TUGAS MATA KULIAH METODOLOGI PENELITIAN

OLEH

NAMA : SRI EPON HASTI DUDE MALELA

NIM : J1A117273

KELAS : EPIDEMIOLOGI 017

JURUSAN ILMU KESEHATAN MASYARAKAT

FAKULTAS KESEHATAN MASYARAKAT

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2020
A. JUDUL PENELITIAN
Analisis Kandungan Mangan (Mn) Dan Besi (Fe) Pada Air Sumur Gali Di
Desa Taipa Kecamatan Lembo Kabupaten Konawe Utara Tahun 2019.

Skripsi adalah karya ilmiah yang disusun dengan tujuan untuk

menunjukkan kemampuan dan berpikir ilmiah secara mandiri berdasarkan
penelitian yang dilakukan oleh mahasiswa untuk memperoleh jawaban atas
suatu pokok permasalahan yang dikaji berdasarkan bidang pendidikannya
serta sebagai syarat mendapatkan gelar sarjana.

B. RUMUSAN MASALAH

Rumusan masalah adalah penjabaran dari identifikasi sebuah masalah dan

pembatasan dalam sebuah masalah. Rumusan masalah merupakan sebuah
pertanyaan yang lengkap dan sangat rinci mengenai ruang lingkup masalah
yang akan diteliti berdasarkan identifikasi masalah. Semua yang dibahasdalam
laporan penelitian, termasuk pembahasan mengenai kerangka teori, definisi,
dan metodologi yang digunakan semuanya mengarah pada rumusan
masalah.Oleh karena itu, rumusan masalah menjadi titik sentral dalam sebuah
peneltian. Disinilah focus utama yang akan menentukan arah sebuah
penelitian.
Jenis-jenis rumusan masalah :
1. Rumusan Masalah Deskriptif
Rumusan masalah deskriptif merupakan suatu rumusan masalah yang
berkatan dengan pertanyaan terhadap keadaan sebuah variabel atau
lebih.Jadi dalam penelitian tidak membuat perbandingan antara variabel
yang satu dengan variabel yang lainnya.
2. Rumusan Masalah Komparatif
Rumusan masalah komparatif merupakan rumusan masalah penelitian
yang membandingkan suatu variabel atau lebih dengan variabel lainnya.
3. Rumusan Masalah Asosiatif

Rumusan masalah asosiatif merupakan sebuah rumusan masalah dalam

penelitian yang bersifat menayangkan hubungan antara dua variabel atau
bahkan lebih.
 Dari uraian latar belakang masalah diatas, maka rumusan masalah adalah
“Apakah ada kandungan Mangan (Mn) dan Besi (Fe) pada Air Sumur Gali di
Desa TaipaKecamatan Lembo Kabupaten Konawe Utara Provinsi Sulawesi
Tenggara Tahun 2019?”

C. TUJUAN PENELITIAN
Tujuan penelitian adalah suatu indikasi ke arah mana penelitian itu
dilakukan atau data-data serta informasi apa yang ingin dicapai dari penelitian
itu. Tujuan penelitian dirumuskan dalam bentuk pernyataan yang konkret,
yang dapat diamati dan dapat diukur.
Menurut beberapa para ahli mengatakan bahwa tujuan penelitian
dibedakan menjadi :
1. Eksploratif ialah penelitian yang bertujuan untuk menemukan suatu
pengetahuan baru yang belum pernah ada.
2. Verifikasi yaitu penelitian yang bertujuan untuk menguji suatu teori yang
sudah ada. Sehingga di temukannya suatu hasil penelitian yang dapat
menggugurkan atau memperkuat pengetahuan atau teori yang sudah ada.
3. Development yaitu penelitian yang memiliki tujuan untuk
mengembangkan penelitian yang sudah ada.

Biasanya juga tujuan penelitian dibedakan menjadi dua yaitu tujuan umum
dan tujuan khusus.

a. Tujuan Umum
Tujuan umum adalah penelitian secara keseluruhan dari yang ingin dicapai
dalam penelitian itu sendiri.
b. Tujuan Khusus
Tujuan khusus adalah tujuan yang lebih spesifik. Umumnya tujuan khusus
menggunakan kata-kata operasional sehingga lebih jelas untuk dicapai.
Dan tujuan khusus pada hakikatnya penjabaran dari tujuan umum.

