BUKU DARI

NON - Besi
LOGAM BUBUK
APLIKASI TEKNOLOGI
 Elsevier The Boulevard, Langford Lane, Kidlington, Oxford OX5 1GB, UK Radarweg 29, PO Box
211, 1000 AE Amsterdam, Belanda Edisi Pertama 2009 Hak Cipta © 2009, Elsevier Ltd Semua hak
dilindungi undang-undang. Hak cipta, Desain dan Paten Act 1988 ada bagian dari publikasi ini
yang boleh direproduksi, disimpan dalam sistem pencarian atau ditransmisikan dalam bentuk
apapun atau dengan cara apapun elektronik, mekanik, salinan, pergantian atau perizinan
perizinan perizinan dapat ditransfer langsung dari Elsevier Departemen Ilmu & Teknologi Hak di
Oxford, Inggris: telepon (+44) (0) 1865 843.830; faks (+44) (0) 1865 853.333; email:
permissions@elsevier.com.AtauAnda dapat mengirimkan permintaan Anda secara online
dengan mengunjungi situs web Elsevier di http://elsevier.com/locate/permissions, dan memilih
Mendapatkan izin untuk menggunakan materi Elsevier. properti sebagai masalah produk,
kelalaian atau sebaliknya, atau dari penggunaan atau mengalihkan setiap metode, produk,
petunjuk atau ide-ide yang terkandung dalam materi di sini. Karena kemajuan pesat dalam ilmu
kedokteran, khususnya,

Untuk informasi tentang semua publikasi. Situs web kami di

www.books.elsevier.com
o Mengeset oleh Charon Tec Ltd, Sebuah Perusahaan Macmillan.
(www.macmillansolutions.com)
o 09 10 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1

Kata pengantar

Buku panduan baru ini adalah panduan penelusuran dari pabrikan, properti dan aplikasi dari serbuk
logam nonferrous. Hal yang sebelumnya diterbitkan dalam bahasa Rusia pada tahun 1997, tapi
sekarang benar-benar diperbarui dan refl Dll perbaikan terus dalam teknologi produksi bubuk logam
tradisional, serta perbaikan baru yang signifikan dari negara berkembang metode manufaktur;
termasuk teknologi canggih dari Negara Post-Uni Soviet, yang tidak dikembangkan sebelumnya
dalam bahasa Inggris. Dasar-dasar utama

metode non-ferrous produksi serbuk logam, termasuk metode mekanik, kimia dan metode
elektrolisis, dan metode fisik-kimia yang disetujui dan disediakan. Selain artikel dalam pembuatan
bubuk, pengujian dan karakterisasi, buku yang diterbitkan pada operasi sekunder, rekayasa
keselamatan dalam produksi bubuk, dan penelitian maju bidang rekayasa seperti proses
nanopowder.

Kontributor dan Reviewer

Oleg D. Neikov Frantsevich, Institut Masalah Sains Material (IPMS), Kiev, Ukraina

Stanislav S. Naboychenko Universitas Teknis Negeri Ural (UPI), Yekaterinburg, Rusia

Irina V. Murashova Universitas Teknik Negeri Ural (UPI), Yekaterinburg, Rusia

Victor G. Gopienko Institut Aluminium-Magnesium Nasional Rusia, Saint Petersburg, Rusia

Irina V. Frishberg. Halus Logam Bubuk R & D Perusahaan, Yekaterinburg, Rusia

Dina V. Lotsko Frantsevich, Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina
Gordon Dowson Teknis Copyeditor, Inggris

Bernard Williams Eropa Metalurgi Serbuk Asosiasi, UK

Valerij G. Tokhtuyev Frantsevich, Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina

Ivan O. Neikov Frantsevich, Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina

Larissa A. Latysheva Halus Logam Bubuk R & D Perusahaan, Yekaterinburg, Rusia

Galina I. Vasilieva Frantsevich, Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina

pengantar
Oleg D. Neikov, Frantsevich Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina

Metode produksi bubuk non-ferrous yang beraneka dan banyak. Teknik ini menyediakan pembuatan
yang luas dari serbuk logam yang dirancang untuk memenuhi persyaratan dari berbagai aplikasi.
Berbagai proses produksi bubuk memungkinkan kontrol yang tepat dari komposisi kimia dan
karakteristik serbuk dengan atribut yang ditentukan untuk aplikasi mereka. Hubungan antara
pengiriman (tonase) bubuk non-ferrous dan besi adalah sekitar satu sampai empat tetapi, dari segi
nilai pasar, aluminium, perak dan seng semua dekat dengan nilai serbuk besi [1, 2]. Hal ini disusun
dengan data terbaru tentang hasil dunia serbuk logam yang dikirim oleh proses atomisasi [2].
Gambar I.1 menunjukkan harga di $ / kg bubuk, volume di t / tahun, dan jumlah nilai pasarnya di $
juta (skala log).

Metode dasar Powder Produksi

bubuk non-ferrous dibuat dengan metode mekanik, kimia dan elektrokimia. metode mekanik terdiri
dari kelompok disintegrasi padatan dan atomisasi mencair. Disintegrasi logam padat dan paduan
dilakukan oleh mesin, penggilingan pabrik, bola, getaran dan pabrik pelari, pabrik mengagitasi
menengah (pabrik gesekan), pabrik jet metode kimia dll. otoklaf resapan, proses karbonil dan hidrida
/ proses dehydride. Metode elektrolisis termasuk larutan elektrolisis, proses sementasi dan
elektrolisis lelehan (Tabel I.1). Metode kondensasi evaporasi- adalah proses fisik-kimia dan
merupakan salah satu metode dasar untuk produksi ultrafine (sub-mikron) dan bubuk nano yang
digunakan dalam miniaturisasi canggih dan teknologi nano dalam bentuk bubuk metalurgi (PM),
injection molding bubuk dan penggunaan bahan fungsional PM . Bentuk dan ukuran partikel
tergantung pada metode produksi bubuk dan dapat bervariasi dalam batas-batas yang luas. Pada
Gambar I.2, bentuk partikel umum yang dihasilkan oleh metode yang berbeda-beda seperti yang
dihasilkan dalam ISO 3252. atomisasi adalah metode yang paling umum yang memungkinkan
produksi bubuk atas berbagai komposisi dan dalam berbagai macam ukuran bubuk partikel, dari 1 m
hingga beberapa milimeter . Sementara bubuk besi yang saat ini dibuat oleh atomisasi udara dari
baja cair, metode produksi bubuk non-ferrous yang beraneka ragam. Bahan kimia dan metode
elektrolisis luas digunakan untuk memproduksi-kemurnian tinggi bubuk non-ferrous.

2 Buku Pegangan Bubuk Logam Non-Ferrous

Metode Tabel I.1 Dasar non-ferrous produksi serbuk logam

Gambar I.2

Karakteristik bentuk partikel: (a) partikel bubuk acicular; (B) partikel bubuk sudut; (C) partikel bubuk
dendritik; (D) fi brous partikel bubuk; partikel (e) fl ake bubuk; (F) partikel bubuk granular; (G)
partikel bubuk yang tidak teratur; (H) partikel bubuk nodular; (I) partikel bubuk bulat.

Kominusi logam padat memiliki batasan signifikansi karena keuletan sebagian besar dari mereka.
Namun demikian, penggilingan dalam energi tinggi seperti Attritor dari NDS aplikasi yang luas untuk
paduan mekanik bubuk. Beberapa metode Fisik dan kimia dari nanopowders dan produksi ne bubuk
ultrafi dijelaskan dalam Bab 4, 'nanopowders' dan Bab 6, 'metode Gas-mabuk produksi bubuk
logam'. paduan mekanik adalah sederhana dan teknik berkhasiat untuk mensintesis baik
keseimbangan dan fase tidak tenang dari komersial dan bahan ilmiah Cally canggih yang diperoleh
dari bubuk tidak awal. Keunggulan eksklusif paduan mekanik terdiri dari sintesis bebas paduan unik
yang tidak dapat diakses oleh teknik lain, karena paduan mekanik adalah proses solid-state yang
didukung dan, karena itu, Terbatas spesifik oleh diagram negara tidak berlaku di sini. paduan
mekanik diwujudkan umum dengan cara teknik bola penggilingan energi tinggi. Semprot granulasi,
adalah kompilasi butiran yang dibentuk oleh atomisasi solusi pengikat ke tempat tidur bubuk
teroksidasi [3]. Massa fi bubuk biasanya rendah

kerapatan, tidak mengalir, berdebu, memiliki konduktivitas termal rendah dan meledak dalam kasus
logam reaktif seperti aluminium, zirkonium, dll. Menggunakan sepatutnya pasir, serbuk sama dalam
bentuk granul dituangkan mudah, lebih mudah, lebih banyak, lebih hemat, bertambah, tahan-bukti
disediakan dan mereka mentransfer energi lebih panas lebih efisien. ukuran serbuk partikel mewakili
karakteristik dominan dari bubuk logam yang ditunjuk untuk penggunaan selanjutnya di PM. Wilayah
meminta bubuk pembayaran. Pada Gambar I.3, panjang garis segmen menunjukkan wilayah aplikasi
ini dalam hal ukuran serbuk. Seperti yang jelas, perlu jumlah aplikasi PM membutuhkan bubuk
submikron yang dibutuhkan dengan metode kimia atau fisik. Beberapa aplikasi milimeter dari
nanometer untuk butiran dari beberapa milimeter. Masalah utama dalam produksi dan pengolahan
nanopowders logam yang dihasilkan oleh reaktivitas tinggi, explosibilitas karena sangat tinggi
spesifik daerah c, dan aglomerasi partikel. Dalam Bab 4, 'nanopowders', sebuah metode baru untuk
membuat semi-produk langsung dari uap logam, menghilangkan

4 Buku Pegangan Bubuk Logam Non-Ferrous

Gambar I.3

Rentang ukuran partikel yang cocok untuk aplikasi yang berbeda dari bubuk non-ferro.

Membantu memproduksi nanopowder dalam bentuk bubuk, dibahas. Babak, memberikan kunci
untuk evaluasi produksi bubuk, deskripsi dan pembahasan pembahasan metode bubuk manufaktur.
Metode pengujian utama dan prosedur pengujian spesifik yang mencirikan sifat fisik bubuk, seperti
distribusi ukuran partikel, bentuk partikel dan luas permukaan yang akan berkontraksi. Masing-
masing parameter mungkin memiliki efek penting pada fisik dan mekanik bubuk untuk membuat
produk PM. sifat sebagian besar serbuk juga dibahas dalam bab ini. Akhirnya, metode uji untuk
menentukan kompresibilitas itu, faktor kunci dalam mencapai kerumitan produksi PM tinggi,
diberikan.
metode produksi dan teknik tembaga dan tembaga-bubuk dasar, aluminium dan paduan aluminium
bubuk, bubuk aluminium maju, magnesium dan magnesium-bubuk dasar, bubuk titanium, bubuk
nikel, serbuk seng, serbuk logam tahan api, serbuk logam, api , dan banyak informasi lainnya. Bagian
5 berisi penjelasan dan pembahasan teknik keselamatan dan perlindungan lingkungan dalam
produksi bubuk.

Referensi 1

1. Williams, B., Powder metalurgi - review pasar global. Dalam International Powder Metalurgi
Direktori & Buku Tahunan, 13 edisi 1, 2008/2009, hlm. 5-14.

2. Dunkley, JJ, atomisasi dari logam - kerajinan atau ilmu? Dalam Prosiding 2 Konferensi
Internasional tentang Semprotkan Deposisi dan Melt Pembentukan, Vol. 1, diedit oleh, K.
Bauckhage, U. Fritsching, V. Uhlenwinkel, A. Leatham, Universitat Bremen, Bremen, 2003, hlm. 1-3-
1-11

3. Tsukada, M., Goto, K., Yamamoto, RH, Horio, M., Logam bubuk granulasi dalam plasma
menyemburkan. Technol bubuk. 1995, 82 (3): 347-353.

BAGIAN 1 Bubuk Karakterisasi dan Pengujian

Isi

Bab 1 Bubuk Karakterisasi dan Pengujian

Untuk daftar isi Bagian yang lebih lengkap, silakan lihat halaman Isi buku yang dimulai pada halaman
v

Bab 1

Bubuk Karakterisasi dan Pengujian

Oleg D. Neikov, Dina V. Lotsko, Frantsevich Institut Masalah Material Science (IPMS), Kiev, Ukraina
Victor G. Gopienko, Institut Aluminium-Magnesium Nasional Rusia (VAMI), St. Petersburg, Rusia

Kepadatan nyata, kerapatan keran, sudut istirahat, laju aliran, kompresibilitas dan kekuatan hijau
disebut sebagai sifat fisik-teknologi serbuk. Sifat-sifat ini, untuk komposisi bubuk tertentu, dapat
bergantung pada komposisi granulometriknya, bentuk partikel, morfologi partikel, permukaan
spesifik, kadar air, dll. Pengetahuan tentang parameter teknologi yang digabungkan dengan sifat fisik
memungkinkan evaluasi perilaku bubuk selama pemrosesan yang dicapai dengan konsolidasi
mereka. Prosedur yang dijelaskan dalam standar digunakan untuk menentukan sifat teknologi
serbuk dalam kondisi pengiriman. Untuk mengevaluasi sifat bubuk metode pemantauan standar
digunakan. Tuntutan standar ISO adalah dasar untuk pengembangan standar regional, nasional dan
cabang. Biasanya, berbeda dengan ISO, fitur dari standar-standar ini adalah fakta bahwa standar
tersebut mengandung spesifikasi tambahan atau yang telah diperbaiki. Lampiran 1 pada akhir buku
ini berisi daftar metode standar karakterisasi dan pengujian bubuk. Mendapatkan sampel bubuk
yang andal adalah sangat penting untuk mendapatkan data asli komposisi kimia dan sifat fisik dan
teknologi dari bubuk yang diberikan. Untuk mendapatkan sampel serbuk yang representatif untuk
analisis, perlu mengikuti prinsip-prinsip pengambilan sampel yang dijelaskan di bawah ini.
Mendapatkan sampel bubuk yang andal adalah sangat penting untuk mendapatkan data asli
komposisi kimia dan sifat fisik dan teknologi dari bubuk yang diberikan. Untuk mendapatkan sampel
serbuk yang representatif untuk analisis, perlu mengikuti prinsip-prinsip pengambilan sampel yang
dijelaskan di bawah ini. Mendapatkan sampel bubuk yang andal adalah sangat penting untuk
mendapatkan data asli komposisi kimia dan sifat fisik dan teknologi dari bubuk yang diberikan. Untuk
mendapatkan sampel serbuk yang representatif untuk analisis, perlu mengikuti prinsip-prinsip
pengambilan sampel yang dijelaskan di bawah ini.

Sampling menetapkan Bubuk Sampling dan partisi berikutnya sampel yang dipilih yang diperlukan
untuk tes yang ditetapkan dalam ISO 3954. Sebuah standar analog di Amerika Utara (Standar ASTM
B215) dan di Amerika Serikat (Standar MPIF 01). Membalas, dua metode yang digunakan untuk
menerima sampel serbuk logam untuk pengujian selanjutnya. Metode pertama yang disediakan
untuk sampel take-off sementara bubuk yang bergerak. Aturan umum dalam metode ini adalah
tentang aliran bubuk yang diambil untuk sebagian besar, dalam preferensi untuk satu bagian dari
sungai yang diambil. Hal ini dapat dilakukan saat blender atau tangki penyimpanan yang
dikosongkan oleh sekrup atau sabuk konveyor. Dalam standar, jenis contoh berikut, yang diambil
sampel diambil pada Gambar 1.1, dibedakan. Dalam standar,

● lot - jumlah bubuk yang diproses atau diproduksi dalam kondisi yang seragam

● increment - jumlah bubuk yang diperoleh oleh perangkat pengambilan sampel sekaligus dari satu
lot

● sampel kotor - jumlah bubuk, cukup untuk pengujian yang akan dilakukan, terdiri dari semua
penambahan yang diambil dari satu lot

● sampel komposit - sampel campuran seluruh kotor

● sampel uji - sejumlah bubuk yang diambil dari sampel komposit untuk penentuan satu properti
atau untuk menyiapkan benda uji. Biasanya harus diambil dengan memisahkan sampel komposit ●
bagian uji - jumlah bubuk yang ditentukan yang diambil dari sampel uji, di mana pengujian dilakukan
atau dari mana benda uji diproduksi.

Gambar 1.1 Skema pengambilan sampel

8 Buku Pegangan Bubuk Logam Non-Ferrous

Tabel 1.1. Jumlah kontainer yang direkomendasikan untuk dipilih dari tempat paket

Setidaknya tiga kenaikan harus diambil untuk setiap lot bubuk. Jumlah aktual tergantung pada
ukuran lot dan bubuk yang terlibat dan harus disetujui oleh para pihak yang terlibat. Metode kedua
digunakan untuk pengambilan sampel bahan yang tidak mengalir yang disimpan: bubuk yang sudah
dikemas dalam wadah. Mereka dapat disimpan dalam wadah kecil seperti drum atau tas, atau dalam
wadah besar seperti truk atau gerbong kereta api. Beberapa wadah ini harus dipilih secara sistematis
atau, lebih disukai, menggunakan tabel angka acak. Standar merekomendasikan jumlah sampel
tergantung pada jumlah total kontainer (Tabel 1.1). Akurasi pengambilan sampel disediakan dengan
menggunakan tombak pengambilan sampel. MPIF Standard 01 merekomendasikan penggunaan
sampler keystone, yang terdiri dari dua tabung koaksial, luar dan dalam, ditutup dari bawah dan
dengan jendela di samping. Bagian bawah sampler disediakan dengan sekrup dan dari atas
disediakan oleh pegangan. Dalam posisi tertutup, sampler dimasukkan ke dalam bubuk pada titik
70% dari jarak dari pusat penampang ke pinggiran dan lurus ke bawah ke bagian bawah wadah.
Sampler diputar ke posisi terbuka, memungkinkan serbuk mengalir ke tabung sampler. Setelah
mengisi, tabung sampler ditutup dan sampler dikeluarkan dari wadah. Dalam pengambilan sampel
dari truk dan kereta, direkomendasikan bahwa delapan sampel diekstraksi [1]. Tidak ada kenaikan
harus diambil kurang dari 300 mm di bawah permukaan untuk menghindari pengambilan sampel
dari lapisan permukaan di mana segregasi dapat terjadi karena getaran (Gambar 1.2). Sampel kotor
seringkali terlalu besar untuk ditangani dengan mudah dan mungkin harus dikurangi menjadi bobot
yang lebih tepat.

Gambar 1.2 Titik pengambilan sampel untuk truk atau kereta.

