LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Disusun oleh:

Nama : Ainun Navisah

NPM : 10060318047
Shift / Kelompok : A/5
Tanggal Praktikum : Rabu, 22 Juli 2020
Tanggal Laporan : Rabu, 29 Juli 2020
Nama Asisten : Nina Sri Wulandari, S. Farm.

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
2020 M/ 1441 H
 PERCOBAAN II
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan
1. Mengkalibrasi termometer dengan cara panas.
2. Memurnikan asam benzoat dengan cara rekristalisasi.
3. Memurnikan kamper dengan cara sublimasi
4. Uji kemurnian titik leleh

II. Prinsip
1. Pemakaian suhu sehingga termometer mencapai titik minimalnya
100°C dengan uap diatas air mendidih.
2. Pemurnian zat padat berdasarkan perbedaan pada zat pengotornya
yang akan dimurnikan pada pelarut dan suhu tertentu.
3. Pemisahan atau pemurnian berdasarkan perbedaan tekanan uap.
4. Uji dengan titik leleh berdasarkan keadaan keseimbangan pada
tekanan 1 atm antara fasa padat dan fasa cair.

III. Teori
Kalibrasi merupakan proses memastikan suatu kebenaran nilai-nilai
yang telah ditunjukan oleh instrument ukur ataupun suatu sistem pengukuran
dan juga nilai-nilai yang diabadikan di suatu bahan ukur yaitu melalui cara
membandingkan dengan suatu nilai konvensional dan diwakili oleh suatu
standar ukur yang telah memiliki kemampuan telusur yaitu sesuai standar
nasional maupun internasional. Ataupun dengan kata lain kalibrasi merupakan
suatu metode untuk menentukan kebenaran suatu konvesional nilai penunjukan
alat inspeksi ataupun alat pengukuran serta suatu alat pengujian (Roth, 1998).
 Suhu akan menunjukan derajat panas dari suatu benda dimana semakin
tinggi suhu benda maka akan semakin panas benda tersebut. Secara
mikroskopisnya, suhu akan menunjukkan suatu energi yang dimiliki oleh suatu
benda. Suatu benda mengandung atom-atom yang masing-masingnya
bergerak, dalam bentuk perpindahan ataupun bergerak ditempat dalam bentuk
getaran. Jika suatu atom-atom penyusun suatu benda semakin tinggi pula suhu
benda tersebut. Termometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk
mengukur suhu (Tipler, 1998).
3.1 Pengertian Termometer
Termometer merupakan alat untuk mengukur suhu suatu benda dan
menyatakannya dengan sebuah angkat. Biasanya terdiri dari sebuah pipa kaca
yang memiliki rongga dimana berisi zat cair berupa air raksa dan pada bagian
atas cairan merupakan ruang yang hampa udara. Pembuatan thermometer
berdasarkan prinsip bahwa volume suatu zat cair akan mengalami perubahan
apabila dipanaskan ataupun didinginkan. Volume pada zat cair bertambah jika
dipanaskan sedangkan apabila mengamali pendinginan akan berkurang. Turun
atau naiknya suatu cairan digunakan sebagai acuan yang kemudian digunakan
untuk menentukan suhu suatu benda (Endang., dkk, 1996).
3.2 Jenis-jenis Termometer
Jenis-jenis termometer antara lain:
a. Termometer Laboratorium
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur suhu dari air dingin maupun
air yang sedang dipanaskan. Termometer laboratorium menggunakan air
raksa untuk menunjukkan suhu. Ketika raksa dimasukkan ke dalam pipa
kapiler dan pipa dibungkus dengan suatu kaca yang tipis agar thermometer
dapat dengan cepat menyerap panas (Endang., dkk, 1996).

Gambar Termometer Laboratorium

 b. Termometer Ruang
Termometer ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada alat
penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya. Thermometer ruang
merupakan thermometer maksimum, ukuran tendon dibuat besar dengan
tujuan agar menjadi lebih peka jika terjadi perubahaan suhu (Zulfa, 2009).

