LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR PEMISAHAN KIMIA ANALITIK

Dosen pengampu: Sulistiyana, M.Si.

Disusun Oleh:

Nama: Siti Nurhayati

NIM: 180109010

Kelas: A

PROGRAM STUDI TADRIS KIMIA

FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN (FTK)

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN)

MATARAM

2020
 EKSTRAKSI CAIR-CAIR
A. Alat dan Bahan Praktikum
1. Alat
a. Corong pemisah
b. Dua set statif dan klem
c. Gelas kimia
d. Pipet tetes
e. Tabung reaksi
f. Batang pengaduk
2. Bahan
a. Larutan timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2
b. Larutan kalium iodide (KI)
c. Padatan yodium murni
d. Pengencer cat (sampel bersih)
B. Prosedur Kerja Praktikum
A. Prosedur identifikasi larutan timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2 dan larutan
kalium iodide (KI)
1. Dimasukkan beberapa ml KI kedalam tabung reaksi menggunakan pipet
tetes.
2. Dimasukkan Pb(NO3)2 kedalam tabung reaksi yang sama dengan KI
meggunakan pipet tetes lainnya.
3. Diamati perubahan yang terjadi.
4. Selanjutnya dimasukkan padatan iodin murni kedalam gelas kimia yang
berisi larutan KI.
5. Diaduk hingga larutan berubah warna menjadi warna orange.
B. Prosedur ekatraksi I
1. Disiapkan corong pemisah yang sudah dipasang pada statip dan klem.
2. Dituangkan larutan yang mengandung iodin dan iodide kedalam
corong pemisah.
3. Sampel bersih pengencer cat ditambahkan ke corong pemisah.
4. Dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan sebentar,
kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada
dibawah corong pemisah.
5. Lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah kedalam
gelas kimia.
C. Prosedur ekstraksi II
1. Lapisan larutan dari ekstraksi pertama dituang kembali ke corong
pemisah.
2. Sampel bersih pengencer cat ditambahkan ke corong pemisah.
 3. Dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan sebentar,
kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada
dibawah corong pemisah.
4. Lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah kedalam
gelas kimia.
D. Prosedur ekstraksi III
1. Lapisan larutan dari ekstraksi kedua dituang kembali ke corong
pemisah.
2. Sampel bersih pengencer cat ditambahkan ke corong pemisah.
3. Dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan sebentar,
kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada
dibawah corong pemisah.
4. Lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah kedalam
gelas kimia.
E. Prosedur ektraksi IV
1. Lapisan larutan dari ekstraksi ketiga dituang kembali ke corong
pemisah.
2. Sampel bersih pengencer cat ditambahkan ke corong pemisah.
3. Dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan sebentar,
kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada
dibawah corong pemisah.
4. Lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah kedalam
gelas kimia.
C. Table Hasil Pengamatan
No Gambar Hasil Pengamatan
1
- Uji pertama campuran larutan
KI + Pb(NO3)2 = larutan keruh
dan berwarna kuning

- Uji kedua lapisan berair

setelah reaksi + Pb(NO3)2 =
larutan keruh dan berwarna
kuning
2
Campuran larutan KI + Padatan
iodin murni = warna orange

3
Ekstraksi I
- Lapisan berair (aqueous)
berwarna cukup jingga
(orange)
- Beberapa iodin meninggalkan
lapisan air
- Lapisan pengencer cat
(organik) berwarna ungu
- Iodin masuk ke lapisan thinner

4
Ekstraksi II
- Lapisan berair (aqueous)
berwarna pucat
- Lapisan mengandung lebih
sedikit iodin
- Lapisan pengencer cat
(organik) berwarna ungu
muda
- Konsentrasi iodin kurang dari
ekstraksi pertama
5
Ekstraksi III
- Lapisan berair (aqueous)
berwarna lebih pucat dari
ektraksi kedua
- Lapisan mengandung lebih
sedikit iodin
- Lapisan pengencer cat
(organik) berwarna ungu
terang
- Sebagian besar iodin telah
dipisahkan
 6 Ekstraksi IV
- Lapisan berair (aqueous) dan
lapisan pengencer cat
(organik) warnanya semakin
terang
- Hampir semua iodin telah
hilang
7
- Setiap ekstraksi berturut-turut
menghasilkan menghasilkan
lapisan yang lebih sedikit
- Semakin sedikit iodin yang
masuk ke lapisan thinner

