LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT REKRISTALISASI DAN
TITIK LELEH

Disusun oleh:

Nama : Ainun Navisah

NPM : 10060318047
Shift / Kelompok : A/5
Tanggal Praktikum : Rabu, 22 Juli 2020
Tanggal Laporan : Rabu, 29 Juli 2020
Nama Asisten : Nina Sri Wulandari, S. Farm.

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
2020 M/ 1441 H
 PERCOBAAN II
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT REKRISTALISASI DAN
TITIK LELEH

I. Tujuan
1. Mengkalibrasi termometer dengan cara panas.
2. Memurnikan asam benzoat dengan cara rekristalisasi.
3. Memurnikan kamfer dengan cara sublimasi.
4. Uji kemurnian titik leleh.

II. Prinsip
1. Penaikan suhu sehingga termometer mencapai titik minimalnya dengan
uap diatas air mendidih.
2. Pemurnian zat padat berdasarkan perbedaan kelarutan pada zat
pengotornya yang akan dimurnikan pada pelarut dan suhu tertentu.
3. Pemisahan atau pemurnian berdasarkan perbedaan tekanan uap.
4. Uji dengan titik leleh berdasarkan keadaan kesetimbangan pada tekanan
1 atm antara fasa padat dan fasa cair.

III. Teori
3.1 Kalibrasi
Kalibrasi merupakan proses memastikan suatu kebenaran nilai-nilai
yang telah ditunjukan oleh instrument ukur ataupun suatu sistem
pengukuran dan juga nilai-nilai yang diabadikan di suatu bahan ukur yaitu
melalui cara membandingkan dengan suatu nilai konvensional dan diwakili
oleh suatu standar ukur yang telah memiliki kemampuan telusur yaitu sesuai
standar nasional maupun internasional. Ataupun dengan kata lain kalibrasi
merupakan suatu metode untuk menentukan kebenaran suatu konvesional
nilai penunjukan alat inspeksi ataupun alat pengukuran serta suatu alat
pengujian (Roth, 1998).
 Suhu akan menunjukan derajat panas dari suatu benda dimana semakin
tinggi suhu benda maka akan semakin panas benda tersebut. Secara
mikroskopisnya, suhu akan menunjukkan suatu energi yang dimiliki oleh
suatu benda. Suatu benda mengandung atom-atom yang masing-masingnya
bergerak, dalam bentuk perpindahan ataupun bergerak ditempat dalam
bentuk getaran. Jika suatu atom-atom penyusun suatu benda semakin tinggi
pula suhu benda tersebut. Termometer merupakan suatu alat yang
digunakan untuk mengukur suhu (Tipler, 1998).
3.2 Termometer
Termometer merupakan alat untuk mengukur suhu suatu benda dan
menyatakannya dengan sebuah angkat. Biasanya terdiri dari sebuah pipa
kaca yang memiliki rongga dimana berisi zat cair berupa air raksa dan pada
bagian atas cairan merupakan ruang yang hampa udara. Pembuatan
thermometer berdasarkan prinsip bahwa volume suatu zat cair akan
mengalami perubahan apabila dipanaskan ataupun didinginkan. Volume
pada zat cair bertambah jika dipanaskan sedangkan apabila mengamali
pendinginan akan berkurang. Turun atau naiknya suatu cairan digunakan
sebagai acuan yang kemudian digunakan untuk menentukan suhu suatu
benda (Endang., dkk, 1996).
3.3 Jenis – Jenis Termometer
Jenis-jenis termometer antara lain:
a. Termometer Laboratorium
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur suhu dari air dingin maupun
air yang sedang dipanaskan. Termometer laboratorium menggunakan air
raksa untuk menunjukkan suhu. Ketika raksa dimasukkan ke dalam pipa
kapiler dan pipa dibungkus dengan suatu kaca yang tipis agar thermometer
dapat dengan cepat menyerap panas (Endang., dkk, 1996).
 Gambar. Termometer Laboratorium
b. Termometer Ruang
Termometer ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada alat
penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya. Thermometer ruang
merupakan thermometer maksimum, ukuran tendon dibuat besar dengan
tujuan agar menjadi lebih peka jika terjadi perubahaan suhu (Zulfa, 2009).

