukaan.Elektron ini
disebut elektron sekunder, yaitu energi elektron muncul kurang dari 50eV, 90% dari
elektron sekunder memiliki energi kurang dari 10 eV, sebagian besar dari 2 sampai 5
eV.Elektron sekunder memberikan informasi topografi permukaan dan putih, tiga dimensi
gambar hitam sampel.Ini adalah gambar paling umum kebanyakan orang mengasosiasikan
dengan SEM.Elektron elastis adalah setiap elektron yang berinteraksi dengan berkas
elektron utama untuk menghasilkan energi spesifik dari tabrakan dan menahan sebagian
besar energinya.Elektron ini dikategorikan sebagai:
 Elektron Backscattered-menghasilkan komposisi dan crystallographical informasi
permukaan, topologi.
 Diserap saat ini yang memungkinkan studi struktur internal semi-konduktor atau
(EBIC).
 Cathodluminescence-menunjukkan dan energi tingkat distribusi di fosfor.
 elektron Auger-berisi informasi dan kimia unsur dari lapisan permukaan.
 Karakteristik X-ray radiasi-hasil Mikroanalisis dan distribusi unsur-unsur sampel
yang diberikan.

Sebuah SEM khas memiliki kemampuan untuk menganalisa suatu sampel tertentu
menggunakan salah satu metode yang disebutkan di atas. Sayangnya, setiap jenis analisis
dianggap merupakan tambahan perangkat aksesori untuk SEM.Yang paling umum aksesori
dilengkapi dengan SEM adalah dispersif energi x-ray detektor atau EDX (kadang-kadang
disebut sebagai EDS).Jenis detektor memungkinkan pengguna untuk menganalisis sampel
komposisi molekul.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 3

 Dengan biaya-biaya dari Scanning Electron Microscopes (SEM) yang turun dalam
beberapa tahun terakhir, SEM berubah melebihi pusat bursa yang berkisar pada pusat-pusat
penelitian, universitas, pusat-pusat analisis, dan sebagainya menjadi suatu alat yang
aplikasinya lebih luas yang mencakup sekolah-sekolah tinggi dan divisi pengendalian mutu
dari banyak industri. Demikian juga dengan munculnya kebutuhan untuk memahami
komposisi dan distribusi dari unsur-unsur disamping untuk mengamati bentuk material,
sekarang telah lazim untuk bisnis dan organisasi-organisasi memperkenalkan alat analisa
‘Energy Dispersive X-Ray’ (EDX) pada waktu yang bersamaan dengan pembelian SEM.
SEM dan EDX telah dirancang secara konvensional untuk penggunaannya oleh ahli
teknologi analitis. Akan tetapi, dengan perkembangan bursa dari SEM/EDX yang cepat,
dibutuhkan perkembangan untuk meningkatkan kemampuan dari alat-alat ini sehingga
dapat digunakan dengan mudah oleh ahli mesin yang bekerja dalam Pengendalian mutu.
Juga dengan kemajuan dalam bidang elektronik, operasi SEM/EDX telah berubah dari
analog menjadi operasi digital, dengan pengatur alat dan pengolahan data yang dilakukan
oleh computer. Biasanya, suatu sistem operasi WindowsTM dan aplikasi Windows
digunakan, membuat lingkungan system yang hampir setiap orang dapat menggunakan
dengan mudah.
Berdasarkan pada kebutuhan dan perubahan bursa dalam lingkungan teknologi, maka
dibuatlah SEM-EDX yang merupakan suatu system analisis yang menggabungkan SEM
dan EDX menjadi satu unit.

1.2. TUJUAN
1.2.1. Mahasiswa dapat melakukan pengujian Scaning Electron Microscopy (SEM)
terhadap suatu material.
1.2.2. Mahasiswa mampu menjelaskan komposisi material dari specimen baja ST60
yang dithreathment dengan suhu 750° C
1.2.3. Mahasiswa mampu menjelaskan dan menganalisa penyebab specimen dari
kelompok K tidak ter-etsa.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 4

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. DASAR TEORI

2.1.1. Pengertian SEM
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya
mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 –
0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya
dengan elektron.