Gambar 1.3 Sample splitter

● Pengambilan sampel sendok terdiri dari memasukkan sendok ke dalam bubuk dan memilih
sampel. Sampel semacam itu mungkin tidak mewakili curah karena sampel diambil dari permukaan
dan alat pengambilan sampel tidak melewati seluruh tumpukan.

● Tuang dan quartering berbentuk kerucut terdiri dari menuangkan bubuk ke tumpukan di
permukaan horizontal dan membaginya dengan pemotong berbentuk silang. Serbuk dari dua bagian
yang berlawanan terintegrasi dalam sampel umum yang pada gilirannya dibagi menjadi empat
bagian untuk pengujian selanjutnya.

● Pembagian saluran diadopsi untuk pembagian sampel. Chute splitter terdiri dari corong yang
terletak di sepanjang bagian bawah dan membentuk dua baris saluran yang secara terpisah
mengumpankan dua baki yang ditempatkan di kedua sisi saluran (Gambar 1.3).

Semua metode di atas adalah sederhana dan populer karena fakta bahwa samplers tidak
mengandung bagian yang bergerak dan tidak mahal.

● Contoh pembagi rotary gratis-fl karena bubuk pada Gambar 1.4. Beberapa versi dari perangkat ini
dirancang untuk serbuk berdebu, dan beberapa untuk bubuk kohesif.

Gambar 1.4sampel pembagi Rotary. Gambar 1.5. Simplifi edesign skematis dari classifier Bahco

Memilih metode yang dipilih menggunakan campuran biner kasar dan pasir halus (rasio 60:40). Hal
itu menyimpulkan bahwa standar deviasi sebesar 6,81 dan 5,14%, masing-masing, untuk quartering
dan sendok metode pengambilan sampel. Membantu, sedikit percaya dapat terjadi di dua teknik
pertama. Untuk metode parasut pemecahan dan sampel pembagi putar, standar deviasi sebesar
1,01 dan 0,146%, masing-masing. Oleh karena itu, sampel pembagi putar lebih baik dari semua
metode lain.

Berat Sampel

Pembatas (minimum) sampel berat dapat dihitung dengan menggunakan rumus sederhana berikut:

di mana Ms adalah berat pembatas dalam gram, adalah densitas bubuk g / m3, i 2 adalah varian
kesalahan sampel ditoleransi, w1 adalah massa pecahan dari kelas ukuran menjadi kasar dan d1 3
adalah rata-rata aritmetik dari kubus diameter ekstrim di kelas ukuran dalam sentimeter kubik.
Persamaan ini berlaku untuk kelas yang lebih sederhana 1,41: 1 dan kurang dari 50% dari total
sampel. ISO 3081 maksimum massa tergantung pada ukuran maksimum partikel dalam milimeter.
Menurut standar ini, massa minimum selisih dengan ukuran partikel maksimum 10-0 jumlah mm
hingga 0,3 kg.

Analisis Distribusi Ukuran Partikel

Proses klasifikasi digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel atau untuk memisahkan
ukuran partikel tertentu dari suatu distribusi. Secara umum, klasifikasi bubuk didasarkan pada
pergerakan partikel tersuspensi dalam fluida, di bawah aksi medan gaya yang diciptakan oleh
gravitasi, sentrifugal atau koriolis, dan gaya inersia. Cairan biasanya udara atau air. Pengklasifikasi
dapat dibedakan tergantung pada arah aliran: keseimbangan aliran balik dan pemisahan lintas aliran.
Pengklasifikasi seperti elutriator, pengklasifikasi zigzag, dan pengklasifikasi sentrifugal Bahco, terkait
dengan perangkat kesetimbangan aliran balik [2]. Klasifikasi Bahco (Gambar 1.5) dapat dinilai dalam
kisaran ukuran dari 5 hingga 100 m. Untuk sampel, diperlukan 5-10 g bubuk.

Analisis Saringan

analisis saringan adalah metode yang paling banyak digunakan dalam industri PM untuk distribusi
ukuran partikel dari serbuk logam yang lebih besar 5 m. saringan kawat kain tenun dalam pola jala
persegi fosfor perunggu atau stainless steel yang dipasang di 75 atau 200 mm stainless steel atau
kuningan cincin. Serangkaian saringan dipilih yang berisi berbagai partikel hadir dalam bubuk yang
diberikan. Unit pengayakan dengan seri saringan, di mana saringan ditumpuk dalam rangka, dengan
ukuran mesh terbesar di bagian atas dan panci di bagian bawah, pada pengocok dengan tindakan
rotary dan penyadapan, diproses pada Gambar 1.6. saringan tes sesuai dengan standar internasional
dan nasional terwakili dalam Tabel 1.2. Seri saringan standar yang spesifik di ISO standar 565 dan
3310/1, standar ASTM E 11 dan standar CIS GOST 3584.

10 Buku Pegangan Bubuk Logam Non-Ferrous

Gambar 1.6 Pengayak klasifikasi Gambar 1.7 micromesh jet saringan

Proses untuk melakukan analisis saringan serba guna tersebut ditempatkan di ISO 4497. standar
analog yang digunakan di Amerika Utara (Standar ASTM B 214), di CIS (GOST 18.318-94) dan di
Amerika Serikat (Standar MPIF 05). Masalah pengayakan utama adalah sebagai berikut. Dalam kasus
saringan kelebihan beban, berat bubuk kebesaran yang menggunakan partikel dekat-jala ke dalam
lubang atau-jala dekat partikel kebesaran mudah terjerembab dalam bukaan. Jika menyikat gagal
untuk menghilangkan partikel, cuci ultrasonik dengan agen pembasahan harus digunakan untuk
menghilangkannya. Partikel khusus tidak dapat digunakan secara khusus. Dapat bergetar dan
gemetar yang memadai untuk mengubah partikel. saringan rusak mungkin telah membentang dan
terdistorsi bukaan jala atau mungkin robek. Harus digunakan untuk memindai saringan teratur.
Epoksi telah digunakan untuk memperbaiki kerusakan kecil. Biaya elektrostatik dapat menyebabkan
satu partikel terpisah, membentuk partikel gumpalan. partikel halus yang lebih besar. Penggunaan
alat bantu penyaringan, seperti agen antistatik komersial, dapat mengurangi aglomerasi. saringan
micromesh memiliki untung lebih dari saringan kain kawat tetapi mereka lebih mahal. Saringan
micromesh yang dibuat dengan teknik foto-etsa dan elektrodeposisi. Metode ini memungkinkan
untuk membuat lembar nikel elektrodeposisi dengan bukaan persegi tepat. kasa tipis ini didukung
oleh kasar persegi terukir grid cupronickel dilapisi nikel. ASTM E 11-87 spesifik kation diklaim deviasi
maksimal hanya 2,0 m untuk saringan mulai 125-5 m. Lebih dari jenis saringan, untuk saringan fi ner
dari 45 m (325 mesh) pengayakan teknik yang paling kering yang efisien defi. Untuk ukuran saringan
ini, jenis jet pengayak dapat digunakan, seperti produksi Alpine (Gambar 1.7). Perangkat ini
menggunakan knalpot digabungkan dengan nozzle blowback berputar. partikel halus yang disedot
melalui mesh, sedangkan nozzle blowback meredistribusi sampel bubuk pada saringan, sehingga
disintegrasi aglomerat dan membersihkan bukaan mesh Operasi pengayakan cepat dan
memungkinkan pengayakan ke 10 m. Saringan diinstal secara penuh; saringan dengan lubang yang
lebih besar ditempatkan di atas. Satu set saringan dialokasikan di atas meja bergetar. Bagian atas
saringan adalah lengkap dengan tembakan bubuk 100-300 g. Pengayakan dilakukan selama 15-20
menit, kemudian residu pada setiap ayakan ditimbang dan ditentukan fraksi ini ditentukan.
Informasi lebih lanjut tentang prosedur analisis dapat ditemukan dalam edisi ASTM [3]. Dalam Tabel
1.8 daftar aplikasi untuk menentukan struktur granulometri serbuk logam diberikan.

Metode sedimentasi

Sedimentasi metode berbasis pada logam serba tergantung pada tingkat menetap di bawah
tergantung partikel tergantung pada cairan. Penentuan ini berdasarkan hukum Dinamika fluida
Stokes oleh laminar saat ini. Yang menentukan gaya gesekan, Fr pada partikel bola yang bergerak
melalui cairan pada kecepatan yang sebanding dengan produk dari kecepatan yang konstan,
kecepatan fluida ,, fluida viskositas dan jari-jari bola, r:

Mengukur kecepatan ini, st, mungkin, dengan bantuan persamaan Stokes ', untuk menentukan jari-
jari, r, diselesaikan partikel:

Tabel 1.2 seri Standard saringan

a awal seri saringan adalah 125 mm. Rentang hingga 1000 m tidak tersedia di sini.

Dimana s adalah padat, f adalah cairan padat dan g adalah cepat. Untuk memastikan hasil yang
akurat, arus konveksi harus dihilangkan dalam menangguhkan cairan dan tingkat gerak relatif antara
uid dan bubuk partikel fl harus mencukupi untuk Jaminan laminar aliran. Dapat digunakan untuk
berbagai ukuran subsieve. Metode ini berlaku untuk sedimentasi di udara dengan keterbatasan
untuk partikel yang lebih besar 5 m dan, dalam cairan, ukuran partikel turun ke 0,1 m dapat
ditentukan. Sebagai ukuran partikel menurun, metode ini tidak dapat diandalkan karena gerakan
Brown dari partikel-partikel. Batas atas adalah 100 m. Partikel lebih dari 100 m menyebabkannya
tampilan gaya inersia menengah, yang tidak diperpendek oleh Persamaan Stokes '. Metode ini tidak
cocok jika bentuk partikel sangat berbeda dari bola, untuk serbuk yang tidak dapat didistribusikan
atau bubuk diaglomerasikan. Suspensi harus cukup untuk mengatur gerakan independen untuk
partikel maksimum 1%% dari partikel dalam suspensi. Komposisi cairan dispersi digunakan untuk
analisis sedimentasi yang diberikan dalam Tabel 1.3 12 Buku Pegangan Bubuk Logam Non-Ferrous

Tabel 1.3 Cairan untuk persiapan suspensi

Singkatan: WD: distilat air; Cy: cyclohexanol; Cye: cyclohexanone; EA: etil alkohol; NS: sabun nafta;
SC: natrium karbonat; Sfa: surfaktan; SPP: natrium pirofosfat (Na 4 P 2 O 7 • 10 H 2 O); SP: natrium
fosfat (Na 3 PO 4); ST: natrium tartrat
Di antara sejumlah metode sedimentasi yang tersedia, hanya beberapa yang biasanya digunakan
untuk serbuk logam. Perangkat berdasarkan metode akumulasi deposisi dari suspensi yang populer
di masa lalu dan juga aplikasi saat ini. Metode turbidimetri banyak digunakan untuk menentukan
distribusi ukuran partikel serbuk logam tahan api, seperti tungsten dan molibdenum.
Micromerograph menemukan penggunaan untuk menentukan ukuran partikel serbuk logam
subsieve

Akumulasi dari Sedimen Metode pengumpulan simpanan dari suspensi terdiri dari penghitungan
berat kumulatif bubuk diselesaikan dari fi xed tinggi suspensi kolom sebagai fungsi waktu.
Pengembangan kurva fungsi distribusi grafik pada Gambar 1.8. Pada periode awal, kenaikan massa
sedimen m adalah fungsi linear waktu

di mana k adalah proporsi sien atau sudut sien sien (tangen dari sudut 1, lihat Gambar 1.8).

Gambar 1.8 Konstruksi kurva fungsi distribusi

Pada saat penyelesaian periode awal, massa sedimen naik pada awal pan menurun, karena semua
partikel dari ukuran terbesar telah pada akhirnya diselesaikan dari suspensi. Massa kenaikan
sedimen dalam panci akan terus melambat kompilasi sedimentasi

Bubuk Karakterisasi dan Pengujian 13, Gambar 1.9 Liquid sedimentograph, Gambar 1.10 Skema
diagram dari Turbidimeter cahaya.

partikel ukuran fi xed selesai. Fungsi sedimen berhasil mf () pada periode ini secara grafis dijelaskan
oleh kurva halus yang secara asimptotik mendekati garis lurus; mmax mewakili sedimen massa
maksimum yang dapat menumpuk di wajan. Laju kenaikan sedimen dm / d merupakan sudut
kemiringan garis singgung ke kurva akumulasi sedimen pada titik yang sesuai dengan waktu. Karena
massa sedimen pada wajan pada waktu i (lihat Gambar 1.8) digambarkan oleh proyeksi segmen pada
garis ordinasi Ai (dengan panjang 0 mi), garis singgung yang dilacak hingga titik kurva membagi
proyeksi ini menjadi dua bagian: segmen mi Ri sama dengan i (dm / d) yang mewakili massa partikel
yang laju pengendapannya tidak lebih tinggi dari h / i, dan segmen 0 Ri, yang merupakan massa
partikel yang laju pengendapannya tidak lebih rendah dari h / i, dan karena itu sepenuhnya
diselesaikan dari penangguhan di kolom h pada waktu i. Dengan demikian, rasio 0 Ri ke 0 mmax
mewakili fraksi partikel, yang telah sepenuhnya mengendap dari suspensi. Gambar 1.9 menunjukkan
diagram skematik perangkat khas berdasarkan metode akumulasi sedimen dari suspensi. Salah satu
kelemahan serius dari teknik sedimentasi gravitasi adalah waktu presipitasi yang terlalu lama untuk
partikel yang lebih kecil dari 5 m. Proses sentrifugasi dapat sangat mempercepat laju pengendapan
[1]. Gambar 9 menunjukkan diagram skematik dari alat tipikal yang didasarkan pada metode
akumulasi sedimen dari suspensi. Salah satu kelemahan serius dari teknik sedimentasi gravitasi
adalah waktu presipitasi yang terlalu lama untuk partikel yang lebih kecil dari 5 m. Proses
sentrifugasi dapat sangat mempercepat laju pengendapan [1]. Gambar 9 menunjukkan diagram
skematik dari alat tipikal yang didasarkan pada metode akumulasi sedimen dari suspensi. Salah satu
kelemahan serius dari teknik sedimentasi gravitasi adalah waktu presipitasi yang terlalu lama untuk
partikel yang lebih kecil dari 5 m. Proses sentrifugasi dapat sangat mempercepat laju pengendapan
[1].

Micromerographs
Metode micromerograph terdiri dari akumulasi sedimen dari udara bubuk ditangguhkan. Sebuah
mikromerograf umum memuat ruang sedimen dalam bentuk tabung aluminium vertikal dengan
diameter 10 cm dan tinggi 2,5 m. Panci, yang berisi bagian bawah ruangan, menerima sedimen
berat. distribusi ukuran partikel, menjadi turunan pertama dari fungsi perolehan sedimen, dihitung
atas dasar fungsi diperoleh m f () (lihat Gambar 1.8) dan Persamaan 3. Perangkat ini menentukan
distribusi ukuran partikel selama rentang 2-100 m.

turbidimetri

Turbidimeter distandarisasi dalam ASTM B 430. Gambar 1.10 menunjukkan diagram skematik dari
turbidimeter cahaya tipikal. Sampel bubuk yang didispersikan dalam cairan disaring ke dalam sel
kaca. Sinar cahaya terkolimasi melewati sel pada tingkat ketinggian tertentu dari kolom suspensi
vertikal, h. Intensitas sinar cahaya ditentukan oleh arus yang dihasilkan dalam fotosel dan diukur
dengan millivoltmeter rekaman. Penentuan distribusi ukuran partikel didasarkan pada efek
pelemahan intensitas sinar cahaya secara proporsional ke area yang diproyeksikan dari partikel
tersuspensi, dan akibatnya sebanding dengan kuadrat diameter partikel. Saat suspensi mengendap,
area partikel yang diproyeksikan dalam suspensi menurun, dan intensitas berkas cahaya meningkat.f
() (lihat Gambar 1.8) dan Persamaan 3. Ukuran partikel yang disajikan di sini dengan diameter
mereka diproyeksikan (diameter lingkaran sesuai dengan daerah diproyeksikan partikel). Dengan
sinar-X yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel dari suspensi, pelemahan dengan sinar-X
sebanding dengan massa partikel, bubuk berbeda dengan daerah mereka diproyeksikan ke dalam
cahaya putih.

Metode sampel berat badan

Metode pengukuran ukuran partikel, yang dikenal sebagai metode pipet, didasarkan pada hukum
Stokes. Metode pipet terdiri dari mengambil sampel suspensi lengkap-ikut volume tertentu dari
kedalaman tertentu, h, pada saat, i. Berat bubuk dalam sampel suspensi ditentukan setelah
penguapan. Dengan demikian, dalam metode pipet, seperti dalam turbidimetri, berat sisa dari bubuk
ditangguhkan pada saat ditentukan dan, pada dasar fungsi Rf () dan Persamaan 3, distribusi ukuran
partikel dihitung. Namun, dalam metode pipet, berat sisa dari bubuk ditangguhkan adalah
didefinisikan langsung berbeda dengan turbidimetri mana metode tidak langsung untuk pengukuran
yang digunakan. Gambar 1.11 menggambarkan diagram skematik perangkat pipet khas. Dalam
praktiknya, untuk mengatur distribusi ukuran partikel, pipet Andreasen masih digunakan.