Gambar. Termometer Ruang

c. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu benda
dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju. Sinar akan
memantul dan kemudian pantulannya akan direspon oleh sensor penerima
sehingga thermometer inframerah menunjukkan angka (Zulfa, 2009).
 Gambar. Termometer Inframerah
3.4 Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat
tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok.
Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses
kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara
zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor
pada Kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Prinsip dasar dari
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk
dipisahkan satu sama lain, kemudian zat yang diinginkan dikristalkan
dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau larutan
lewat jenuh). Secara teoris ada 4 metode untuk menciptakan supersaturasi
dengan mengubah temperatur, menguapkan solven, reaksi kimia dan
mengubah komposisi solven (Rositawati, 2013).
 Pada proses rekristalisasi, pelarut harus neniliki kriteria yang memenuhi
syarat, yaitu:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan suatu zat padat yang kemudian zat
padat tersebut akan direkristalisasi.
2. Suatu zat pada yang akan direkristalisasi harus memiliki kelarutan
yang terbatas, dimana zat padat relative atau lebih dominan tidak larut
didalam pelarut, yaitu di suhu kristalisasi.
3. Pelarut memiliki sifat yang mudah menguap, karena agar mudah
dihilangkan pada saat zat padat telah terkristalisasi
4. Suatu pelarut memiliki titik didih lebih rendah daripada titik leleh
zat padatnya yang kemudian akan di rekristalisasi.
5. Dalam suhu didih suatu pelarut zat padat harus memiliki kelarutan
yang baik (tinggi).
6. Zat pengotor haruslah larut dalam pelarut di suhu kamar dan dalam
pelarut panas zat pengotor tidak larut (Tim Kimia Organik, 2020).
Proses pengeringan (sublimasi) dilakukan dengan cara memasukkan
produk beku ke dalam ruangan vakum. Harus dipertahankan bahwa kondisi
proses (P dan T) tetap di bawah titik triple, sehingga bisa dijamin bahwa
proses sublimasi bisa terjadi, dan tidak terjadi proses pelelehan. Dalam hal
ini, kristal- kristal es yang berada pada struktur produk pangan dipaksa
untuk langsung mengalami sublimasi. Hal ini bisa dicapai dengan menjaga
ruangan tetap vakum (biasanya tekanan ruangan sublimasi dipertahankan
sekitar 0.036 psi atau sekitar 0.0025 bar) dan suhu kemudian dinaikkan
secara terkontrol sampai mencapai sekitar 100°F (38°C) sehingga terjadi
proses sublimasi. Dalam mekanisme alat freeze dryer, uap air yang
dihasilkan ini kemudian disedot dan dikondensasikan sehingga tidak
membasahi produk yang sedang dikeringkan (Indonesia, 2013).

IV. Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan dalam perobaan ini adalah aquadest, batu didih,
asam benzoat, kasa asbes, charcoal, kamper, kertas saring, es batu.
 Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah termometer, tabung
reaksi, penangas, timbangan, gelas kimia 100 mL, pembakar Bunsen, kaca
pengaduk, corong, labu Erlenmeyer, spatula, cawan porselen, klem bundar, kaca
arloji, klem tabung reaksi, alat thiele (melting-block).

