KIMIA ANALITIK KUALITATIF

A TUJUAN

Menentukan macam atau jenis "apa" yang terkandung dalam zat atau komponen-
komponen bahan.

Dalam buku ini pembahasan hanya meliputi analisa konvensional dari zat-zat
anorganik.

B METODE

Walaupun banyak cara yang telah dikenal, misalnya cara Na 2S dari Vortmann yang
kemudian diperbaiki oleh Hafonsky dan Artman, cara fosfat dari Remy yang
kemudian dimodifikasi oleh Petersen, tetapi yang akan dibicarakan disini adalah:

Cara H2S menurut Bergmann yang kemudian dikembangkan oleh Frensenius,

Treadwell dan Noyes.

C PEMBAGIAN

Sesuai dengan jumlah zat yang akan diperiksa Analisa Kualitatif dapat dibagi
menjadi:

1. Analisa makro : bila zat yang diperiksa berjumlah ± 0,5-1 gram, yang dilarutkan
sampai volume ± 20 mL.

2. Analisa semi mikro : bila zat yang diperiksa berjumlah ± 0,05-0,1 gram, yang
dilarutkan sampai ± 1 mL

3. Analisa Mikro : bila zat yang diperiksa berjumlah ± 0,01 gram atau kurang.

Tetapi untuk latihan-Iatihan di laboratorium biasanya yang dipergunakan makro atau

semi mikro.

D SISTEMATIKA ANALISIS

1. Pemeriksaan pendahuluan dengan cara kering.

2. Pemisahan golongan untuk penyelidikan kation dengan cara basah.

3. Penyelidikan untuk menetapkan jenis kation dari tiap-tiap golongan.

4. Penyelidikan-penyelidikan untuk menentukan jenis anion dalam larutan,

Pemeriksaan pendahuluan dengan cara kering

a Mempelajari bentuk zat pada suhu kamar

1. Keadaan agregasi (padat, semi padat, atau cair)

2. Bentuk Hablur.
 Bentuk hablur dilihat di bawah mikroskop.

Untuk zat-zat tertentu membentuk Kristal yang karakteristik.

Misalnya:

A. Oktaeder B. Triklin C & D. Rombis E. Monoklin F. Romboeder

Gambar A : Diamin perak klorida (Ag(NH3)2 Cl): isotrop, oktaeder yang berindeks
bias tinggi, bila terkena cahaya warnanya menjadi gelap.

Gambar B : Perak kromat (Ag2CrO4) atau perak dikromat (Ag2Cr2O7): Kristal

kuning sampai merah darah, triklin bersegi enam, penampang segi
empat atau rombis bersegi enam.

Gambar C : Timbal SuIfat : Kepingan rombis dan bentuk turunannya.

PbCl2 + H2SO4  PbSO4 + 2HCl

Gambar D : Barium Kromat (BaCrO4): kepingan kecil berwama kuning terang

dengan penampang rombis atau segi empat.

Gambar E : Kalsium Sulfat (CaSO4); jarum dan prisma monoklin dengan ujung
miring.

Gambar F : Natrium Magnesium Uranil Asetat (NaMg (UO2)3(CH3COO)9. 9H2O):

romboeder bersisi banyak, jernih dan berwama kuning muda.

Bagi zat cair, bentuk Kristal didapat setelah zat tersebut diuapkan. Apabila
setelah penguapan tidak diperoleh sisa, maka zat tersebut kemungkinan hanya
mengandung H2O atau zat-zat yang mudah menguap, misalnya NH40H, H2O2,
HCl dan asam-asam lain.

3. Warna

Warna kadang-kadang dapat memberikan petunjuk menuju kepada sasaran

tertentu, misalnya:

Kupri Sulfat : sebagai anhidrat warnanya putih, sedangkan sebagai penta

hidrat warnanya biru.

Kalium Kromat : Kuning

Kalium Bikromat : Orange

Nikel SuIfat : Hijau

4. Bau
 Bau juga dapat memberikan petunjuk, misalnya : NH3, Cl2, H2S.

b Memanaskan zat dalam pipa pijar

Bila zat dipanaskan, akibat pemanasan akan terjadi:

1. Zat yang bentuknya sama sekali berubah dengan tanpa disertai penguraian.

Misalnya:

ZnS: Dingin = putih

Panas = kuning

SnO2 Dingin = kuning merah

Panas = kuning coklat

HgO: Dingin = merah

Panas = hitam coklat

Cr2O3: Dingin = hijau jernih

Panas = hijau kotor

Pb3O4: Dingin = merah

Panas = coklat

2. Zat yang mengalami penguraian.

Misalnya:

FeCl3.6H2O: Dingin = kuning

Panas = hitam

Cu(NO3)2.3H2O: Dingin = hijau biru

Panas = hitam

Cr2(SO4)3.18H2O Dingin = hijau tua

:
Panas =hitam-merah lembayung

FeSO4.7H2O: Dingin = hijau muda

Panas = putih

Gejala yang timbul berupa:

a) Perubahan warna

b) Melumer

c) Menyublim
 d) Keluar uap air

e) Keluar uap/gas

c. Reaksi nyala api

Kawat platina yang bermata kecil (ose) dan dibersihkan dengan meneelupkan ke
dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala oksidasi dari pembakaran Bunsen.
Pekerjaan ini diulangi berkali-kali sampai warna nyala Bunsen tetap tak berwarna.

Bahan yang akan diperiksa dibasahi dengan HCl pekat dan kawat platina yang telah
bersih tadi dicelupkan ke dalam bahan yang akan diperiksa tersebut dan dipanaskan
pada nyala oksidasi, uap yang teljadi akan rnenyebabkan nyala api berwarna yang
menunjukkan karakteristik warna dari bahan yang diperiksa. Berikut adalah beberapa
contoh hasil dari reaksi nyala api.

Ikatan/Zat Warna Nyala

Persenyawaan Na Kuning

Persenyawaan K Merah lembayung (kaca kobalt)

Persenyawaan Li Merah

Persenyawaan Ca Kuning merah

Persenyawaan Sr Merah karmosin

Persenyawaan Ba Hijau kuning

Persenvawaan Asam Bor Hijau iernih

Persenvawaan Cu Hijau kebiruan

Persenvawaan Sb Abu-abu hijau

Persenvawaan As Biru-merah muda

Persenvawaan Pb Biru-abu-abu

Persenvawaan Sn Biru-abu-abu
URUT-URUTAN MELARUTKAN SAMPEL / ZAT

1. Dalam aquadest dingin

2. Dalam aquadest kemudian dipanaskan

3. Dalam HN03 encer/ HCl encer

4. Dalam HN03 encer/ HCl encer dan dipanaskan

5. Dalam HN03 pekat/ HCl pekat

6. Dalam HN03 pekat/ HCl pekat dan dipanaskan

7. Dalam aqua regia (HNO3 pekat/ HCl pekat = 1:3)

8. Bila tidak larut dalam semua pelarut, gunakan endapan dari ekstrak soda

CATATAN:

 Bila harus menggunakan HCl pekat, maka larutan harus diuapkan

 Bila harus menggunakan HNO3 pekat atau aqua regia, panaskan sampai hampir
kering kemudian encerkan dengan aquadest

KATION (GARAMNYA) UNTUK REAKSI PENDAHULUAN

Golongan I 1. AgNO3

2. Hg2(NO3)2

3. Pb(CH3COO)2

Golongan IIA 1. HgCl2

2. Pb(CH3COO)2

3. Bi(NO3)3

4. CuSO4

5. Cd(CH3COO)2

Golongan IIB 1. Na2HAsO4

2. SnCl2

3. SbCl3

Golongan IIIA 1. FeCl3

2. Al2(SO4)3

3. CrCl3

4. MnCl2
 Golongan IIIB 1. Co(NO3) 2

2. NiSO4

3. ZnSO4

Golongan IV 1. CaCl2

2. BaCl2

3. SrCl2

Golongan V 1. KCl

2. NH4Cl

3. NaCl

4. MgSO4

PROSEDUR PENDAHULUAN

IDENTIFIKASI GOLONGAN I (Ag+, Hg+, Pb++)

1 Ag+

a. Lebih kurang 20 tetes larutan AgN03, tambahkan 3 tetes HCl encer  endapan
putih (endapan lama-lama berubah menjadi abu-abu/hitam.)

AgNO3 + HCl  AgCl ↓ (putih) + HNO3

AgCl + H2O  AgOH (abu-abu/hitam) + HCl
b. Pada setengah bagian endapan, tambahkan beberapa tetes NH4OH encer 
endapan larut
AgCl + 2NH4OH → Ag(NH3)2Cl (larut) + 2H2O 
Ag(NH3)2Cl (larut) + 2HNO3  AgCl (endapan putih) + 2NH4NO3
+
2 Hg

a. Lebih kurang 20 tetes larutan Hg2(NO3)2, tambahkan 3 tetes HCl encer 

endapan putih

Hg2(NO3)2 + 2HCl  Hg2Cl2↓ (putih) + 2HNO3

b. Pada setengah bagian endapan, tambahkan beberapa tetes NH4OH encer 
endapan abu-abu/ hitam