Hamburan cahaya

Pengukuran cahaya pada teori Mie [1]. Gambar 1.12 merupakan skematis prinsip hamburan sinar
laser. Intensitas hamburan cahaya yang diperoleh dari teori Mie diambil oleh persamaan berikut:
Gambar 1.12 Laser prinsip hamburan. Gambar 1.11 Perangkat Pipet

dimana D / adalah parameter ukuran, D adalah diameter partikel, adalah insiden panjang gelombang
cahaya, R adalah jarak radial, m 1/2, 1 adalah indeks bias dari partikel, 2 adalah indeks bias dari
media pendispersi. Parameter dan R didefinisikan oleh desain instrumen dan konstan. Indeks bias (1
dan 2) dalam banyak kasus ditemukan dalam literatur referensi standar. Dalam kasus langka bahan
yang baru dikembangkan atau sistem dispersi campuran, nilai-nilai ini dapat ditentukan secara
eksperimental. Kompleksitas penyelesaian yang tepat dari masalah Mie pada difraksi gelombang
elektro-magnetik pada bola atau elips menghasilkan banyak metode untuk menyederhanakan
penyelesaiannya, tetapi keakuratan pengukuran ukuran partikel menurun. Komputer modern
memungkinkan untuk menyelesaikan persamaan Mie kompleks (4). Metode hamburan cahaya
mampu memberikan analisis ukuran partikel dalam berbagai ukuran partikel. Teknik ini memastikan
penentuan parameter yang dicari dengan cepat, dan mudah. Perangkat tipikal terbaru untuk
pengukuran hamburan sinar laser terdiri dari sumber cahaya, dispersi partikel dan sistem
pengiriman, detektor untuk mengukur hamburan cahaya oleh spesimen dan komputer untuk
mengontrol sistem dan untuk menentukan distribusi ukuran partikel. Versi sebelumnya dari
penganalisa partikel laser hanya mampu mengukur pola hamburan pada sudut kecil, lebih rendah
dari 20 °, dan terbatas pada pengukuran partikel yang lebih kasar dari 1,0 m. Instrumen modern
mengumpulkan data hamburan pada sudut yang lebih besar. Ini memungkinkan pengukuran partikel
yang akurat dari 1,0 m hingga 0,1 m. Partikel dalam sinar laser paralel membelokkan cahaya pada
sudut tetap yang tergantung pada diameter partikel. Lensa memfokuskan cahaya yang tersebar di
cincin pada sensor yang dipasang di bidang fokus lensa, sedangkan cahaya yang tidak terfraksi
menyatu pada titik fokus pada sumbu optik. Sudut hamburan tertentu dialokasikan untuk setiap
ukuran partikel individu. Distribusi energi yang diukur dalam elemen-elemen sensor yang diatur
secara radial dan simetris dievaluasi, dan distribusi ukuran partikel dihitung. Kesulitan utama dalam
pengukuran ukuran partikel yang akurat dan dapat direproduksi adalah dispersi. Dalam instrumen
sebelumnya, penganalisa biasanya tidak membayangkan kebutuhan ini. Diterima bahwa dispersi
akan dilakukan di luar alat penganalisa partikel instrumen. Namun, ini tidak memberikan dispersi
stabil dan tidak berguna. Instrumen terbaru, seperti misalnya, laser partikel sizer 'Analysette 22'
(diproduksi oleh perusahaan Fritsch), disuplai dengan unit pendispersi cair dan kering. Kedua analisis
ini memberikan hasil yang sebanding. Untuk proses cairan, campuran cairan untuk persiapan
suspensi dipilih sebagai untuk analisis sedimentasi tergantung pada komposisi bahan bubuk (lihat
Tabel 1.3). Biasanya, rendaman ultrasonik terintegrasi digunakan untuk dispersi. Jumlah sampel yang
dibutuhkan sekitar 0,2–1,0 g. Unit pendispersi untuk sampel kering memproses aglomerat dengan
kekuatan mekanik. Pengumpan getaran mengukur jumlah sampel yang disediakan. Dispersi terjadi
dalam nosel celah fase dua fase karena pendinginan yang menyebabkan gelombang pada outlet
nosel dengan laju aliran tinggi. Kecenderungan populer adalah menggabungkan sistem pompa
sentrifugal. Jenis pompa ini memberikan daya yang cukup untuk memompa partikel dengan ukuran
hingga 2,0 mm di sekitar sistem dalam kondisi seragam. Dalam sistem ini, probe ultrasonik
ditempatkan langsung ke aliran cairan mengalir. Laju aliran cepat dan posisinya tepat di depan sel
tempat sinar laser terfokus memungkinkan untuk menganalisis sampel yang sangat menggumpal
sekalipun. Aksesori ini telah memperluas jangkauan sampel yang dapat dianalisis oleh instrumen ini.
Sistem serupa dimasukkan ke semua perangkat yang lebih baru. Ada juga kecenderungan lain yang
terdiri dari pemindahan total modul pompa dari sistem. Opsi ini hanya dapat digunakan untuk
partikel yang lebih kecil; partikel yang lebih besar cenderung menjadi endapan di bawah sinar laser.
Pendekatan ini berguna untuk menganalisis partikel dalam cairan yang menjengkelkan. Ini
meminimalkan penggunaan pelarut dan menyederhanakan memindahkan sampel. Popularitas
dalam 10-15 tahun terakhir dari hamburan sinar laser sebagai metode analisis ukuran partikel telah
mengarah pada pengembangan kemampuan baru. Analisis telah otomatis dan reproduktifitas dan
pengulangan telah ditingkatkan.

Karakterisasi Permukaan dan Massal Bubuk

 Analisis Gambar PartikelAnalisis gambar partikel meliputi pengukuran ukuran partikel, karakterisasi
bentuk partikel, analisis morfologi dan analisis kimia permukaan. Mikroskopi cahaya adalah metode
analisis gambar partikel yang sangat tepat dan memungkinkan kita untuk mengamati dan mengukur
partikel individu. Tetapi beberapa teknik analisis yang digunakan lebih dari sekadar pengukuran.
Pada saat yang sama, prinsip-prinsip dasar pengambilan sampel, persiapan dan pengukuran
memungkinkan penghitungan yang tepat untuk dilakukan dengan konsepsi menyeluruh dari esensi
dari partikel yang dapat diamati. Rincian menggunakan mikroskop optik untuk ukuran partikel
termasuk dalam standar ASTM E 20 dan standar Commonwealth of Independent States (CIS) GOST
25846 (lihat Lampiran 1) Gambar 1.13 Mengukur partikel tidak beraturan.

Pengukuran Ukuran

Pengukuran ini terdiri dari ukuran partikel, yang digunakan untuk mengklasifikasikan gambar dua
dimensi dalam hal partikel penuh. Diterima perhitungan partikel pada Gambar 1.13 Unduh:

● dF, diameter maksimum yang ditentukan dalam posisi tetap (disebut juga diameter Feret, F)

● dM, panjang garis yang membagi dua wilayah. Partikel, semua partikel yang arahnya sama (disebut
diameter Martin, M)

● da (diameter daerah proyek), diameter lingkaran dengan daerah yang sama dengan gambar dua
dimensi dari partikel

● dF max (diameter terpanjang), diameter maksimum setiap partikel, ada arah yang ditetapkan

● dp (diameter perimeter), diameter lingkaran memiliki keliling sama dengan perimeter partikel

● dL (maksimum intercept horizontal), panjang garis terpanjang yang dapat ditarik melalui partikel
dalam Arah tetap.

Yang paling mudah untuk mengukur diameter manual dF. diameter rata-rata Feret, Fav terkait
dengan perimeter convex hull dari PCH partikel dan dihitung dengan:

Diameter Martin berkaitan dengan spesifik c Permukaan Sp dari partikel oleh:

Pertama tiga diameter terkait satu sama lain dengan mencerminkan dM da dF. Rasio dF / dM
digunakan sebagai fungsi bentuk, yang sama dengan 1.0 untuk partikel bola dan peningkatan
proporsi sebagai bentuk partikel menjadi lebih teratur. diameter daerah diproyeksikan, da, berikan
evaluasi terbaik dari luas penampang partikel akurat. Teknik-teknik mengambil sampel yang diambil
pada awal bab ini.

bentuk partikelPhotomicrographs dari beberapa jenis bubuk yang ditambahkan dalam International
Organisasi Standar Standar ISO 3252 (lihat Bandara 1) dibahas pada Gambar I.2 di Pengantar buku
ini. The British Standards Institute telah melengkapi daftar istilah persyaratan untuk digunakan
dalam deskripsi penampilan butir serbuk (Standar Inggris 2955 Daftar istilah Terkait dengan Bubuk):

● acicular: jarum berbentuk

● Sudut: berbentuk tajam bermata atau kira-kira polihedral. (Atau diperoleh polyhedral dari poli,
yang berarti banyak: Oleh karena itu, polyhedral dipahami menjadi bentuk geometris yang memiliki
banyak wajah, yang masing-masing dapat diubah sebagai basis.)

● Kristal: bentuk geometris bebas dikembangkan dalam cairan

● dendritik: bentuk kristal bercabang

● berserat: teratur atau tidak teratur benang

● Flaky: tidak ada resolusi defi normal pada British Standards. (Hal ini diasumsikan oleh fl AKY dari
partikel dikenali.)

● Lempengan: seperti piring

● Granular: sekitar equidimensional tapi beraturan

● tidak teratur: kurang simetri setiap

● Modular: bulat, berbentuk tidak teratur

● Bulat: berbentuk globular

Berbagai istilah bentuk yang diusulkan kuantitatif untuk mewakili bentuk partikel. sistem awal untuk
mengukur fitur c salah spesifik partikel.

Ada faktor konvensional bentuk konvensional [1], termasuk tiga rasio: faktor elongasi (x), faktor
bulkiness (y) dan faktor permukaan (z). Partisi Panjang Partisi. Rasio panjang sisi persegi panjang
menghitung partikel faktor elongasi: x = a: b

di mana a dan b adalah panjang sisi persegi panjang. Rasio area (A) dari partikel yang diproyeksikan
dengan luas persegi panjang pembungkus dari area minimum (ab) menunjukkan faktor bulkiness
dari partikel: y = A: axb

Dengan demikian, luas penampang partikel berkorelasi dengan beberapa dimensi liniernya. Untuk
mengkarakterisasi konfigurasi permukaan dengan faktor permukaan, yang merupakan faktor penting
bentuk, permukaan masing-masing partikel harus dibandingkan dengan permukaan bola dengan
volume yang setara atau penampang harus dibandingkan dengan partikel:

di mana c adalah perimeter dari profil proyeksi partikel. Untuk partikel berbentuk bola, z 1, dan
untuk partikel bentuk lainnya, z 1. Dengan tiga rasio (x, y dan z) tidak diizinkan karakterisasi yang
tepat dari bentuk partikel, mereka tetap deskriptif.

Mikroskop optik

Pengukuran ukuran 100-0,5 m dalam ukuran. Kedalaman lapangan dari mikroskop optik adalah
sekitar 10 m pada 100 dan 0,5 m pada 1000 pembesaran. Hal ini memerlukan spesimen bubuk untuk
ditempatkan dalam satu pesawat dan menghapus lebar ukuran partikel dengan menggunakan
perangkat menghitung otomatis. Keterbatasan lain merupakan jumlah yang kecil dari partikel yang
dihitung, hanya bidang yang dapat dicirikan, yang tidak banyak mewakili mana spesimen yang
diperoleh. teknik persiapan slide untuk mikroskop optik tergantung pada jenis bubuk, ukuran
partikel, ukuran partikel dan komposisi partikel. Saat slide permanen tidak diperlukan, dan bubuk
berkembang dengan karakteristik yang baik, slide dapat disiapkan dengan menggunakan bubuk
kering ke slide dengan kuas. Dalam kondisi yang memerlukan tindakan untuk membubarkan bubuk,
cairan pendispersi dapat digunakan. Teknik yang paling sederhana melibatkan mengatur setetes
fluida menyebar pada kaca geser dan mengalokasikan kecil bubuk ke drop. Sampel ini kemudian
diperbaiki oleh penutup. Dapatkan slide permanen terdiri dari persiapan film-film tipis yang dapat
diselesaikan dengan melarutkan parlodion di amil asetat, Kanada balsam di xylene dan polystyrene
inxylene. Film terbentuk dari larutan 0,5% langsung pada slide kaca. Setelah film-film kering, bubuk
diterapkan dengan penyemprotan permukaan. Partikel tenggelam ke dalam media, membentuk
slide permanen. Sebuah partikel mikrometer yang digunakan untuk mengukur langsung dari
diameter partikel dalam mikroskop optik. Bunga ini mengandung dial dan rambut lintas bergerak
yang dikelola oleh tombol dikalibrasi. Selama pengukuran, partikel dipindahkan jadi satu sisi
menempel salah satu yang tetap tanda mesh, sedangkan rambut dipindahkan dipindahkan ke sisi
lain dari partikel. Perbedaan antara dua bacaan adalah diameter partikel, dF, yaitu panjang partikel
maksimum yang ditentukan, yang dikenal juga sebagai diameter Feret [1]. Ini adalah teknik
pemrosesan waktu. ukuran partikel yang biasa digunakan untuk mempersingkat waktu yang
dibutuhkan untuk mengukur ukuran partikel. Sebuah contoh khas dari graticules yang disediakan
oleh British Standard 3406 (Gambar 1.14) menunjukkan lingkaran tujuh akar-2 perkembangan
ukuran dan lima daerah geometris yang berbeda. Sebuah lensa mata yang sama digunakan di
Persemakmuran Negara-Negara Merdeka. Yang terakhir hadiah pembanding disk dengan lingkaran
sepuluh dan skala denumerably-ukur Vigdorchik dengan dua puluh daerah geometris [4]. stensil ini
terukir pada disk kaca yang diposisikan di pesawat kembali fokus dari mikroskop dan dengan
demikian di bidang fokus yang sama seperti gambar partikel. Diameter feret, diameter wilayah
proyek (da), atau diameter perimeter (dp) (lihat Gambar 1.13) digunakan secara bijaksana dengan
graticules. stensil ini terukir pada disk kaca yang diposisikan di pesawat kembali fokus dari mikroskop
dan dengan demikian di bidang fokus yang sama seperti gambar partikel. Diameter feret, diameter
wilayah proyek (da), atau diameter perimeter (dp) (lihat Gambar 1.13) digunakan secara bijaksana
dengan graticules. stensil ini terukir pada disk kaca yang diposisikan di pesawat kembali fokus dari
mikroskop dan dengan demikian di bidang fokus yang sama seperti gambar partikel. Diameter feret,
diameter wilayah proyek (da), atau diameter perimeter (dp) (lihat Gambar 1.13) digunakan secara
bijaksana dengan graticules.

Data Penyajian Persentase fraksi yang diperoleh sebagai hasil dari analisis komposisi granulometri
nyaman diberikan dalam bentuk langkah-seperti grafik (histogram). ukuran partikel diplot (di
seragam atau skala non-seragam) sebagai absis dan isi fraksi relatif, yaitu persentase dari masing-
masing fraksi, sebagai koordinat. Diagram bangun, harus membahas tentang fraksi yang dipisahkan
diambil untuk menjadi non-sama. Hal ini disebabkan oleh fakta teknis dianalisis dengan fakta, untuk
karakteristik serbuk lengkap, berbagai fraksi harus ditingkatkan dengan ukuran partikel meningkat.
Memang, luas permukaan partikel dari 1 m dengan diameter adalah 4 kali lebih rendah dari luas
permukaan dari partikel 2 m dengan diameter, sedangkan untuk partikel 10 dan 11 m dengan
diameter perbedaan di daerah permukaan mereka hanya 20%, dan untuk partikel dari 100 dan 101
m dengan diameter itu sekecil 2%. Sebagai sifat bubuk secara signifikan tergantung pada luas
permukaan mereka, dalam rentang kasar dari 10 m, perbedaan 1-2 m memiliki efek yang sangat kecil
pada sifat partikel dan bertambah ke dalam rentang kecil seperti dalam hal ini non-bijaksana. Oleh
karena itu, peningkatan rentang fraksi dalam seri geometris dengan peningkatan ukuran partikel
disetujui. Dalam praktiknya, rentang fraksi yang biasanya diambil untuk menjadi non-sama tanpa
ketaatan kondisi ini. Sebagai konsekuensinya, sementara membuat histogram dari distribusi berat
seluruh ukuran partikel, isi relatif fraksi diplot pada ordinat dihitung dengan perbandingan
persentase masing-masing dengan masing-masing fraksi dengan cakupan (perbedaan dalam ukuran
pembatas dalam fraksi). Histogram memberikan presentasi yang jelas tentang komposisi bubuk
dispersi dan kebenaran dari kenaikan presentasi dengan mempersempit batas jangkauan. Pada
Gambar 1.15, yang berbeda dari ukuran rentang fraksi pada bentuk histogram terlihat.

Gambar 1.14Graticule lensa mata British Standard untuk pengukuran diameter partikel dalam
mikroskop optik. Gambar 1.15 Histogram dan kurva frekuensi ukuran dua spesimen bubuk identik
dengan rentang fraksi ukuran partikel yang berbeda

Mikroskop metalografiPersyaratan untuk mikroskop optik metalografi yang digunakan untuk

menganalisis bubuk adalah bahwa mereka membentuk gambar dengan prinsip transmisi. Sampel
bubuk ditempatkan di atas piring kaca, masing-masing partikel terletak secara terpisah. Mikroskop
modern dilengkapi dengan kamera foto digital dan komputer dengan program khusus untuk analisis
bubuk.

Teknik Analisis Kimia untuk BubukAnalisis kimia dari serbuk dilakukan untuk informasi kuantitatif
dan kualitatif. Ini adalah proses yang rumit dengan kesulitan-difusi yang dapat timbul dalam
pemilihan instrumen yang tepat dan interpretasi yang benar dari hasil. Grafik pada Gambar 1.16
dapat digunakan untuk pemilihan teknik analisis yang tepat. Serapan atom spektroskopi (AAS),
spektrometri emisi atom (AES) dan induktif digabungkan

Gambar 1.16 teknik analisis kimia untuk logam serbuk.

spektroskopi emisi optik plasma (ICP-OES) banyak digunakan untuk analisis kimia serbuk logam. AAS
dapat mendeteksi konten elemen dalam bagian per miliar (ppb), tetapi menganalisis satu elemen
sekaligus. ICPOES memiliki resolusi lebih rendah, biasanya 0,2-0,5% berat untuk unsur terlarut;
Namun, analisis memastikan data kuantitatif untuk dua puluh atau lebih elemen secara bersamaan.
Fluoresensi sinar-X memungkinkan penentuan elemen luas yang sama dengan ICP-OES; Namun,
bahan tersebut dapat dianalisis dalam kondisi padatan curah. Untuk analisis jejak, metode ini
memiliki batas resolusi lebih rendah sekitar 100 ppm. Mikroskopi elektron pemindaian (SEM) yang
dilengkapi dengan sistem spektroskopi dispersif energi (EDS) dapat memastikan analisis kualitatif
partikel logam. Analisis microprobe dianggap sebagai analisis mikrochemical karena volume sampel
yang kecil digunakan untuk memperoleh data. Spektroskopi elektron Auger (AES), spektroskopi
penghamburan ion dan spektroskopi fotoelektron X-ray dapat digunakan. Yang terakhir juga dikenal
sebagai spektroskopi elektron untuk analisis kimia. Sensitivitas yang lebih tinggi dapat dicapai
dengan menggunakan spektrometri massa ion sekunder (SIMS). Analisis mikro juga dilakukan
dengan beberapa teknik SIMS yang dapat digunakan untuk mengukur komposisi dan melacak tingkat
pengotor sebagai fungsi kedalaman, memastikan batas deteksi dalam kisaran ppb ke ppm untuk
banyak elemen. Analisis difraksi sinar-X adalah salah satu dari beberapa metode yang tersedia untuk
penentuan kuantitatif jumlah fase yang ada dalam sampel bubuk. Harus diingat bahwa sensitivitas
teknik difraksi sinar-X dalam mengungkapkan fase sangat tergantung pada komposisi kimia fase dan
jenis kisi dan, secara umum, sekitar 3-5% vol. Difraktometer sinar-X banyak digunakan untuk tujuan
ini, meskipun teknik fotografik dapat memiliki sensitivitas yang lebih baik. Sensitivitas dapat sangat
ditingkatkan dengan menggunakan radiasi synchrotron.