Adapun tujuan yang terdapat dalam penelitia ini yaitu :

1. Tujuan Umum
 Untuk mengetahui kandungan dan kadar mangan (Mn) dan besi (Fe)

pada air sumur Gali di Desa Taipa Kecamatan Lembo Kabupaten Konawe

Utara Provinsi Sulawesi Tenggara Tahun 2019.

2. Tujuan Khusus

1. Untuk mengetahui kandungan Mangan (Mn) pada air sumur Gali.

Untuk mengetahui berapa kandungan Besi (Fe) pada air sumur gali.

D. KERANGAKA KONSEP
Kerangka konsep penelitian adalah suatu hubungan atau kaitan antara
konsep satu dengan konsep yang lainnya dari masalah yang ingin diteliti.
Kerangka konsep ini digunakan untuk menghubungkan atau menjelaskan
secara panjang lebar tentang suatu topic yang akan dibahas.

Kerangka konsep memberikan gambaran dan mengarahkan asumsi

mengenai variabel-variabel yang akan diteliti. Kerangka konsep memberikan
petunjuk kepada peneliti didalam merumuskan masalah penelitian.

Adapun kerangka konsep dalam penelitian kualitas kimia dari air sumur di
Desa Taipa Kecematan Lembo dengan meninjau kandungan mangan (Mn) dan
besi (Fe), dengan melakukan observasi langsung pada sumur yang menjadi
sampel penelitian, sebagai berikut.

Keterangan
: Variabel Penelitian
E. METODE PENELITIAN
Metode penelitian adalah sebuah proses kegiatan mencari kebenaran
terhadap suatu fenomena ataupun fakta yang terjadi dan dilakukan secara
sistematis dan terstruktur

1. Jenis dan Rancangan Penelitian

Jenis penelitian ini merupakan jenis penelitian kuantitatif, dengan

metode pendekatan deskriptif observasional labolatorium untuk memperoleh

hasil ada atau tidak adanya kandungan mangan (Mn) dan besi Fe) pada air

sumur gali di Desa Taiap Kecamatan Lembo Kabupaten Konawe Utara

Tahun 2019.

2. Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan pada Bulan Februari 2019, berlokasi di

Desa Taipa Kecamatan Lembo Kabupaten Konawe Utara Tahun 2019.

3. Populasi dan Sampel

a) Populasi

Populasi adalah wilayah generalisasi yang terdiri atas obyek/sunyek

yang mempunyai kualitas dan karakteristik tertentu yang ditetapkan oleh

peneliti untuk dipelajari dan kemudian ditarik kesimpulannya

Populasi dalam penelitian ini adalah semua air sumur yang ada dan

digunakan untuk pemenuhan kebutuhan sehari-hari masyarakat Desa Taipa

Kecamatan Lembo Kabupaten Konawe Utara Tahun 2019 yang berjumlah

56 buah sumur gali dimana hanya ada 16 sumur yang digunakan sebagai

sumber air bersih.

b) Sampel
 Sampel adalah bagian dari jumlah dan karakteristik yang dimiliki oleh

populasi. Metode pengambilan sampel yang digunakan penelitian ini adalah

purposif sampel (purposive sample), dimana pengambilan sampel ini

berdasarkan pertimbangan peneliti yang dapat mewakili populasi. Dalam hal

ini peneliti mengambil sebanyak 9 buah sumur gali yang sesuai dengan hasil

bservasi awal dan pertimbangan yang dibuat berdasarkan teori-teori

persyaratan air bersih yang memenuhi syarat, dan ke 16 sampel ini dapat

mewakili populasi. Menurut Notoatmodjo (2012) pengambilan sampel

secara purposive didasarkan pada suatu pertimbangan tertentu yang dibuat

oleh peneliti. Adapun kriteria inklusi dalam penelitian ini adalah sebagai

berikut :

a. Sumur gali yang masih dipakai setiap hari oleh warga di Desa Taipa

sebagai pemenuhan kebutuhan kegiatan sehari-hari.

b. Air sumur gali yang dapat dilihat secara langsung dari segi warna yang

menguning dan pada pipa terdapat adanya karatan.

c. Sumur gali yang dapat mewakili setiap dusun di Desa Taipa

Adapun kriteria eklusi dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. sumur gali yang tidak digunakan oleh masyarakat di Desa taipa

b. sumur gali yang secara fisik airnya jernih, tidak berwarna, tidak berasa

dan tidak berbabu.