Hg2Cl2↓ (putih) + NH4OH  Hg↓ (abu-abu/hitam) + Hg(NH2)Cl↓ + NH4Cl

3 Pb++

a. Lebih kurang 20 tetes larutan Pb(CH3COO)2 tambahkan beberapa tetes HCl 

endapan putih
 Pb(CH3COO)2 + 2HCl  PbCl2 (endapan) + 2CH3COOH

PbCl2 (endapan) dipanaskan  larut, jika didinginkan  mengendap lagi

b. Lebih kurang 20 tetes larutan Pb(CH3COO)2 tambahkan beberapa tetes K2CrO4

 endapan kuning

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4  PbCrO4 ↓ (kuning) + 2K(CH3COO)

 ANALISIS KATION GOLONGAN I

el dilarutkan (lihat urut-urutan melarutkan) tambahkan HCl encer sampai mengendap sempurna (endapan mungkin terdiri dari AgCl, Hg2Cl2

sentrifuge

Endapan + air panas

(+ akuades dan dipanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit)
Tapisan dibuang

sentrifuge

Tapisan (PbCl2)
Endapan (Hg2Cl2, AgCl) + CH3COONH4 + 2 tetes K2CrO4 Endapan kuning
+ NH4OH berlebih (Pb2+ positif)

sentrifuge

Endapan (Hg2Cl2)
Tapisan
2-3 tetes NH4OH pekat (Ag(NH3)2Cl)
endapan hitam + HCl encer / HNO3 encer endapan putih
(Hg2+ positif) (Ag+ positif)
 IDENTIFIKASI GOLONGAN IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+)

1 Hg2+

a. Lebih kurang 1 ml larutan HgCl2 + 2 tetes SnCl2  endapan putih

2HgCl2 + SnCl2  Hg2Cl2 + SnCl4

b. Endapan putih (setengahnya) + SnCl2 berlebih  endapan abu-abu

Hg2Cl2 + SnCl2  2Hg (abu-abu) + SnCl4

c. Lebih kurang 1 ml HgCl2 + 2 tetes KI  endapan merah jingga

HgCl2 + 2KI  HgI2 (merah jingga) + 2KCl

2 Pb2+

a. Lebih kurang 1 ml Pb(CH3COO)2 + 2 tetes K2CrO4  endapan

kuning
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 PbCrO4 (kuning) + 2CH3COOK
b. Lebih kurang 1 ml Pb(CH3COO)2 + 2 tetes KI  endapan kuning
Pb(CH3COO)2 + 2KI  PbI2 (kuning) + 2CH3COOK
3 Bi3+
a. Lebih kurang 1 ml Bi(N03)3 + 2 tetes Na stannit  endapan hitam
2Bi(N03)3 + 3Na2SnO2  Bi2(SnO2)3 (hitam) + 6NaNO3
Na stannit dibuat dari SnCl2 +NaOH berIebih sampai larut (endapan
putih keruh)
b. Lebih kurang 1 ml Bi(N03)3 + 2 tetes KI  endapan hitam
Bi(N03)3 + 3KI  BiI3 (hitam) + 3KNO3
4 Cu2+

a. Lebih kurang 1 ml CU(N03)2 + 2 tetes K4Fe(CN)6  endapan merah

coklat

2CU(N03)2 + K4Fe(CN)6  Cu2Fe(CN)6 (merah coklat) + 4KNO3

b. Lebih kurang 1 ml Cu(N03)2 + 2 tetes KI  endapan coklat

Cu(N03)2 + KI  CuI2 (coklat) + 2KNO3

5 Cd2+

a. Lebih kurang 1 ml Cd(NO3)2 atau Cd(CH3COO)2 + KCN hingga larut

Kemudian Na2S  endapan kuning

Cd(NO3)2 + 2KCN hingga larut  Cd(CN)2 + 2KNO3

Cd(CN)2 + 2Na2S  Cd(CNS)2 (kuning) + Na+

b. Lebih kurang 1 ml (20 tetes) Cd(NO3) 2 + 2 tetes KI  bening, tdk ada

endapan
Cd(NO3) 2 + 2KI  CdI2 bening, tdk ada endapan + 2KNO3
 IDENTIFIKASI GOLONGAN IIB (As3+, Sn2+, Sb3+)