Untuk mendapatkan informasi spesifik untuk fase tertentu dalam bentuk (ukuran dan bentuk
partikel fase, transisi kristalografi dll) serta untuk fase transisi yang ada dalam jumlah kecil,
mikroskop transmisi elektron harus digunakan. foil tipis sekitar 0,2 m ketebalan yang diperoleh dari
partikel individu dengan teknik mikrotom, paling sering dengan cutter dari berlian [5]. Secara umum,
beberapa cacat dimasukkan ke dalam foil dalam proses pemotongan, tetapi untuk analisis rak sangat
cocok.

Scanning Electron Microscopy (SEM)Sebagai perangkat untuk memeriksa permukaan partikel,

mikroskop elektron pemindaian memberikan kemungkinan umum berikut: pencitraan fitur
permukaan adalah dari 10 hingga 100.000; resolusi fitur adalah dari 3 hingga 100 nm tergantung
pada sampel; ketika dilengkapi dengan detektor hambur balik, mikroskop ini memungkinkan kita
untuk mengamati batas butir pada permukaan yang tidak diambil; evaluasi orientasi kristalografi
butir hingga ukuran 2-10 m; dan pencitraan fase kedua pada permukaan yang tidak diambil ketika
fase kedua memiliki nomor atom rata-rata yang berbeda. Ini memungkinkan kita untuk
mengevaluasi butiran individu, fase yang diendapkan dan dendrit; untuk mengidentifikasi sifat kimia
fitur hingga ukuran mikron pada permukaan partikel; untuk mengevaluasi gradien komposisi kimia
pada permukaan jarak yang mendekati 1 m. Mikroanalisis analisis sinar-X penyelidikan menyediakan
analisis kualitatif dan kuantitatif unsur-unsur dengan nomor atom 11 (natrium) dan lebih besar
dengan batas deteksi sekitar 1 m, analisis unsur kualitatif untuk unsur-unsur ringan dengan nomor
atom dari 5 (boron) hingga 10 (neon) , dan pemetaan komposisi unsur dari area dengan dimensi
sebesar milimeter dengan resolusi spasial hingga 1 m. Kemampuan ini digunakan untuk analisis
komposisi fase individu pada tingkat mikrostruktur dalam sampel multifase, analisis gradien
komposisi dekat dengan batas, dan pemetaan komposisi dan pemetaan komposisi unsur dari area
dengan dimensi sebesar milimeter dengan resolusi spasial hingga 1 m. Kemampuan ini digunakan
untuk analisis komposisi fase individu pada tingkat mikrostruktur dalam sampel multifase, analisis
gradien komposisi dekat dengan batas, dan pemetaan komposisi dan pemetaan komposisi unsur dari
area dengan dimensi sebesar milimeter dengan resolusi spasial hingga 1 m. Kemampuan ini
digunakan untuk analisis komposisi fase individu pada tingkat mikrostruktur dalam sampel multifase,
analisis gradien komposisi dekat dengan batas, dan pemetaan komposisi

Gambar 1.17 Pemindaian mikrograf elektron dari sampel dipoles paduan Al-9.0Zn-3.0Mg-1.2Cu-
1.0Fe dengan distribusi tidak sepanjang garis garis potong.

spesimen untuk menghasilkan peta dari lokasi elemen dan komposisi. Gambar 1.17 mengilustrasikan
contoh probe elektron X-ray Mikroanalisis untuk analisis gradien elemen pada batas butir, pada
bagian partikel sepanjang garis garis potong.

Spektroskopi Elektron Auger Dalam spektroskopi elektron Auger (AES), elektron Auger diproduksi
setiap kali radiasi insiden (elektron, ion, foton atau atom netral) berinteraksi dengan atom dengan
energi yang melebihi energi yang diperlukan untuk melepaskan elektron kulit-dalam (K, L, M,) dari
atom. Proses hamburan ini membuat atom dalam keadaan tereksitasi dengan lubang inti, yaitu
elektron kulit kerang yang hilang. Di AES, sampel serbuk yang akan dianalisis dibombardir dengan
elektron. Ketika sebuah elektron peristiwa menyerang elektron K-shell (level inti) dengan energi
yang cukup untuk membebaskannya, atom dibiarkan dalam keadaan terionisasi tunggal dengan
kekosongan elektron tingkat inti. Jika atom berada di dekat permukaan, baik elektron yang datang
maupun elektron tingkat inti dipancarkan dari sampel sebagai elektron yang berserat balik, dengan
energi di bawah sekitar 25 eV. Hasil-hasil KO ini terjadi pada kedalaman 3 nm di bawah permukaan
yang memungkinkan analisis komposisi permukaan untuk semua elemen kecuali hidrogen dan
helium. Analisis Auger memiliki beberapa keuntungan untuk analisis elemen cahaya karena
probabilitas untuk emisi Auger melebihi emisi x-ray ketika jumlah atom berkurang. Instrumentasi
AES biasanya mencakup pistol elektron untuk eksitasi elektron primer sampel, spektrometer
elektron untuk analisis energi elektron sekunder, detektor elektron sekunder untuk pencitraan
elektron sekunder, tahap untuk manipulasi sampel, dan senjata ion untuk menghilangkan atom dari
percikan atom dari permukaan sampel. Analisis laba mendalam versus gagap adalah simultan atau
berurutan. Sensitivitas deteksi untuk sebagian besar elemen (kecuali hidrogen dan helium) adalah
0,1 hingga 1,0%. Keakuratan analisis kuantitatif dibatasi hingga 30% dari unsur yang ada saat ini
dihitung menggunakan faktor sensitivitas unsur yang dipublikasikan. Kuantifikasi yang lebih baik
(10%) dimungkinkan dengan menggunakan standar yang sangat mirip dengan sampel. Sampel dapat
berupa material padat dengan tekanan uap yang relatif rendah pada suhu kamar (10 8 torr). Bahan
tekanan uap yang lebih tinggi dapat ditangani dengan pendinginan sampel atau dengan
menggunakan film tipis pada substrat konduktif. Ukuran sampel dapat berupa partikel bubuk
individu sekecil 1 m. Ukuran sampel maksimum tergantung pada perangkat yang ditentukan. Analisis
Spektrometri Massa Ion Sekunder (SIMS) Prinsip SIMS terdiri dari bombardemen ion yang diarahkan
pada permukaan sampel dalam lingkungan vakum tinggi atau sangat tinggi. Pemindahan momentum
dari ion-ion primer yang menabrak ke permukaan sampel memengaruhi sputtering atom dan
molekul permukaan. Beberapa sel-sel sputtering dikeluarkan dengan muatan positif atau negatif
yang disebut ion sekunder. Ini kemudian dianalisa secara massal menggunakan spektrometer massa
fokus ganda atau spektrometer massa quadrupole yang difilter energi. Metode ini memungkinkan
kami untuk mendapatkan berbagai informasi tentang permukaan, permukaan bawah permukaan
atau komposisi massal sampel. Jika tingkat sputtering tinggi, intensitas puncak dalam spektrum
massa dapat terus direkam untuk memberikan profil konsentrasi mendalam dari wilayah dekat
permukaan. Pada tingkat sputtering yang sangat tinggi, elemen jejak atau analisis pengotor dalam
jumlah besar dimungkinkan. Gambar 1. Gambar 18 mengilustrasikan contoh SIMS bersama dengan
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analisis distribusi kedalaman elemen pada permukaan
partikel. Balok primer O 2 digunakan untuk merekam ion sekunder positif, sedangkan balok primer O
2 dan C digunakan untuk analisis ion sekunder negatif. Permukaan serbuk dipindai mulai dari 35 35
m 2 hingga 50 50 m 2 dengan sinar oksigen atau ion cesium terfokus di suatu daerah. Ukuran titik
sinar ion primer adalah sekitar 3 m. Resolusi massal m / Ukuran titik sinar ion primer adalah sekitar 3
m. Resolusi massal m / Ukuran titik sinar ion primer adalah sekitar 3 m. Resolusi massal m /
m 300 digunakan untuk semua pengukuran. Khas profil untuk beberapa elemen pada Gambar 1.18.
Hanya Mg pameran pengayaan di bawah ini. Kedua Zn dan Cu lebih kurang homogen dengan
beberapa penyimpangan dari profil pesawat yang ideal. logam utama

Gambar 1.18Khas kedalaman profil untuk: (a) Mg, Ca, Cu, Zn dan ion Fe dinormalisasi ke Al (primer O
2 + dan ion positif sekunder); (B) Si dan 18O ion dinormalisasi ke Al (primer Cs + dan ion negatif
sekunder); (C) 18 O / 27Al (primer O 2 + dan ion negatif sekunder)

pengotor, Fe dan Ca, biasanya diperkaya di bawah permukaan seperti yang terlihat dari Gambar
1.18a. Ketebalan rata-rata film oksida permukaan serta lebar zona segregasi Mg, Fe dan Ca yang
diestimasi diperkirakan berdasarkan profil kedalaman yang tersedia dan masing-masing data laju ion
sputter. Ketebalan ini dianggap sebanding dengan waktu sputtering yang diperlukan untuk
penurunan 50% dalam profil elemen [6, 7]. Ketebalan rata-rata oksida permukaan biasanya
bervariasi dari 4 hingga 10 nm. Lebar lapisan pengayaan Mg, Ca dan Fe berkisar antara 30 dan 70
nm. Meskipun metode operasi yang bermanfaat, itu belum merupakan teknik analitis rutin.
Informasi lebih lanjut tentang metode AES dan SIMS dapat ditemukan di http: //
www.cea.com/tutorial.htm.

Analisis MassalBanyak metode yang tersedia untuk menentukan komposisi kimia bubuk. Deskripsi
singkat tentang metode yang digunakan dalam analisis bubuk dirangkum di bawah ini.

Difraksi Bedak X-Ray (XRPD) Teknik ini memungkinkan kami untuk melakukan berbagai investigasi,
termasuk identifikasi dan analisis fase kualitatif dan kuantitatif, penentuan kristalinitas, penentuan
parameter kisi, studi suhu tinggi, karakterisasi film tipis dan analisis struktur kristal. Secara
keseluruhan, karakterisasi XRPD suatu zat terdiri dari menempatkan sampel bubuk dalam sinar-X
monokromatik terkolimasi. Dalam analisis XRPD, sampel biasanya merupakan fraksi bubuk yang baik
(biasanya berukuran kurang dari 50 m). Partikel-partikel dalam sampel terdiri dari satu atau lebih
daerah difraksi independen yang secara koheren difraksi sinar-X. Daerah kristal kecil ini disebut
kristal. Meskipun ukuran butir yang lebih besar kadang-kadang dapat digunakan dalam XRPD,
batasan ukuran penting karena sebagian besar aplikasi difraksi bubuk bergantung pada sinyal sinar-X
dari sampel statistik kristalit. Posisi sudut, sinar Xray yang difraksi bergantung pada jarak, d, antara
bidang atom dalam fase kristal dan pada panjang gelombang sinar-X, sesuai dengan persamaan
Wulf-Bragg:

Intensitas sinar yang difraksi bergantung pada susunan atom pada bidang-bidang ini. Untuk
penentuan jumlah fase dalam sampel dalam kasus fase yang diketahui, grafik yang dibangun
berdasarkan pola sinar-X dari campuran standar dapat digunakan. Pola difraksi dapat direkam
menggunakan metode fi lm, analog atau digital. Banyak difraktometer bubuk otomatis modern
dapat memberikan pengurangan data lebih lanjut, termasuk penemuan puncak, daftar tabel
intensitas puncak versus jarak antarplanar, dan berbagai utilitas komputer. Identifikasi fase
menggunakan XRPD didasarkan pada pola unik yang dihasilkan oleh setiap fase kristal. Identifikasi
fase secara kualitatif dapat dilakukan dengan metode pengenalan pola yang mencakup teknik
manual yang sudah ada dan metode yang lebih baru yang menggunakan komputer.

Fusi Gas inertMetode ini digunakan untuk menentukan kandungan kuantitatif oksigen, nitrogen, dan
hidrogen dalam bahan. Gas yang dimasukkan ke dalam material ditentukan secara kuantitatif
menggunakan fusi gas inert. Fusi gas inert membalikkan ikatan fisik dan kimia antara gas dan logam
untuk memisahkan gas dan menyapu mereka dari daerah fusi dengan gas pembawa inert. Karena
ikatan gas / logam terbentuk pada rentang suhu yang luas, ikatan dapat diputus hanya dengan
memanaskan sampel di atas suhu tertinggi di mana ikatan gas / logam terjadi. Massa sampel serbuk
yang dibutuhkan biasanya 2 g atau kurang, tergantung pada jenis bahan dan jumlah gas yang
diharapkan. Diperlukan tindakan pencegahan khusus untuk logam dengan titik didih rendah. Bahan
dengan nitrida stabil atau oksida membutuhkan penambahan fluks. Metode ini merusak materi.
Spektroskopi Emisi Atom Plasma Atom Induktif (ICP-AES) ICP-AES adalah teknik analitis, berdasarkan
prinsip-prinsip spektroskopi atom, untuk penentuan lebih dari 70 elemen dengan batas deteksi di
bagian per miliar (ng / ml) ke bagian kisaran per juta (g / ml). Secara teori, teknik ini memungkinkan
kita untuk menganalisis semua elemen kecuali argon. Sampel dapat dimasukkan sebagai cairan,
padatan atau gas. Dalam praktiknya, hasil analitik yang menguntungkan diperoleh untuk sekitar 70
elemen, dengan batas deteksi biasanya mencapai level ppb, dan sebagian besar sampel dimasukkan
dalam bentuk cair sebagai larutan berair. Plasma berpasangan induktif adalah sumber eksitasi untuk
spektroskopi emisi atom. Plasma Argon beroperasi pada tekanan atmosfer dan dijaga oleh kopling
induktif ke frekuensi radio sehingga frekuensi operasi standar adalah 27,17 MHz atau, lebih jarang,
sebesar 40,68 MHz (frekuensi yang diizinkan oleh Komisi Komunikasi Federal untuk peralatan ilmiah
dan medis) [8]). Plasma yang dihasilkan adalah gas yang sangat terionisasi dengan suhu sekitar
10.000 K. ICP menyediakan kemampuan analisis multi-elemen secara simultan untuk sebanyak 60
elemen dalam 1-2 menit. Ketepatan dan ketelitian adalah urutan 1%. Spektrom Adsorpsi Atom
Plasma yang dihasilkan adalah gas yang sangat terionisasi dengan suhu sekitar 10.000 K. ICP
menyediakan kemampuan analisis multi-elemen secara simultan untuk sebanyak 60 elemen dalam
1-2 menit. Ketepatan dan ketelitian adalah urutan 1%. Spektrom Adsorpsi Atom Plasma yang
dihasilkan adalah gas yang sangat terionisasi dengan suhu sekitar 10.000 K. ICP menyediakan
kemampuan analisis multi-elemen secara simultan untuk sebanyak 60 elemen dalam 1-2 menit.
Ketepatan dan ketelitian adalah urutan 1%. Spektrom Adsorpsi Atom

Spektrometri Adsorpsi Atom (AAS)AAS umumnya digunakan untuk analisis konsentrasi yang relatif
rendah sekitar 70 elemen logam dalam sampel larutan [9]. Ada tiga jenis AAS (Gambar 1.19).
Beberapa fitur umum untuk ketiga teknik:

● spektrometri emisi atom api (AES) (Gambar 1.19a), di mana gas api panas, untuk menghasilkan
sinyal yang diinginkan, harus secara termal mengeluarkan sebagian besar atom bebas yang
dihasilkan oleh disosiasi dalam alat penyemprot dari tingkat keadaan dasar ke tingkat satu atau lebih
negara yang bersemangat secara elektronik. AES biasanya mengharuskan pemindaian
monokromator sepenuhnya melalui garis spektral analitik untuk mendapatkan nilai sinyal latar
belakang yang diperlukan untuk perhitungan respons yang benar.

● spektrometri serapan atom api (Gambar 1.19b), di mana radiasi dari lampu yang memancarkan
panjang gelombang cahaya diskrit yang memiliki energi yang sesuai dengan perbedaan energi antara
keadaan dasar dan keadaan tereksitasi dari elemen yang dianalisis dilewatkan melalui alat
penyemprot. Atom yang dianalisis secara bebas di dalam alat penyemprot menyerap cahaya lampu
sumber pada panjang gelombang dalam profil penyerapannya. Berbeda dengan AES, populasi atom
keadaan-dasar (bukan keadaan tereksitasi) diamati. Sumber cahaya yang tidak diserap dalam alat
penyemprot melewati monokromator ke detektor cahaya dan sistem reduksi / tampilan data dari
spektrometer menghasilkan respons absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom yang
dianalisis dalam larutan sampel.
● spektrometri fluoresensi atom nyala api (AFS) (Gambar 1.19c) adalah metode emisi yang
didasarkan pada berkas cahaya eksternal untuk merangsang atom analit secara radiasi. Penyerapan
cahaya dari sumber cahaya menyusun jumlah atom keadaan tereksitasi yang lebih tinggi dalam alat
penyemprot dari pada yang diprediksi oleh persamaan Boltzmann pada suhu tersebut. Oleh karena
itu, ukuran absolut dari sinyal emisi atom yang terdeteksi lebih besar daripada yang terlihat dalam
analisis AES yang dilakukan dengan konsentrasi yang sama dari atom yang dianalisis dalam alat
penyemprot. AFS memiliki dua sumber kesalahan utama. Yang pertama adalah pemulungan bahan
kimia dari keadaan tereksitasi non-kesetimbangan dari populasi atom yang dianalisis sebelum sinyal
cahaya yang berguna dapat dipancarkan. Sumber kesalahan kedua adalah sebaran radiasi yang
menuntut oleh partikel di dalam alat penyemprot. Misalnya, beberapa logam refraktori, seperti
zirkonium dan uranium, jika ada dalam konsentrasi tinggi dalam sampel, memiliki kecenderungan
untuk tidak terdisosiasi secara lengkap atau gasifikasi dalam alat penyemprot konvensional.
Karakterisasi bubuk

Gambar 1.19Perbandingan (a) spektrometri emisi atom nyala, (b) spektrometri serapan atom nyala,
(c) spektrometri fluoresensi atom api. (Sumber: Ref [9] ®)

Sensitivitas spektroskopi serapan atom dicirikan oleh besarnya sinyal serapan atom yang diharapkan
ketika larutan 1 ppm dari elemen tersebut secara terus-menerus disedot ke dalam alat penyemprot
api atau dimasukkan sebagai alikuot diskrit 25 liter ke dalam tungku grafit. Secara keseluruhan,
metode AAS telah menjadi salah satu teknik analisis elemen jejak yang paling banyak digunakan.
Kemampuan teknik yang berdekatan dapat diringkas sebagai berikut:

● Mikroskop optik: memberikan kualitas gambar yang superior pada sampel yang relatif datar
kurang dari 300 hingga 400.