4. Variabel Penelitian

Variabel penelitian adalah segala sesuatu yang berbentuk apa saja yang
ditetapkan oleh seorang peneliti dengan tujuan untuk dipelajari sehingga
 didapatkan informasi mengenai hal tersebut dan ditariklah sebuah
kesimpulan.

Sebagian besar ahli mendefinisikan variabel penelitian sebagai kondisi-

kondisi yang telah dimanipulasi, dikontrol, atau diobservasi oleh seorang
peneliti delam sebuah penelitiannya.

Variabel dalam penelitian ini adalah melihat parameter kimia air berupa
kandungan dan kadar mangan (Mn) dan besi (Fe) yang dilakukan di
laboratorium.

5. Standar Nasional Indonesia Cara Uji Mangan (Mn) dan Besi (Fe) Secara

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – Nyala

a) Standar Nasional Indonesia Cara Uji Mangan (Mn) Secara

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – Nyala

Metode ini digunakan untuk penentuan logam mangan (Mn) total dan

terlarut dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom-nyala

(SSA) pada kisaran kadar Mn 0,1 mg/L sampai dengan 10 mg/L dengan

panjang gelombang 279,5 nm.

a. Cara Uji

1) Prinsip

Analit logam mangan dalam nyala udara-asetilen diubah

menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik

yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus

dengan kadar analit.

2) Bahan

a) Air bebas mineral;

 b) Asam nitrat (HNO3) pekat p.a;

c) Logam mangan (Mn) dengan kemurnian minimum 99,0%;

d) Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi.

e) Larutan pengencer HNO30,05 M; Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke dalam

1000 mL air bebas mineral dalam gelas piala.

f) Larutan pencuci HNO35% (v/v); Tambahkan 50 mL asam nitrat pekat ke

dalam 800 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL, lalu tambahkan air

bebas mineral hingga 1000 mL dan homogenkan.

g) Larutan kalsium Larutkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO3) dalam 50 mL

HCl (1+5). Bila perlu larutan dididihkan untuk menyempurnakan larutan.

Dinginkan dan encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 liter.

h) Udara tekan.

3) Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala;

b) Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL) mangan;

c) Gelas piala 100 mL dan 250 mL;

d) Pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL;

e) Labu ukur 50,0 mL; 100,0 dan 1000,0 mL;

f) Erlenmeyer 100 mL;

g) Corong gelas;

h) Kaca arloji

i) Pemanas listrik;

j) Seperangkat alat saring vakum;

 k) Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm;

l) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g; dan

m)Labu semprot.

4) Pengawetan Contoh Uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan

sesuai petunjuk di bawah ini:

Wadah : Botol plastik (polyethylene) atau botol gelas

Pengawet : a) Untuk logam terlarut, saring dengan

saringan membran berpori 0,45 µm dan

diasamkan dengan HNO3 hingga pH < 2

b) Untu logam total, asamkan dengan HNO3

hingga pH < 2
Lama Penyimpanan : 6 bulan
Kondisi penyimpanan : Suhu ruang
5) Persiapan pengujian

a) Persiapan contoh uji mangan terlarut

Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan saringan membran

berpori 0,45µm dan diawetkan. Contoh ujisiap diukur.

b) Persiapan contoh uji mangan total

Siapkan contoh uji untuk pengujian mangan total, dengan tahapan

sebagai berikut:

(1) Homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji dan masukan

ke dalam gelas piala 100 mL ATAU Erlenmeyer 100 mL.

 (2) Tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala,

tutup dengan kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan

corong penutup

(3) Panaskan perlahan-lahan sampai sampai sisa volumenya 15 mL

– 20 mL

(4) Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahan

lagi 5 Ml HN03 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca

arloji atau tutup erlenmeyer dengan corong dan panaskan lagi

(tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai

semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam

contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih.