1 As3+

Lebih kurang 1 ml Na2HAsO4 + 2-3 tts Na2S  endapan kuning

(bila perlu diasamkan dengan HCl pekat)
Na2HAs04 + Na2S  As2S3 (kuning) + NaOH

2 Sn2+

Lebih kurang 1 ml SnCl2 + 2-3 tetes HgCl2  endapan abu-abu

SnCl2 + HgCl2  Hg (abu-abu) + SnCl4

3 Sb3+

Lebih kurang 1 ml SbCl3 + 3 tts Na2S  endapan jingga

2SbCl3 + 3Na2S  Sb2S3 (jingga) + 6NaCl
 ANALISIS KATION GOLONGAN IIA

uat suasana asam dengan HCl 0,3 N. Tambahkan larutan Na2S hingga mengendap sempurna (endapan mungkin terdiri dari H

sentrifuge

Endapan Gol IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) Tapisan/larutan Gol IIB-V, dibuang
+ 3 tetes HNO3 encer, panaskan pada penangas air selama 3 menit

sentrifuge

Tapisan (Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2)

tan NaOCl pekat + HCl encer, panaskan pada penangas air hingga larut,+encerkan dg akuades 1:1
NH4OH berlebih

abu
sentrifuge

Tapisan [Cu(NH3)4](NO3)2
Endapan (Bi(OH)3, Pb(OH)2) Bila tdk berwarna: Cu negative
+ 1 ml NaOH, dipanaskan pada penangas
Bilaair
berwarna biru: Cu positif
Larutan dibagi dua:
sentrifuge Di+As-asetat + K4Fe(CN)6 end merah coklat
Cu2+ positif
Endapan (Bi(OH)3
Di+ KCN sampai warna biru hilang +H2S endapan kuning
+ Stannit end hitam
Cd2+ positif
+ KI + 3 tts HCl hingga asam end hitam
Tapisan (Na2PbO2)
+ HNO3 hingga larut + asam asetat encer hingga asam
+ KI end hitam + K2CrO4 end kuning
Bi3+ positif Pb2+ positif

Cara membuat suasana 0,3 N HCl (pH + 5,0):

 Larutan sampel terlebih dahulu di-cek pH, kemudian + NH4OH pekat tetes-tetes ad sedikit
basa (cek dengan lakmus). Tambahkan HCl encer tetestetes sampai netral atau sedikit
asam (cek dengan lakmus)  Larutan A
 Ambil 4,5 ml larutan A + 0,5 ml HCl 3N, campur homogen
 Ambil 9 ml larutan A + 1 ml HCl 3N, campur homogen
 ANALISIS KATION GOLONGAN II B

utkan, keinudian + tetes-tetes HCl pekat sampai asam (periksa dengan lakmus) +Na2S sampai mengendap sempurna (As2S

sentrifuge

Tapisan/larutan dibuang
Endapan,
+ 1-2 ml HCl pekat, dipanaskan pada penangas air selama 3 menit sambil diaduk

sentrifuge

Endapan (As2S3) + 1 ml NH4OH encer

sentrifuge
Tapisan (HSbCl4, H2SnCl6).
Larutan dibagi dua:
Di+Akuades (min. 1:1)
+ NH4OH pekat ad basa
Tapisan
+ 0,3 g As oksalat padat
+ Na2S Sb2S3 endapan jingga endapan kuning
Endapan HgS hitam+ asam nitrat (HNO3) hingga asam As2S3
As3+ positifSb3+ positif
Di + 20 mg serbuk Fe, dipanaskan pada penangas air 3-5 menit, sentrifuge, ambil cairan
+ tetes-tetes HgCl2 endapan abu-abu dari Hg dan Hg2Cl2.
Sn2+ positif
 IDENTIFIKASI GOLONGAN III A (Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+)

1 Fe3+

Lebih kurang 1 ml larutan Fe(NO3)3 atau FeCl3 ditambahkan 3 tetes K4Fe(CN)6 

endapan biru

Fe(NO3)3 + K4Fe(CN)6  KFeIII[FeII(CN)6]2↓ (biru) + 3KNO3

2 Mn2+

Lebih kurang 1 mI MnCl2 atau MnSO4 + NH4OH + Natrium-fosfat  endapan

merah jambu
3MnCl2 + 2Na3PO4  Mn3(PO4)2 ↓ (merah jambu) + 6NaCl
3 Al3+

Lebih kurang 1 mI AlCl3 atau AI2(SO4)3 + NH4OH encer berlebih, dipanaskan 

gelatin putih.
AlCl3 + 3NH4OH  Al(OH)3 ↓ (putih seperti gelatin) + 3NH4Cl3

4 Cr3+

a. Lebih kurang 1 mI K2CrO4 + 2 tetes CH3COOH + 1 tetes Pb(CH3COO)2 

endapan kuning
K2CrO4 + CH3COOH + Pb(CH3COO)2  PbCrO4↓ (kuning) + 2CH3COOK
b. Lebih kurang 1 mI K2CrO4 + HNO3 encer ad asam + 0,5 ml amilalkohol + 3
tetes H2O2 pekat  biru pada lapisan amilalkohol.
K2CrO4 + 0,5 ml amilalkohol + 2 H2O2 pekat  Cr(OH)3 (biru dalam
J. + 2KOH
amilalkohol)