● Difraksi sinar-X: memberikan informasi kristalografi massal.

● Pemindaian mikroskop elektron: area minimum untuk gambar permukaan 4-5 nm (mikroskop
pemindaian konvensional), dan untuk analisis mikrochemical 1–3 m (spektrometri dispersif energi
dan / atau spektrometri dispersif panjang gelombang).

● Memindai mikroskop elektron transmisi: area minimum untuk gambar permukaan 2–3 nm (mode
SEM, dalam-lensa), dan untuk analisis mikrochimia 5-30 nm (spektrometri dispersif energi).

● Mikroskop elektron auger: area minimum untuk gambar permukaan 100 nm (Auger), dan 10 nm
(mode SEM), dan untuk analisis mikrochemical 100 nm (Auger), dengan ketinggian 1-3 m
(spektrometri dispersif energi).

● Mikroskop elektron transmisi: memberikan informasi dari dalam volume materi, seperti gambar
dislokasi, distribusi batas sudut kecil, dan klaster kekosongan. Resolusi konvensional sekitar 1-2 nm.
Resolusi superior membutuhkan sampel yang sangat tipis.

Penentuan OksigenKadar dengan Metode Pengurangan Metode untuk penentuan kadar oksigen
dengan reduksi hidrogen diatur dalam Standar ISO 4491. Mereka termasuk: penentuan kehilangan
massa pada reduksi hidrogen (ISO 4491-2: 1997), penentuan oksigen yang dapat direduksi (ISO
4491–3: 1997) dan penentuan oksigen total melalui reduksi-ekstraksi (ISO 4491–4: 19889). Fungsi
standar yang analog dalam Persemakmuran Negara-Negara Merdeka (CIS): GOST 29006–91, GOST
27417–87 dan GOST 18897–173 (lihat Lampiran 1). Standar ISO 4491–3: 1997 menetapkan teknik
untuk penentuan kandungan oksigen yang direduksi oleh hidrogen dalam bubuk logam yang
mengandung 0,05 hingga 3% berat oksigen. Teknik ini berlaku untuk serbuk logam unsur dan
paduan. Ini tidak dapat digunakan untuk bubuk yang mengandung pengikat tetapi dapat
diperpanjang di atas bubuk yang mengandung karbon dengan menggunakan perangkat katalitik
khusus. Prinsip dari proses ini adalah dalam mengurangi sampel serbuk dalam aliran hidrogen kering
murni pada suhu tertentu. Air yang terbentuk oleh reduksi diserap oleh metanol dan dititrasi oleh
reagen Karl Fisher. Dalam hal menganalisis bubuk yang mengandung karbon, konversi karbon
monoksida dan dioksida dalam metana dengan katalis nikel dilakukan. Reduksi dilakukan dalam
peralatan yang dilengkapi dengan tabung pereduksi dengan ujung tertutup, atau dalam peralatan
dengan tabung pereduksi dengan ujung terbuka (Gambar 1.20). Sampel bubuk yang ditimbang
adalah dari 1 hingga 5 g, tergantung pada kandungan oksigennya. Suhu dan durasi reduksi optimal
ditentukan untuk setiap jenis bubuk. Jadi, suhu untuk mengurangi oksida dalam bubuk nikel dan
kobalt adalah 900 20 ° C dengan durasi 20 menit, dan untuk molibdenum dan tungsten oksida adalah
1100 20 ° C. Gambar 1.20 Diagram alir peralatan untuk penentuan kadar oksigen

Luas Permukaan dan Porositas Bubuk Luas permukaan dalam tingkat kuadratik, sangat tergantung
pada ukuran partikel bubuk dan tidak begitu kuat pada morfologi dan porositas terbuka. Pada saat
yang sama, semua karakteristik ini merupakan faktor penting untuk memahami dan mengendalikan
sifat-sifat produk dan perilaku pemrosesan. Berbagai teknik dapat digunakan untuk menentukan
karakteristik ini. Namun, hasil dari berbagai metode pengujian dapat berbeda karena fitur
bawaannya. Terutama, metode berikut untuk menentukan luas permukaan bubuk, porositas dan
kerapatan yang digunakan: metode adsorpsi gas, permeametri, piknometri, dan porosimetri
merkuri. Adsorpsi Gas Teknik adsorpsi gas didasarkan pada model Brunauer-Emmet-Teller (BET)
yang termasuk dalam penentuan jumlah gas yang diserap pada permukaan sampel pada suhu
rendah [10]. Luas permukaan spesifik (m2 / g) yang ditentukan oleh metode ini terdiri dari area
permukaan luar dan dalam (pori-pori terbuka). Namun, area permukaan pori-pori tertutup tidak
dapat ditentukan karena tidak dapat diaksesnya molekul adsorbsi gas. Brunauer, Emmett dan Teller
memperluas teori adsorpsi fisik kinetik Langmuir (1916) menjadi teori adsorpsi multilayer (1938).
Untuk kenyamanan pembuatan bagan, hubungan BET dimasukkan dalam formulir berikut: Namun,
area permukaan pori-pori tertutup tidak dapat ditentukan karena tidak dapat diaksesnya molekul
adsorbsi gas. Brunauer, Emmett dan Teller memperluas teori adsorpsi fisik kinetik Langmuir (1916)
menjadi teori adsorpsi multilayer (1938). Untuk kenyamanan pembuatan bagan, hubungan BET
dimasukkan dalam formulir berikut: Namun, area permukaan pori-pori tertutup tidak dapat
ditentukan karena tidak dapat diaksesnya molekul adsorbsi gas. Brunauer, Emmett dan Teller
memperluas teori adsorpsi fisik kinetik Langmuir (1916) menjadi teori adsorpsi multilayer (1938).
Untuk kenyamanan pembuatan bagan, hubungan BET dimasukkan dalam formulir berikut:

Hubungan BET secara signifikan rumit dalam kasus ketika jumlah lapisan teradsorpsi terbatas:

di mana Vm adalah kapasitas monolayer; dalam percobaan aktual, jumlah gas yang teradsorpsi, V,
diukur sebagai fungsi tekanan gas, P; P0 adalah tekanan saturasi dari gas yang dicairkan pada suhu
pengukuran adsorpsi yang sesuai; P / P0 sering disebut sebagai tekanan relatif; parameter C dan n
adalah bagian dari konsep BET. Parameter C adalah:
di mana parameter q, R dan T masing-masing adalah panas dari adsorpsi, konstanta gas dan suhu.
Karena kompleksitas Persamaan (6), jarang digunakan dalam praktek. Perhitungan disederhanakan
dengan konstruksi grafis. Diagram ketergantungan P / [V (P0 P)] pada P / P0 sesuai dengan
Persamaan (5) umumnya memberikan garis lurus dalam kisaran P / P00,06 hingga 0,3. Jumlah gas
yang diadsorpsi dalam lapisan monomolekul, Vm, ditentukan dari kemiringan garis ini dan
memotongnya dengan sumbu ordinat. Permukaan total sampel kemudian dapat dihitung
berdasarkan ukuran spesifik molekul penyerap. Juga harus diperhitungkan bahwa nilai C agak sensitif
terhadap kesalahan dalam pengukuran dan dapat bervariasi hingga 50% atau lebih tergantung pada
seberapa akurat titik data diambil dan titik data mana yang dihilangkan dalam perhitungan. Isoterm
adsorpsi nitrogen pada permukaan serbuk logam dari bentuk owa khas bagian awalnya diilustrasikan
dalam Gambar 1.21. Anggapan awal adalah bahwa proses pembentukan lapisan adsorpsi pertama
pada permukaan sampel serbuk diselesaikan pada titik B dari awal bagian bujursangkar dari isoterm
SM. Perbandingan nilai lapisan monomolekul dengan adsorpsi nitrogen suhu rendah (78 K) untuk
bahan partikel berbeda yang dihitung dengan teknik BET (Vm) dan dengan bantuan titik B (Vb) dalam
banyak kasus menunjukkan kebetulan yang memuaskan: nilai rata-rata dari rasio Vb / Vm sama
dengan 0,97 dan bervariasi antara 0,65 dan 1,3 [11]. Hasil investigasi dengan teknik adsorpsi
nitrogen suhu rendah (78 K) dari penulis lain untuk bubuk logam yang berbeda telah menunjukkan
rasio Vb / Vm berada di antara 0,9 dan 1,04 [12]. Di negara-negara CIS, ada teknik standar untuk
penentuan permukaan spesifik serbuk logam dari 0,1 hingga 500 m 2 / g dengan desorpsi termal
argon (Lampiran 1, GOST 23401–90). Inti dari teknik adsorpsi / desorpsi adalah dalam penentuan
jumlah argon yang teradsorpsi pada permukaan adsorben dari campuran argon-helium dari
konsentrasi yang telah ditentukan pada suhu nitrogen cair dan desorpsi selanjutnya ke dalam
campuran yang sama untuk meningkatkan suhu. hingga 293 K. Keragaman maksimum antara dua
penentuan paralel tidak melebihi 20% untuk adsorben dengan permukaan spesifik dari 0,1 hingga 10
m 2 / g dan 10% untuk adsorben dengan permukaan spesifik 10 m 2 / g dan lebih tinggi. Metode
adsorpsi / desorpsi gas juga dapat digunakan untuk mempelajari distribusi ukuran pori dalam
sampel. Pori-pori hingga ukuran 100 atau 200 nm dapat ditentukan. Metode ini didasarkan pada
kondensasi kapiler, yang berarti bahwa gas akan mengembun menjadi fase cair di bawah titik jenuh
ketika dibatasi dalam pori-pori kecil. Hubungan mendasar antara tekanan relatif dan ukuran pori
dijelaskan oleh persamaan Kelvin:

di mana 1v adalah tegangan antarmuka antarmuka gas-cair, V1 adalah volume molar fase gas cair,
dan simbol lainnya adalah konstanta gas, R, suhu, T, dan jari-jari lengkungan antarmuka gas-cair, r.
Isoterm adsorpsi / desorpsi menunjukkan histeresis dan kisaran tekanan relatif di mana histeresis
muncul memberikan informasi tentang ukuran pori. Penjelasan dan analisis efek histeresis lebih
terinci, termasuk informasi tentang efek jaringan dan konektivitas sistem pori dalam sampel,
dijelaskan dalam beberapa manual [13,14]. Untuk penentuan luas permukaan spesifik, berbagai gas
dapat digunakan. Biasanya, nitrogen atau argon digunakan. Penggunaan krypton atau argon sebagai
adsorben meningkatkan keakuratan mengukur luas permukaan spesifik yang rendah.

Gambar 1.22 Peralatan BET untuk penentuan luas permukaan spesifik

Peralatan untuk penentuan luas permukaan spesifik yang awalnya dikembangkan oleh Emmett
ditunjukkan pada Gambar 1.22. Instrumen komersial sekarang sepenuhnya otomatis. Dalam
perangkat ini, alih-alih mekanisme tipe buret untuk mengukur volume gas teradsorpsi, transduser
tekanan yang sangat tepat digunakan untuk menghitung jumlah teradsorpsi dari volume ruang
kalibrasi yang diketahui dan penurunan tekanan yang terjadi ketika katup antara sampel dan
kalibrasi ruang dibuka. Rincian lebih lanjut dijelaskan dalam semua buku manual [13-15]

Permeametri

Di antara metode tidak langsung untuk penentuan permukaan spesifik bubuk, metode berdasarkan
pada pengukuran permeabilitas gas bubuk telah memperoleh tanah. Cepatnya analisis dan
kesederhanaan desain peralatan telah menyebabkan penggunaan yang luas dari metode ini di
industri. Yang perlu diperhatikan adalah bahwa, dalam semua kasus, kuantitas yang diukur adalah
ketahanan terhadap aliran fluida melalui lapisan bubuk padat. Dengan cara ini, permukaan partikel
luar, seolah-olah 'dihaluskan', tanpa memperhatikan kekasaran dan pori-pori buta ditentukan, oleh
karena itu nilai permeabilitas menentukan luas permukaan (Sh) bahkan kurang dari satu yang
ditentukan oleh BET (SBET ). Persamaan Kozeny-Carman adalah dasar yang banyak digunakan untuk
semua modifikasi permeametri. Ini menyatakan koneksi antara penurunan tekanan melintasi

lapisan bubuk (P), kecepatan aliran fluida () dan parameter yang mencirikan lapisan bubuk termasuk
porositas permeabel (v), viskositas fluida (), ketebalan lapisan (l), panjang rata-rata jalur melalui
lapisan bubuk (l0) dan kepadatan bahan bubuk (p), dan memiliki bentuk sebagai berikut:

Metode untuk menentukan permukaan spesifik serbuk logam dengan cara mengukur penetrasi
udara lapisan bubuk diatur dalam ISO 10070. Fungsi standar yang analog dalam Persemakmuran
Negara-Negara Merdeka (GOST 23401–90). Nilai permukaan spesifik bubuk, yang porositas
permeabel diketahui, ditentukan dengan mengukur aliran volumetrik (q) dan penurunan tekanan gas
kering (udara sebagai aturan) melewati lapisan bubuk dalam mode laminar , dan dihitung dengan
persamaan:

di mana A adalah area bagian (m 2),

P (Pa), q (m 3 / s), (kg / (ms)), l (m), p (kg / m 3) sebagaimana didefinisikan di atas. Diameter setara
dari partikel spheroidal dapat dihitung sebagai diameter partikel spheroidal yang tidak berpori yang
memiliki luas permukaan spesifik yang sama dengan partikel bubuk yang diselidiki (diukur dengan
metode yang sama). Permeametri komersial berlaku untuk serbuk dengan luas permukaan spesifik
dan ukuran partikel dalam kisaran 70-20, 000 cm 2 / g dan 0,5-50 m, masing-masing [16, 17].
Beberapa desain peralatan permeametri digunakan. Instrumen-instrumen ini dapat diklasifikasikan
dalam dua kelompok tergantung pada apakah aliran massa gas melintasi lapisan bubuk konstan atau
berubah. Peralatan yang dikembangkan oleh Lea dan Perawat [18] dan Tovarov [4] (Gambar 1.23)
mengacu pada kelompok pertama. Aparatus Lea dan Perawat telah dimodifikasi oleh Gooden dan
Smith dengan menambahkan diagram penghitungan sendiri yang memungkinkan pembacaan
langsung dari permukaan yang ditentukan. Versi komersial modifikasi mereka dikenal sebagai Fisher
subsieve sizer (Gambar 1.24) [17]. Instrumen dari kelompok kedua disederhanakan dibandingkan
dengan yang pertama. Permeameter Blaine [15], desain IICX dan ADII (Gambar 1.25) [4] mewakili
jenis peralatan ini. Teknik tekanan variabel digunakan. Seperti ini, pompa yang dioperasikan dengan
tangan dalam bentuk pir karet digunakan dalam peralatan ADII. Instrumen dari kelompok kedua
disederhanakan dibandingkan dengan yang pertama. Permeameter Blaine [15], desain IICX dan ADII
(Gambar 1.25) [4] mewakili jenis peralatan ini. Teknik tekanan variabel digunakan. Seperti ini, pompa
yang dioperasikan dengan tangan dalam bentuk pir karet digunakan dalam peralatan ADII.
Instrumen dari kelompok kedua disederhanakan dibandingkan dengan yang pertama. Permeameter
Blaine [15], desain IICX dan ADII (Gambar 1.25) [4] mewakili jenis peralatan ini. Teknik tekanan
variabel digunakan. Seperti ini, pompa yang dioperasikan dengan tangan dalam bentuk pir karet
digunakan dalam peralatan ADII.

Gambar 1.25 Peralatan ADII untuk penentuan luas permukaan spesifik

Sampel tipikal menempati volume sekitar 5 cm 3 dan, tergantung pada kepadatan yang terlihat,
beratnya 5 hingga 20 g. Peralatan ADII terdiri dari silinder (panci) dengan dasar berlubang, di
bawahnya ada pipa penghubung untuk menghubungkan silinder ke manometer. Plunger berongga
dimasukkan ke dalam silinder, lingkaran kertas filter dimasukkan ke dalam silinder dan sampel bubuk
ditimbang dalam 0,01 g dimasukkan. Sampel dilapisi dengan lingkaran kertas filter dan dipadatkan
oleh penyelam. Ketinggian lapisan sampel diukur dengan menggunakan titik-titik yang ditunjukkan
pada plunger, kemudian plunger dihilangkan dan, dengan menggunakan pir karet, tekanan rendah di
bawah dasar palsu yang diukur dengan manometer dibuat. Tekanan rendah secara bertahap
berkurang karena penetrasi udara melalui lapisan. Stopwatch memperbaiki durasinya. Dengan
menggunakan rumus empiris, permukaan spesifik bubuk (S, cm 2 / g) dihitung: di mana K adalah
konstanta perangkat (ditentukan oleh spesimen referensi); M adalah koefisien yang ditemukan dari
tabel untuk mengukur ketinggian lapisan dan suhu udara; t adalah waktu penurunan cairan
manometrik antara dua bacaan, s; P adalah berat sampel, g.

Permukaan spesifik ditentukan dengan metode seperti itu yang mencirikan permukaan luar bubuk
tanpa memperhitungkan kelegaan permukaan partikel, porositasnya, dll. Dalam desain perangkat
yang canggih, evakuasi dengan getaran pada frekuensi 50 Hz diterapkan yang mencegah agregasi
partikel dan memberikan penumpukan partikel dengan porositas dalam batas 0,4-0,8. Ini
meningkatkan akurasi dan reproduktifitas pengukuran.