Catatan Jika destruksi tidak sempurna, lihat Lapiran B

(5) bila kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas

piala;

(6) pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila

perlu) dan tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera

dan dihomogenkan;

catatan Tambahkan matrix modifier (larutan kalsium) dan atau

atasi gangguan pengukuran sesuai dengan SSA yang

digunakan.

(7) contoh uji siap diukur serapannya.

c) Pembuatan larutan induk logam mangan 100 mg Mn/L

 (1) Timbangan ± 0, 100 g logam mangan, masukkan ke dalam labu

ukur 1000,0 mL;

(2) Tambahkan campuran 10 mL HCI dan 1 Ml hno3 pekat hingga

larut;

(3) Tambahkan air bebas mineral hingga tanda tera, lalu

homogenkan; (≈ 100 mg Mn/L;

(4)  Hitung kembali kadar sesungguhnya berdasarkan hasil

penimbangan .

Catatan: Larutan ini dapat dibuat dari larutan standar 100 mg

Mn/L siap pakai.

d) Pembuatan larutan baku logam mangan 100 mg Mn/L

(1) pipet 10,0 mL larutan standar mangan 100 mg Mn/L, masukkan

ke dalam labu ukur 100,0 mL;

(2) tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan

homogenkan.

e) Pembuatan larutan kerja logam mangan (Mn)

Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3

(tiga) kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada

rentang pengukuran.

6) Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran contoh uji

a) Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:

 (1) Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk

penggunaan alat untuk pengukuran mangan

Catatan1: Salah satu cara optimasi alat dengan uji sensifitas

Catatan 2: Tambahkan matrix modifer (larutan kalsium) dan

atau atasi gangguan pengukuran sesuai dengan SSA yang

digunakan

(2) Aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur

serapan hingga nol

(3) Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nya, lalu

ukur serapannya pada panjang gelombang 279,5 nm, kemudian

catat

(4) Lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan

pengencer

(5) Buat kurva kalibrasi dari data pada butir 4.6.1. c) di atas, dan

tentukan persamaan garis lurusnya

(6) Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995, maka

periksa kondisi alat dan ulagi langkah pada butir 4.6.1 b)

sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0, 995

b) Pengukuran contoh uji

Uji kadar mangan dengan tahapan sebagai berikut:

(1) Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nya lalu ukur serapannya

pada panjang gelombang 279,5nm. Bila pada diperlukan,

lakukan pengenceran
 Catatan 1: Bila hasil pengukuran untuk mangan terlarut diluar

kisaran penguuran, maka lakukan pengenceran dan ulangi

langkah 3.5.1

Catatan 2: Bila hasil pengukuran untuk mangan total diluar

kisaran pengukuran, maka lakukan pengenceran dan ulangi

langkah 3.5.1

(2) Catat hasil pengukuran

7) Perhitungan

Kadar logam mangan (Mn)

Mn (mg/L) = C × fp

Keterangan:

C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/L)

Fp adalah faktor pengeceran

b. Pengendalian Mutu

1) Gunakan bajan kimia pro analisis (pa)

2) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

3) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

4) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

5) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu

penyimpanan maksimum.

6) Koefisien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan

0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
7) Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu

seri pengukuran) lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.

8) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per satu seri

pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari

1o sebagai kontrol ketelititan analisis. Jika perbedaan persen relatif

(relative percent difference, RPD) lebih besar dari 100% Maka

dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai RPD kurang

daru atau sama dengan 10%.

Persen RPD

hasil pengukuran−duplikat pengukuran

%RDP = |( hasil pengukuran +duplikat pengukuran)/2 |
x 100

9) Melakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar

kerja dengan frekuensi 5% - 10%cper satu seri pengukuran atau

munimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran

persen temu balik untuk spike matrix adalah 85% 115% dan untuk

standar kerja 90% - 110%.

Persen temu balik (% recovery , %R)

%R = ( A−B
C )
x 100 %

Keterangan :

A adalah kadar contoh uji yang diperkaya (spike ) (mg/L);

B adalah kadar contoh uji (mg/L);

C adalah kadar standar yang ditambahkan (target value ) (mg/L)

 Catatan 1 volume spike matrix yang ditambahkan maksimal 5% dari

volume contoh uji.