IDENTIFIKASI GOLONGAN III B (Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+)

1 Co2+

Lebih kurang 1 ml larutan Co(NO 3)2 + 1 ml amilalkohol + 50 mg NH4CNS padat 

biru pada lapisan amilalkohol

Co(NO3)2 + NH4CNS  Co(CNS)2 (biru) + 2NH4NO3

2 Ni2+

Lebih kurang 1 mI NiSO4 + NH4OH ad basa + 1 tetes DMG  endapan merah

DMG= Dimethylglyoxime

NiSO4 + 2C4H8N2O2  NiC8H14N4O4 (merah) + H2SO4

•.
3 Mn2+

Sama dengan golongan II

4 Zn2+

Lebih kurang 1 mI ZnCl2 atau ZnSO4 + asam asetat ad asam + Na2S tetes-
tetes  endapan putih
ZnCl2 + Na2S  ZnS (putih) + 2NaCl
 ANALISIS KATION GOLONGAN IIIA

anaskan hingga volume larutan + 1 ml, ditambah 50-120 mg NH4Cl padat, dipanaskan di penangas air, ditambahkan NH4OH p

sentrifuge

Endapan Gol IIIA (Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2.xH2O)

Tapisan/larutan
ml NaOH + 1 ml H2O2 3% (3-5 tetes H2O2 pekat), panaskan sampai mendidih selama 1 menit Gol IIIB-V, dibuang

sentrifuge

Endapan (Fe(OH)3, MnO2.xH2O)

+ HNO3 pekat + 2 tetes H2O2 pekat,
Dipanaskan di penangas air, lalu larutan dibagi dua:
Ditambah 2-3 tetes K4Fe(CN)6 endapan biru
Fe3+ positif
Ditambah NH4OH + Na fosfat endapan merah jambu Tapisan (NaAlO2, Na2CrO4)
Mn2+ positif Bila larutan berwarna kuning: CrO4 posistif
Larutan dibagi dua:
1). Diktambah asam asetat encer ad asam + 1-2 tetes Pb asetat endapan
Atau:
Ditambah HNO3 encer ad asam + 0,5 ml amil-alkohol + 2-3 tetes H2O2 pekat endapan b
Cr3+ positif
2). Ditambah HCl encer ad asam + NH4OH encer ad berlebih, panaskan di penangas air Al(OH
Al3+ positif
 ANALISIS KATION GOLONGAN IIIB

at/sampel + (0,5-1) ml NH4OH encer ad basa, + larutan Na2S sampai mengendap sempurna (CoS, NiS, ZnS; MnS), + HCl enc

sentrifuge

Endapan (CoS, NiS), Tapisan/larutan (MnCl2; ZnCl2),

+ (0,5-1) ml HCl encer Panaskan sampai H2S menguap (peroksa dengan kertas Pb aseta
+ 5 tetes NaOCl 10%, + (0,5-1) ml NaOH
panaskan pada penangas air selama 1-2 menit,+(93-4) tetes H2O2, sentrifuge
larutan dibagi dua:
1) + 1 ml amilalkohol
+ 50 mg NH4CNS padat Biru
pada lapisan atas
Jadi Co2+ positif
2) + NH4Cl tetes-tetes
+ NH4OH ad basa
sentrifuge
+ 3 tetes DMG
Timbul endapan merah
Jadi Ni2+ positif

Tapisan (Na2ZnO2),
Endapan, dibuang Dibagi 2 bagian:
+ asam asetat ad asam,
+ Na2S ZnS endapan putih
+ H2SO4 encer ad asam,
+ 2 ts Co(NO3)2 encer
+ 0,5 mL pereaksi Zn endapan biru
(amati di mikroskop)
Jadi Zn positif

IDENTIFIKASI GOLONGAN IV

1 Ba2+
• 1 ml larutan BaCl2 + 2-3 tetes larutan K2CrO4  endapan kuning
2. Ca2+
• 1 ml lar. CaCl2 + 1 ml Iarutan (NH4)2C2O4 dipanaskan di WB endapan putih .
3. Sr2+
 1 ml lar. SrCl2 + 1 ml larutan (NH4)2SO4 jenuh  endapan putih.
Pindahkan endapan putih (suspensi' putih) dengarr pipet, teteskan pada kertas saring
kuantitatif (whatman) ± 1 cm2 dalam cawan porselen. Panaskan cawan pada api
langsung sampai kertas saring menjadi arang, tambahkan 4 tetes HCI pekat, kemudian
lakukan reaksi nyala  warna nyaIa Sr2+: merah tua