Piknometri
Picnometry digunakan untuk menentukan densitas sebenarnya dari bahan PM. Kepadatan adalah
salah satu sifat paling penting dari bubuk logam. Selain penggunaannya dalam mengukur kepadatan
sebenarnya dari bubuk, piknometri juga dapat digunakan untuk membedakan antara fase kristal
yang berbeda atau tingkat bahan, paduan yang berbeda, komposisi atau perawatan sebelumnya.
Picnometry memungkinkan informasi diperoleh pada porositas suatu material jika volume sampel
diketahui juga. Kemudian volume pori dapat dihitung sebagai perbedaan antara volume curah dan
volume spesifik. Hukum Archimedes adalah dasar untuk menentukan kepadatan sebenarnya melalui
prinsip perpindahan. Ini dapat diukur dengan menggunakan piknometri cair atau gas. Dalam
piknometri cair, perpindahan volume diukur secara langsung, karena cairan tidak dapat
dimampatkan. Ketidakmampuan cairan untuk menembus pori-pori, reaksi kimia atau adsorpsi ke
permukaan partikel, masalah pembasahan atau tegangan antar muka menyebabkan kesalahan
dalam pengukuran kepadatan. Dalam kasus ini, piknometri gas memiliki keunggulan dibandingkan
yang cair. Kepadatan bubuk yang ditentukan oleh piknometri cair dihitung dengan ekspresi berikut:

dimana m2 adalah berat botol piknometer dengan bubuk dan cairan (g), m adalah berat botol
dengan cairan (g), VL adalah volume cairan dalam piknometer (ml), Vp adalah volume dari cair
dengan bubuk terendam dalam botol (ml). Dalam piknometri gas, perpindahan volume diukur secara
tidak langsung dari hubungan tekanan / volume gas dalam kondisi yang terkendali. Piknometri gas
membutuhkan penggunaan gas yang sangat murni, kering, lembam, tidak teradsorpsi seperti argon,
neon, nitrogen kering, udara kering atau helium. Dari jumlah tersebut, helium direkomendasikan
karena dapat menembus ke dalam pori-pori sekecil 0,1 nm dan berperilaku seperti gas ideal.

Dalam piknometer komersial, sampel serbuk pertama dikondisikan untuk menghilangkan

kontaminan yang akan atau menyumbat pori-pori dan mempengaruhi karakteristik permukaan
sedemikian rupa. Hal ini dicapai dengan kelelahan sistem dan memanaskannya pada suhu tinggi
diikuti oleh pembersihan dengan gas inert. Piknometer gas komersial khas adalah sistem sampel diisi
helium yang terdiri dari sel sampel, sel referensi dikalibrasi, kapal dengan gas seperti helium,
transduser tekanan dan pipa penghubung dengan katup kontrol aliran. Sistem ini berada dalam
kondisi 'nol' jika mencapai tekanan dan suhu lingkungan. Pada titik ini, sel sampel dan sel referensi
diisolasi dari satu sama lain dan dari sistem dengan katup tertutup [19]. Dalam proses pengukuran,
gas diumpankan dengan membuka katup terlebih dahulu ke dalam sel referensi, kemudian
memasuki sel sampel di mana nilai tekanan yang diberikan ditetapkan. Sebelum pengukuran dalam
sel sampel dimulai, ditetapkan tekanan P2 yang melebihi tekanan sekitar 100 kPa, kemudian tekanan
dinaikkan ke nilai P3. Keadaan sistem dapat dikarakterisasi dengan persamaan: untuk sel sampel dan
untuk sel referensi dikalibrasi dan, ketika sampel padat volume VS ditempatkan di sel sampel di
mana P adalah tekanan ambien, Pa; V adalah volume sel sampel kosong yang disegel, cm 3; VR
adalah volume sel referensi yang dikalibrasi, cm 3; n adalah jumlah gas (mol) dalam volume sel
sampel pada tekanan P; nR adalah jumlah gas (mol) dalam volume sel referensi pada tekanan P; n1
adalah jumlah gas (mol) yang menempati volume yang tersisa dalam sel sampel pada tekanan P; R
adalah konstanta gas universal; T adalah suhu sekitar, K. Menghilangkan perhitungan menengah
yang mengkarakterisasi perubahan keadaan gas dalam sel sampel pada tekanan P2 dan peningkatan
tekanan berikut, kami menyimpulkan ekspresi untuk volume gas VS yang menembus ke dalam pori-
pori di tekanan P3 (persamaan kerja): Dalam beberapa tahun terakhir, piknometer gas telah lebih
ditingkatkan dengan menggunakan transduser tekanan yang lebih akurat, kontrol suhu dan
otomatisasi yang lebih baik. Piknometer modern sekarang dapat mencapai akurasi 0,01% [19].
Menghilangkan perhitungan antara yang mengkarakterisasi perubahan keadaan gas dalam sel
sampel pada tekanan P2 dan peningkatan tekanan berikut, kami menyimpulkan ekspresi untuk
volume gas VS yang menembus ke dalam pori-pori pada tekanan P3 (persamaan kerja) : Dalam
beberapa tahun terakhir, piknometer gas telah lebih ditingkatkan dengan menggunakan transduser
tekanan yang lebih akurat, kontrol suhu dan otomatisasi yang lebih baik. Piknometer modern
sekarang dapat mencapai akurasi 0,01% [19]. Menghilangkan perhitungan antara yang
mengkarakterisasi perubahan keadaan gas dalam sel sampel pada tekanan P2 dan peningkatan
tekanan berikut, kami menyimpulkan ekspresi untuk volume gas VS yang menembus ke dalam pori-
pori pada tekanan P3 (persamaan kerja) : Dalam beberapa tahun terakhir, piknometer gas telah
lebih ditingkatkan dengan menggunakan transduser tekanan yang lebih akurat, kontrol suhu dan
otomatisasi yang lebih baik. Piknometer modern sekarang dapat mencapai akurasi 0,01% [19].
kontrol suhu dan otomatisasi yang lebih baik. Piknometer modern sekarang dapat mencapai akurasi
0,01% [19]. kontrol suhu dan otomatisasi yang lebih baik. Piknometer modern sekarang dapat
mencapai akurasi 0,01% [19].

Porosimetri Merkuri dan porosimetri gasadalah teknik yang saling melengkapi dengan yang
pertama meliputi kisaran ukuran pori yang jauh lebih luas, dari 0,3 mm hingga 3,5 nm, dan yang
terakhir berlaku untuk pori-pori 0,2 m dan lebih kecil dalam ukuran [20]. Porosimetri merkuri terdiri
dari intrusi merkuri selangkah demi selangkah ke dalam media berpori yang dievakuasi pada tekanan
yang meningkat diikuti oleh ekstrusi saat tekanan diturunkan. Porosimetri merkuri didasarkan pada
fenomena kenaikan kapiler di mana tekanan surplus diperlukan untuk menyebabkan cairan non-
pembasahan memasuki kapiler sempit. Perbedaan tekanan antar antarmuka dijelaskan oleh
persamaan Laplace (1806) dan Young (1855), dan kekhasannya adalah sedemikian rupa sehingga
tekanannya lebih rendah jika sudut kontak (Gambar 1.26) lebih besar dari 90 ° di mana 1v adalah
permukaan. Ketegangan cairan (0,485 N / m untuk merkuri), rp adalah jari-jari kapiler. Sudut adalah
sudut kontak antara cairan dan dinding kapiler. atau lebih tinggi jika lebih kecil dari 90 °. Dalam kasus
sirkular kapiler pada penampang dan tidak terlalu besar dalam radius, merkuri meniskus akan
mendekati hemisferis. Lengkungan meniskus dapat secara fungsional terkait dengan jari-jari kapiler
yang diberikan oleh persamaan Young-Laplace- Washburn (1921):

Setiap porosimeter merkuri mengandung unit penetrometer ke mana sampel ditempatkan.

Kemudian dievakuasi ke tingkat vakum tertentu sebelum sel sampel diisi dengan merkuri. Tekanan
yang meningkat memaksa merkuri menembus ke dalam pori-pori terbesar dalam sampel. Jumlah
merkuri yang menembus ke dalam sampel dicatat pada setiap titik tekanan masing-masing dengan
ukuran pori. Pembacaan pertama biasanya dilakukan pada tekanan 3 kPa, meskipun pembacaan
pada tekanan 0,07 kPa adalah mungkin [20]. Tekanan ditingkatkan hingga tekanan akhir 400 MPa.
Unit komersial bekerja dalam diskrit berturut-turut atau dalam mode kontinu. Pada yang pertama,
tekanan ditingkatkan dalam langkah-langkah dan sistem dibiarkan stabil pada setiap titik tekanan
sebelum langkah berikutnya. Dalam hal mode kontinu, tekanan meningkat terus menerus pada laju
yang diberikan. Seperti yang terlihat jelas (Persamaan 16), dua parameter memainkan peran paling
penting dalam penentuan ukuran pori dari tekanan terukur yang diukur secara akurat: sudut kontak,,
dan tegangan permukaan, 1v. Tekanan biasanya diukur dengan transduser tekanan elektronik atau
dengan manometer Heise-Bourden yang digunakan dalam unit manual yang lebih tua. Berbagai
metode tersedia untuk menentukan sudut kontak. Biasanya sessile drop mode digunakan. Setetes
merkuri ditempatkan pada permukaan sampel dan sudut kontak yang dihasilkan diamati secara
visual dan biasanya diukur dalam shadowgraph-nya pada layar [21]. Teknik yang sama dapat
digunakan untuk mengukur sudut kontak dalam kapiler transparan. Dalam kasus kapiler yang tidak
transparan, untuk mendapatkan shadowgraph, teknik-teknik seperti sinar-X dan deteksi aliran
ultrasonik dapat digunakan. Hal ini diperlukan untuk memperhitungkan perbedaan antara
pengukuran sudut kontak mikroskopis dan makroskopik dalam kondisi pembasahan dan non-
pembasahan [22].

Gambar 1.26Sudut kontak () cairan dalam kapiler, Gambar 1.27 Perubahan bentuk tetesan merkuri
dengan ukuran. Sudut kontak tergantung pada ukuran drop (Gambar 1.27). Formula yang
disederhanakan dapat digunakan ketika ketinggian maksimum drop, hmax, ditentukan:

di mana g adalah percepatan gravitasi dan merupakan densitas cairan. Metode pelat Willhelmy [23]
berdasarkan efek histeresis sudut kontak untuk emersi dan perendaman juga dikenal. Kekasaran
permukaan atau perubahan komposisi permukaan selama kontak dengan merkuri dapat
menjelaskan perbedaan ini. Tidak ada efek kekasaran permukaan yang muncul di bawah ukuran pori
sekitar 100 nm. Teknik lain terdiri dari menekan bedak padat ke disk dengan lubang yang terdefinisi
dengan baik. Merkuri sekarang ditempatkan pada bidang muka disk ini dan sudut kontak dapat
dihitung dari tekanan yang diperlukan untuk memaksa merkuri melalui pori-pori silindris ini dengan
ukuran yang diukur secara langsung. Sudut kontak,, seringkali dianggap sama dengan 130 ° atau 140
°. Asumsi ini mungkin merupakan sumber kesalahan terbesar. Sudut kontak merkuri dengan
berbagai bahan mungkin berbeda secara signifikan. Nilai sudut kontak antara merkuri dan logam PM
non-ferro tertentu [24] ditunjukkan pada Tabel 1.4. Sampel logam seperti seng, perak dan timah
dapat bereaksi dengan merkuri. Ini sangat dapat mengubah perilaku merkuri yang tidak basah
dengan sampel. Dalam hal ini, menggunakan film pelindung, misalnya, asam satirik yang terbentuk
pada permukaan pori dapat mencegah reaksi ini. Selain itu, untuk beberapa logam reaktif, seperti
aluminium, lapisan oksida alami di permukaan memastikan perlindungan yang cukup. Ini sangat
dapat mengubah perilaku merkuri yang tidak basah dengan sampel. Dalam hal ini, menggunakan
film pelindung, misalnya, asam satirik yang terbentuk pada permukaan pori dapat mencegah reaksi
ini. Selain itu, untuk beberapa logam reaktif, seperti aluminium, lapisan oksida alami di permukaan
memastikan perlindungan yang cukup. Ini sangat dapat mengubah perilaku merkuri yang tidak basah
dengan sampel. Dalam hal ini, menggunakan film pelindung, misalnya, asam satirik yang terbentuk
pada permukaan pori dapat mencegah reaksi ini. Selain itu, untuk beberapa logam reaktif, seperti
aluminium, lapisan oksida alami di permukaan memastikan perlindungan yang cukup.

Ketegangan MerkuriusKemurnian merkuri sangat memengaruhi tegangan permukaan. Merkuri

sangat peka terhadap kontaminasi dan, mungkin karena alasan ini, evaluasi nilai tegangan
permukaannya dalam publikasi sebelumnya menunjukkan kurangnya reproduktifitas. Namun, karya
selanjutnya [13] menunjukkan data yang sangat konsisten. Efek suhu minimal, karena koefisien suhu
tegangan permukaan merkuri hanya 2,1 10 4 N / (m ° C). Kesalahan lain disebabkan oleh jari-jari
kelengkungan permukaan pori yang sangat kecil. Koreksi berikut telah disarankan oleh Kloubek [25]:

Batasan dan BatasanKeterbatasan utama dari hasil yang diperoleh dengan porosimetri merkuri
adalah sebagai berikut: ● Tingkat volume pori yang diisi dengan merkuri dibatasi oleh tekanan
maksimum. Dalam kondisi demikian merkuri tidak dapat menembus ke dalam pori-pori yang sangat
kecil. ● Bertolak belakang dengan yang sebelumnya, penetrasi ke dalam pori-pori yang sangat besar
dibatasi oleh ketinggian sampel, yang menentukan tekanan minimum. Karena itu, pori-pori yang
sangat besar mungkin tetap tidak menempel. ● Dalam proses pengukuran porositas, merkuri tidak
hanya menembus ke dalam pori-pori, tetapi juga membuat ruang antara partikel yang mendistorsi
hasil yang diperoleh untuk volume sebenarnya dari pori-pori kasar.

Diskusi terperinci tentang batasan dan batasan porosimetri merkuri dapat ditemukan dalam
serangkaian karya [26, 27].

Penentuan Luas PermukaanLuas permukaan sampel dihitung dari pengukuran porosimetri merkuri
dengan anggapan geometri pori tertentu. Banyak publikasi menunjukkan korelasi yang relatif baik
antara nilai luas permukaan yang berasal dari pengukuran porosimetri merkuri dan nilai BET adsorpsi
nitrogen yang sesuai (Tabel 1.5) [13, 24]. Nilai luas permukaan spesifik sering digunakan untuk
menghitung sudut kontak merkuri pada material sampel dengan memvariasikan sudut kontak hingga
luas permukaan spesifik yang dihitung dari pengukuran porosimetri merkuri berkorelasi dengan nilai
yang ditentukan dari data adsorpsi nitrogen. Metode ini mungkin merupakan alternatif yang baik
untuk menentukan sudut kontak untuk bahan yang mampu menahan efek kompresibilitas yang kuat
dan tidak memiliki pori yang lebih kecil dari sekitar 10 nm.

Histeresis dan Merkurius yang DitahanInterpretasi data penetrasi dari pengukuran porosimetri
merkuri sebagian besar telah diabaikan karena interpretasinya tidak jelas. Secara umum, tiga teori
digunakan untuk menjelaskan histeresis antara kurva intrusi dan ekstrusi dalam pengukuran
porosimetri merkuri: histeresis sudut kontak, teori botol tinta, dan model konektivitas [27]. Sejumlah
data histeresis sudut kontak menunjukkan nilai yang berbeda untuk memajukan dan mengurangi
sudut kontak (Gambar 1.28). Model ini tidak menawarkan penjelasan apa pun untuk merkuri
berpenetrasi yang dapat tetap berada di pori-pori sampel setelah depressurisasi total. Model botol
tinta menggambarkan kondisi di mana merkuri masuk dan meninggalkan pori-pori. Ini menunjukkan
bagaimana beberapa merkuri tetap terperangkap dalam pori-pori sampel. Namun, untuk sebagian
besar sampel, teori botol tinta memproyeksikan jumlah merkuri yang jauh lebih besar yang tersisa
dalam sampel daripada yang diperoleh dalam pengukuran aktual. Model konektivitas mewakili
jaringan pori-pori. Dalam model jaringan biasa, media berpori disajikan dalam bentuk grid dua
dimensi atau tiga dimensi biasa, yang situs-situsnya dihubungkan oleh pori-pori dari bagian yang
konstan. Karakteristik utama dari grid diperoleh secara eksperimental. Keunikan padatan berpori
nyata dalam model kisi diperhitungkan oleh pemilihan tempat konsentrasi volume pori utama
(dalam sambungan atau di lokasi kisi), jumlah dan suksesi sambungan, ukuran elemen dan
kombinasinya. Model ini mungkin menggambarkan kondisi nyata dengan lebih baik. Namun,

Standardisasi Standar ASTM D 4284 [28] dan C 493 [29] berisi rekomendasi untuk prosedur yang
menyelesaikan porometri intrusi merkuri.

Uji Gelembung Ukuran PoriEsensi dari metode ini terdiri dari mengukur tekanan yang diperlukan
untuk penampilan gelembung udara pertama pada permukaan sampel sepenuhnya jenuh oleh
cairan untuk menentukan ukuran pori maksimum, dan dalam mengukur tekanan yang sesuai dengan
awal gelembung udara debit pada total permukaan sampel untuk menentukan ukuran pori rata-rata.
Etil alkohol digunakan sebagai cairan untuk saturasi sampel. Standar ISO 4003 menetapkan
rekomendasi untuk prosedur yang menyelesaikan metode uji gelembung ukuran pori. Standar
analog adalah CIS (GOST 26849-86) (lihat Lampiran 1).

Properti Massal BubukKepadatan nyata, kerapatan keran, sudut istirahat dan laju alir adalah atribut
utama yang mencirikan sifat curah bubuk. Untuk penentuan yang akurat dari sifat-sifat ini,
pengetahuan tentang masalah pergerakan bubuk memainkan peranan penting. Dengan demikian,
aliran serbuk logam dalam tong, gerbong, pengumpan, konveyor, serta mengisi rongga cetakan tidak
selalu dapat diandalkan atau seragam. Hal ini sering mengakibatkan pers harus beroperasi pada
waktu siklus pengepresan dan produk terbuang karena komposisi atau variasi kepadatan yang
tampak. Bubuk dapat membentuk lengkungan yang stabil atau berongga; pemisahan partikel dapat
terjadi, yang menghasilkan variasi yang tidak dapat diterima dalam jumlah besar bubuk yang dikirim
ke sepatu umpan, atau bubuk tersebut dapat mengalir dengan tidak terkendali.