Catatan 2 hasil akhir kadar contoh uji yang diperiksa (spike matrix)

berkisar 2 kali kadar contoh uji. Kadar uji yang sudah

diperiksa berbeda pada kisaran rentang pengukuran.

c. Presisi dan Bias

Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 10

laboratorium pada kadar 2,5 mg Mn/L dengan tingkat presisi (%RSD)

8,09% dan akurasi (bias metode) 1,48%.

d. Rekomendasi

(1) Lakukan analisis blind sample.

(2) Buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis.

b) Standar Nasional Indonesia Cara Uji Besi (Fe) Secara Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA) – Nyala

Metode ini digunakan untuk penentuan logam besi, Fe dalam air dan

air limbah secara metode spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada

kisaran kadar Fe 0,3 mg/L sampai dengan 6,0 mg/L dan panjang gelombang

248,3 nm

a. Acuan Normatif

Acuan yang digunakan yaitu JIS. K.0102.57.2.2002, Testing

methods for industrial wastewater.

b. Cara Uji

1) Prinsip
 Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan

menghilangkan zat-zat pengganggu yang terhadap dalam contoh uji

air dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur

dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2.

2) Bahan

a) Air suling

b) Asam nitrat, HNO3

c) Larutan standar logam besi, Fe

d) Gas asetilen, C2H2

3) Peralatan

a) SSA

b) Lampu holow katoda Fe

c) Gelas piala 250 mL

d) Pipet ukur 5 mL, 10 mL, 20 mL, 30 mL, 40 mL dan 60 mL

e) Labu ukur 100 mL

f) Corong gelas

g) Pemanas listrik

h) Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori Ө 0.42 µm

i) Labu semprot

4) Persiapan dan pengawetan contoh uji

Bila contoh tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan

dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu

penyimpanan maksismum 6 bulan.

5) Persiapan pengujian

a) Persiapan contoh uji

(1) Masukan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai

homogen kedalam gelas piala

(2) Tambahkan 5 mL asam nitrat

(3) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampi

kering

(4) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur

100 melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air

suling

b) Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mg/L

(1) Pipa 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam

labu ukur 100 mL

(2) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera

c) Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 mg/L

(1) Pipet 50 mL larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L ke dalam

labu ukur 500 mL

(2) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera

d) Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe

(1) Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL

larutan baku besi, Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu

ukur 100 mL
 (2) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga

diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0

mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L.

6) Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat

b) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang

gelombang 248,3 nm

c) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi

d) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan

7) Perhitungan

Kosentrasi logam besi, Fe (mg/L) = C x fp dengan pengertian:

C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)

fp adalah faktor pengenceran

Persen temu balik (% recovery, %)

A−B ×100 %
%R=
C

dengan pengertian:  

A adalah kadar contoh uji yang di spike;

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike;

C adalah kadar standar yang diperoleh (target value)

c. Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

1) Jaminan mutu

a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa)

b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

 c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten

e) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu

penyimpanan maksimum.

2) Pengendalian mutu

a) Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan

intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi

b) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi

c) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis

d) Koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih

besar atau sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.

d. Rekomendasi

Kontrol akurasi

Untuk kontrol akurasi lakukan salah satu cara sebagai berikut:

1) Analisis CRM. Lakukan analisis CRM (Certified Reference Material)

untuk kontrol akurasi

2) Analisis blind sample

3) Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115% atau

sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM

4) Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix.

Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%

5) Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi analisis

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut:

 1) Parameter yang dianalisis

2) Nama analisis

3) Tanggal analisis

4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya

5) Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi

6) Nomor contoh uji

7) Tanggal penerimaan contoh uji

8) Batas deteksi

9) Rekaman hasil perhitungan

10) Hasil pengukuran persen spike matrix dan CRM atau blind sample

(bila dilakukan)

11) Kadar analit dalam contoh uji.

6. Instrumen Penelitian

Instrument penelitian merupakan semua alat bantu yang dipilih dan

digunakan oleh peneliti untuk mengumpulkan memerikasa atau menyelidiki

suatu masalah, atau mengumpulkan mengelola, menganalisa dan menyajikan

data-data secara sistematis serta objektif dengan tujuan memecahkan suatu

persoalan atau menguji suatu hipotesis..