Gambar 2.1
Perbedaan Hasil Gambar Microcope dengan Electron
Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan
beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron
mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis
dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 2.2 Pantulan Elastis dan Non Elastis

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 5

 Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama
antara lain:
a. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang
mudah melepas elektron misal tungsten.
b. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang
bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
c. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada
molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan
terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga
menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

2.1.2. Prinsip Kerja SEM

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
a. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat
dengan anoda.
b. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
c. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel
dengan diarahkan oleh koil pemindai.
d. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan
elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor
(CRT).
Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 6

 Gambar 2.3 Skema Prinsip Kerja SEM
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan
inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan
dari pantulan elastis didapatkan
sinyal backscattered electron. Sinyal
-sinyal tersebut dijelaskan pada
gambar berikut ini.

Gambar 2.4 Sinyal-sinyal electron

Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered
adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang
dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah.
Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom
– atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan
berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh
perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.

Gambar 2.5 Perbandingan Gambar 2 buah sinyal

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar

dibawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan
menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau
datar.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 7

 Gambar 2.6 Perbedaan Permukaan Tinggi dan Rendah

Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan

gambar dibawah ini yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat
molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak
lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk
membedakan jenis atom.

Gambar 2.7 Mekanisme Kontras

Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi

atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive
Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 8

 tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu
dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya.
Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak
– puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita
juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan
warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa
digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing
elemen.
Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:
a. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas
dsb)
b. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
c. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara
kuantitatif dan kualitatif.
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:
a. Memerlukan kondisi vakum
b. Hanya menganalisa permukaan
c. Resolusi lebih rendah dari TEM
d. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu
dilapis logam seperti emas.
Berikut adalah Contoh gambar hasil uji SEM :

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 9

 Gambar 2.8 Contoh Hasil SEM

2.2. PROSEDUR PERCOBAAN

 Potong sample (ST60) menjadi ukuran kecil (kira-kira sebesar dadu)
 Beri Kode pada sample dengan menggunakan Spidol Permanent
 Lakukan Proses Mounting dengan menggunakan Resin

Gambar 2.9 Specimen yang sudah proses mounting

 Gosok Specimen yang telah dilakukan proses mounting dengan hamplast
ukuran 600 s/d 1200 µm secara berurutan

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 10

 Gambar 2.10 Specimen yang sudah digosok dengan hamplast

 Lakukan Proses Polishing pada specimen dengan memberi pasta gigi pada
karpet specimen agar specimen halus
Gambar 2.11 Specimen yang sudah proses Polishing
 Lakukan proses etsa (Etching) dengan melapisi specimen dengan larutan
NHO3 + Alcohol dengan perbandingan 1 : 4
 Menyalakan instrument SEM
o tekan tombol On pada catu daya untuk menyalakan semua
perangkat instrumen SEM (SEM, PC dan Monitor)
o tekan tombol On pada bagian samping SEM untuk menyalakan
SEM. Pada saat SEM menyala , indikator EVAC/AIR akan
menyala biru.
 Mempersiapkan Sample
o Siapkan sample yang akan diuji
o Potonglah sedikit doubletape untuk menempelkan sample pada
spesimen yang tersedia
o Masukan spesimen pada holder, kemudiann aturlah jarak antara
permukaan spesimen dengan ketinggian gauge, kira-kira 1 mm.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 11

 Gambar
Gambar2.13
2.12Posisi
Alat Holder
pengukur
dan
ketinggian
Specimen
specimen