V. Prosedur
5.1 Kalibrasi Termometer
10 mL aquadest dan batu didih dimasukkan kedalam tabung reaksi,
diposisikan klem tabung tegak lurus, dipanaskan perlahan hingga
mendidih. Diposisikan termometer pada uap di atas permukaan yang
mendidih, tekanan barometer diperiksa dan diamati perubahan skala
pada termometer dan titik maksimalnya.
5.2 Kalibrasi Asam Benzoat dalam Air
2 gram asam benzoat kotor ditimbang, dimasukan kedalam gelas
kimia 100 mL, lalu ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sambil
diaduk, ditambahkan ± pelarut panas setelah semuanya larut sambil
diaduk dengan kaca pengaduk. Dididihkan campuran diatas hot plate,
ditambahkan 0,5 gram karbon untuk menghilangkan warna sambil
dididihkan agar penyerapan warna lebih sempurna. Kemudian
disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek sambil dipanaskan
diatas hot plate, dilengkapi dengan kertas saring lipat. Dipasang labu
Erlenmeyer bersih diatas hot plate untuk menampung filtrat panas yang
diatasnya telah disimpan corong yang dilengkapi dengan kertas saring.
Dalam keadaan panas, larutan dituangkan kedalam erlenmeyer
melalui corong yang sudah diberi kertas saring, jangan sampai karbon
masuk tanpa melalui penyaringan. Setelah semuanya tersaring, larutan
yang terdapat dalam Erlenmeyer di rendam dalam air es hingga kristal
sudah terbentuk dan terpisah. Kristal disaring dengan menggunakan
corong Buchner yang dilengkapi dengan peralatan isap. Sebelumnya
kertas saring yang sudah ditimbang, kristal dicuci dalam corong
Buchner dengan sedikit pelarut dingin, satu sampai dua kali. Ditekan
 kristal dengan spatulahingga kering. Kristal ditaruh diatas kertas saring
lebar (kering), ditekan sesering mungkin. Ditimbang kristal kering dan
ditentukan titik leleh dengan menggunakan cara kapiler (melting block).
5.3 Penentuan Titik Leleh Kamper
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.
Dibalikkan ujung yang terbuka, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk
kristal sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi
tabung dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler,
hingga tinggi serbuk sekitar 0,5 cm. dipasang kapiler di alat penentuan
titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal asam benzoat, ditentukan titik
lelehnya pada saat kristal asam benzoate mulai meleleh dan pada saat
kristal asam benzot meleleh sempurna.
5.4 Sublimasi
Cawan kosong ditimbang dan dimasukan 1 gram serbuk kamper
kotor lalu ditimbang kembali cawan porselen berisi kamper kotor,
jangan lupa dipasang cawan diatas klem bundar, cawan ditutup dengan
kaca arloji, beberapa potong es diletakkan dibagian atas kaca arloji,
pemanasan dilakukan dengan api bunsen, disaat kristal sudah
menempel semua di kaca arloji, cawan porselen ditimbang dan tentukan
titik leleh kristal kamper.
5.5 Penentuan Titik Leleh Kamper
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup. Ujung
yang terbuka dibalikkan, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk kristal
sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi tabung
dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler, hingga
tinggi serbuk sekitar 0.5 cm. Kapiler dipasang di alat penentuan titik
leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar menentukan
skala titik leleh dari kristal kamper, titik leleh ditentukan pada saat
kristal kamper mulai meleleh dan pada saat kristal kamper meleleh
sempurna.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
A. Kalibrasi Termometer
Suhu awal = 25°C
Suhu akhir = 98°C
B. Rekristalisasi
Massa awal = 2 gram
Massa kristal = 1,2 gram
Kertas saring + asam benzoat = 3,2 gram
(Bobot kertas + asam benzoat) – (bobot kertas saring)
= 3,2 – 2
= 1,2 gram
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑘𝑒𝑟𝑡𝑎𝑠 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
% Rendemen = 𝑥 100%
𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙
3,2−2
= 𝑥 100%
2

= 60%
C. Sublimasi
Massa awal = 1 gram
Massa kristal = 0,85 gram
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
% Rendemen = 𝑘𝑎𝑚𝑝𝑒𝑟 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 100%
0,85
= 𝑥 100%
1

= 85%
D. Uji Titik Leleh
Pertama leleh = 172°C
Semua leleh = 178°C
Rentang titik leleh = 172°C - 178°C