Instrument yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan

untuk pengambilan sampel air, laboratorium sebagai sarana pengujian

sampel air, dan lembar persetujuan dari pemilik sumur yang dijadikan

sampel. Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Alat penelitian
 1) Spektrofotometer

2) Lembar observasi fisik sumur

3) Lembar persetujuan dari pemilik sumur

4) Botol sampel

5) Pipet volumetrik

6) Tabung reaksi 15 ml

7) Tissu

8) Selotip hitam

9) Corong digunakan sebagai alat bantu untuk memasukkan air kedalam

wadah

10) Volumetrik flask 100 ml dan 1000 ml

11) Peralatan gelas lainnya

b. Bahan

1) Sampel air sumur

2) Larutan sodium asetat-asam asetat glasial

3) Larutan fenan trolin

4) Larutan hidroksilamin

5) Akuades

c. Pengambilan Sampel

1) Pengambilan air harus dilakukan secara steril guna memastikan tidak

terdapatnya organisme yang mengkontamisi baik dari timba sumur

maupun dari botol aqua yang akan digunakan sebagai wadah.

 2) Timbalah air dari sumur gali yang akan diteliti, buanglah air timbahan

pertama guna untuk menyamakan sifat air yang ada pada timba dengan

sifat air yang ada dalam sumur gali. Kemudian timbalah lagi air untuk

membilas botol aqua yang digunakan sebagai wadah agar sifat air

sumur tetap sama meski dipindahkan kedalam wadah. Kemudian,

timbahlah lagi air sumur lalu masukkan kedalam wadah botol aqua

sebanyak 150 ml

3) Tutuplah botol air mineral yang telah diisi air sampel

4) Rekatkan selotip hitam guna mengeratkan tutup botol agar air sampel

tidak tumpah

5) Rekatkan kertas stiker yang telah diberi kode pada sisi luar botol aqua

sebagai penanda sampel

6) Masukkan botol yang berisi air sampel kedalam cool box sesaat setelah

pengambilan sampel guna menghindari perubahan sifat air dari

lingkungan sekitar.

d. Pengukuran Sampel Dengan Menggunakan AAS Hitachi Z 2000

(Spektrofotometer Serapan Atom) Cara kerja spektrofotometer serapan

atom (AAS) sebagai berikut :

1) Pertama-tama gas dibuka terlebih dahulu, kemudian kompresor

laluducting, main unit dan computer secara berurutan.

2) Di buka program AAS (Spectrum Analyse specialist), kemudian

muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda’’, klik Yes

jika inginmengganti dan ‘’No’’ jika tidak.

3) Dipilih ‘’yes’’ untuk masuk ke menu individual command,

dimasukkan nomor lampu katoda yang di pasang ke dalam kotak

dialog, kemudian klik setup, kemudian soket lampu katoda akan

berputar menuju posisipaling atas supaya lampu katoda yang baru

dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah

4) Dipilih no jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

5) Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element dan working

mode. Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung

unsur yang diinginkan

6) Jika telah selesai klik OK kemudian muncul tampilan condition

settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow,

measrement,concentration, number of sampel, 2, unit concentration,

ppm, number of standar, 3 standar list , 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7) Klik ok setup ditunggu hingga selesai warning up.

8) Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah membakar dan

lampu menyala alat siap digunkan untuk mengukur logam.

9) Pada menu measuremen dipilih measure sampel.

10) Dimasukan blanko, diamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian

dipindahkan kestandar 1 ppm hingga data keluar.

11) Dimasukan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan

yang sama untuk standard 3 ppm dan 9 ppm.

12) Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,

dilakukan pengukurab blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan

lurus.

13) Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan

pengukuran.

14) Dimasukan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

15) Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik

iconprint atau pada baris menu dengan mengklik file lalu diprint.

16) Apabila pengukuran selesai aspirasikan air deionisasi untuk membilas

burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program

pada komputer dimatikan lalu unit utama AAS, kemudian kompresor

setelah itu ducting dan terakhir gas.