Gambar Termometer Ruang

c. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu benda
dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju. Sinar akan
memantul dan kemudian pantulannya akan direspon oleh sensor penerima
sehingga thermometer inframerah menunjukkan angka (Zulfa, 2009).

Gambar Termometer Inframerah

3.3 Pengertian Rekristalisasi

 Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara
produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal
dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat
pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama
lain, kemudian zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya
(mencapai kondisi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara teoris ada 4
metode untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur,
menguapkan solven, reaksi kimia dan mengubah komposisi solven (Rositawati,
2013).
Pada proses rekristalisasi, pelarut harus neniliki kriteria yang memenuhi
syarat, yaitu:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan suatu zat padat yang kemudian zat
padat tersebut akan direkristalisasi.
2. Suatu zat pada yang akan direkristalisasi harus memiliki kelarutan
yang terbatas, dimana zat padat relative atau lebih dominan tidak larut didalam
pelarut, yaitu di suhu kristalisasi.
3. Pelarut memiliki sifat yang mudah menguap, karena agar mudah
dihilangkan pada saat zat padat telah terkristalisasi
 4. Suatu pelarut memiliki titik didih lebih rendah daripada titik leleh
zat padatnya yang kemudian akan di rekristalisasi.
5. Dalam suhu didih suatu pelarut zat padat harus memiliki kelarutan
yang baik (tinggi).
6. Zat pengotor haruslah larut dalam pelarut di suhu kamar dan dalam
pelarut panas zat pengotor tidak larut (Tim Kimia Organik, 2019).
Proses pengeringan (sublimasi) dilakukan dengan cara memasukkan
produk beku ke dalam ruangan vakum. Harus dipertahankan bahwa kondisi
proses (P dan T) tetap di bawah titik triple, sehingga bisa dijamin bahwa proses
sublimasi bisa terjadi, dan tidak terjadi proses pelelehan. Dalam hal ini, kristal-
kristal es yang berada pada struktur produk pangan dipaksa untuk langsung
mengalami sublimasi. Hal ini bisa dicapai dengan menjaga ruangan tetap
vakum (biasanya tekanan ruangan sublimasi dipertahankan sekitar 0.036 psi
atau sekitar 0.0025 bar) dan suhu kemudian dinaikkan secara terkontrol sampai
mencapai sekitar 100°F (38°C) sehingga terjadi proses sublimasi. Dalam
mekanisme alat freeze dryer, uap air yang dihasilkan ini kemudian disedot dan
dikondensasikan sehingga tidak membasahi produk yang sedang dikeringkan
(Indonesia, 2013).

IV. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah termometer,
tabung reaksi, penangas, timbangan, gelas kimia 100 mL, pembakar Bunsen,
kaca pengaduk, corong, labu Erlenmeyer, spatula, cawan porselen, klem
bundar, kaca arloji, klem tabung reaksi, alat thiele (melting-block).
Bahan yang digunakan dalam perobaan ini adalah aquadest, batu didih,
asam benzoat, kasa asbes, charcoal, kamper, kertas saring, es batu.