Parameter Aliran MassalAda dua jenis gerakan virtual yang dapat berkembang dalam nampan: alur
corong dan aliran massa yang ditunjukkan pada Gambar 1.29. Dalam aliran corong, saluran aliran
aktif dibentuk di atas outlet dengan bubuk non-fl owing di pinggiran. Ketika tingkat bubuk dalam
nampan berkurang, lapisan bubuk non-fling mungkin tidak meluncur ke saluran flu, yang dapat
mengakibatkan pembentukan lubang stabil. Seiring dengan ini, aliran corong dapat menyebabkan
bubuk caking, membentuk bubuk non-mengalir pertama, dan meningkatkan tingkat pemisahan
pengayakan. Dalam aliran massa, semua serbuk bergerak. Bedak dari pusat serta pinggiran bergerak
menuju outlet. Mass flow floppers memberikan urutan aliran, menghilangkan stagnasi bubuk,
mengurangi pemisahan pengayakan, dan memberikan pelepasan yang stabil dengan kepadatan
curah yang konsisten dan aliran yang kontinu dan terkontrol dengan baik. Kondisi untuk mencapai
aliran massa dicapai dengan cara membuat dinding hopper halus dan curam serta outlet cukup
besar untuk mencegah lengkungan. Memiliki informasi tentang sifat curah bubuk, insinyur dapat
mengoptimalkan pemilihan penyimpanan dan peralatan penanganan. Properti yang sama ini dapat
digunakan untuk memodifikasi proses yang lazim untuk memperbaiki masalah aliran. Properti
penanganan padatan curah berikut ini relevan dengan perilaku aliran konstitutif: kekuatan kohesif
dan gesekan. Memiliki informasi tentang sifat curah bubuk, insinyur dapat mengoptimalkan
pemilihan penyimpanan dan peralatan penanganan. Properti yang sama ini dapat digunakan untuk
memodifikasi proses yang lazim untuk memperbaiki masalah aliran. Properti penanganan padatan
curah berikut ini relevan dengan perilaku aliran konstitutif: kekuatan kohesif dan gesekan. Memiliki
informasi tentang sifat curah bubuk, insinyur dapat mengoptimalkan pemilihan penyimpanan dan
peralatan penanganan. Properti yang sama ini dapat digunakan untuk memodifikasi proses yang
lazim untuk memperbaiki masalah aliran. Properti penanganan padatan curah berikut ini relevan
dengan perilaku aliran konstitutif: kekuatan kohesif dan gesekan.

Kekuatan kohesif

Ketika bubuk ditempatkan di tempat sampah, hopper atau wadah, tekanan konsolidasi berkisar dari
nol di permukaan ke nilai yang relatif besar pada peningkatan kedalaman di dalam kapal. Jika bubuk
memperoleh kekuatan kohesif karena tekanan yang diberikan padanya, lengkungan atau lubang
dapat terbentuk. Lengkungan adalah penghalang stabil yang terbentuk di atas titik penampang kapal
yang menyempit. Lengkungan mendukung sisa bejana isi, menghalangi pembuangan. Hollow
(disebut juga rathole) adalah pipa yang stabil atau rongga vertikal yang terhubung dengan outlet.
Bubuk dibiarkan di zona stagnan yang tetap di tempatnya sampai kekuatan eksternal diterapkan
untuk menghancurkannya. Kekuatan kohesif dapat diukur sebagai fungsi dari tekanan konsolidasi
yang diterapkan pada peralatan Jenike [30], ditunjukkan pada Gambar 1. 30 dan diterima dalam
ASTM D 6128 Standard [31]. Bagian bawah penutup dan bagian dalam alas dikasar untuk
meningkatkan gesekan dengan bubuk yang diuji. Basis dan cincin diisi dengan bubuk yang sedang
diuji, dan beban vertikal diterapkan ke penutup. Gaya geser horizontal yang bekerja pada bagian
kontak antara cincin dan alas ditransfer dari braket ke cincin melalui pin pemuatan. Sel geser standar
memiliki diameter dalam 95 mm. Penguji geser ini dilengkapi dengan sel geser, sistem pembebanan
vertikal gravitasi dan aplikator gaya geser elektronik dengan laju geser 2,54 mm / mnt. Pengaturan
ini menghasilkan catatan permanen dari hubungan tegangan-regangan. Pengujian geser adalah
proses dua langkah yang terdiri dari konsolidasi (juga disebut preshear) dan geser. Konsolidasi
diwujudkan dengan pemenuhan spesimen untuk mengalir di bawah tekanan yang diberikan sampai
kondisi mantap tercapai atau didekatkan. Pengukuran tegangan geser40 terdiri dari memperoleh
ketergantungannya pada tekanan stres normal p dalam lokus hasil. Penentuan satu lokus hasil
membutuhkan pengukuran tiga hingga lima titik lokus. Untuk setiap titik, spesimen pertama kali
dikonsolidasikan dan kemudian dicukur. Nilai tegangan normal geser biasanya berkisar antara 25 dan
80% dari tegangan normal preshearhal. Kondisi aliran bubuk digunakan untuk berbagai keputusan
teknik, misalnya, untuk merancang perakitan outlet yang optimal untuk mencegah pembentukan
lengkungan kohesif dan lubang tambang. Detailnya dapat ditemukan di Jenike [30]. Kelembaban,
ukuran dan bentuk partikel, penyimpanan jangka panjang saat istirahat di kapal dan beberapa bahan
tambahan kimia memengaruhi kekompakan bubuk curah. Biasanya, kekompakan meningkat dengan
meningkatnya kadar air, tetapi tidak dalam proporsi langsung. Bahan higroskopis dapat mengalami
peningkatan yang signifikan selama terpapar udara lembab. Sebagai aturan, ketika bubuk menjadi
sulit, itu juga menjadi lebih kohesif dan sulit untuk ditangani. Partikel dendritik, bersisik atau serat
lebih kohesif daripada yang berbentuk bola. Ketika bubuk disimpan dalam tong atau hopper selama
periode tanpa bergerak, itu bisa menjadi lebih kohesif dan sulit untuk ditangani. Kohesi tersebut
dapat terjadi akibat pengendapan dan pemadatan, kristalisasi, ikatan adhesif dan aglomerasi. Dalam
beberapa kasus, menambahkan sejumlah kecil bahan kimia seperti kalsium, litium atau seng stearat
dapat membuat aliran bubuk kohesif lebih mudah.

Properti gesekanNilai gesekan internal dan eksternal dapat ditentukan dengan mengukur kekuatan
kohesif dengan pengukur geser (Gambar 1.31) seperti sel geser Jenike. Gesekan internal
dikondisikan oleh partikel padat yang bergerak saling berhadapan dan ditandai oleh sudut gesekan
internal dan sudut efektif gesekan internal. Gesekan eksternal dicirikan oleh sudut gesekan dinding
atau koefisien gesekan geser. Semakin tinggi koefisien gesekan geser, semakin curam dinding hopper
yang diperlukan untuk aliran bubuk massa.

Dalam sel geser (Gambar 1.31), sampel bahan dinding ditempatkan pada disk sehingga permukaan
atas bahan dinding adalah bagian horizontal dari batang pengukur gaya. Cincin ditempatkan di atas
sampel bahan dinding dan diisi dengan bubuk. Setelah menghilangkan bubuk berlebih, penutup
ditempatkan di atas bubuk. Gaya vertikal diterapkan ke penutup dengan menggunakan disk yang
berat. Gaya ini menciptakan tekanan vertikalw dalam bubuk. Beberapa (biasanya hingga enam)
bobot 0,5 atau 1 kg ditempatkan langsung di atas tutup sel geser untuk memberikan tekanan normal
terbesar yang diperlukan.w. Batangnya dipindahkan. Ketika tegangan geser w diratakan dengan
mencatat nilainya, satu bobot dihilangkan. Dengan demikian, secara berurutan menghilangkan
bobot, w ditentukan untuk setiap besarnyaw. Hasil karakteristik uji untuk penentuan sudut gesekan
dinding pada shear tester ditunjukkan pada Gambar 1.32. Biasanya, ketika tekanan vertikal
meningkat, sudut gesekan dinding berkurang.

(a): Diameter partikel rata-rata; (B): diameter massa rata-rata; ESKA: ESKART- GRANULES Company
Tekanan, kelembaban, ukuran dan bentuk partikel, penyimpanan jangka panjang saat istirahat di
kapal, dan kondisi permukaan dinding memengaruhi nilai gesekan internal dan eksternal serbuk
logam. Biasanya, ketika tekanan konsolidasi meningkat, sudut gesekan yang efektif berkurang.
Demikian pula, koefisien gesekan geser sering berkurang karena tekanan yang bekerja normal
terhadap pelat meningkat. Ketika bubuk disimpan dalam tong atau hopper selama periode tanpa
bergerak, banyak bubuk mengalami peningkatan gesekan antara partikel dan permukaan dinding.

Serbuk halus dan yang dengan berbagai ukuran partikel biasanya lebih gesek daripada serbuk kasar
atau yang dengan distribusi ukuran partikel sempit. Partikel dendritik, serat, atau serat lebih gesekan
daripada yang bundar. Peningkatan kadar air dalam banyak bubuk menyebabkan peningkatan
gesekan. Kondisi permukaan dinding lumayan dapat memanifestasikan dirinya dalam menggeser
bubuk di sepanjang itu. Dengan demikian, permukaan halus biasanya kurang gesekan. Nilai-nilai dari
kedua sudut gesekan internal dan sudut gesekan dinding diperlukan untuk merancang peluncuran,
hopper massa aliran dan kapal lainnya.

Kepadatan MassalIstilah kerapatan curah bubuk mencakup kerapatan nyata dan kerapatan atas
yang berbeda satu sama lain dalam pengaruhnya terhadap kompresibilitas sampel serbuk. Ini adalah
salah satu sifat dasar bedak.

Kepadatan yang tampak jelas

Kepadatan nyata serbuk logam adalah berat satuan volume bubuk lepas yang dinyatakan dalam
gram per sentimeter kubik. Karakteristik ini menentukan volume aktual yang dialokasikan oleh
massa bubuk lepas yang secara langsung menentukan parameter pemrosesan seperti desain
perkakas konsolidasi dan kisaran gerakan tekan yang diperlukan untuk mengemas dan memadatkan
bubuk longgar. Kepadatan semu bubuk logam sangat tergantung pada ukuran partikel. Biasanya, ia
berkurang dengan menurunnya ukuran partikel. Tabel 1.6 menunjukkan pengaruh ukuran partikel
pada densitas semu untuk beberapa bubuk non-ferrous. Kepadatan tampak berkurang karena
bentuk partikel menjadi lebih tidak teratur, berkurang dengan meningkatnya kekasaran permukaan,
dan tergantung pada distribusi ukuran partikel. Dalam kasus serbuk dengan berbagai ukuran
partikel,

Metode SaluranMetode yang paling umum untuk penentuan kepadatan nyata serbuk logam
menggunakan corong Hall yang diilustrasikan pada Gambar 1.33. Standar ISO 3923/1 menetapkan
rekomendasi untuk menggunakan metode ini dengan penerapan corong Hall (Gambar 1.33). Fungsi
standar analog dalam CIS (GOST 19440-94-86) (lihat Lampiran 1). Baik ASTM B 212 dan MPIF Standar
04 menjelaskan metode ini menggunakan corong Hall. ASTM B 417 dan MPIF Standard 28
menyediakan corong Carney. Corong ini berbeda dalam desain lubang pembuangan (Gambar 1.33).
Diameter orifi ce berjumlah masing-masing 2,5 dan 5 mm. Rakitan peralatan untuk penentuan
densitas semu ditunjukkan pada Gambar 1.34. Pengukuran kepadatan tampak dilakukan dengan
menuangkan bubuk ke dalam corong dari mana mengalir ke cangkir kepadatan 25 cm 3. Setelah
mengisi gelas, corong dipindahkan dan bubuk berlebih diratakan menggunakan spatula. Kepadatan
yang tampak dalam gram per sentimeter kubik kemudian ditentukan dengan menimbang bubuk
dalam cangkir dalam gram dan membaginya dengan 25 cm3. Untuk bubuk yang tidak mengalir
bebas, corong Carney digunakan. Pembukaan yang lebih besar memungkinkan variasi serbuk yang
lebih besar mengalir. Jika bubuk tidak mengalir dengan mudah, alirannya dapat distimulasi dengan
menusuk kawat ke atas dan ke bawah di lubang tanpa memasuki cangkir kepadatan. Pembukaan
yang lebih besar memungkinkan variasi serbuk yang lebih besar mengalir. Jika bubuk tidak mengalir
dengan mudah, alirannya dapat distimulasi dengan menusuk kawat ke atas dan ke bawah di lubang
tanpa memasuki cangkir kepadatan. Pembukaan yang lebih besar memungkinkan variasi serbuk
yang lebih besar mengalir. Jika bubuk tidak mengalir dengan mudah, alirannya dapat distimulasi
dengan menusuk kawat ke atas dan ke bawah di lubang tanpa memasuki cangkir kepadatan.

Scott VolumeterMetode ini digunakan untuk bubuk yang tidak mengalir bebas melalui corong
Carney. Dalam Scott volumeter, kondisi curah bubuk diperoleh

dengan mengisi cangkir densitas sebagai hasil dari melewatkan jet bubuk gravitasi melalui sistem
pelat miring volumeter. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.35, peralatan terdiri dari corong
besar dengan layar logam dan corong kecil yang memiliki batang lurus mengarahkan bubuk ke dalam
kotak penyekat. Yang terakhir dengan sisi kaca dan dua sisi kayu berisi serangkaian pelat kaca dan
corong di bagian bawah untuk mengarahkan bubuk ke dalam cangkir kepadatan. Tuang spesimen uji
dengan hati-hati ke dalam corong memulai prosedur operasi. Serbuk ultrafi ne mungkin memerlukan
penyikatan ringan dengan sikat sintetis untuk merangsang bubuk mengalir melalui layar ke corong.
Bubuk diizinkan mengalir ke dalam cangkir densitas sampai benar-benar mengalir dan mengalir di
sekeliling cangkir. Bubuk yang berlebih harus dikeluarkan dari cangkir dengan mengoper pisau
spatula yang bersentuhan dengan bagian atas cangkir. Berat bubuk ditentukan akurat sampai 0,05 g.
Kepadatan bubuk diberikan dalam gram per sentimeter kubik jika cangkir metrik digunakan, atau
gram per inci kubik jika cangkir non-metrik digunakan.

Ketuk DensityMetode untuk menentukan kerapatan keran, yang didefinisikan sebagai kerapatan
serbuk ketika volume wadah disadap atau digetar dalam kondisi tertentu, ditetapkan oleh ISO 3953.
Metode ini sesuai dengan ISO 3953 diterima dalam ASTM B 527 , MPIF 46, GOST 25279–93 dan
standar MILSTD-1233 (lihat Lampiran 1). Kerapatan keran adalah fungsi dari distribusi ukuran
partikel, bentuk partikel dan kekasaran permukaan. Itu selalu lebih tinggi dari kepadatan jelas aliran
bebas. Silinder gelas ukur dengan volume 100 ml dan faktor pengali 0,2 ml (atau silinder ukur lebih
kecil dapat digunakan untuk bubuk kepadatan tinggi) digunakan untuk pengukuran kerapatan keran.
Jumlah serbuk untuk pengujian kerapatan keran ditunjukkan pada Tabel 1.7. Jika penyadapan
mekanis digunakan, silinder serat ditempatkan di peralatan mekanis, yang beroperasi sampai tidak
ada lagi penurunan volume bubuk yang diamati (Gambar 1.36). Amplitudo penyadapan atau getar
harus 3 mm dan frekuensi harus dari 100 hingga 300 impuls per menit. Baik yang terakhir atau
ketukan tangan, harus dilakukan perawatan untuk mengecualikan melonggarkan lapisan permukaan
sampel selama prosedur. Kerapatan keran dalam gram per sentimeter kubik kemudian ditentukan
dengan menimbang bubuk dalam silinder dalam gram dan membaginya dengan volume serbuk yang
disadap dalam sentimeter kubik. Hasil harus diperoleh dengan akurasi tidak lebih buruk dari 0,1 g /
cm 3. perawatan harus diambil untuk mengecualikan melonggarkan lapisan permukaan sampel
selama prosedur. Kerapatan keran dalam gram per sentimeter kubik kemudian ditentukan dengan
menimbang bubuk dalam silinder dalam gram dan membaginya dengan volume serbuk yang disadap
dalam sentimeter kubik. Hasil harus diperoleh dengan akurasi tidak lebih buruk dari 0,1 g / cm 3.
perawatan harus diambil untuk mengecualikan melonggarkan lapisan permukaan sampel selama
prosedur. Kerapatan keran dalam gram per sentimeter kubik kemudian ditentukan dengan
menimbang bubuk dalam silinder dalam gram dan membaginya dengan volume serbuk yang disadap
dalam sentimeter kubik. Hasil harus diperoleh dengan akurasi tidak lebih buruk dari 0,1 g / cm 3.
Tabel 1.7. Kerapatan keran khas dibandingkan dengan kerapatan serbuk non-ferrous

Jumlah peningkatan dari kerapatan jelas ke keran sangat tergantung pada bentuk dan ukuran
partikel. Biasanya, semakin rendah kerapatan semu, semakin tinggi persentase peningkatan
kerapatan pada penyadapan. Laju Aliran Laju aliran adalah waktu yang diperlukan untuk sampel
bubuk dengan berat standar (50 g) untuk mengalir secara gravitasi dalam kondisi atmosfer melalui
corong Hall ke dalam cawan. Penentuan laju aliran bubuk penting dalam pembuatan volume tinggi,
yang tergantung pada pengisian die yang cepat, seragam, dan konsisten. Karakteristik aliran yang
buruk menyebabkan proses pers yang lambat dan tidak seragam dan bahkan kesulitan dalam
mengisi rongga cetakan. Dalam mesin cetak otomatis modern, rongga cetakan harus diisi dengan
jumlah bubuk tertentu yang konstan dalam waktu sekitar 1 detik. ISO 4490 menetapkan metode
penentuan laju aliran bubuk logam melalui corong Hall. Deskripsi metode ini terkandung juga dalam
standar ASTM B 213, MPIF 03 dan GOST 20899-75 (lihat Lampiran 1). Standar Jepang JIS 7-2502-
1966 dan standar Jerman 82-96 adalah standar yang setara dengan ISO 4490. Corong dengan lubang
yang dikalibrasi berdiameter 2,5 mm terbuat dari paduan aluminium 6061-T6 dengan lapisan halus
untuk meminimalkan gesekan dinding. . Prosedur pengujian terdiri dari yang berikut ini. Sampel
kering seberat 50 g dituangkan ke dalam corong, yang kantornya dicakup oleh operator. Stopwatch
dimulai ketika fiertert dihapus dan dihentikan ketika bubuk terakhir meninggalkan corong. Laju
aliran (s / 50 g) sampel dinyatakan sebagai waktu dalam detik yang diperlukan untuk 50 g berat
bubuk untuk mengalir melalui lubang. Serbuk yang tidak mengalir melalui saluran 2,5 mm dari
corong Hall digolongkan sebagai bubuk yang tidak mengalir bebas. Corong Hall dikalibrasi
menggunakan bubuk standar (150-mesh Turkish corundum) yang memiliki laju aliran 40,0 s / 50 g
dalam corong standar. Corong nyata dapat memberikan nilai laju aliran bubuk yang agak berbeda
karena kekhasan pembuatannya dan nilai ini biasanya dicap pada corong. Koefisien koreksi corong
sama dengan 40.0 dibagi dengan nilai ini. Kalibrasi dengan bola kaca padat Ballotini dengan rentang
ukuran partikel 0,090 hingga 0,102 mm dan diameter 0,065 hingga 0,090 mm, masing-masing
memiliki laju aliran 35,6 dan 33,4 s / 50 g.