17) Pertama-tama gas dibuka terlebih dahulu, kemudian kompresor

laluducting, main unit dan computer secara berurutan.

18) Di buka program AAS (Spectrum Analyse specialist), kemudian

muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda’’, klik Yes

jika inginmengganti dan ‘’No’’ jika tidak.

19) Dipilih ‘’yes’’ untuk masuk ke menu individual command,

dimasukkan nomor lampu katoda yang di pasang ke dalam kotak

dialog, kemudian klik setup, kemudian soket lampu katoda akan

berputar menuju posisipaling atas supaya lampu katoda yang baru

dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah

20) Dipilih no jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
21) Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element dan working

mode. Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung

unsur yang diinginkan

22) Jika telah selesai klik OK kemudian muncul tampilan condition

settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow,

measrement,concentration, number of sampel, 2, unit concentration,

ppm, number of standar, 3 standar list , 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

23) Klik ok setup ditunggu hingga selesai warning up.

24) Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah membakar dan

lampu menyala alat siap digunkan untuk mengukur logam.

25) Pada menu measuremen dipilih measure sampel.

26) Dimasukan blanko, diamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian

dipindahkan kestandar 1 ppm hingga data keluar.

27) Dimasukan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan

yang sama untuk standard 3 ppm dan 9 ppm.

28) Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,

dilakukan pengukurab blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan

lurus.

29) Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan

pengukuran.

30) Dimasukan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

31) Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik

iconprint atau pada baris menu dengan mengklik file lalu diprint.
 32) Apabila pengukuran selesai aspirasikan air deionisasi untuk membilas

burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program

pada komputer dimatikan lalu unit utama AAS, kemudian kompresor

setelah itu ducting dan terakhir gas.

7. Defenisi Operasional dan Kriteria Objektif

Definisi operasional adalah suatu definisi mengenai variabel yang

dirumuskan berdasarkan karakteristik-karakteristik veriabel tersebut yang
dapt diamati.

Untuk memperoleh batasan yang jelas tentang penelitian ini, maka

peneliti mengemukakan definisi operasional dan kriteria objektif penelitian

ini yaitu sebagai berikut :

a. Standar baku mutu kandungan mangan (Mn) untuk keperluan higiene

sanitasi adalah di bawah 0,5 mg/L. Standar yang digunakan sesuai dengan

Permenkes RI Nomor 32 tahun 2017 tentang standar baku mutu kesehatan

lingkungan dan persyaratan kesehatan air keperluan higiene sanitasi,

kolam renang, solus per aqua, dan permandian umum.

Kriteria Objektif

Memenuhi syarat : Jika air sumur mengandung ≤ 0,5 mg/L

mangan (Mn) pada air.

Tidak memenuhi : Jika air sumur mengandung > 0.5 mg/L

syarat mangan (Mn) pada air.

b. Standar baku mutu kandungan besi (Fe) untuk keperluan higiene sanitasi

adalah di bawah 1 mg/L. Standar yang digunakan sesuai dengan

Permenkes RI Nomor 32 tahun 2017 tentang standar baku mutu

 kesehatan lingkungan dan persyaratan kesehatan air keperluan higiene

sanitasi, kolam renang, solus per aqua, dan permandian umum.

Kriteria Objektif
Memenuhi syarat : Jika air sumur mengandung ≤ 1 mg/L besi

(Fe) pada air.

Tidak memenuhi : Jika air sumur mengandung > 1 mg/L besi

syarat (Fe) pada air.

8. Jenis Data Penelitian

Pengertian data ada bermacam-macam, secara umum menurut Kamus

Umum Bahasa Indonesia (KUBI) data adalah bukti yang ditemukan dari hasil

penelitian yang dapat dijadikan dasar kajian atau pendapat. Dalam penelitian

ini peneliti menggunakan data primer yang diperoleh melalui pengamatan

langsung dengan melakukan observasi pada parameter fisik air sumur dan

tidak langsung dalam hal ini pemeriksaan kandungan dan kadar mangan (Mn)

dan besi (Fe) tidak dilakukan secara langsung oleh peneliti melainkan

dilakukan oleh pihak laboratorium.