V. Prosedur
5.1 Kalibrasi Termometer
Dimasukan 10 mL aquadest kedalam tabung reaksi, dimasukan
sedikit batu didih, diposisikan klem tabung tegak lurus, dipanaskan
perlahan hingga mendidih. Diposisikan termometer pada uap di atas
permukaan yang mendidih, diperiksa tekanan barometer dan diamati
perubahan skala pada termometer dan titik maksimalnya.
5.2 Kalibrasi Asam Benzoat dalam air
Ditimbang 2 gram asam benzoat kotor, dimasukan kedalam gelas
kimia 100 mL, lalu dimasukan air dalam keadaan panas sedikit demi
sedikit sambil diaduk, ditambahkan sedikit berlebih pelarut panas
setelah semuanya larut sambil diaduk dengan kaca pengaduk.
Dididihkan campuran diatas hot plate, ditambahkan 0,5 gram karbon
untuk menghilangkan warna sambil dididihkan agar penyerapan warna
lebih sempurna.
Disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek sambil
dipanaskan diatas hot plate, dilengkapi dengan kertas saring lipat.
Dipasang labu Erlenmeyer bersih diatas hot plate untuk menampung
filtrat panas yang diatasnya telah disimpan corong yang dilengkapi
dengan kertas saring.
Dalam keadaan panas, dituangkan larutan kedalam erlenmeyer
melalui corong yang telah dilengkapi kertas saring secepat mungkin,
jangan sampai karbon masuk tanpa melalui penyaringan. Setelah
semuanya tersaring, larutan di dalam Erlenmeyer di rendam dalam air
es hingga kristal sudah terbentuk dan terpisah. Disaring kristal dengan
menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan peralatan isap.
Sebelumnya kertas saring telah ditimbang, dicuci kristal dalam corong
Buchner dengan sedikit pelarut dingin, satu sampai dua kali. Ditekan
kristal dengan spatula, sekering mungkin. Ditebarkan kristal diatas
kertas saring lebar (kering), ditekan sesering mungkin. Ditimbang
kristal kering dan ditentukan titik leleh dengan menggunakan cara
kapiler (melting block).
5.3 Penentuan Titik Leleh Kamper
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.
Dibalikkan ujung yang terbuka, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk
 kristal sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi
tabung dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler,
hingga tinggi serbuk sekitar 0,5 cm. dipasang kapiler di alat penentuan
titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal asam benzoat, ditentukan titik
lelehnya pada saat kristal asam benzoate mulai meleleh dan pada saat
kristal asam benzot meleleh sempurna.
5.4 Sublimasi
Ditimbang cawan kosong, kemudian dimasukan 1 gram serbuk
kamper kotor dan ditimbang kembali cawan porselen berisi kamper
kotor, kemudian dipasang cawan diatas klem bundar, ditutup cawan
dengan kaca arloji, diletakkan beberapa potong es dibagian atas kaca
arloji, dilakukan pemanasan dengan api bunsen, disaat kristal sudah
menempel semua di kaca arloji, timbang cawan porselen, dan tentukan
titik leleh kristal kamper.
5.5 Penentuan Titik Leleh Kamper
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.
Dibalikkan ujung yang terbuka, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk
kristal sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi
tabung dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler,
hingga tinggi serbuk sekitar 0.5 cm. dipasang kapiler di alat penentuan
titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal kamper, ditentukan titik
lelehnya pada saat kristal kamper mulai meleleh dan pada saat kristal
kamper meleleh sempurna.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
6.1 Kalibrasi Termometer
Suhu termometer awal = 25⁰C
Suhu termometer akhir = 98⁰C
Pada suhu termometer akhir menunjukan pada suhu 98⁰C, maka
termometer layak atau dapat karena stabil pada trayek 98⁰C yang
merupakan titik maksimalnya.

6.2 Rekristalisasi
Pertama diambil asam benzoat kotor sebanyak 2 gram, sedangkan
dari hasil percobaan didapatkan bobot kertas saring2 gram, bobot kertas
saring + bobot asam benzoat dengan berat 3,2 gram. Sehingga bobot
yang didapat:
(Bobot kertas + asam benzoat) – (bobot kertas saring)
= 3,2 – 2 = 1,2 gram
Maka, range rendemen:
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑘𝑒𝑟𝑡𝑎𝑠 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
% Rendemen = 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙
x 100%
3,2−2
= x 100%
2

