BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

1. Waktu Penelitian

Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Januari 2013.

2. Tempat Penelitian

Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Balai Riset Dan Standarisasi

Industri Bandar Lampung di Jl. Soekarna-Hatta Km 1, ByPass Rajabasa

Bandar Lampung.

B. Alat dan Bahan

1. Alat :

a. Tabung reaksi

b. Pipet tetes

c. Pipet ukur

d. Erlemenyer

e. Penangas air

f. Buret

g. Balp

h. Beaker glass

10
 11

2. Bahan :

a. Natrium sulfit anhidrat P

b. Asam klorida P

c. Asam sulfat

d. Natrium hidroksida 1N

e. Resorsinol P

f. Hidrogen peroksida 3%

g. Biru brotimol

h. Kalium biftalat P

i. Fenolftalein Lp

j. Natrium karbonat anhidrat P

k. Merah metil Lp

C. Populasi dan Sampel

1. Populasi

Populasi penelitian ini adalah sediaan cat kuku yang beredar di Pasar Tengah

Bandar Lampung.

2. Sampel yang digunakan adalah cat kuku diambil 5 macam sampel bermerk

dan tidak bermerk dengan warna bening (tidak berwarna) dan 1 sampel

berwarna yang bermerk. Sampel diperoleh dari beberapa pedagang kaki lima

dan ada dari toko kosmetik di Pasar Tengah Kota Bandar Lampung dengan

komposisi sebagai berikut:

 12

a. Cat kuku merk A

1. Ethyl acetate

2. Toluene butyl acetate

3. Phthalic anhydride / trimellitic anhydride / glycols copolymer

4. Acylates copolymer

5. Cellulose acetate butyrate

b. Cat kuku merk B

1. Ethyl acetate

2. Butyl acetate

3. Nitrocellulose

4. Toluene sulfonamide formaldehyde resin

5. Acetyl tributyl citrate

6. Ethyl alcohol

c. Cat kuku merk C

d. Cat kuku merk D

e. Cat kuku merk E

f. Cat kuku merk F

-
 13

D. Prosedur Penelitian

1. Pelaksanaan Secara Kualitatif

a. Larutan uji untuk reaksi dengan pereaksi Schiff (MA PPOM

1988/1989)

1. Sampel diencerkan dengan air sampai didapat kadar lebih kurang

5mg/ml.

2. Satu tetes larutan uji ditambah satu tetes pereaksi Schiff, terbentuk

warna merah yang tidak hilang dengan penambahan asam sulfat

pekat.

b. Larutan untuk reaksi dengan resorsinol (MA PPOM 1988/1989)

1. Sampel diencerkan dengan air sampai didapat kadar lebih kurang

5mg/ml.

2. Tambahkan sedikit resorsinol padat dimasukan dalam tabung reaksi

dan satu tetes larutan uji.

3. Campuran dikocok sampai resorsinol melarut.

4. kemudian melalui dinding tabung dialirkan asam sulfat pekat ke

dalam campuran pada batas kedua cairan akan terbentuk cincin merah

ungu.

2. Pelaksanaan Secara Kuantitatif

a. Pelaksanaan Standarisasi Natrium Hidroksida 1 N dengan Kalium

biftalat P (FI IV hal 1216)

 14

1. Timbang seksama kurang lebih 500mg kalium biftalat P yang telah

diserbuk dan dikeringkan pada suhu 120º selama 1 jam.

2. Larutkan dalam 75ml air bebas karbon dioksida P.

3. Ditambahkan 2 tetes fenolftalein Lp.

4. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida sampai warna merah jambu

mantap.

5. Hitung normalitas.

1 ml NaOH 1N setara dengan 204,2 mg Kalium biftalat P

b. Pelaksanaan Standarisasi Asam sulfat 1 N dengan Natrium karbonat

anhidrat P (FI hal 1212)

1. Timbamg seksama lebih kurang 3 gram Natrium Karbonat anhidrat P

baku primer yang telah dipanaskan pada suhu ± 270° selama 1 jam.

2. Larutkan dalam 100ml aquadest.

3. Tambahkan 2 tetes merah metil Lp.

4. Tambahkan asam perlahan-lahan dari buret sampai larutan berwarna

merah jambu lemah.

5. Panaskan sampai mendidih, lanjutkan titrasi sampai warna merah

jambu lemah tidak hilang dengan meneruskan pendidihan.

6. Hitung normalitas.

1ml Asam Sulfat 1 N setara dengan 52,99mg Natrium Karbonat

anhidrat
 15

c. Pelaksanaan Pengujian Penetapan Kadar Formaldehida (MA PPOM

1988/1989)

1. Dipipet 25ml Natrium Hidroksida 1 N ke dalam labu erlemenyer

250ml.

2. Ditambahkan 25ml hidrogen peroksida 3%.

3. Ditambahkan lebih kurang 3 gram cuplikan yang telah ditimbang.

4. Diatas labu erlemenyer diletakkan corong gelas.

5. Campuran dipanaskan di atas tangas air selama 15 menit sambil

sesekali dikocok.

6. Kemudian labu diangkat dari tangas air.

7. Corong dicuci dengan air, didinginkan.

8. Kelebihan natrium hidroksida dititrasi dengan asam sulfat 1 N

menggunakan biru brotimol sebagai indikator.

1ml Natrium Hidroksida 1 N setara dengan 30,03mg HCHO

E. Analisa Data

Data yang diperoleh dari hasil persentasi penetapan kadar yang mengandung

farmaldehida. Cara perhitungan persentasi penetapan kadar farmaldehida :

Kadar formaldehida (%) = (25.N1-V2N2) x 1 x 30,03 x 100%

Bu

Keterangan N1 = Normalitas larutan natrium hidroksida

N2 = Normalitas larutan asam sulfat yang terpakai

 16

V2 = Volum larutan asam sulfat yang terpakai

Bu= Bobot cuplikan yang ditimbang

Setelah didapatkan kadar rata-rata dari masing-masing sampel, kemudian

dihitung persentase sampel yang tidak memenuhi persyaratan kadar formaldehida

yaitu kadar maksimum 5%.

Jumlah sampel yang tidak memenuhi syarat =

x 100%