Geser di Titik DampakSudut peluncuran dan kekasaran permukaan saluran pada titik tumbukan
adalah faktor kunci dalam desain saluran. Optimum adalah sudut saluran yang tidak memfasilitasi
pergerakan bubuk yang dipercepat dalam saluran dengan transformasi gerakan terbatas menjadi
bebas, yang disertai dengan transisi ke keadaan suspensi fraksi serbuk debu (terutama partikel yang
berukuran lebih kecil dari 50 m). ) dan dengan meningkatkan pemisahan partikel dalam reservoir
yang diisi dengan bubuk. Semua faktor yang mempengaruhi sifat gesekan dapat mempengaruhi
sudut peluncuran yang optimal.

Pemisahan PartikelKeseragaman campuran sangat penting dalam mencapai pembuatan PM

berkualitas tinggi. Dalam kasus di mana bahan partikel diwakili oleh bubuk polydisperse dan
campuran bubuk yang berbeda dalam sifat fisik-kimianya, pemisahan menghasilkan heterogenitas
distribusi ukuran partikel serta sifat fisik-kimianya. Ini tidak hanya membutuhkan pencampuran yang
tepat, tetapi juga menyimpan, memberi makan dan mengangkut bubuk yang sesuai. Tiga fenomena
telah diidentifikasi sebagai penyebab utama sebagian besar masalah pemisahan dalam serbuk
logam. Mereka adalah mekanisme pemisahan sederhana di bawah gravitasi yang dipertimbangkan di
bawah ini.
Efek LintasanSaat menuangkan bubuk dengan parasut ke tumpukan, partikel-partikel dipisahkan
dalam ukuran. Gaya gesek gesekan pada partikel yang bergerak pada permukaan tiang lebih tinggi
untuk partikel serat daripada partikel kasar. Hal ini menghasilkan konsentrasi partikel serat yang
lebih dekat ke ujung parasut, sementara partikel yang lebih kasar akan beristirahat pada jarak yang
jauh lebih besar, ke dasar tumpukan (Gambar 1.37).

Model Penapisan (juga disebut Fenomena Pengayakan)Efek ini terjadi ketika partikel partikel
bergerak melalui matriks partikel yang lebih kasar. Efek penyaringan terjadi dalam proses PM khas
yang dihubungkan dengan pengisian volume yang berbeda. Dalam proses ini, terungkap juga efek
pelampiasan ketika, di bawah dampak partikel yang jatuh lebih kasar, tumpukan partikel serat
menjadi lebih padat dan yang menyebabkan sudut kemiringan bagian atas tiang menjadi lebih tinggi
dari sudut kemiringan. istirahat (lihat Gambar 1.37)

Fluidisasi

Partikel-partikel halus mempertahankan kemampuan untuk tetap dalam suspensi untuk waktu yang
lama, sedangkan partikel-partikel yang lebih kasar mengendap terlebih dahulu (sesuai dengan laju
sedimentasinya). Ini menghasilkan pemisahan vertikal partikel di dalam lapisan bubuk. Jika bubuk
dipisahkan oleh entrainment udara, beberapa partikel akan terletak dekat dengan bagian atas
wadah yang dituangkan ke bawah. Arus udara dapat membawa partikel udara dan partikel cahaya
dari titik lima ke bagian-bagian tertentu dari tempat sampah, seperti menuju ventilasi dan
pengumpul debu. Menggunakan data berikut dapat membantu mempengaruhi pemisahan bubuk
selama produksi bagian PM:

● Semakin kohesif bedak, semakin kecil kemungkinan pemisahannya. Oleh karena itu, untuk
beberapa bahan, peluang pemisahan dapat dikurangi dengan menambahkan binder. Hal ini
menyebabkan beberapa partikel menempel pada partikel kasar dan membuat bubuk lebih sedikit
mengalir bebas. Namun, aditif harus dioptimalkan untuk menghindari kemungkinan mengurangi
hingga nol aliran bubuk dalam saluran.

● Jenis perangkat pemindahan cukup mempengaruhi kecenderungan pemisahan bubuk. Adalah

signifikan bahwa pola aliran corong menguatkan segregasi, sementara pola aliran massa cenderung
meminimalkan masalah seperti itu.

● Segregasi efek lintasan kemungkinan besar terjadi ketika bubuk memiliki distribusi ukuran partikel
yang luas dan ketika ada gerakan antar partikel selama operasi. Biasanya, partikel yang lebih besar
dari sekitar 100 m di meter dia adalah yang paling tunduk pada segregasi efek lintasan. Jika sebagian
besar partikel lebih kecil dari 100 m, pemisahan dengan penguapan dan pemasukan partikel lebih
mungkin.

Sudut istirahat Sudut istirahat terkait dengan gesekan antar-partikel dan kecepatan serbuk. Itu tidak
standar. Beberapa metode digunakan untuk mengukur parameter ini. Namun, perlu diingat bahwa
keandalan pengukuran sudut pamungkas tergantung pada metode pengukuran yang digunakan.
Oleh karena itu, metode pengukuran harus dipilih dengan cermat sehingga yang terbaik mewakili
properti yang akan dikuantifikasi. Metode populer untuk penentuan sudut istirahat terdiri dari
perhitungan garis singgung sudut sebagai rasio tinggi terhadap jari-jari dasar rata-rata tumpukan
bubuk. Kerucut bubuk ini dibentuk dengan cara menuangkan bubuk dengan hati-hati melalui corong.
Ini dapat dibentuk sebagai kerucut tinggi tetap, sebagai kerucut dasar tetap, atau dengan
menggunakan metode melingkar (Gambar 1.38) mengukur sudut.

● Titling table, tempat kotak persegi panjang yang dilapisi bubuk dimiringkan hingga isinya mulai
meluncur.

● Rotating cylinder, di mana silinder berongga yang disegel setengah penuh dari bubuk diputar
sampai permukaan bubuk menunjukkan sudut maksimum dengan horizontal. Sudut ini adalah sudut
istirahat.

● Metode langkan, tempat serbuk awalnya dimasukkan ke dalam kotak persegi panjang (lihat
Gambar 1.38). Sebuah slot di dasar satu dinding vertikal ditutup oleh papan. Papan penutup
kemudian dilepas untuk memungkinkan material mengalir perlahan melalui slot yang sempit. Sudut
dengan bidang horizontal permukaan kesetimbangan bubuk ketika aliran berhenti dihitung sebagai
sudut istirahat.

● Metode kawah (disebut juga metode Pelepasan [38]), di mana tabung bundar ditempatkan secara
vertikal di atas piring dengan lubang di tengahnya (Gambar 1.39). Ketinggian bubuk yang tersisa di
dinding tabung diukur pada delapan titik yang sama di sekitar lingkar untuk menentukan sudut
istirahat [39].

● Sudut istirahat yang dinamis ditentukan dalam peralatan yang terdiri dari drum dengan
permukaan internal yang kasar yang setengahnya dilapisi bubuk dan diputar perlahan-lahan di
sekitar sumbu horizontal. Dalam kisaran kecepatan rotasi tertentu (biasanya dari 2,5 hingga 6 rpm),
permukaan serbuk dalam drum mencapai kondisi yang cukup mantap. Sudut maksimum kemiringan
lapisan sebelum kemerosotan terjadi ditetapkan sebagai sudut dinamis dari posisi diam [32].

Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Sudut IstirahatAda faktor internal dan eksternal yang
mempengaruhi sudut istirahat. Faktor internal termasuk ukuran partikel, bentuk partikel dan
keterpaduan. Secara umum, partikel kasar memiliki sudut istirahat yang lebih tinggi. Namun, partikel
yang sangat kecil dapat mengungkapkan keterpaduan karena efek elektrostatik, yang meningkatkan
sudut istirahat. Biasanya, partikel bola memiliki sudut istirahat yang lebih kecil daripada yang
berbentuk tidak teratur, karena partikel bola memiliki kecenderungan lebih besar untuk berguling.
Faktor eksternal termasuk metode pengukuran dan keberadaan komponen lain termasuk
kelembaban. Efek metode pengukuran dibahas secara rinci di atas. Adalah signifikan bahwa metode
langkan dan kawah memberikan sudut istirahat yang lebih tinggi daripada yang diperoleh dari
metode pembentukan tumpukan. Sudut istirahat bubuk kering longgar meningkat dengan
memadatkan,

Kekompakan Serbuk LogamKompresibilitas dan kompaktibilitas mendefinisikan kemampuan untuk

membentuk compact ('hijau') yang tidak disintesis dengan cara menekan serbuk. Secara umum,
kompresibilitas dikuantifikasi sebagai nilai tekanan kompaksi yang dibutuhkan untuk memastikan
kepadatan hijau spesifik sampel. Oleh karena itu, kompresibilitas serbuk merupakan faktor penting
dalam desain peralatan pengepresan. Biasanya dinyatakan dalam bentuk kepadatan hijau.
Kompresibilitas juga diukur dengan rasio kompresi, yang merupakan rasio kepadatan hijau terhadap
kepadatan nyata bubuk. Compactibilitas dievaluasi oleh kekuatan hijau dari compact powder dan
berhubungan dengan kompleksitas sampel, kerapuhan dan kemampuan compact yang dikeluarkan
dari die. Hubungan antara kompresibilitas dan kompaktibilitasnya kompleks, karena beberapa faktor
dapat meningkatkan salah satunya menjadi merugikan yang lain. Dengan demikian, partikel
berbentuk bola umumnya memiliki kompresibilitas yang lebih tinggi. Sebaliknya, peningkatan luas
permukaan partikel, yang dapat dicapai dengan meningkatkan ketidakteraturan permukaan partikel,
biasanya meningkatkan kekuatan hijau. Pada saat yang sama, faktor-faktor seperti meningkatkan
tekanan pemadatan dan suhu memiliki efek bersaing pada kompresibilitas dan kekuatan hijau.
Faktor-faktor ini mendorong pergerakan dan deformasi partikel yang intens, yang merupakan dasar
untuk meningkatkan saling keterkaitan mekanik biasanya meningkatkan kekuatan hijau. Pada saat
yang sama, faktor-faktor seperti meningkatkan tekanan pemadatan dan suhu memiliki efek bersaing
pada kompresibilitas dan kekuatan hijau. Faktor-faktor ini mendorong pergerakan dan deformasi
partikel yang intens, yang merupakan dasar untuk meningkatkan saling keterkaitan mekanik
biasanya meningkatkan kekuatan hijau. Pada saat yang sama, faktor-faktor seperti meningkatkan
tekanan pemadatan dan suhu memiliki efek bersaing pada kompresibilitas dan kekuatan hijau.
Faktor-faktor ini mendorong pergerakan dan deformasi partikel yang intens, yang merupakan dasar
untuk meningkatkan saling keterkaitan mekanik

KompresibilitasData kompresibilitas karakteristik untuk serbuk aluminium atomisasi gas dan bubuk
tembaga elektrolitik ditunjukkan pada Gambar 1.40 sebagai ketergantungan fungsional dari
persentase kepadatan teoritis pada tekanan kompaksi [40]. Pelumas digunakan untuk
mempromosikan pengusiran sampel yang dipadatkan dari cetakan. Pada tekanan pemadatan yang
lebih tinggi, pelumas mengurangi kepadatan hijau karena fakta bahwa mereka diambil oleh pori-pori
yang tersedia. Ada dua teknik pelumasan. Salah satu metode terdiri dari pencampuran pelumas
kering seperti seng stearat, lilin amida dan asam stearat, dengan bubuk logam. Dengan metode lain,
dinding dan pukulan die dilumasi oleh pelumas. Dalam hal metode pelumasan serbuk, penambahan
pelumas dapat berkisar dari 0,5 hingga 1,5% berat. Dengan pelumasan dinding, pelumas padat
dicampur dengan cairan organik yang mudah menguap, misalnya 100 g seng stearat dengan metil
kloroform 1 liter. Campuran ini dicat atau disemprotkan pada alat. Cairan organik menguap,
meninggalkan lapisan tipis pelumas kering di permukaan kerja rongga die dan pukulan. ISO 3927,
'Bubuk Logam Tidak Termasuk Bubuk untuk Hardmetals - Penentuan Compactibilitas
(Kompresibilitas) dalam Kompresi Uniaksial', menetapkan metode untuk kompresibilitas. Deskripsi
metode ini terkandung juga dalam standar ASTM B331, MPIF 45 dan GOST 25290-90 (lihat Lampiran
1). Untuk pengepresan, die dari logam baja perkakas digunakan, salah satunya untuk silinder dan
yang lainnya untuk compacts persegi panjang. Die silinder harus memastikan pembuatan compacts
berdiameter 20-26 mm dan dengan rasio tinggi-ke-diameter 0,8-1,0, dan cetakan segi empat harus
memastikan pembuatan compacts dalam bentuk pelat berukuran 30 12 mm 2 dan ketebalan 5-7
mm. Pembentukan dilakukan dalam mesin cetak dengan pemuatan hingga 500 kN, yang
dikendalikan untuk pertumbuhan yang seragam dengan kecepatan tidak lebih tinggi dari 50 kN / dtk.
Untuk membangun kurva kompresibilitas serbuk pada pengepresan berulang, digunakan
pembebanan 200, 400, 500, 600 dan 800 MPa. Jika kompresibilitas pada penekanan tunggal
diperlukan, itu diukur pada salah satu nilai tekanan di atas. Setelah ditekan, sampel hijau ditimbang
hingga 1 mg dan ukurannya diukur dengan mikrometer hingga 1 m. Kompresibilitas (p) yang
ditentukan oleh kepadatan sampel yang ditekan dihitung dengan rumus: p yang dikendalikan untuk
pertumbuhan yang seragam dengan kecepatan tidak lebih tinggi dari 50 kN / s. Untuk membangun
kurva kompresibilitas serbuk pada pengepresan berulang, digunakan pembebanan 200, 400, 500,
600 dan 800 MPa. Jika kompresibilitas pada penekanan tunggal diperlukan, itu diukur pada salah
satu nilai tekanan di atas. Setelah ditekan, sampel hijau ditimbang hingga 1 mg dan ukurannya
diukur dengan mikrometer hingga 1 m. Kompresibilitas (p) yang ditentukan oleh kepadatan sampel
yang ditekan dihitung dengan rumus: p yang dikendalikan untuk pertumbuhan yang seragam dengan
kecepatan tidak lebih tinggi dari 50 kN / s. Untuk membangun kurva kompresibilitas serbuk pada
pengepresan berulang, digunakan pembebanan 200, 400, 500, 600 dan 800 MPa. Jika
kompresibilitas pada penekanan tunggal diperlukan, itu diukur pada salah satu nilai tekanan di atas.
Setelah ditekan, sampel hijau ditimbang hingga 1 mg dan ukurannya diukur dengan mikrometer
hingga 1 m. Kompresibilitas (p) yang ditentukan oleh kepadatan sampel yang ditekan dihitung
dengan rumus: p sampel hijau ditimbang hingga 1 mg dan ukurannya diukur dengan mikrometer
hingga 1 m. Kompresibilitas (p) yang ditentukan oleh kepadatan sampel yang ditekan dihitung
dengan rumus: p sampel hijau ditimbang hingga 1 mg dan ukurannya diukur dengan mikrometer
hingga 1 m. Kompresibilitas (p) yang ditentukan oleh kepadatan sampel yang ditekan dihitung
dengan rumus: pm V di mana p adalah kompresibilitasnya, g / cm 3; m adalah berat dari kompak
hijau, g; V adalah volume compact hijau, cm 3

Kekuatan HijauDiperlukan dan kekuatan mekanik yang cukup dari spesimen hijau yang ditekan
dingin memungkinkan pengusiran spesimen hijau dari cetakan dan transfernya ke tungku sintering
atau kepala cetakan tanpa kerusakan. Ini sangat penting untuk spesimen berdinding tipis, bagian
tipis dari bagian besar dan spesimen kosong. Kekuatan green compacts terutama tergantung pada
interpenetrasi mekanis penyimpangan superfisial partikel, yang disukai oleh deformasi plastis selama
pengepresan. Oleh karena itu, partikel bola menunjukkan tingkat kekuatan mekanik terendah karena
kontak permukaan awal yang rendah antara partikel tetangga. Kekuatan hijau juga menurun ketika
oksidasi dan kontaminasi permukaan partikel dan jumlah gas yang diserap meningkat. Metode uji
standar untuk menentukan kekuatan hijau dari compact yang tidak disintesis ditentukan dalam ISO
3995, 'Bubuk Logam - Penentuan Kekuatan Hijau oleh Pecah Melintang Compact Persegi Panjang';
deskripsi metode ini terkandung juga dalam standar ASTM B312, MPIF 15 dan GOST 25282-93 (lihat
Lampiran 1). Titik utama dari metode ini terdiri dari penentuan tegangan lentur dari sampel hijau
dari bagian persegi panjang dengan tindakan pada sampel dari beban yang tumbuh seragam hingga
patah. Kekuatan ditentukan sebagai tegangan yang dihitung oleh persamaan lentur yang diperlukan
untuk memecahkan billet persegi panjang yang dipasang pada dua penyangga di sepanjang tepi dan
dikenai beban yang dikenakan di tengah. Contoh perangkat untuk menguji kekuatan sampel
ditunjukkan pada Gambar 1.41. Untuk ujian, sampel tidak kurang dari 30 mm panjangnya, lebar 10-
13 mm dan tebal 5,5-6,5 mm digunakan. Beban ditingkatkan dengan laju konstan sampai sampel
gagal (tidak lebih cepat dari 10 detik). Kekuatan bahan yang tidak disinter dihitung dengan rumus: di
mana S adalah kekuatan hijau, MPa; P adalah gaya pada saat kegagalan, N; L adalah jarak antara
pendukung, mm; t adalah ketebalan spesimen, mm; W adalah lebar penampang spesimen, mm. t
adalah ketebalan spesimen, mm; W adalah lebar penampang spesimen, mm. t adalah ketebalan
spesimen, mm; W adalah lebar penampang spesimen, mm.