= 60%
6.3 Sublimasi
Diambil 1 gram serbuk kamfer kotor, hasil yang didapatkan bobot
kristal yang menempel pada kaca arloji sebanyak 0,85 gram. Sehingga
range rendemen:
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
% Rendemen = 𝑘𝑎𝑚𝑝𝑒𝑟 𝑎𝑤𝑎𝑙 x 100%
0,85
= 1
x 100%

= 85%
6.4 Uji Rentang Titik Leleh
Suhu pertama leleh adalah 125°C, ketika semua asam benzoat leleh
ada pada suhu 135°C, sehingga rentang titik leleh asam benzoat berada
pada suhu 125°C sampai 135°C. Pada literatur, titik leleh asam benzoat
adalah 122,3°C.
Pada kamper dilakukan uji titik leleh dan mendapat hasil suhu
pertama adalah 172°C dan ketika semua kamper leleh berada pada suhu
178°C. sehingga rentang titik leleh kaper ada pada suhu 172°C - 178°C.
Tetapi pada literatur, titik leleh kamper adalah 175°C yang artinya hasil
yang kita dapatkan sudah masuk dalam rentang yang ada di literatur.
VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan tiga percobaan yaitu kalibrasi
termometer, rekristalisasi dan sublimasi.
7.1 Kalibrasi Termometer
Termometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur suhu
pada kondisi dingin, biasa dan panas berbagai objek baik dalam bentuk gas,
padat dan uap dibutukan ketelitian untuk ketetapan pengukuranya sebelum
digunakan untuk menentukan derajat dingin. Informasi yang berikan oleh
suatu termometer mengenai ketetapan dan ketelitian pengukuran suhu
sangat berpengaruh terhadap tindakan seorang pratikan untuk kerja di
laboratorium, misalnya penentuan titik leleh suatu zat padat. Oleh karena
itu, perlu dilakukan kalibrasi terlebih dahulu terhadap termometer agar
dapat mengetahui apakah termometer tersebut masih bisa digunakan atau
sudah tidak dapat untuk digunakan.
Pada percobaan kali ini, kalibrasi termometer bertujuan untuk
menetukan skala batas atas dari termometer. Mula-mula dengan
memasukkan batu didih dan air ke dalam gelas kimia. Kemudian dipanaskan
hingga air dalam gelas kimia mendidih, setelah mendidih diposisikan
termometer pada uap di atas permukaan yang mendidih. Dan didapatkanlah
hasil skala batas atas yaitu 98℃. Pada mulanya termometer yang belum
terkalibrasi bersentuhan dengan udara sehingga suhu pada termometer
adalah 25°C namun pada saat diposisikan pada uap di atas permukaan yang
mendidih pada gelas kimia, suhu air akan bertambah dikarenakan proses
pemanasan yang telah dilakukan.
7.2 Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah teknik pemisahan suatu campuran dengan
menggunakan metode pembentukan kristal. Prinsip dasar metode ini
kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu, hal ini yang menjadikan
rekristalisasi sering digunakan dalam pemurnian padatan organik. Sebelum
melakukan rekristalisasi, dilakukan pemilihan pelarut untuk berbagai
sampel. Pemilihan pelarut ini merupakan hal yang sangat penting, karena
dengan menggunakan pelarut yang sesuai akan didapat rekristalisasi atau
pemurnian yang sempurna.
Pada percobaan rekristalisasi ini menggunakan air sebagai pelarut,
karena air cocok untuk melarutkan asam benzoat. Asam benzoat dapat larut
dalam air pada suhu tinggi, tetapi pada suhu ruang, 25ºC, kelarutan asam
benzoat hanya 3,4 g/L air.
Pada saat larutan asam benzoat dipanaskan, karbon (charcoal)
ditambahkan ke dalam larutan karena memiliki daya serap yang besar untuk
menghilangkan kotoran yang mengganggu hasil perhitungan dan juga
menyerap sebagian besar bahan pewarna. Charcoal dapat menyerap zat-zat
pengganggu karena memiliki luas permukaan yang cukup besar berkisar 100
sampai 2000 m2/g. Hal ini dikarenakan zat ini memiliki pori-pori yang
sangat kompleks. Asam benzoat dilakukan penyaringan (filtrasi) dalam
keadaan panas hal ini dilakukan agar asam benzoat tidak membentuk kristal
sebelum dipisahkan pengotornya, kemudian larutan tersebut didinginkan
pada suhu ruang dan dibiarkan hingga membentuk kristal. Pada
rekristalisasi ini, zat pengotor tidak membentuk kristal, tetapi kembali
membentuk larutan, sementara molekul dari senyawa asam benzoat
membentuk kristal secara perlahan. Pendinginan yang terlalu cepat karena
pengadukan atau perendaman dalam air es menyebabkan zat pengotor dapat
tersumbat dan membentuk kristal. Oleh karena itu, pada prosedur tidak
disarankan untuk menggoyang gelas kimia dan membiarkannya mendingin
secara perlahan.
7.3 Sublimasi
Pada percobaan ini, kamper kotor ditimbang sebanyak 1 gram
kemudian diletakkan di cawan porselen dan ditutup dengan kaca arloji yang
dibeli serbuk es diatasnya. Ketika serbuk kamper dipanaskan, bongkahan es
yang terdapat diatas kaca porselen meleleh, sementara di dalam cawan
terjadi proses sublimasi secara perlahan-lahan. Proses sublimasi terjadi
karena serbuk kamper yang disublimasi memiliki tekanan uap yang lebih
kecil daripada zat pengotor, sehingga prinsip dari sublimasi ini adanya
 perbedaan tekanan uap. Dalam prosesnya, serbuk kamper tersebut
dibekukan setelah dipanaskan dan tekanannya dikurangi supaya terbentuk
padatan murni serbuk kamper dan zat pengotornya tidak ikut menyublim
7.4 Uji Rentang Titik Leleh
Prinsip dasar dari penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan
dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit,
transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Pada proses penentuan
titik leleh, didapat 125ºC untuk lelehan pertama kristal asam benzoat dan
172ºC untuk hasil lelehan pertama sublimasi serbuk kamper. Titik leleh
asam benzoat hasil rekristalisasi kami memiliki ketepatan hampir
setengahnya dengan titik leleh asam benzoat pada literatur, yaitu sebesar
60%.