D. Pembahasan
Ekstraksi cair-cair/pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa dalam dua
macam pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut
organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Partisi zat-zat terlarut
antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible). Ekstraksi cair-cair
umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dari
campuran sehingga diperoleh senyawa murni yang diinginkan. Mengekstraksi
gugus/senyawa penggangu dalam campuran sehingga diperoleh sampel yang siap
dianalisis secara keseluruhan.
Pemisaha ini dapat dilakukan karena bersifat sederhana, bersih, cepat dan
mudah. Dalam banyak kasus pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-
ngocok dalam corong pemisah selama beberaa menit. Teknik ini sama dengan
ditetapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun yang dalam jumlah
banyak.
Pada pratikum kali ini bertujuan untuk memisahkan iodin dari iodida.
Perlakuan pertama yaitu mengidentifikasi larutan timbal (II) nitrat (Pb(NO 3)2 dan
larutan kalium iodide (KI). Pertama Dimasukkan beberapa ml KI kedalam tabung
reaksi menggunakan pipet tetes. Kemudian dimasukkan Pb(NO3)2 kedalam tabung
reaksi yang sama dengan KI meggunakan pipet tetes lainnya. Ketika larutan
timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2 dan larutan kalium iodide (KI) dicampurkan larutan
menjadi keruh dan berwarna kuning. Hal ini disebabkan oleh pembentukan iodida
timbal (II) yang tidak larut. Larutan ini bias digunakan untuk tes keberadaan
iodide dalam larutan. Kedua dimasukkan padatan iodin murni kedalam gelas
kimia yang berisi larutan KI lalu diaduk hingga larutan berubah warna menjadi
warna orange. Dimana padatan iodin murni ini berwarna keunguan dan sedikit
larut dalam air. Ketika padatan iodin murni dilarutkan dalam larutan kalium
iodida ia menghasilkan warna orange pada larutan. Setelah dilakukan campuran
tersebut maka larutannya mengandung iodin dan iodida.
Beberapa ekstraksi akan dilakukan untuk memisahkan iodin dari iodida.
Ekstraksi pertama, pertama-tama disiapkan corong pemisah yang sudah dipasang
pada statip dan klem. Kedua dituangkan larutan yang mengandung iodin dan
iodide kedalam corong pemisah. Ketiga sampel bersih pengencer cat ditambahkan
ke corong pemisah. Pengencer cat adalah cairan yang tidak berwarna dan
merupakan campuran pelarut organk. Pengencer cat tidak dapat bercampur
dengan air karena kepadatan pengencer cat lebih sedikit dari pada air. Keempat
dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan sebentar, kemudian
dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada dibawah corong pemisah.
Karena iodin lebih larut dalam cat lebih tipis dari pada air, ketika isi corong
pemisah dicampur, iodin akan bergerak dari lapisan berair kedalam lapisan thinner
cat. Lapisan berair (aqueous) berubah warna dari warna orange ke warna orange
pucat. Ini menunjukkan bahwa beberapa iodin meninggalkan lapisan air.
Sedangkan lapisan pengencer cat (organik) berubah dari tidak berwarna menjadi
warna ungu tua. Ini menunjukkan bahwa iodin masuk ke lapisan thinner. Setelah
dikeluarkan lapisan organiknya dari corong pemisah, larutan berair masih
berwarna cukup jingga, hal ini disebabkan karena masih ada sedikit iodin dalam
larutan. Kelima lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah
kedalam gelas kimia.
Ekstraksi kedua, ekstraksi kedua dilakukan untuk menghilangkan lebih
banyak iodin dari larutan encer. Pertama lapisan larutan dari ekstraksi pertama
dituang kembali ke corong pemisah. Kedua sampel bersih pengencer cat