 Menempatkan Sample ke dalam SEM

o Tekan tombol EVAC/AIR untuk memberikan udara pada ruang
spesimen. Selama proses ini, indikator EVAC/AIR akan berwarna
kuning. Tunggulah kira-kira 1 menit hingga indikator EVAC/AIR
menyala berwarna kuning.
o Tariklah tempat peletakan sample Perlahan kemudian masukan
specimen
o Tutup kembali tempat peletakan sample secara perlahan
o Tekan tombol EVAC/AIR untuk mengosongkan udara pada ruang
spesimen. Selama proses ini indikator EVAC/AIR akan berkedip
biru. Tunggulah kira-kira 3 menit hingga indikatorEVAC/AIR
berwarna biru.
 Mengakhiri Pengamatan Sample
o Tekan tombol EVAC/AIR memberikan udara pada ruang spesimen.
Selama proses ini, indikator EVAC/AIR akan berkedip kuning.
Tunggulah kira-kira 1 menit hingga indikator EVAC/AIR menyala
berwarna kuning.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 12

 o Tariklah tempat peletakan sample secara perlahan kemudianm
keluarkan spesimen
o Tutup kembali tempat peletakan sample secara berlahan
o Tekan tombol EVAC/AIR untuk mengosongkan udara pada ruang
spesimen. Selama proses ini indikator EVAC/AIR akan berkedip
biru. Tunggulah kira-kira 3 menit hingga indikator EVAC/AIR
kembali menyala berwarna biru.
 Mematikan instrument SEM
o Klik tombol close pada bagian kanan jendela program TM-3000
o Matikan pc dan Monitor
o Tekan tombol Off pada catu daya untuk menyalakan semua
perangakatinstrumen SEM ( SEM, PC dan Monitor)

2.3. ANALISA DAN HASIL PERCOBAAN

Hasil percobaan dari kelompok K specimen tidak bereaksi ketika dilakukan
proses “Etsa”.
Berikut Gambar hasil SEM Kelompok K

Gambar 2.14. Hasil SEM ST60 Perbesaran 10.000x

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 13

 Gambar 2.15. Hasil SEM ST60 Perbesaran 100x

Gambar 2.16 Hasil SEM ST60 Perbesaran 10.000 x Posisi Berbeda

Cairan Etsa tidak bereaksi pada Specimen kelompok K, ketika dilakukan uji SEM
hanya terlihat bercak-bercak hitam pertanda spesimen mengandung karbon. Maka dicurigai
Specimen untuk kelompok K bukanlah ST 60.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 14

2.3.1. Analisa Material Specimen Gagal
Ketika dilakukan proses Etsa untuk membuka Micro Structure Specimen
Cairan Etsa (Nitric Acid + Alcohol) tidak menunjukan reaksi apapun.
Kemungkinan spesimen tersebut bukanlah ST60, mengingat ST 60
seharusnya mempunyai sifat korosi ketika diberi cairan NITAL. Maka dari itu
untuk membuktikannya kami melakukan pengujian lebih lanjut di PT. Suzuki
Indomobil Motor.

a. Melakukan Etsa ulang spesimen dengan cairan NHO3 + Alcohol dengan

perbandingan diperketat 2:4  Spesimen tetap tidak teretsa.

Gambar 2.17 Microstructure spesimen perbesaran 100x

b. Melakukan cek kekerasan pada spesimen dengan mesin vickers
Hasil : kekerasan spesimen hanya 213 HRv. Standar kekerasan sebuah baja
adalah 263,209 HRv.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 15

 Gambar 2.18 hasil uji kekerasan dengan mesin vickers
BAB III
PENUTUP

3.1. KESIMPULAN
3.1.1. Specimen mengandung material karbon terlihat pada saat uji SEM.
3.1.2. Specimen bukan merupakan baja ST 60, melainkan material non fero.
3.1.3. Dikatakan non fero dikarenakan specimen tidak bersifat korosi ketika diberi
cairan etsa dan juga kekerasan specimen sangat rendah (mirip seperti kekerasan
yang dimiliki oleh alumunium).

3.2. SARAN
3.2.1. Untuk praktikum selanjutnya mohon untuk diperhatikan specimen yang akan
diuji. Pastikan specimen yang akan diuji sesuai dengan keterangan yang tertera.

Laporan Praktek Metalurgi Kelompok K 16