Reaksi nvala
 Panaskan/pijarkan kawat Cu sarnpai nyala hijau habis
 Celupkan ujung kawat ke dalam larutan zat yang akan diuji
 Pijarkan ke api langsung  Iihat warna nyala yang terjadi
 ANALISIS KATION GOLONGAN IV

at atau 1 mL NH4Cl 10% + NH4OH pekat ad alkalis + 1 mL (NH4)2CO3 jenuh atau Na2CO3, panaskan di WB suhu 60oC

sentrifuge

CO3, SrCO3, CaCO3)

asetat encer, panaskan di WB hingga larut
des, homogenkan (=Larutan A) Tapisan/larutan Gol V, dibuang
tetes lar.A + 2 tetes K2CrO4 endapan BaCrO4 kuning

sitif, ke dalam sisa larutan A + K2CrO4 berlebih sampai mengendap sempurna, kemudian sentrifuge

sentrifuge

Tapisan: (Ca2+, Sr2+)

+ NH4OH ad basa, + Na2CO3 sedikit, panaskan di WB endapan CaCO3 dan SrCO3
Larutkan
Endapan endapan dengan 2 mL asam asetat encer, panaskan di WB untuk menghilangkan ke
BaCrO4
Ambil 3 mL larutan, + 3 mL (NH4)2SO4 jenuh + 0,3 g Na2S2O3, panaskaan di WB selama 5 me

sentrifuge

Tapisan (Ca2+)
+ 1 mL larutan (NH4)2C2O4, panaskan di WB terbentuk endapan putih
Jadi Ca2+ positif
Atau
(Whatman) sebesar 1 cm2 dalam cawan porselin,Uapkan
pijarkan/panaskan sampai
tapisan sampai kertas
kering, menjadi
+ 2-4 tetes arang, + 2-4lakukan
HCl pekat tetes HCl pekat
reaksi nya
Warna nyala: merah bata.
Jadi Ca2+ pos
 IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

1. Mg2+
a) ± 1 mL larutan MgS04 + NaOH ad alkalis + 2-3 tetes larutan kuning titan
 endapan merah rosa
b) 3 tetes larutan MgS04 + 3 tetes NH4OH + 3 tetes NH4Cl + NazHP04 
endapan putih, (dilihat dg mikroskop)
2. K+
a) + 1 mL larutan KCl + asam tartrat + asam asetat  endapan
putih kiristalin ( pembentukan endapan dipercepa dengan
pengadukan atau penggoresan dinding tabung reaksidengan
batang pengaduk)
b) Periksa kristal K+
± 3 tetes larutan KCl + 3 tetes larutan Triple Nitrit + sedikit NaNOz padat
 kristal- kotak-kotak hitam
3. Na+
• 3-5 tis larutan NaCI + 4-5 tts larutan uranyl asetat, panaskan  kristal
kuning
4. NH4+ .
a) + 1 mL larutan + beberapa tetes reagen Nessler  endapan coklat
b) ± 1 mL larutan NH4Cl + 1 mL NaOH, panaskan, amati uap yang teIjadi:
- dengan lakmus merah menjadi biru
- batang pengaduk + HCI pekat, kemudian letakkan di mulut
tabung  kabut putih
- bau amoniak
c) Reaksi kristal = reaksi kristal K
Beda dengan kristal K; bila dipanaskan maka kristal hilang

Reagen Nessler:
23 g HgCl2 + 16 g KI + aquadest ad 100 mL + NaOH 6M 100 mI. Diamkan 24
jam, dekantasi bila perlu (simpan dalam.botol coklat)
 ANALISIS KATION GOLONGAN V

m cawan porselen sampai terbentuk pasta, + 10 tetes HN03 pekat, panaskan hati-hati di lemari asam sampai tidak terjadi u

sentrifuge

Tapisan Na+, K+ )
Endapan (Mg2+) Tapisan Na+, K+ Dibagi menjadi dua:
+ 1-2 HCI encer ad larut Bagi tapisan menjadi 2: . + uranyl asetat (di objek glass)
+ NaOH ad alkalis L + uranyl asetat (di obje¥ glass) (panaskan bila perlu)
+ 2-3 tts kuning titan amati kristal Na+ di
endapan merah rose mikroskop
Jadi Mg2+ positifJadi Mg + positif . + sedikit serbuk asam tartrat
b). Periksa kristal Mg2+ + asam asetat encer endapan putih
(Reaksi pendahuluan Mg2+) Jadi K+ positif
atau
Perika kristal K di mikroskop
(Reaksi pendahuluan K+)
 IDENTIFIKASI ANION