ditambahkan ke corong pemisah. Ketiga dikocok larutan beberapa menit dan
didiamkan larutan sebentar, kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui
keran yang ada dibawah corong pemisah. Ketika isi corong pemisah dicampur,
lebih banyak iodin akan berpindah dari lapisan berair ke lapisan tipis cat. Setelah
dilakukan pengocokan (pencampuran) pengencer cat (organik) menjadi ungu
tetapi tidak seungu setelah ekstraksi pertama. Hal ini berarti konsentrasi iodin
kurang dari ekstraksi pertama. Sedangkan lapisan berair (aqueous) lebih pucat ini
menandakan bahwa lapisan mengandung lebih sedikit iodin. Keempat lapisan
pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah kedalam gelas kimia.
Ekstraksi ketiga, ekstraksi ketiga dilakukan untuk mendapatkan lebih banyak
iodin dari lapisan berair. Pertama Lapisan larutan dari ekstraksi kedua dituang
kembali ke corong pemisah. Kedua sampel bersih pengencer cat ditambahkan ke
corong pemisah. Ketiga dikocok larutan beberapa menit dan didiamkan larutan
sebentar, kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada
dibawah corong pemisah. Setelah dilakukan pengocokan (pencampuran)
pengencer cat (organik) menjadi ungu tetapi tidak seungu setelah ekstraksi kedua.
Hal ini berarti bahwa sebagian besar iodin telah dipisahkan. Sedangkan lapisan
berair (aqueous) lebih pucat ini menandakan bahwa lapisan mengandung lebih
sedikit iodin. Keempat lapisan pengencer cat dicurahkan dari atas corong pemisah
kedalam gelas kimia.
Ekstraksi keempat, ekstraksi keempat dilakukan untuk mendapatkan iodin
murni dari lapisan berair (aqueous). Pertama lapisan larutan dari ekstraksi ketiga
dituang kembali ke corong pemisah. Kedua sampel bersih pengencer cat
ditambahkan ke corong pemisah. Ketiga dikocok larutan beberapa menit dan
didiamkan larutan sebentar, kemudian dikeluarkan lapisan organiknya melalui
keran yang ada dibawah corong pemisah. Pada ekstraksi ini warna pada campuran
larutan tersebut semakin terang. Lapisan berair (aqueous) hampir tidak berwarna,
karena hampir semua iodin telah dihilangkan darinya.
Pada setiap ekstraksi berturut-turut menghasilkan menghasilkan lapisan yang
lebih sedikit. Hal ini menunjukkan bahwa semakin sedikit iodin yang masuk ke
lapisan thinner. Bandingkan warna pada larutan awal yang mengandung iodin dan
iodida dengan air setelah dilakukan ekstraksi sebanyak empat kali. Dimana pada
warna awal larutan berwarna orange dan setelah dilakukan ekstraksi larutan
berwana pucat. Hal ini menunjukkan bahwa pada dasarnya semua iodin telah
dikeluarkan dari larutan dan sekarang dalam larutan pengencer cat.
Terakhir dilakukan kembali uji keberadaan iodida setelah dilakukan ektraksi
sebanyak empat kali. Lapisan berair (aqueous) setelah ekstraksi keempat diuji
keberadaan iodida dengan menambahkan timbal (II) nitrat (Pb(NO3)2. Larutannya
berubah mejadi kerung dan berwarna kuning. Ini menunjukkan bahwa iodida
masih berada dalam lapisan berair (aqueous). Karena iodin ada dalam larutan
pengencer cat dan dan iodida berada dalam larutan berair. Berarti iodin telah
berhasil dipisahkan dari iodida pada percobaan kali ini.
 Daftar Pustaka

Alimin, Muh. Yunus dan Irfan Idris. 2007. Kimia Analitik. Alauddin Press:
Makassar.

Khopkar. 2010. Konsep Dasar kimia Analitik. UI-PRESS: Jakarta.

Putranto, M. H. A. Metode Ekstraksi Cair-Cair sebagai Alternatif untuk

Pembersihan Lingkungan Perairan dari Limbah Cair Industri Kelapa
Sawit. Jurnal Fisika FLUX, Vol. 6 (2): 158-172.

Sulistiyana. 2020. Buku Petunjuk Praktikum Dasar Pemisahan Kimia Analitik

(DPKA). UIN Mataram: Mataram.

Sumar Hendayana. 2010. Kimia Pemisahan. PT Remaja Rosdakarya: Bandung.