VII. Pembahasan
Kalibrasi termometer merupakan proses pembuatan skala dari hasil yang
didapatkan pada termometer. Termometer merupakan alat yang digunakan
untuk mengukur suhu atau temperatur ataupun perubahan suhu dalam keadaan
panas dan dingin.
Percobaan pertama dilakukan dengan cara kalibrasi termometer, yaitu
dengan cara memasukkan 10 mL aquadest dan batu didih kedalam tabung
reaksi, penambahan batu didih berfungsi untuk meratakan panas pada suatu
larutan. Kemudian klem tabung diposisikan tegak lurus, dipanaskan perlahan
hingga mendidih dan ditempatkan termometer pada uap di atas permukaan
yang mendidih. Pada suhuh awal termometer yang belum dikalibrasi adalah
25°C dan ketika sudah dikalibrasi mendapatkan hasil yang pada skala batas
atas yaitu 98℃. Setelah didapatkan hasil kalibrasi tersebut, dilanjutkan dengan
memurnikan asam benzoat dengan cara rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan
pemisahan atau pemurnian berdasarkan perbedaan tekanan uap dengan metode
pembentukan kristal kembali. Sebelum dilakukan rekristalisasi, lebih penting
untuk memilih pelarut yang akan digunakan karena untuk menghasilkan kristal
murni yang sempurna. Pertama-tama 2 gram asam benzoat kotor ditimbang dan
dimasukan kedalam gelas kimia 100 mL, lalu ditambahkan air panas sedikit
demi sedikit sambil diaduk untuk melarutkan larutan. Kemudian campuran
dididihkan diatas hot plate dengan penambahan 0,5 gram karbon untuk
menghilangkan warna sambil dididihkan agar penyerapan warna lebih
sempurna. Jika sudah dipanaskan, larutan dituangkan dalam keadaan panas
kedalam erlenmeyer melalui corong yang sudah diberi kertas saring, jangan
sampai karbon masuk tanpa melalui penyaringan karena jika ikut lerlepas dari
kertas saring itu sama saja seperti pengotor. Lalu didinginkan dengan es dan
disaring lagi menggunakan corong buchner. Kertas saring harus sudah
ditimbang kemudian kristal dicuci dalam corong Buchner dengan sedikit
pelarut dingin, satu sampai dua kali untuk menghilangkan pengotor yang ada
pada sampel. Lalu kristal ditaruh diatas kertas saring lebar dan ditekan supaya
mendapatkan kristalnya dan hasil tersebut ditimbang. Hasil kristal yang
didapatkan adalah 1,2 gram dan kertas saring seberat 2 gram. Setelah itu
dihitung rendemennya dengan mendapatkan hasil yaitu 60%.
1. Selanjutnya percobaan dilakukaan dengan memurnikan kamfer dengan
 cara sublimasi. Sublimasi merupakan perubahan wujud dari padat menjadi gas
tanpa mencair terlebih dahulu. Pertama-tama kamper kotor ditimbang
sebanyak 1 gram kemudian diletakkan di cawan porselen dan ditutup dengan
kaca arloji yang diberi serbuk es, penutupan tersebut bertujuan agar kamfer
yang sudah ditimbang tidak menyublim. Tidak lupa juga untuk menimbang
cawan kosong. Kemudian dilakukan pemanasan dengan api bunsendan
ditunggu hingga terdapat kristal. Ketika kristal sudah menempel semua di kaca
arloji ditimbang dan mendapatkan massa kristal seberat 0,85 gram. Kemudian
dihitung rendemennya yang menghasilkan 85% rendemen. Setelah dilakukan
sublimasi, selanjutnya dilakukan uji kemurnian titik leleh untuk mengetahui
rentang titik leleh pada sampel tadi. Uji dengan titik leleh bertujuan untuk
mengetahui keadaan kesetimbangan pada tekanan 1 atm antara fasa padat dan
fasa cair. Pertama-tama tabung kapiler diambil yang ujung satunya tertutup.
Ujung yang terbuka dibalikkan, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk kristal
sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Kapiler dipasang di alat
penentuan titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal kamper, titik leleh ditentukan pada saat
kristal kamper mulai meleleh dan pada saat kristal kamper meleleh sempurna.
Suhu titik leleh awal yang didapatkan adalah 172°C dan berakhir pada suhu
178°C. Artinya, rentang titik leleh yang didapat adalah 172°C sampai 178°C,
sedangkan yang masuk dalam rentang itu pada literatur adalah 175℃. Rentang
titik leleh asam benzoat yaitu 125℃-135℃, sedangkan rentang pada literartur
adalah 122,3℃.

VIII. Kesimpulan
2. Skala yang menandakan bahwa termometer layak digunakan 98℃.
3. Hasil %rendemen asam benzoat yang diperoleh adalah 60%.
4. Hasil % rendemen kamfer yang diperoleh adalah 85%.
5. Rentang titik leleh asam benzoat yaitu 125℃-135℃, sedangkan pada
literartur 122,3℃ dan rentang titik leleh kamfer yaitu 172℃-178℃ sedangkan
yang masuk dalam rentang itu pada literatur adalah 175℃.
 DAFTRA PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta:
Gramedia.
Endang, dkk. (1996). Instrumentasi dan Pengendalian Proses. Direktorat
Endrini, Susi, dkk. (2011). Destilasi Minyak Atsiri Daun Surian Sebagai
Erlangga: Pekanbaru.
Indonesia, 2013, Freeze Drying Technology: for Better Quality & Flavor of Dried
Products, Foodreview Indonesia, 8 (2)
Jendral Pendidikan: Bandung
Krim Pencegah Nyamuk Aedes Aegypty L. Fakultas Kedokteran Universitas Yasri:
Jakarta
Program Studi Farmasi-FMIPA Universitas Islam Bandung.
Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat Dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri, 2 (4)
Tim Kimia Kimia Organik. (2020). Penutun Praktikum Kimia Organik.
Tipler, Paul A. (1998). Fisika Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga: Jakarta.
Zulfa. (2009). Pengukuran Suhu Menggunakan Termometer Inframerah.