9. Pengelolaan, Analisis, dan Penyajian Data

Data dari hasil observasi air sumur dan pemeriksaan kandungan mangan

(Mn) dan besi (Fe) terlebih dahulu ditinjau berdasarkan parameter kimianya

sesuai PERMENKES RI NO. 32 Tahun 2017. Setelah data dianalisis maka

data selanjutnya disajikan dalam bentuk tabel dan di interpretasikan secara

deskriptif berdasarkan kriteria objektif untuk memperoleh analisis kandungan

 mangan (Mn) dan besi (Fe) pada air sumur gali di Desa Taipa Kecamatan

Lembo Kabupaten Konawe Utara Sulawesi Tenggara Tahun 2019.

F. ISTILAH-ISTILAH
1) Air bebas mineral merupakan air yang diperoleh dengan cara penyulingan

ataupun proses demineralisasi sehingga diperoleh air dengan konduktifitas

lebih kecil dari 2 µS/cm.

2) Blind Sample merupakan larutan dengan kadar analit tertentu ynag

diperlukan seperti contoh uji.

3) Kurva kalibrasi merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan

kerja dengan hasil pembacaan serapan yang merupakan garis lurus.

4) Laritan induk mangan (Mn) merupakan larutan yang mempunyai kadar

logam mangan 100 mg Mn/L yang digunakan untuk membuat larutan baku

dengan kadar yang lebih rendah.

5) Larutan baku logam mangan (Mn) merupakan larutan induk logam mangan

yang diencerkan dengan air bebas mineral sampai kadar tertentu.

6) Larutan kerja logam mangan (Mn) merupakan larutan baku logam mangan

yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.

7) Larutan blanko merupan air bebas mineral yang diasamkan atau

perlakuannya sama dengan contoh uji.

8) Larutan pengecer merupakan larutan yang digunakan untuk mengencerkan

larutan kerja, yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke

dalam air bebas mineral hingga pH ≤ 2.

 9) Larutan pencuci merupakan larutan yang digunakan untuk mencuci semua

peralatan gelas dan plastic.

10) Mangan terlarut merupakan mangan dalam air yang dapat lolos melalui

saringan membran berpori 0,45 μm.

11) Mangan total merupakan mangan yang terlarut dan tersuspensi dalam air

setelah dilakukan proses pemanasan dengan asam kuat.

12) Matrix modifer merupakan bahan yang digunakan untuk mengurangi

gangguan matriks contoh uji.

13) Spike matrix merupakan contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku

dengan kadar tertentu.

14) Larutan induk logam besi, Fe merupakan larutan yang mempunyai kadar

logam besi, Fe 1000 mg/L yang digunakan untuk membuat larutan baku

dengan kadar yang lebih rendah

15) Larutan baku logam besi, Fe merupakan larutan induk logam besi yang

diencerkan dengan air suling samapai kadar tertentu.

16) Larutan kerja logam besi, Fe merupakan larutan baku logam besi, Fe yang

diencerkan, digunakan untuk kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar

Fe 0,5 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 MG/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/ L.

17) Larutan blanko merupakan air suling yang diasamkan atau perlakuannya

sama dengan contoh uji.

18) Larutan pengencer merupakan larutan yang digunakan untuk mengencerkan

larutan kerja, yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitra pekat ke

dalam air suling sampai Ph 2.

19) Kurva kalibrasi merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan

kerja dengan hasil pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis

lurus.

20) AAS (Spektrofotometer Serapan Atom) adalah metode analisis kuantitatif

spektrofometroi yang di dasarkan dari serpan sinar atom

21) BOD (Biochemical Oxygen Demand) adalah analisis empiris untuk

mengukur proses-proses biologi (khususnya aktifitas mikroorganisme yang

berlangsung di dalam air.

22) COD (Chemical Oxygen Demand) adalah pengukuran kebutuhan oksigen

untuk mengoksidasi senyawa yang terlarut dan partikel organic dalam air

23) Crm (Certified Reference Material) adalah material atau bahan yang satu

atau lebih nilai sifatnya cukup homogeny, stabil, dan telah di tetapkan untuk

digunakan dalam kalibrasi peralatan, asesmen metode pengujian, atau

menetapkan nilai dan bahan lainya.