VIII. Kesimpulan
8.1 Skala yang ditunjukkan pada termometer adalah 98℃ yang
menandakan bahwa termometer layak digunakan.
8.2 Hasil persen rendemen asam benzoat yang diperoleh adalah 60%.
8.3 Hasil persen rendemen kamfer yang diperoleh adalah 85%.
8.4 Rentang titik leleh asam benzoat yaitu 125℃-135℃, sedangkan
pada literartur 122,3℃ dan rentang titik leleh kamfer yaitu 172℃-
178℃ sedangkan pada literatur 175℃ yang artinya masuk dalam
rentang.
 DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta:
Gramedia.
Endang, dkk. (1996). Instrumentasi dan Pengendalian Proses. Direktorat
Endrini, Susi, dkk. (2011). Destilasi Minyak Atsiri Daun Surian Sebagai
Erlangga: Pekanbaru.
Indonesia, 2013, Freeze Drying Technology: for Better Quality & Flavor of Dried
Products, Foodreview Indonesia, 8 (2)
Jendral Pendidikan: Bandung
Krim Pencegah Nyamuk Aedes Aegypty L. Fakultas Kedokteran Universitas Yasri:
Jakarta
Program Studi Farmasi-FMIPA Universitas Islam Bandung.
Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat Dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri, 2 (4)
Tim Kimia Kimia Organik. (2019). Penutun Praktikum Kimia Organik.
Tipler, Paul A. (1998). Fisika Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga: Jakarta.
Zulfa. (2009). Pengukuran Suhu Menggunakan Termometer Inframerah.