A. ANION KARBONAT  (CO32-)

Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan HCl encer 1M : terjadi penguraian dengan berbuih, CO2 dibebaskan.
 Gas ini dapat ditandai dengan mengeruhkan air kapur.
Na2CO3 + HCl  NaCl + H2) + CO2
CO2 + Ca(OH)2  CaCO3↓ + H2O
2 Tambahkan larutan BaCl2  0,5 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam asam
mineral dan asam karbonat.
Na2CO3 + BaCl2  BaCO3↓ + 2NaCl
BaCO3↓ + HCl  BaCl2 + H2O + CO2
3 Tambahkan larutan AgNO3 1 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam asam nitrat
dan ammonium. Endapan menjadi kuning or coklat dengan penambahan reagen
berlebihan.
Na2CO3 + AgNO3  AgCO3↓ + 2NaNO3
4 Tambahkan Hg2Cl2 2M : terbentuk endapan coklat-kemerahan
Na2CO3 + Hg2Cl2  Hg2CO3↓ + 2NaCl

B. ANION HIDROGEN KARBONAT (HCO3-)

Reaksi Identifikasi :
1 Pendidihan terbentuk karbondioksida yang dapat dideteksi dengan menggunakan   air
kapur.
NaHCO3 dipanaskan  NaOH + CO2
2 Tambahkan MgSO4  0,25 M ke dalam larutan yang dingin: tidak terbentuk endapan,
dalam kondisi normal dan pemanasan  terbentuk endapan putih.
NaHCO3 + MgSO4 dingin  -
2NaHCO3 + MgSO4 dipanaskan  Mg(HCO3)2 + Na2SO4
3 Penambahan CaCl2 yang berlebihan ke dalam campuran karbonat dan hidrogen
karbonat terbentuk endapan kalsium karbonat secara kuantitatif.
Na2CO3 + NaHCO3 + 2CaCl2  2CaCO3 + 3NaCl + HCl
4 Tambahkan Hg2Cl2 2M : terbentuk endapan coklat-kemerahan
NaHCO3 + Hg2Cl2  2HgO↓ + CO2 + NaCl + HCl
C. ANION SULFIT (SO32-)

Reaksi Identifikasi :
1 Tambahkan HCl encer : terjadi penguraian lebih cepat  dengan pemanasan, disertai
pelepasan belerang dioksida. Gas dapat diuji  dari bau yang menyesakkan nafas.
2 Tambahkan BaCl2 0,5 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl encer
3 Tambahkan AgNO3 0,5 M  berlebihan terbentuk endapan kristalin putih, yang larut
dalam reagen berlebihan
4 Tambahkan larutan K2MnO4 1 M dalam suasana asam sulfat encer, warna jadi hilang
5 Tambahkan larutan K2Cr2O7 0,5 M dalam suasana asam sulfat encer: terbentuk warna
hijau
6 Tambahkan FeCl3 0,25M : terbentuk larutan warna lembayung tua, larutan berubah
warna menjadi tidak berwarna bila didiamkan

D. ANION TIOSULFAT (S2O32-)

Reaksi Identifikasi:
1. Tambahkan larutan Iodium : hilang warna iod
2. Tambahkan larutan BaCl2  0,5 M : terbentuk endapan putih
3. Tambahkan larutan AgNO3 1 M ; terbentuk endapan putih yang berubah jadi hitam
4. Tambahkan larutan FeCl3 0,5 M : terbentuk warna lembayung- tua, setelah didiamkan
warna hilang dengan cepat

E. ANION NITRIT (NO2-)

Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan larutan HCl encer dengan hati-hati ke dalam larutan sample yang dingin,
dihasilkan larutan biru pucat yang tidak tetap
2. Tambahkan sample dengan hati-hati ke dalam  larutan FeSO4 25 % yang diasamkan
dengan asetat encer terbentuk cincin coklat yang menjadi pembatas antarat dua cairan.
Bila tidak hati-hati terbentuk perwarnaan coklat
3. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M terbentuk endapan kristalin putih
4. Tambahkan larutan sampel ke dalam KI 0,2 M dengan diteruskan dengan pengasaman
dengan asam asetat atau asam sulfat encer terbentuk warna biru
5. Tambahkan larutan K2MnO4 0,2 M yang diasamkan : warna larutan dihilangkan oleh
sampel nitri
F. ANION BROMIDA (Br-)

Reaksi Identifikasi :
1. Tuangkan  H2SO4 pekat ke atas sampel padat, terbentuk larutan coklat- kemerahan
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M terbentuk endapan seperti dadih yang berwarna
kuning- pucat
3. Tambahkan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat pada sampel padat  dengan dibantu
dengan pemanasan perlahan-lahan dan mengalirkan gas yang dihasilkan ke dalam air,
dihasilkan larutan coklat kekuningan yang  mengandung brom bebas
4. Tambahkan HNO3 pekat panas pada larutan sampel terbentuk gas Br2

G. ANION IODIDA (I-)

Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan H2SO4 pekat pada sample padat,  uap iod yang  dibebaskan mengubah
kertas kanji menjadi biru
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M pada larutan sampel: terbentuk endapan seperti dadih
yang kuning
3. Tambahkan larutan CuSO4 0,2 M: terbentuk endapan coklat
4. Tambahkan larutan KNO2 0,2 M sebagai pengoksidasi dalam suasana asam sehingga
terbentuk gas I2, Gas I2 dapat diidentifikasi dengan menyalurkan gas pada larutan kanji:
terbentuk warna biru-tua 
 PEMBUATAN LARUTAN UNTUK PENYELIDIKAN ANION

Umumnya garam natrium, kalium dan ammonium larut dalam air dan larutan ini dapat
langsung digunakan untuk menyelidiki anion, bila ada kation lain disamping kation Na+, K+
dan NH4+ maka perlu dimasak dengan Na2CO3 supaya sisa-sisa asammya membentuk
garam Na yang larut air.
Ambil kira-kira 200 mg sample dan 400 gram Na2CO3, tambahkankan kira-kira 2,5 ml air,
aduk dan panaskan sampai mendidih selama 10 meni. Jika perlu tambahkan air untuk 
menganti air yang menguap selama pemanasan. Setelah dingin disentrifuse dan
pisahkan larutan dari endapan. Dan larutan ini disebut dengan soda ekstrak yang
digunakan untuk uji anion:

2. Uji untuk zat pengoksida

Asamkan beberapa tetes larutan soda ekstrak dengan H2SO4 encer. Secara perlahan
teteskan larutan diphenil amine dalam H2SO4 pekat. Timbulnya warna biru
menunjukkan adanya zat pengoksida seperti nitrat, nitrit, klorat, kromat, permanganat.
3. Uji untuk zat pereduksi
     Asam beberapa tetes larutan soda ekstrak dengan H 2SO4 encer dan tambahkan 3
tetes H2SO4. Tambahkan 2-3 tetes KMnO4 encer (1 tetes KMnO4 0,02 M diencerkan
dengan 4 tetes air). Hilangnya warna KMnO4 menandakan adanya zat pereduksi
seperti: sulfite, tiosulfat, sulfide, nitrit, bromide, iodide dan arsenit. Jika warna hilang
setelah larutan dipanaskan menandakan adanya oksalat

PEMBAGIAN GOLONGAN ANION

1. Golongan Sulfat
SO32-, SO42-, CO32-, CrO42-, AsO32-, AsO42-, PO42-, BO32-
    Ambil 5 tetes larutan soda ekstrak, basakan dengan larutan ammonia encer 1,
tambahkan 2 tetes larutan BaCl 2. Jika tidak segera terbentuk endapan tunggu
beberapa menit, karena biasanya barium borat memerlukan waktu agak lama untuk
mengendap2. Terbentuknya endapan menunjukkan adanya anion golongan sulfat. Bila
endapan tidak larut dalam HCl  pekat, menunjukkan adanya ion SO42-.
2. Golongan Halida (Cl-, Br-, I-)
    Ambil 5 tetes larutan soda ekstrak dan tambahkan 5 tetes HNO 3 encer3. Panaskan
kemudian tambahkan 1 tetes larutan AgNO3 0,1M. Munculnya endapan menunjukkan
adanya anion gol halide4. Selanjutnya uji masing-masing dengan prosedur yang telah
diberikan
3. Golongan lain
    Kalau pada pengujian golongan sulfat dan halida tidak terbentuk endapan, mungkin
sample mengandung anion yang tidak termasuk golongan di atas.

CATATAN :
1. Larutan harus netral atau basa karena sebagian besar garam-garam dalam
golongan sulfat larut dalam larutan asam sehingga tidak terbentuk endapan
2. Tidak terbentuknya endapan belum memastikan tidak adanya borat, lakukan uji
spesifik untuk borat
3. Jika larutan tidak dibuat asam dengan HNO 3, sebagian anion gol I dapat
mengendap sebagai garam perak
4. Pegujian ini dapat diganggu oleh adanya S2-, CN- dan SO32-. Jika salah satu anion
ini terdeteksi dalam pengujian terlebih dulu anion ini dikeluarkan dengan cara
memanaskan dengan HNO3